JPH05163003A - 塩化水素の製造方法 - Google Patents
塩化水素の製造方法Info
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- JPH05163003A JPH05163003A JP33488291A JP33488291A JPH05163003A JP H05163003 A JPH05163003 A JP H05163003A JP 33488291 A JP33488291 A JP 33488291A JP 33488291 A JP33488291 A JP 33488291A JP H05163003 A JPH05163003 A JP H05163003A
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- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0712—Purification ; Separation of hydrogen chloride by distillation
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡便に液相側の塩化水素濃度を下げる方法を
提供することにある。 【構成】 連続蒸留塔を使用し、圧力を１．６ａｔｍ以
上とし、２０重量％以上の塩化水素を含む水溶液を連続
蒸留塔の塔頂または塔中間に連続的に供給し、連続蒸留
塔の塔底温度を１１８℃以上とし、コンデンサーにてガ
ス温度を６０℃以下に冷却して塔頂より多少の水を含む
塩化水素ガスを得、塔底より１９．５重量％以下の塩化
水素水溶液を得る塩化水素の製造方法。
提供することにある。 【構成】 連続蒸留塔を使用し、圧力を１．６ａｔｍ以
上とし、２０重量％以上の塩化水素を含む水溶液を連続
蒸留塔の塔頂または塔中間に連続的に供給し、連続蒸留
塔の塔底温度を１１８℃以上とし、コンデンサーにてガ
ス温度を６０℃以下に冷却して塔頂より多少の水を含む
塩化水素ガスを得、塔底より１９．５重量％以下の塩化
水素水溶液を得る塩化水素の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は塩化水素水溶液より塩化
水素ガスを製造する方法に関する。
水素ガスを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化水素水溶液より塩化水素ガスを製造
する方法としては、塩化水素水溶液を加熱し溶存塩化水
素をガス化しコンデンサーで水分の大部分を除去し、さ
らに必要に応じて脱水剤で塩化水素ガスを脱水して目的
とする用途に使用する。しかし、水と塩化水素の系では
共沸組成を作り、常圧の場合には塩化水素濃度２０．２
重量％まで液相を加熱濃縮して塩化水素ガスを得ること
ができるが、液相の塩化水素濃度２０．２重量％以下に
することができない。従って、塩化水素ガスの製造はこ
の共沸組成にて頭打ちとなる。
する方法としては、塩化水素水溶液を加熱し溶存塩化水
素をガス化しコンデンサーで水分の大部分を除去し、さ
らに必要に応じて脱水剤で塩化水素ガスを脱水して目的
とする用途に使用する。しかし、水と塩化水素の系では
共沸組成を作り、常圧の場合には塩化水素濃度２０．２
重量％まで液相を加熱濃縮して塩化水素ガスを得ること
ができるが、液相の塩化水素濃度２０．２重量％以下に
することができない。従って、塩化水素ガスの製造はこ
の共沸組成にて頭打ちとなる。
【０００３】また、この共沸を回避する方法として硫酸
を塩化水素水溶液に添加する方法があるが、この方法で
は多量の硫酸を必要とすること、または塩化水素製造後
に残る硫酸水を濃縮して再利用する設備が必要であるこ
となどから簡単に実行できない点が問題である。
を塩化水素水溶液に添加する方法があるが、この方法で
は多量の硫酸を必要とすること、または塩化水素製造後
に残る硫酸水を濃縮して再利用する設備が必要であるこ
となどから簡単に実行できない点が問題である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来技術で述べた方法
の中で、塩化水素水溶液を加熱して塩化水素ガスを製造
する方法は硫酸を使用する方法に比較し簡便であるが、
水と塩化水素との共沸組成において少しでも塩化水素側
の濃度を低くするほうが、より効率的である。本発明は
簡便に液相側の塩化水素濃度を下げる方法を提供するこ
とにある。
の中で、塩化水素水溶液を加熱して塩化水素ガスを製造
する方法は硫酸を使用する方法に比較し簡便であるが、
水と塩化水素との共沸組成において少しでも塩化水素側
の濃度を低くするほうが、より効率的である。本発明は
簡便に液相側の塩化水素濃度を下げる方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【発明を解決するための手段】本発明者らは塩化水素水
溶液を加熱する際に加圧して行うことにより共沸時の液
相の塩化水素濃度が低下することを見出し本発明に至っ
た。すなわち、本発明は塩化水素水溶液を加熱して連続
的に塩化水素ガスを製造するプロセスにおいて、リボイ
ラーとコンデンサーを備え２相当段以上の段数を有する
連続蒸留塔を使用し、圧力を１．６ａｔｍ以上とし、２
０重量％以上の塩化水素を含む水溶液を連続蒸留塔の塔
頂または塔中間に連続的に供給し、連続蒸留塔の塔底温
度を１１８℃以上とし、コンデンサーにてガス温度を６
０℃以下に冷却して塔頂より多少の水を含む塩化水素ガ
スを得、塔底より１９．５重量％以下の塩化水素水溶液
を得る塩化水素の製造方法である。
溶液を加熱する際に加圧して行うことにより共沸時の液
相の塩化水素濃度が低下することを見出し本発明に至っ
た。すなわち、本発明は塩化水素水溶液を加熱して連続
的に塩化水素ガスを製造するプロセスにおいて、リボイ
ラーとコンデンサーを備え２相当段以上の段数を有する
連続蒸留塔を使用し、圧力を１．６ａｔｍ以上とし、２
０重量％以上の塩化水素を含む水溶液を連続蒸留塔の塔
頂または塔中間に連続的に供給し、連続蒸留塔の塔底温
度を１１８℃以上とし、コンデンサーにてガス温度を６
０℃以下に冷却して塔頂より多少の水を含む塩化水素ガ
スを得、塔底より１９．５重量％以下の塩化水素水溶液
を得る塩化水素の製造方法である。
【０００６】以下、本発明について詳細に説明する。使
用する設備はリボイラーとコンデンサーを備え２相当段
以上の段数を有する連続蒸留塔で、塩化水素の腐食性を
考慮してグラスライニング、ハステロイ、インコネル、
タンタル、樹脂含浸カーボン、テフロン、セラミックな
どの耐蝕性材料で製作する必要がある。塔段数は多い方
が塔底における液相の塩化水素濃度が限り無く操作圧力
での共沸組成に近づくので有利であり、実際上２段以上
必要である。リボイラーは操作圧力における塔底塩化水
素水溶液を沸騰させうる能力が必要である。またコンデ
ンサーはガス温度を所定以下まで下げる能力が必要で、
実際上６０℃以下に冷却可能であることが望ましい。
用する設備はリボイラーとコンデンサーを備え２相当段
以上の段数を有する連続蒸留塔で、塩化水素の腐食性を
考慮してグラスライニング、ハステロイ、インコネル、
タンタル、樹脂含浸カーボン、テフロン、セラミックな
どの耐蝕性材料で製作する必要がある。塔段数は多い方
が塔底における液相の塩化水素濃度が限り無く操作圧力
での共沸組成に近づくので有利であり、実際上２段以上
必要である。リボイラーは操作圧力における塔底塩化水
素水溶液を沸騰させうる能力が必要である。またコンデ
ンサーはガス温度を所定以下まで下げる能力が必要で、
実際上６０℃以下に冷却可能であることが望ましい。
【０００７】本発明では操作圧力の設定が重要である。
常圧下においては水−塩化水素の共沸は沸点１０８．６
℃で液相の塩化水素濃度２０．２重量％である。本発明
者らは本発明に着手する前に水−塩化水素系の気液平衡
を調査した結果、圧力１．５８ａｔｍにおいて液相の塩
化水素濃度が多少低下することを見出した。しかしさら
に高い操作圧力の場合については調査したがデータを見
出すことができなかった。そこで加圧下における連続蒸
留操作を行ったところ、６．５ ａｔｍにおいて液相の
塩化水素濃度１６重量％まで低下し、操作圧力を高くす
るほど液相の塩化水素濃度が低下した。従って操作圧力
は１．６ａｔｍ以上好ましくは４ａｔｍ以上が望まし
い。この時の連続蒸留塔の塔底はその操作圧力での塩化
水素水溶液の沸点となり、塔底温度は１１８℃以上とな
る。
常圧下においては水−塩化水素の共沸は沸点１０８．６
℃で液相の塩化水素濃度２０．２重量％である。本発明
者らは本発明に着手する前に水−塩化水素系の気液平衡
を調査した結果、圧力１．５８ａｔｍにおいて液相の塩
化水素濃度が多少低下することを見出した。しかしさら
に高い操作圧力の場合については調査したがデータを見
出すことができなかった。そこで加圧下における連続蒸
留操作を行ったところ、６．５ ａｔｍにおいて液相の
塩化水素濃度１６重量％まで低下し、操作圧力を高くす
るほど液相の塩化水素濃度が低下した。従って操作圧力
は１．６ａｔｍ以上好ましくは４ａｔｍ以上が望まし
い。この時の連続蒸留塔の塔底はその操作圧力での塩化
水素水溶液の沸点となり、塔底温度は１１８℃以上とな
る。
【０００８】連続蒸留塔へ供給する塩化水素水溶液の塩
化水素濃度は操作圧力で決まる共沸状態での液相の塩化
水素濃度以上である必要があるとともに、塩化水素ガス
の製造効率を考慮すれば塩化水素濃度はなるべく高い濃
度が好ましい。また塩化水素水溶液供給温度は蒸留塔内
の温度程度が望ましく、少なくとも７０℃以上が必要で
ある。塔内温度より大幅に低い温度の塩化水素水溶液を
供給すると、低温の塩化水素水溶液は塔内において塩化
水素ガスの吸収を起こし、塔内圧力が急激に減少する。
特に塩化水素水溶液の供給流量を変更する時にはこの圧
力変動が大きく起こり、連続蒸留塔の安定運転が困難と
なり、フラッディングなどのトラブルを生ずる原因とな
る。しかし、供給する塩化水素水溶液の温度を塔内温度
程度、少なくとも７０℃以上とすれば、塩化水素水溶液
を塔内に供給しても、塔内の塩化水素ガスの塩化水素水
溶液への吸収量は少なく運転に支障を与えることはなく
なる。
化水素濃度は操作圧力で決まる共沸状態での液相の塩化
水素濃度以上である必要があるとともに、塩化水素ガス
の製造効率を考慮すれば塩化水素濃度はなるべく高い濃
度が好ましい。また塩化水素水溶液供給温度は蒸留塔内
の温度程度が望ましく、少なくとも７０℃以上が必要で
ある。塔内温度より大幅に低い温度の塩化水素水溶液を
供給すると、低温の塩化水素水溶液は塔内において塩化
水素ガスの吸収を起こし、塔内圧力が急激に減少する。
特に塩化水素水溶液の供給流量を変更する時にはこの圧
力変動が大きく起こり、連続蒸留塔の安定運転が困難と
なり、フラッディングなどのトラブルを生ずる原因とな
る。しかし、供給する塩化水素水溶液の温度を塔内温度
程度、少なくとも７０℃以上とすれば、塩化水素水溶液
を塔内に供給しても、塔内の塩化水素ガスの塩化水素水
溶液への吸収量は少なく運転に支障を与えることはなく
なる。
【０００９】連続蒸留塔への供給位置は塔頂または塔中
段に供給すべきであり、塔底部に供給するのは塔段を有
効に生かせず、塔底から得られる塩化水素水溶液の塩化
水素濃度は共沸組成より掛け離れたものとなり、塩化水
素ガスの製造効率が低下する。
段に供給すべきであり、塔底部に供給するのは塔段を有
効に生かせず、塔底から得られる塩化水素水溶液の塩化
水素濃度は共沸組成より掛け離れたものとなり、塩化水
素ガスの製造効率が低下する。
【００１０】このようにして連続蒸留塔の塔頂より得ら
れた塩化水素ガスはコンデンサーで冷却された温度に相
当する飽和水分を含むものの、ガス状で得ることが出来
る。また蒸留操作を加圧下で行うので、塩化水素ガスの
消費設備の圧力が蒸留塔操作圧力より低ければ、特に塩
化水素ガスの輸送設備なしでも消費設備に送ることがで
きる。さらに、得られた塩化水素ガスは公知技術である
脱水剤を使用した脱水操作を行うことで無水塩化水素に
することも可能である。
れた塩化水素ガスはコンデンサーで冷却された温度に相
当する飽和水分を含むものの、ガス状で得ることが出来
る。また蒸留操作を加圧下で行うので、塩化水素ガスの
消費設備の圧力が蒸留塔操作圧力より低ければ、特に塩
化水素ガスの輸送設備なしでも消費設備に送ることがで
きる。さらに、得られた塩化水素ガスは公知技術である
脱水剤を使用した脱水操作を行うことで無水塩化水素に
することも可能である。
【００１１】塔底より得られる塩化水素水溶液はそのま
ま利用することも可能であるが、たとえば化学プラント
で発生した窒素、酸素等の混入した粗製塩化水素ガスの
吸収液として使用し、また本発明の連続蒸留塔でその吸
収液を処理するならば、粗製塩化水素ガスの精製を廃棄
物なく行うことができる。
ま利用することも可能であるが、たとえば化学プラント
で発生した窒素、酸素等の混入した粗製塩化水素ガスの
吸収液として使用し、また本発明の連続蒸留塔でその吸
収液を処理するならば、粗製塩化水素ガスの精製を廃棄
物なく行うことができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明をさらに実施例にて説明する。 実施例１ 図１に示す連続蒸留装置を使用して実験を行った。＃１
は原料塩化水素水溶液の供給ポンプ、＃２は連続蒸留
塔、＃３はリボイラー、＃４はコンデンサー、＃５は冷
却器、＃６は塔内圧力調整機、＃７は連続蒸留塔の塔底
液面調節機、＃８は原料加熱器を示す。
は原料塩化水素水溶液の供給ポンプ、＃２は連続蒸留
塔、＃３はリボイラー、＃４はコンデンサー、＃５は冷
却器、＃６は塔内圧力調整機、＃７は連続蒸留塔の塔底
液面調節機、＃８は原料加熱器を示す。
【００１３】＃２の蒸留塔は塔径１５０ｍｍ、高さ７２
００ｍｍのグラスライニング製の塔で、カスケードミニ
リング０Ｘ型を１５００ｍｍの高さに２段充填し、全充
填高は３０００ｍｍであった。＃３のリボイラーは樹脂
含浸カーボン製で伝熱面積１．７ｍ2、＃４のコンデン
サーも樹脂含浸カーボン製で伝熱面積１．７ｍ2であっ
た。各機器を接続する配管はすべてグラスライニング製
である。
００ｍｍのグラスライニング製の塔で、カスケードミニ
リング０Ｘ型を１５００ｍｍの高さに２段充填し、全充
填高は３０００ｍｍであった。＃３のリボイラーは樹脂
含浸カーボン製で伝熱面積１．７ｍ2、＃４のコンデン
サーも樹脂含浸カーボン製で伝熱面積１．７ｍ2であっ
た。各機器を接続する配管はすべてグラスライニング製
である。
【００１４】＃１のポンプと＃８の加熱器を経由して８
０℃の３６．２重量％塩化水素水溶液を３９．４ｋｇ／
Ｈで蒸留塔塔頂部に供給し、リボイラーに熱媒体を通し
加熱し、塔内圧力調整機で系内操作圧力を５ａｔｍとな
るように調整した。塔頂部よりガスが発生し、コンデン
サーで一部凝縮しその凝縮液は塔頂に戻し、未凝縮ガス
を塩化水素ガスとして系外へ抜き出した。系内が定常に
なるまで３時間運転したのちに、塩化水素ガスと塔底液
の塩化水素濃度を分析した。その結果を表１に示す。
０℃の３６．２重量％塩化水素水溶液を３９．４ｋｇ／
Ｈで蒸留塔塔頂部に供給し、リボイラーに熱媒体を通し
加熱し、塔内圧力調整機で系内操作圧力を５ａｔｍとな
るように調整した。塔頂部よりガスが発生し、コンデン
サーで一部凝縮しその凝縮液は塔頂に戻し、未凝縮ガス
を塩化水素ガスとして系外へ抜き出した。系内が定常に
なるまで３時間運転したのちに、塩化水素ガスと塔底液
の塩化水素濃度を分析した。その結果を表１に示す。
【００１５】実施例２〜５ 原料塩化水素供給流量、操作圧力を変え実施例１と同様
の操作で実験を行った。その結果を表１に示す。
の操作で実験を行った。その結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例６ 実施例１と同様の操作を行い定常運転に達したのち、原
料塩化水素水溶液の供給流量を４４．０ｋｇ／Ｈに変更
した。塔内圧力はほとんど変化は見られず、運転は順調
に継続することができた。
料塩化水素水溶液の供給流量を４４．０ｋｇ／Ｈに変更
した。塔内圧力はほとんど変化は見られず、運転は順調
に継続することができた。
【００１８】比較例１ 原料塩化水素水溶液の蒸留塔への供給温度を２０℃とし
た以外は実施例１と同様の操作を行い定常運転に達した
のち、原料塩化水素水溶液の供給流量を４３．２ｋｇ／
Ｈに変更したところ、系内圧力が５ａｔｍより４．３ａ
ｔｍまで急激に低下し、さらに塔頂温度が塔底温度近く
まで急激に上昇した。圧力低下による塔底液のフラッシ
ュと塔内でのフラッディング現象と考え、運転を中止し
た。
た以外は実施例１と同様の操作を行い定常運転に達した
のち、原料塩化水素水溶液の供給流量を４３．２ｋｇ／
Ｈに変更したところ、系内圧力が５ａｔｍより４．３ａ
ｔｍまで急激に低下し、さらに塔頂温度が塔底温度近く
まで急激に上昇した。圧力低下による塔底液のフラッシ
ュと塔内でのフラッディング現象と考え、運転を中止し
た。
【００１９】
【発明の効果】以上の記載より明らかな如く、塩化水素
水溶液を加圧下に蒸留することにより、従来から知られ
ていた水−塩化水素系の共沸点における液相側の塩化水
素濃度を下げることが可能となり、塩化水素水溶液から
の塩化水素の製造効率が高くなる。このことは製造設備
が製造効率が上がった分小さくなり、建設費がより安価
となり、その工業的価値は大きなものである。
水溶液を加圧下に蒸留することにより、従来から知られ
ていた水−塩化水素系の共沸点における液相側の塩化水
素濃度を下げることが可能となり、塩化水素水溶液から
の塩化水素の製造効率が高くなる。このことは製造設備
が製造効率が上がった分小さくなり、建設費がより安価
となり、その工業的価値は大きなものである。
【図１】本発明を実施するための連続蒸留塔を用いる設
備の模式図である。
備の模式図である。
＃１：原料塩化水素水溶液の供給ポンプ ＃２：連続蒸留塔 ＃３：リボイラー ＃４：コンデンサー ＃５：冷却器 ＃６：塔内圧力調整機 ＃７：連続蒸留塔の塔底液面調節機 ＃８：原料加熱器
Claims (2)
- 【請求項１】 塩化水素水溶液を加熱して連続的に塩化
水素ガスを製造するプロセスにおいて、リボイラーとコ
ンデンサーを備え２相当段以上の段数を有する連続蒸留
塔を使用し、圧力を１．６ａｔｍ以上とし、２０重量％
以上の塩化水素を含む水溶液を連続蒸留塔の塔頂または
塔中間に連続的に供給し、連続蒸留塔の塔底温度を１１
８℃以上とし、コンデンサーにてガス温度を６０℃以下
に冷却して塔頂より多少の水を含む塩化水素ガスを得、
塔底より１９．５重量％以下の塩化水素水溶液を得る塩
化水素の製造方法。 - 【請求項２】 ２０重量％以上の塩化水素を含む水溶液
を７０℃以上の温度に加温して連続蒸留塔へ供給する請
求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3334882A JP2779387B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 塩化水素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3334882A JP2779387B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 塩化水素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163003A true JPH05163003A (ja) | 1993-06-29 |
| JP2779387B2 JP2779387B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=18282282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3334882A Expired - Lifetime JP2779387B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 塩化水素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2779387B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335521A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-12-04 | Nippon Steel Chem Co Ltd | ビスフェノ−ルａの製造方法 |
| JP2005255470A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 蒸留塔 |
| WO2010064552A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| WO2010064553A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| CN111422833A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-17 | 安徽相邦化工有限公司 | 一种从含盐酸母液中分离氯化氢制备超净高纯盐酸的方法 |
-
1991
- 1991-12-18 JP JP3334882A patent/JP2779387B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335521A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-12-04 | Nippon Steel Chem Co Ltd | ビスフェノ−ルａの製造方法 |
| JP2005255470A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 蒸留塔 |
| JP4561134B2 (ja) * | 2004-03-12 | 2010-10-13 | 住友化学株式会社 | 蒸留塔 |
| WO2010064552A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| WO2010064553A1 (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-10 | 住友化学株式会社 | 塩酸の精製方法 |
| JP2010132484A (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 塩酸の精製方法 |
| JP2010132483A (ja) * | 2008-12-03 | 2010-06-17 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 塩酸の精製方法 |
| CN111422833A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-17 | 安徽相邦化工有限公司 | 一种从含盐酸母液中分离氯化氢制备超净高纯盐酸的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2779387B2 (ja) | 1998-07-23 |
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