JP4561134B2 - 蒸留塔 - Google Patents

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Description

本発明は、蒸留塔に関し、詳しくは濃塩酸を高圧下に蒸留して塩化水素および水を含む共沸混合物と希塩酸とを得るための蒸留塔に関する。
濃塩酸(A)を蒸留して塩化水素(HCl)を主成分とする塩化水素ガス(B)と希塩酸(C)とを得るための蒸留塔として、特許文献1〔特開平5−43203号公報〕には、図2に示すように、内面(13)がフッ素樹脂シート(2)でライニングされた蒸留塔(1')が開示されている。同文献によれば、塔頂(11)から導入した濃塩酸(A)を蒸留して、塔頂(11)から塩化水素ガス(B)を得、同時に塔底(12)から希塩酸(C)を得ることができる。
ところが、フッ素樹脂シート(2)は破れ易く、定期的な点検等のために蒸留塔(1')内部に作業員が入る場合には、破損しないよう、慎重な取扱いが必要となる。このため、フッ素樹脂シートを用いることなく、機械的強度に優れた金属材料で蒸留塔の内面(13)を構成できれば、点検等における取扱いが容易になって、好ましい。
特開平5−43203号公報
そこで本発明者は、内面が金属材料で構成されていて、濃塩酸を蒸留しうる蒸留塔を開発するべく鋭意検討した結果、タンタル材料は、高圧下に高温で濃塩酸と接触しても十分な耐久性を示すことを見出し、本発明に至った。
すなわち本発明は、濃塩酸(A)を蒸留して、塩化水素ガス(B)を得ると共に、希塩酸(C)を得るための蒸留塔(1)であって、内面(13)が全てタンタル材料で構成されていることを特徴とする蒸留塔(1)を提供するものである。図1に本発明の蒸留塔(1)の一例を模式的に示す。
本発明の蒸留塔は、高圧下で濃塩酸を蒸留しても、内面が侵されることがなく、しかも金属材料で構成されているので、点検、補修の際などの取扱いも容易である。
以下、図1を参照しながら本発明の蒸留塔(1)について詳細に説明する。
本発明の蒸留塔(1)は、濃塩酸(A)を蒸留するためのものである。濃塩酸(A)とは、濃度20質量%以上、通常は36質量%以下で塩化水素を含む水溶液であって、塩化水素以外の化合物、例えば塩素(Cl2)などを含有していてもよい。図1に示す蒸留塔(1)において、この濃塩酸(A)は、塔頂(11)から蒸留塔(1)内に供給される。
蒸留塔(1)内では、濃塩酸(A)を加熱して蒸留する。図1に示す蒸留塔(1)のおいて濃硫酸(A)は配管(L1)を通じて塔頂(11)へ供給される。塔頂(11)から供給された濃塩酸(A)は、塔(1)内を下降しながら加熱される。濃塩酸(A)を加熱することで、濃塩酸(A)が蒸留されて、濃塩酸(A)に含まれる塩化水素(HCl)が揮発し、塩化水素ガス(B)が生ずる。図1に示す蒸留塔(1)では、発生した塩化水素ガス(B)を塔頂(11)から配管(L2)を通じて抜き出すことで、塩化水素ガス(B)を得ている。この塩化水素ガス(B)には通常、濃塩酸(A)中の水も含まれる。また、濃塩酸(A)として揮発性の成分、例えば塩素(Cl2)を含むものを用いた場合には通常、この揮発性成分も含まれている。
濃塩酸(A)は、蒸留塔(1)内を下降しながら加熱されることで塩化水素が揮発し、希塩酸(C)となり、塔底(12)に溜まる。この塔底(12)の希塩酸(C)の組成は、塩化水素と水との共沸組成となっており、例えば絶対圧力で0.6MPa〜1MPaの範囲では概ね塩化水素濃度16質量%程度である。
希塩酸(C)は、配管(L3)を通じて塔底(12)から抜き出すことで得られる。図1に示すように、抜き出された希塩酸(C)は、その一部が加熱器(3)で加熱されてから蒸留塔(1)に戻されてもよく、この加熱されたのちに蒸留塔に戻される希塩酸(C)によって、蒸留塔(1)は加熱される。
本発明の蒸留塔(1)は、内面(13)が全てタンタル材料で構成されている。タンタル材料は、タンタルを主成分とする金属材料であればよく、例えば純度99%以上の純タンタルであってもよいし、タンタル材料中に1質量%〜4質量%程度でタングステンなどが含有されたタンタル合金であってもよい。
内面をタンタル材料で構成するには、蒸留塔を構成する缶体をタンタル材料で構成してもよいが、蒸留塔の強度を確保するためにはタンタル材料で構成された缶体の厚みを厚くする必要がありコストの点で不利となるため、缶体は、鉄鋼、ステンレス鋼などの通常の金属材料で構成しておき、その内面に薄いタンタル材料で覆った構成としてもよい。
蒸留塔(1)の内部には内部充填物(図示せず)を充填してもよい。内部充填物を充填することで、理論段数を高めて、濃塩酸を効率よく蒸留することができる。
蒸留塔(1)内の圧力は絶対圧力で、例えば0.2MPa以上、好ましくは0.6MPa以上であり、例えば4MPa以下、多くの場合は1MPa以下で使用される。
本発明の蒸留塔の塔頂(11)へ濃塩酸(A)を供給するための配管(L1)、塔頂(11)から塩化水素ガス(B)を抜き出すための配管(L2)、塔底(12)から希塩酸(C)を抜き出すための配管(L3)、抜き出された希塩酸(C)の一部を加熱器(5)へ送るための配管(L4)、加熱器(3)で加熱された希塩酸(C)を蒸留塔(1)に送るための配管(L5)の内面は、上記したと同様のタンタル材料で構成されていてもよい。また、抜き出した希塩酸(C)の一部を加熱するための加熱器(3)は、希塩酸(C)と接触し加熱する面が、上記したと同様のタンタル材料で構成されていてもよい。
本発明の蒸留塔(1)は、金属材料であるタンタル材料で内面(13)の全てが構成されているので、内面の機械的強度に優れていて、点検等の際に作業員が蒸留塔(1)の内部に入っても、特別に慎重な取扱いをする必要がなく、容易に取り扱うことができる。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
試験例1
濃度15%の塩酸(質量分率で15%の塩化水素を含む水溶液)を密閉容器中で加圧下に200℃に加熱し、この塩酸中に、10mm×50mmで厚さ2mmのタンタル試験片(純度99.9%以上)を浸漬した。このときの容器中の圧力は絶対圧力で概ね1.3MPaであった。168時間(7日)、同温度を保ったのち、試験片を取り出した。取り出された試験片には質量減少は認められなかった。
試験例2〜試験例5
塩酸濃度および加熱温度を第1表に記載のとおりとする以外は試験例1と同様に操作して、試験片の質量減少量を求めた。結果を第1表に示す。なお、質量減少量は1年(365日)あたりの試験片の厚さの減少量に換算して示している。
第 1 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
塩酸濃度 加熱温度 絶対圧力 質量減少量
(%) (℃) (MPa) (mm/年)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験例1 15 200 1.3 0.000
試験例2 20 200 1.6 0.000
試験例3 30 150 0.8 0.005
試験例4 30 180 − 0.018
試験例5 30 200 3.3 0.058
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験例6
塩酸に塩素ガスを吹き込んで飽和させて用いた以外は試験例1と同様に操作して試験片の質量を求めたところ、試験片の質量減少は認められなかった。
試験例7〜試験例10
塩酸濃度および加熱温度を第2表に記載のとおりとする以外は試験例6と同様に操作して、試験片の質量減少量を求めた。結果を第2表に示す。なお、質量減少量は1年(365日)あたりの試験片の厚さの減少量に換算して示している。
第 2 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
塩酸濃度 加熱温度 絶対圧力 質量減少量
(%) (℃) (MPa) (mm/年)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験例6 15 200 1.5 0.000
試験例7 20 200 2.1 0.000
試験例8 30 150 1.3 0.006
試験例9 30 180 3.0 0.025
試験例10 30 200 3.4 0.043
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
以上の試験例1〜試験例10の結果から、タンタルは、濃度15%〜30%、温度150℃〜200℃の塩酸中で、年間0.1mm以下の質量減少であり、十分に実用に耐えることができ、塩酸に塩素が含まれていても同様である。
実施例1
図1に示すように、内面(13)が全てタンタルで構成された蒸留塔(1)を用い、この蒸留塔の塔頂(11)から濃度30%の濃塩酸(A)を供給しつつ、塔底(12)の希塩酸(C)を抜き出し、一部を加熱器(3)で加熱して蒸留塔(1)に戻しすことで蒸留塔(1)を加熱して、濃塩酸(A)を蒸留して、塔頂(11)から塩化水素ガス(B)を、塔底(12)から希塩酸(C)をそれぞれ得る。蒸留塔(1)内の圧力を概ね1MPa(絶対圧力)とすると、蒸留温度は概ね185℃となる。このときの希塩酸(C)の濃度は約13%である。この蒸留塔(1)を1年以上に亙って連続して運転しても、蒸留塔(1)の内面に腐食などは認められない。
本発明の蒸留塔の一例を模式的に示す断面図である。 従来の蒸留塔を模式的に示す断面図である。
符号の説明
1:蒸留塔 1':従来の蒸留塔
11:塔頂 12:塔底 13:内面
2:フッ素樹脂シート
3:加熱器
L1〜L5:配管
A:濃塩酸 B:塩化水素ガス C:希塩酸

Claims (2)

  1. 塩素を含む濃塩酸を蒸留して、塩化水素ガスを得ると共に、希塩酸を得るための蒸留塔であって、内面が全てタンタルを主成分とする金属材料で構成されていることを特徴とする蒸留塔。
  2. 濃塩酸を0.2MPa以上の圧力下で蒸留する請求項1に記載の蒸留塔。
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