JPH08296027A - ステンレス鋼の製造方法 - Google Patents
ステンレス鋼の製造方法Info
- Publication number
- JPH08296027A JPH08296027A JP10575595A JP10575595A JPH08296027A JP H08296027 A JPH08296027 A JP H08296027A JP 10575595 A JP10575595 A JP 10575595A JP 10575595 A JP10575595 A JP 10575595A JP H08296027 A JPH08296027 A JP H08296027A
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- Japan
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- stainless steel
- oxide film
- elution
- metal ions
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＮｉおよびＭｎを含む全金属イオンの溶出
量、特にＮｉ、Ｍｎの溶出量の極めて少ないステンレス
鋼の製造方法を提供する。 【構成】 Ｃｒを１６〜３２重量％含有するフェライト
系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性雰囲気中で
加熱処理する。また、Ｃｒを１６〜３２重量％含有する
フェライト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性
雰囲気中で加熱処理して表面に酸化被膜を形成し、その
後にこの酸化被膜を溶解除去する。
量、特にＮｉ、Ｍｎの溶出量の極めて少ないステンレス
鋼の製造方法を提供する。 【構成】 Ｃｒを１６〜３２重量％含有するフェライト
系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性雰囲気中で
加熱処理する。また、Ｃｒを１６〜３２重量％含有する
フェライト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性
雰囲気中で加熱処理して表面に酸化被膜を形成し、その
後にこの酸化被膜を溶解除去する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属イオン、特にＦｅ
イオン、Ｃｒイオン、Ｎｉイオン、Ｍｎイオン等の金属
イオンの溶出を嫌う半導体製造装置、純水装置、医薬品
製造装置等の分野、特に超精密洗浄用の超純水あるいは
温超純水供給系で使用されるステンレス鋼製の機器、配
管、部品等の材料として好適であるステンレス鋼の製造
方法に関する。
イオン、Ｃｒイオン、Ｎｉイオン、Ｍｎイオン等の金属
イオンの溶出を嫌う半導体製造装置、純水装置、医薬品
製造装置等の分野、特に超精密洗浄用の超純水あるいは
温超純水供給系で使用されるステンレス鋼製の機器、配
管、部品等の材料として好適であるステンレス鋼の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】上記
した産業分野では、装置を構成する配管、弁類、貯槽な
どに使用されるステンレス鋼は、通常、表面に不動態被
膜が形成され、耐食性は向上するが、特に金属イオンの
溶出を嫌う半導体製造分野に用いるには耐溶出性が不十
分である。
した産業分野では、装置を構成する配管、弁類、貯槽な
どに使用されるステンレス鋼は、通常、表面に不動態被
膜が形成され、耐食性は向上するが、特に金属イオンの
溶出を嫌う半導体製造分野に用いるには耐溶出性が不十
分である。
【０００３】即ち、半導体製造分野など高純度の超純水
が使用される分野での装置材料に対する金属イオンの溶
出量の制限は極めて厳しく、６４Ｍビットクラスの半導
体の製造においては、ウエハ上の金属不純物の原子数が
１０10atoms ／cm2 程度以下にする必要があると言われ
ている。
が使用される分野での装置材料に対する金属イオンの溶
出量の制限は極めて厳しく、６４Ｍビットクラスの半導
体の製造においては、ウエハ上の金属不純物の原子数が
１０10atoms ／cm2 程度以下にする必要があると言われ
ている。
【０００４】この点に関して、特願昭６０−２６０８３
号には、ステンレス鋼に高温酸化を施して着色酸化被膜
を形成させる方法が開示されている。この方法によれ
ば、ステンレス鋼の表面が安定なＦｅ、Ｃｒの酸化物で
被覆され、その厚さは数１００Åとなるため、通常の不
動態被膜で覆われたステンレス鋼よりは金属イオンの溶
出は少なくなるが、上記半導体製造に適用しうるレベル
でない。そこで、この技術を改良するものとして、特公
平２−１９１６号公報には、「清浄化処理したオーステ
ナイト系ステンレス鋼の表面に酸化性雰囲気中で加熱処
理して着色酸化被膜を形成し、しかるのちこの着色酸化
被膜を溶解除去することにより、Ｆｅ溶出分の少ないス
テンレス鋼を得ることができるステンレス鋼の表面処理
方法」が開示されている。この方法によれば、Ｆｅ分の
溶出は減少させることはできるが、Ｎｉ、Ｍｎ等の溶出
量が多い。従って、上記公報記載の方法で表面処理した
ステンレス鋼は、６４Ｍビットクラス用の超純水あるい
は温超純水供給系としては十分適用できるが、半導体記
憶素子の集積度がさらに向上した場合は不十分なレベル
である。
号には、ステンレス鋼に高温酸化を施して着色酸化被膜
を形成させる方法が開示されている。この方法によれ
ば、ステンレス鋼の表面が安定なＦｅ、Ｃｒの酸化物で
被覆され、その厚さは数１００Åとなるため、通常の不
動態被膜で覆われたステンレス鋼よりは金属イオンの溶
出は少なくなるが、上記半導体製造に適用しうるレベル
でない。そこで、この技術を改良するものとして、特公
平２−１９１６号公報には、「清浄化処理したオーステ
ナイト系ステンレス鋼の表面に酸化性雰囲気中で加熱処
理して着色酸化被膜を形成し、しかるのちこの着色酸化
被膜を溶解除去することにより、Ｆｅ溶出分の少ないス
テンレス鋼を得ることができるステンレス鋼の表面処理
方法」が開示されている。この方法によれば、Ｆｅ分の
溶出は減少させることはできるが、Ｎｉ、Ｍｎ等の溶出
量が多い。従って、上記公報記載の方法で表面処理した
ステンレス鋼は、６４Ｍビットクラス用の超純水あるい
は温超純水供給系としては十分適用できるが、半導体記
憶素子の集積度がさらに向上した場合は不十分なレベル
である。
【０００５】本発明は従来の技術の有するこのような問
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、Ｎｉ
およびＭｎを含む全金属イオンの溶出量、特にＮｉ、Ｍ
ｎの溶出量の極めて少ないステンレス鋼の製造方法を提
供することにある。
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、Ｎｉ
およびＭｎを含む全金属イオンの溶出量、特にＮｉ、Ｍ
ｎの溶出量の極めて少ないステンレス鋼の製造方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の要旨は、Ｃｒを１６〜３２重量％含有するフ
ェライト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性雰
囲気中で加熱処理することを特徴とするステンレス鋼の
製造方法を第一の発明とし、Ｃｒを１６〜３２重量％含
有するフェライト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、
酸化性雰囲気中で加熱処理して表面に酸化被膜を形成
し、その後にこの酸化被膜を溶解除去することを特徴と
するステンレス鋼の製造方法を第二の発明とする。
に本発明の要旨は、Ｃｒを１６〜３２重量％含有するフ
ェライト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性雰
囲気中で加熱処理することを特徴とするステンレス鋼の
製造方法を第一の発明とし、Ｃｒを１６〜３２重量％含
有するフェライト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、
酸化性雰囲気中で加熱処理して表面に酸化被膜を形成
し、その後にこの酸化被膜を溶解除去することを特徴と
するステンレス鋼の製造方法を第二の発明とする。
【０００７】加熱処理前に行う清浄化処理としては、脱
脂、酸洗、機械研磨、電解研磨などの処理を行うことが
できる。また、加熱処理温度は３５０〜４５０℃が好ま
しく、加熱時間は５分〜２時間が好ましい。さらに、酸
化被膜の溶解除去手段としては、酸洗を適用できる。
脂、酸洗、機械研磨、電解研磨などの処理を行うことが
できる。また、加熱処理温度は３５０〜４５０℃が好ま
しく、加熱時間は５分〜２時間が好ましい。さらに、酸
化被膜の溶解除去手段としては、酸洗を適用できる。
【０００８】
【作用】ステンレス鋼の表面は一般的にＣｒ濃度が高
く、結合水を有しているので、ステンレス鋼表面には水
和酸化物からなる不動態被膜が形成されている。この不
動態被膜により金属のイオン化、すなわち、金属イオン
の溶出が速度論的に抑制される。しかし、金属イオンの
溶出速度はステンレス鋼の表面組成や状態に大きく依存
しており、機械研磨を施しただけでは表面に加工変質層
が残存し、不動態被膜の保護性は低く、溶出速度は大き
い。また、ステンレス鋼の清浄化処理手段として電解研
磨を施し、加工変質層を完全に除去すると、保護性の高
い不動態被膜が形成されるが、厚み方向の原子濃度
（％）は、図１に示すように、極表層部にはＦｅとＣｒ
が混在し、やや内側においてはＦｅが多いという状況で
ある。また、このＦｅは図２に示すように、酸素と結び
ついた酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 あるいはＦｅＯ）ではなく、
鉄そのものとして存在するＦｅがほとんどを占めてお
り、溶出は避けられない。
く、結合水を有しているので、ステンレス鋼表面には水
和酸化物からなる不動態被膜が形成されている。この不
動態被膜により金属のイオン化、すなわち、金属イオン
の溶出が速度論的に抑制される。しかし、金属イオンの
溶出速度はステンレス鋼の表面組成や状態に大きく依存
しており、機械研磨を施しただけでは表面に加工変質層
が残存し、不動態被膜の保護性は低く、溶出速度は大き
い。また、ステンレス鋼の清浄化処理手段として電解研
磨を施し、加工変質層を完全に除去すると、保護性の高
い不動態被膜が形成されるが、厚み方向の原子濃度
（％）は、図１に示すように、極表層部にはＦｅとＣｒ
が混在し、やや内側においてはＦｅが多いという状況で
ある。また、このＦｅは図２に示すように、酸素と結び
ついた酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 あるいはＦｅＯ）ではなく、
鉄そのものとして存在するＦｅがほとんどを占めてお
り、溶出は避けられない。
【０００９】ところが、清浄化処理後に酸化性雰囲気中
で加熱処理することにより１００Å以上の厚さの酸化被
膜が形成され、図３に示すように、表層部には安定な鉄
酸化物（Ｆｅ2 Ｏ3)が多くなり、溶出速度は小さくな
る。
で加熱処理することにより１００Å以上の厚さの酸化被
膜が形成され、図３に示すように、表層部には安定な鉄
酸化物（Ｆｅ2 Ｏ3)が多くなり、溶出速度は小さくな
る。
【００１０】また、清浄化処理後に加熱処理して表面に
酸化被膜を形成し、次いでこの酸化被膜を溶解除去する
ことにより、図４に示すように、表層部のＦｅが選択的
に溶解し、Ｆｅ成分に変わって不動態化しやすいＣｒ成
分が多くなるので、一層溶出しにくくなる。特に、超純
水中の溶存酸素濃度が数ｐｐｂ以下で使用される場合
は、鉄酸化物よりもＣｒ酸化物からなる酸化被膜の方が
安定で適している。
酸化被膜を形成し、次いでこの酸化被膜を溶解除去する
ことにより、図４に示すように、表層部のＦｅが選択的
に溶解し、Ｆｅ成分に変わって不動態化しやすいＣｒ成
分が多くなるので、一層溶出しにくくなる。特に、超純
水中の溶存酸素濃度が数ｐｐｂ以下で使用される場合
は、鉄酸化物よりもＣｒ酸化物からなる酸化被膜の方が
安定で適している。
【００１１】加熱処理条件としては、加熱温度が３５０
℃未満では酸化被膜の厚みが不十分であり、４５０℃を
超えると酸化被膜が過度に厚くなると同時に脆くなる。
同様に、加熱時間が５分より短いと、酸化被膜の形成が
不十分であり、加熱時間が２時間より長くなると、酸化
被膜が過度に厚くなるとともに、その厚みが不均一にな
る。
℃未満では酸化被膜の厚みが不十分であり、４５０℃を
超えると酸化被膜が過度に厚くなると同時に脆くなる。
同様に、加熱時間が５分より短いと、酸化被膜の形成が
不十分であり、加熱時間が２時間より長くなると、酸化
被膜が過度に厚くなるとともに、その厚みが不均一にな
る。
【００１２】Ｃｒ含有量については、１３Ｃｒの低Ｃｒ
鋼では部分的にマルテンサイト変態を起こし、Ｃｒ含有
量が１６重量％より少ないと耐食性が低下する。一方、
Ｃｒ含有量が３２重量％より多くなると、脆化による加
工性の低下が生じる。
鋼では部分的にマルテンサイト変態を起こし、Ｃｒ含有
量が１６重量％より少ないと耐食性が低下する。一方、
Ｃｒ含有量が３２重量％より多くなると、脆化による加
工性の低下が生じる。
【００１３】
【実施例】試料としては、Ｃｒ２２重量％の高純度フェ
ライト系ステンレス鋼を用いて、清浄化処理（電解研
磨）のみを行ったもの（比較例）と、同ステンレス鋼を
電解研磨後に大気雰囲気で加熱処理したもの（実施例
１）と、Ｃｒ含有量が１６、１７、１９、２２、３０重
量％の各種フェライト系ステンレス鋼を用いて電解研磨
後に大気雰囲気で加熱処理して表面に酸化被膜を形成
し、次いでこの酸化被膜を溶解除去したもの（実施例
２）について、それぞれ超純水への金属イオンの溶出量
の測定を行ったので、その処理条件ならびに金属イオン
の溶出量の測定結果について順次説明する。
ライト系ステンレス鋼を用いて、清浄化処理（電解研
磨）のみを行ったもの（比較例）と、同ステンレス鋼を
電解研磨後に大気雰囲気で加熱処理したもの（実施例
１）と、Ｃｒ含有量が１６、１７、１９、２２、３０重
量％の各種フェライト系ステンレス鋼を用いて電解研磨
後に大気雰囲気で加熱処理して表面に酸化被膜を形成
し、次いでこの酸化被膜を溶解除去したもの（実施例
２）について、それぞれ超純水への金属イオンの溶出量
の測定を行ったので、その処理条件ならびに金属イオン
の溶出量の測定結果について順次説明する。
【００１４】(1) 処理条件 電解研磨は、リン酸：硫酸＝２：１の混合比率の酸
を主成分とする電解液を用いた。 加熱条件は、４００℃×１時間とした。 酸化被膜の溶解除去手段は、０．１Ｎの塩酸中に１
５分間浸漬する方法を採用した。
を主成分とする電解液を用いた。 加熱条件は、４００℃×１時間とした。 酸化被膜の溶解除去手段は、０．１Ｎの塩酸中に１
５分間浸漬する方法を採用した。
【００１５】(2) 金属イオンの溶出量の測定 ２５mm×４５mm×２mmの大きさの試片に上記処理を施し
た各ステンレス鋼を所定量の超純水に浸漬して８０℃で
金属イオンの溶出試験を行った。その試験方法として
は、試験を開始して１日後に超純水を更新し、２日目か
ら７日目または２日目から６日目までの間に試験片から
超純水に溶出したＦｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎの金属イ
オン量をＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質量分
析法）で測定するという方法を行った。その結果を以下
の表１に示す。表１における単位は（ｎｇ／ｍ2 ・日）
であり、日数の欄に記号Ａとあるのは、２日目から７日
目までの間に溶出した量の測定データを示し、記号Ｂと
あるのは、２日目から６日目までの間に溶出した量の測
定データを示す。
た各ステンレス鋼を所定量の超純水に浸漬して８０℃で
金属イオンの溶出試験を行った。その試験方法として
は、試験を開始して１日後に超純水を更新し、２日目か
ら７日目または２日目から６日目までの間に試験片から
超純水に溶出したＦｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎの金属イ
オン量をＩＣＰ−ＭＳ（高周波誘導結合プラズマ質量分
析法）で測定するという方法を行った。その結果を以下
の表１に示す。表１における単位は（ｎｇ／ｍ2 ・日）
であり、日数の欄に記号Ａとあるのは、２日目から７日
目までの間に溶出した量の測定データを示し、記号Ｂと
あるのは、２日目から６日目までの間に溶出した量の測
定データを示す。
【００１６】なお、表１において、試片Ｎｏ(11)、(12)
はＣｒ１９重量％、試片Ｎｏ(13)、(14)はＣｒ３０重量
％、試片Ｎｏ(15)、(16)はＣｒ１７重量％、試片Ｎｏ(1
7)、(18)はＣｒ１６重量％、その他の試片はＣｒ２２重
量％の各種フェライト系ステンレス鋼を用いて溶出試験
をした測定データである。
はＣｒ１９重量％、試片Ｎｏ(13)、(14)はＣｒ３０重量
％、試片Ｎｏ(15)、(16)はＣｒ１７重量％、試片Ｎｏ(1
7)、(18)はＣｒ１６重量％、その他の試片はＣｒ２２重
量％の各種フェライト系ステンレス鋼を用いて溶出試験
をした測定データである。
【００１７】
【表１】
【００１８】上記表１に明らかなように、本実施例に係
るものは、Ｆｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎのすべての金属
イオンの溶出がまったくないか、または金属イオンの溶
出が認められた試片でも、その溶出量は比較例のものに
比べて極めて少ない。
るものは、Ｆｅ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｎのすべての金属
イオンの溶出がまったくないか、または金属イオンの溶
出が認められた試片でも、その溶出量は比較例のものに
比べて極めて少ない。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉおよ
びＭｎを含む全金属イオンの溶出量、特にＮｉ、Ｍｎの
溶出量の極めて少ないステンレス鋼の製造方法を提供す
ることができるので、本発明方法で処理したステンレス
鋼は純水装置、半導体製造装置、医薬品製造装置等の金
属イオンの溶出量の制限が極めて厳しい機器、配管類等
の材料として好適に用いることができる。
びＭｎを含む全金属イオンの溶出量、特にＮｉ、Ｍｎの
溶出量の極めて少ないステンレス鋼の製造方法を提供す
ることができるので、本発明方法で処理したステンレス
鋼は純水装置、半導体製造装置、医薬品製造装置等の金
属イオンの溶出量の制限が極めて厳しい機器、配管類等
の材料として好適に用いることができる。
【図１】フェライト系ステンレス鋼を電解研磨した後の
厚み方向の原子濃度（％）を示す図である。
厚み方向の原子濃度（％）を示す図である。
【図２】フェライト系ステンレス鋼を電解研磨した後の
厚み方向のＦｅの原子価状態を示す図である。
厚み方向のＦｅの原子価状態を示す図である。
【図３】フェライト系ステンレス鋼を電解研磨した後、
大気雰囲気で加熱処理したものの厚み方向のＦｅの原子
価状態を示す図である。
大気雰囲気で加熱処理したものの厚み方向のＦｅの原子
価状態を示す図である。
【図４】フェライト系ステンレス鋼を電解研磨した後、
大気雰囲気で加熱処理して表面に酸化被膜を形成し、そ
の後にこの酸化被膜を溶解除去したものの厚み方向の原
子濃度（％）を示す図である。
大気雰囲気で加熱処理して表面に酸化被膜を形成し、そ
の後にこの酸化被膜を溶解除去したものの厚み方向の原
子濃度（％）を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｃｒを１６〜３２重量％含有するフェラ
イト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性雰囲気
中で加熱処理することを特徴とするステンレス鋼の製造
方法。 - 【請求項２】 Ｃｒを１６〜３２重量％含有するフェラ
イト系ステンレス鋼を清浄化処理した後、酸化性雰囲気
中で加熱処理して表面に酸化被膜を形成し、その後にこ
の酸化被膜を溶解除去することを特徴とするステンレス
鋼の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10575595A JPH08296027A (ja) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | ステンレス鋼の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10575595A JPH08296027A (ja) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | ステンレス鋼の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08296027A true JPH08296027A (ja) | 1996-11-12 |
Family
ID=14416058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10575595A Pending JPH08296027A (ja) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | ステンレス鋼の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08296027A (ja) |
-
1995
- 1995-04-28 JP JP10575595A patent/JPH08296027A/ja active Pending
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