JPH05171479A - ステンレス鋼の表面処理方法 - Google Patents
ステンレス鋼の表面処理方法Info
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- JPH05171479A JPH05171479A JP33871891A JP33871891A JPH05171479A JP H05171479 A JPH05171479 A JP H05171479A JP 33871891 A JP33871891 A JP 33871891A JP 33871891 A JP33871891 A JP 33871891A JP H05171479 A JPH05171479 A JP H05171479A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ステンレス鋼表面を電解研磨により清浄化処
理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理面
に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化皮膜
を高温水又はスチームにより溶解除去することを特徴と
するステンレス鋼の表面処理方法。 【効果】 従来の着色酸化皮膜・酸溶解法の場合に必要
な酸除去のための洗浄処理等の後処理を要さずに処理が
簡単にでき、着色酸化皮膜・酸溶解法の場合以上にステ
ンレス鋼のFeイオンの溶出防止を果たし得るようにな
る。
理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理面
に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化皮膜
を高温水又はスチームにより溶解除去することを特徴と
するステンレス鋼の表面処理方法。 【効果】 従来の着色酸化皮膜・酸溶解法の場合に必要
な酸除去のための洗浄処理等の後処理を要さずに処理が
簡単にでき、着色酸化皮膜・酸溶解法の場合以上にステ
ンレス鋼のFeイオンの溶出防止を果たし得るようにな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ステンレス鋼の表面処
理方法に関し、詳細には、金属イオン、特に鉄イオンの
溶出混入を嫌う食品産業、医薬品工業、半導体工業等の
分野で使用されるステンレス鋼製の機器、配管、部品類
等の表面処理方法に関する。
理方法に関し、詳細には、金属イオン、特に鉄イオンの
溶出混入を嫌う食品産業、医薬品工業、半導体工業等の
分野で使用されるステンレス鋼製の機器、配管、部品類
等の表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記産業分野において、装置、プラント
等を構成する貯槽、配管、弁類等に耐食性金属材料のス
テンレス鋼が多く使用されている。通常ステンレス鋼で
は、Fe、Cr、Niの酸化物の不働態皮膜により耐食性が維
持される。しかし、この皮膜は厚さが数Å〜数10Å程度
であり、Feイオンの溶出は避けらず、そのためFeイオン
の溶出混入が生じるという問題点があり、その解決が望
まれている。例えば、半導体工業の分野において、使用
される超純水は、微量のイオンの溶出混入も許されない
程の水質が要求されるようになってきており、従って、
その超純水の製造装置や使用機器及び配管等から超純水
へのFeイオン、その他の金属イオンの溶出混入の防止対
策が要望されている。
等を構成する貯槽、配管、弁類等に耐食性金属材料のス
テンレス鋼が多く使用されている。通常ステンレス鋼で
は、Fe、Cr、Niの酸化物の不働態皮膜により耐食性が維
持される。しかし、この皮膜は厚さが数Å〜数10Å程度
であり、Feイオンの溶出は避けらず、そのためFeイオン
の溶出混入が生じるという問題点があり、その解決が望
まれている。例えば、半導体工業の分野において、使用
される超純水は、微量のイオンの溶出混入も許されない
程の水質が要求されるようになってきており、従って、
その超純水の製造装置や使用機器及び配管等から超純水
へのFeイオン、その他の金属イオンの溶出混入の防止対
策が要望されている。
【０００３】ステンレス鋼からのFeイオンの溶出を減少
させる技術として、特開昭61−186483号公報には、高温
酸化により酸化皮膜を形成させる方法（以降、高温酸化
皮膜形成法という）が開示されている。又、特公平１−
1916号公報には、ステンレス鋼表面を清浄化処理した
後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理面に着色
酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化皮膜を酸に
より溶解除去する方法（以降、着色酸化皮膜・酸溶解法
という）が提示されている。
させる技術として、特開昭61−186483号公報には、高温
酸化により酸化皮膜を形成させる方法（以降、高温酸化
皮膜形成法という）が開示されている。又、特公平１−
1916号公報には、ステンレス鋼表面を清浄化処理した
後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理面に着色
酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化皮膜を酸に
より溶解除去する方法（以降、着色酸化皮膜・酸溶解法
という）が提示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記の高温酸化皮膜形
成法では、ステンレス鋼表面が高温酸化で形成の酸化皮
膜で被覆されるため、通常の自然酸化皮膜のステンレス
鋼に比し、金属イオンの溶出が少なくなる。しかし、こ
の高温酸化で形成の酸化皮膜は、Fe成分の多いセラミッ
クス系の酸化物よりなる薄膜であるため、温度の上昇と
共に溶解度が増大し、Feイオンの溶出が生じ、従って、
Feイオンの溶出混入を嫌う分野ではFeイオンの溶出混入
の防止が充分でない。
成法では、ステンレス鋼表面が高温酸化で形成の酸化皮
膜で被覆されるため、通常の自然酸化皮膜のステンレス
鋼に比し、金属イオンの溶出が少なくなる。しかし、こ
の高温酸化で形成の酸化皮膜は、Fe成分の多いセラミッ
クス系の酸化物よりなる薄膜であるため、温度の上昇と
共に溶解度が増大し、Feイオンの溶出が生じ、従って、
Feイオンの溶出混入を嫌う分野ではFeイオンの溶出混入
の防止が充分でない。
【０００５】着色酸化皮膜・酸溶解法では、高温酸化皮
膜形成法の場合よりも更にFeイオンの溶出が生じ難くな
るが、着色酸化皮膜の酸による溶解の後処理として酸除
去のための洗浄処理が不可欠であり、超純水等による洗
浄設備が必要であるという欠点がある。
膜形成法の場合よりも更にFeイオンの溶出が生じ難くな
るが、着色酸化皮膜の酸による溶解の後処理として酸除
去のための洗浄処理が不可欠であり、超純水等による洗
浄設備が必要であるという欠点がある。
【０００６】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は従来のものがもつ以上のよう
な問題点を解消し、前記着色酸化皮膜・酸溶解法の場合
に必要な洗浄処理等の後処理を要さず、耐溶出性向上の
ための表面処理が簡単にでき、又、着色酸化皮膜・酸溶
解法の場合と同様もしくはそれ以上にステンレス鋼の耐
溶出性を向上し得て、Feイオン及びその他の金属イオン
の溶出防止を果たし得るステンレス鋼の表面処理方法を
提供しようとするものである。
ものであって、その目的は従来のものがもつ以上のよう
な問題点を解消し、前記着色酸化皮膜・酸溶解法の場合
に必要な洗浄処理等の後処理を要さず、耐溶出性向上の
ための表面処理が簡単にでき、又、着色酸化皮膜・酸溶
解法の場合と同様もしくはそれ以上にステンレス鋼の耐
溶出性を向上し得て、Feイオン及びその他の金属イオン
の溶出防止を果たし得るステンレス鋼の表面処理方法を
提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係るステンレス鋼の表面処理方法は次の
ような構成としている。
めに、本発明に係るステンレス鋼の表面処理方法は次の
ような構成としている。
【０００８】即ち、請求項１記載のステンレス鋼の表面
処理方法は、ステンレス鋼表面を電解研磨により清浄化
処理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理
面に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化皮
膜を高温水又はスチームにより溶解除去することを特徴
とするステンレス鋼の表面処理方法である。
処理方法は、ステンレス鋼表面を電解研磨により清浄化
処理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理
面に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化皮
膜を高温水又はスチームにより溶解除去することを特徴
とするステンレス鋼の表面処理方法である。
【０００９】請求項２記載のステンレス鋼の表面処理方
法は、前記高温水が50〜280 ℃の超純水である請求項１
記載のステンレス鋼の表面処理方法である。請求項３記
載のステンレス鋼の表面処理方法は、前記スチームが圧
力２〜100kg/cm2 の高圧スチームである請求項１記載の
ステンレス鋼の表面処理方法である。
法は、前記高温水が50〜280 ℃の超純水である請求項１
記載のステンレス鋼の表面処理方法である。請求項３記
載のステンレス鋼の表面処理方法は、前記スチームが圧
力２〜100kg/cm2 の高圧スチームである請求項１記載の
ステンレス鋼の表面処理方法である。
【００１０】
【作用】ステンレス鋼表面を清浄化処理した後、酸化性
雰囲気中で加熱処理して形成される着色酸化皮膜は、組
成的にみてFe2O3, Cr2O3, NiO 等の如きFe、Cr、Niの酸
化物よりなるが、Fe、Cr、Niの酸化速度は各々異なるの
で、着色酸化皮膜中ではFe成分が多くなり、その結果、
着色酸化皮膜と下層母材との界面層ではCr成分が相対的
に多くなり、Fe成分が少なくなっている。即ち、着色酸
化皮膜はFeの酸化物が多く、該着色酸化皮膜と下層母材
との界面層はCrの酸化物が多くなっている。従って、表
層のFe成分の多い着色酸化皮膜を溶解除去すると、溶出
量が極めて少ないCr酸化物が多い界面層（酸化物層）が
露出する。
雰囲気中で加熱処理して形成される着色酸化皮膜は、組
成的にみてFe2O3, Cr2O3, NiO 等の如きFe、Cr、Niの酸
化物よりなるが、Fe、Cr、Niの酸化速度は各々異なるの
で、着色酸化皮膜中ではFe成分が多くなり、その結果、
着色酸化皮膜と下層母材との界面層ではCr成分が相対的
に多くなり、Fe成分が少なくなっている。即ち、着色酸
化皮膜はFeの酸化物が多く、該着色酸化皮膜と下層母材
との界面層はCrの酸化物が多くなっている。従って、表
層のFe成分の多い着色酸化皮膜を溶解除去すると、溶出
量が極めて少ないCr酸化物が多い界面層（酸化物層）が
露出する。
【００１１】このとき、上記清浄化処理を電解研磨によ
り行うようにすると、該電解研磨の段階でFeが選択的に
溶解するので、Crが濃縮されてCr富化層が形成される。
これを加熱処理するとFeが優先酸化されてFe成分の多い
着色酸化皮膜を形成し、さらに該皮膜を溶解除去する
と、Cr酸化物がより一層多い界面層（酸化物層）が露出
し、その結果ステンレス鋼表面にCr酸化物の極めて多い
酸化物層（皮膜）が形成されることになる。このような
酸化物層（皮膜）は極めて防食機能に優れると共にそれ
自体も耐溶出性に優れている。従って、Feイオン、その
他の金属イオンの溶出が極めて生じ難くなる。
り行うようにすると、該電解研磨の段階でFeが選択的に
溶解するので、Crが濃縮されてCr富化層が形成される。
これを加熱処理するとFeが優先酸化されてFe成分の多い
着色酸化皮膜を形成し、さらに該皮膜を溶解除去する
と、Cr酸化物がより一層多い界面層（酸化物層）が露出
し、その結果ステンレス鋼表面にCr酸化物の極めて多い
酸化物層（皮膜）が形成されることになる。このような
酸化物層（皮膜）は極めて防食機能に優れると共にそれ
自体も耐溶出性に優れている。従って、Feイオン、その
他の金属イオンの溶出が極めて生じ難くなる。
【００１２】前記着色酸化皮膜の溶解除去を、着色酸化
皮膜・酸溶解法の場合の如く酸により行うと、溶解後の
面が肌荒れを生じることがあり、更に後処理として酸除
去のための洗浄処理が必要であり、又、洗浄後も酸中の
イオンが付着残留するが、これに対し高温水又はスチー
ムにより行うようにすると、酸洗浄では除去できない付
着金属イオンも除去され、溶解後の面をより平滑且つ均
一にすることができ、又、後処理として洗浄をしなくて
すみ、乾燥する程度でよくなる。
皮膜・酸溶解法の場合の如く酸により行うと、溶解後の
面が肌荒れを生じることがあり、更に後処理として酸除
去のための洗浄処理が必要であり、又、洗浄後も酸中の
イオンが付着残留するが、これに対し高温水又はスチー
ムにより行うようにすると、酸洗浄では除去できない付
着金属イオンも除去され、溶解後の面をより平滑且つ均
一にすることができ、又、後処理として洗浄をしなくて
すみ、乾燥する程度でよくなる。
【００１３】そこで、本発明に係るステンレス鋼の表面
処理方法は、前述の如く、ステンレス鋼表面を電解研磨
により清浄化処理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理し
て清浄化処理面に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこ
の着色酸化皮膜を高温水又はスチームにより溶解除去す
るようにしており、従って、従来の着色酸化皮膜・酸溶
解法の場合に必要な酸除去のための洗浄処理等の後処理
を要さず、耐溶出性向上のための表面処理が簡単にで
き、又、着色酸化皮膜・酸溶解法の場合と同様もしくは
それ以上にステンレス鋼の耐溶出性を向上し得て、Feイ
オン及びその他の金属イオンの溶出防止を果たし得るも
のである。
処理方法は、前述の如く、ステンレス鋼表面を電解研磨
により清浄化処理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理し
て清浄化処理面に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこ
の着色酸化皮膜を高温水又はスチームにより溶解除去す
るようにしており、従って、従来の着色酸化皮膜・酸溶
解法の場合に必要な酸除去のための洗浄処理等の後処理
を要さず、耐溶出性向上のための表面処理が簡単にで
き、又、着色酸化皮膜・酸溶解法の場合と同様もしくは
それ以上にステンレス鋼の耐溶出性を向上し得て、Feイ
オン及びその他の金属イオンの溶出防止を果たし得るも
のである。
【００１４】前記着色酸化皮膜の溶解除去のための高温
水として50〜280 ℃の超純水を使用することが望まし
い。それは、超純水を使用すると、イオンを含まないた
め各種物質を溶解する能力に優れ、酸と同様の効果があ
るからである。又、この超純水の温度を50〜280 ℃にす
ると、表面の鉄を含む化合物が溶解除去されるからであ
る。尚、50℃未満では、溶解除去能力が小さく時間がか
かり過ぎ、280 ℃超では酸化性が増して逆に酸化皮膜が
成長するようになる。
水として50〜280 ℃の超純水を使用することが望まし
い。それは、超純水を使用すると、イオンを含まないた
め各種物質を溶解する能力に優れ、酸と同様の効果があ
るからである。又、この超純水の温度を50〜280 ℃にす
ると、表面の鉄を含む化合物が溶解除去されるからであ
る。尚、50℃未満では、溶解除去能力が小さく時間がか
かり過ぎ、280 ℃超では酸化性が増して逆に酸化皮膜が
成長するようになる。
【００１５】又、前記スチームとして圧力２〜100kg/cm
2 の高圧スチームを使用することが望ましい。それは、
スチームの圧力を２〜100kg/cm2 にすると、高温水の場
合と同様に表面についた凝縮水により着色酸化皮膜が溶
解除去されるからである。尚、２kg/cm2未満では温度が
低いため、溶解除去能力が小さく時間がかかり過ぎ、10
0kg/cm2 超では温度が高く、酸化性が増して酸化皮膜が
成長するようになる。
2 の高圧スチームを使用することが望ましい。それは、
スチームの圧力を２〜100kg/cm2 にすると、高温水の場
合と同様に表面についた凝縮水により着色酸化皮膜が溶
解除去されるからである。尚、２kg/cm2未満では温度が
低いため、溶解除去能力が小さく時間がかかり過ぎ、10
0kg/cm2 超では温度が高く、酸化性が増して酸化皮膜が
成長するようになる。
【００１６】
【実施例】SUS316ステンレス鋼の試験片を使用し、本発
明に係る表面処理方法を適用したもの（本発明の実施
例）、及び、比較のために各種表面処理したもの（比較
例）について、耐溶出性試験を行った。それら表面処理
条件、耐溶出性試験条件、及び耐溶出性試験結果を以下
に示す。
明に係る表面処理方法を適用したもの（本発明の実施
例）、及び、比較のために各種表面処理したもの（比較
例）について、耐溶出性試験を行った。それら表面処理
条件、耐溶出性試験条件、及び耐溶出性試験結果を以下
に示す。
【００１７】(1) 表面処理条件 サンプル１：電解研磨処理のみ（比較例１）。 サンプル２：電解研磨処理後、大気雰囲気中におい
て 450℃で30分加熱処理して着色酸化皮膜を形成し、次
いで 0.1Ｎ HClで着色酸化皮膜の溶解除去処理を行っ
た。即ち、従来の着色酸化皮膜・酸溶解法に係る方法に
より表面処理を行った（比較例２）。 サンプル３：電解研磨処理後、大気雰囲気中におい
て 450℃で30分加熱処理して着色酸化皮膜を形成し、次
いで 250℃の超純水で着色酸化皮膜の溶解除去処理を行
った（本発明の実施例）。 (2) 耐溶出性試験条件 ３リットルの超純水に85％乳酸１ccを添加したpH３の溶
液250cc に30mm×40mmの試験片を50℃で48時間浸漬後、
溶液中に溶出したFeイオンを測定した。 (3) 耐溶出性試験結果 Feイオンの溶出量（溶液 250cc中における溶出Feイオン
の濃度）は表１に示す通りであった。この表から判る如
く、本発明に係るステンレス鋼の表面処理方法を適用し
て得られたもの（サンプル３）は、電解研磨処理のみの
もの（比較例１：サンプル１）に比してFeイオンの溶出
量が非常に少なく、耐溶出性に極めて優れており、又、
従来の着色酸化皮膜・酸溶解法に係る方法により表面処
理を行ったもの（比較例２：サンプル２）に比べてもFe
イオンの溶出量が著しく少なく、耐溶出性に優れてい
る。
て 450℃で30分加熱処理して着色酸化皮膜を形成し、次
いで 0.1Ｎ HClで着色酸化皮膜の溶解除去処理を行っ
た。即ち、従来の着色酸化皮膜・酸溶解法に係る方法に
より表面処理を行った（比較例２）。 サンプル３：電解研磨処理後、大気雰囲気中におい
て 450℃で30分加熱処理して着色酸化皮膜を形成し、次
いで 250℃の超純水で着色酸化皮膜の溶解除去処理を行
った（本発明の実施例）。 (2) 耐溶出性試験条件 ３リットルの超純水に85％乳酸１ccを添加したpH３の溶
液250cc に30mm×40mmの試験片を50℃で48時間浸漬後、
溶液中に溶出したFeイオンを測定した。 (3) 耐溶出性試験結果 Feイオンの溶出量（溶液 250cc中における溶出Feイオン
の濃度）は表１に示す通りであった。この表から判る如
く、本発明に係るステンレス鋼の表面処理方法を適用し
て得られたもの（サンプル３）は、電解研磨処理のみの
もの（比較例１：サンプル１）に比してFeイオンの溶出
量が非常に少なく、耐溶出性に極めて優れており、又、
従来の着色酸化皮膜・酸溶解法に係る方法により表面処
理を行ったもの（比較例２：サンプル２）に比べてもFe
イオンの溶出量が著しく少なく、耐溶出性に優れてい
る。
【００１８】
【００１９】
【発明の効果】本発明に係るステンレス鋼の表面処理方
法によれば、従来の着色酸化皮膜・酸溶解法の場合に必
要な酸除去のための洗浄処理等の後処理を要さずに耐溶
出性向上のための表面処理が簡単にでき、又、着色酸化
皮膜・酸溶解法の場合以上にステンレス鋼の耐溶出性を
向上し得て、Feイオン及びその他の金属イオンの溶出防
止を果たし得るようになる。従って、本発明は、金属イ
オン、特に鉄イオンの溶出混入を嫌う食品産業、医薬品
工業、半導体工業等の分野で使用されるステンレス鋼製
の機器、配管、部品類等の表面処理方法として好適に使
用し得、比較的簡単な表面処理により、鉄イオン溶出混
入量を充分に低減することができるという効果を奏する
ものである。
法によれば、従来の着色酸化皮膜・酸溶解法の場合に必
要な酸除去のための洗浄処理等の後処理を要さずに耐溶
出性向上のための表面処理が簡単にでき、又、着色酸化
皮膜・酸溶解法の場合以上にステンレス鋼の耐溶出性を
向上し得て、Feイオン及びその他の金属イオンの溶出防
止を果たし得るようになる。従って、本発明は、金属イ
オン、特に鉄イオンの溶出混入を嫌う食品産業、医薬品
工業、半導体工業等の分野で使用されるステンレス鋼製
の機器、配管、部品類等の表面処理方法として好適に使
用し得、比較的簡単な表面処理により、鉄イオン溶出混
入量を充分に低減することができるという効果を奏する
ものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 ステンレス鋼表面を電解研磨により清浄
化処理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処
理面に着色酸化皮膜を形成させ、その後にこの着色酸化
皮膜を高温水又はスチームにより溶解除去することを特
徴とするステンレス鋼の表面処理方法。 - 【請求項２】 前記高温水が50〜280 ℃の超純水である
請求項１記載のステンレス鋼の表面処理方法。 - 【請求項３】 前記スチームが圧力２〜100kg/cm2 の高
圧スチームである請求項１記載のステンレス鋼の表面処
理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33871891A JPH05171479A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | ステンレス鋼の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33871891A JPH05171479A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | ステンレス鋼の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05171479A true JPH05171479A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18320808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33871891A Pending JPH05171479A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | ステンレス鋼の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05171479A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003092079A (ja) * | 2001-09-17 | 2003-03-28 | Shimadzu Corp | 質量分析装置 |
| JP2008024987A (ja) * | 2006-07-21 | 2008-02-07 | Fuji Techno Kk | ステンレス容器の製造方法 |
| JP2009265027A (ja) * | 2008-04-28 | 2009-11-12 | Kowa Co | エンドトキシン測定用のステンレス製器具 |
| JP2019143169A (ja) * | 2018-02-15 | 2019-08-29 | フジテクノ株式会社 | ステンレス鋼製容器内面の表面処理方法、および、飲料サーバーの使用方法 |
| JP2020002393A (ja) * | 2018-06-25 | 2020-01-09 | マルイ鍍金工業株式会社 | ステンレスの表面処理方法 |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP33871891A patent/JPH05171479A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003092079A (ja) * | 2001-09-17 | 2003-03-28 | Shimadzu Corp | 質量分析装置 |
| US7119329B2 (en) | 2001-09-17 | 2006-10-10 | Shimadzu Corporation | Method of preparing and reconditioning an electrode of mass spectrometer |
| JP2008024987A (ja) * | 2006-07-21 | 2008-02-07 | Fuji Techno Kk | ステンレス容器の製造方法 |
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| JP2020002393A (ja) * | 2018-06-25 | 2020-01-09 | マルイ鍍金工業株式会社 | ステンレスの表面処理方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010109 |