JPH05135930A - 希土類永久磁石 - Google Patents

希土類永久磁石

Info

Publication number
JPH05135930A
JPH05135930A JP3298625A JP29862591A JPH05135930A JP H05135930 A JPH05135930 A JP H05135930A JP 3298625 A JP3298625 A JP 3298625A JP 29862591 A JP29862591 A JP 29862591A JP H05135930 A JPH05135930 A JP H05135930A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
particle size
magnet
rare
permanent magnet
sintered body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3298625A
Other languages
English (en)
Inventor
Masahiro Takahashi
昌弘 高橋
Shigeo Tanigawa
茂穂 谷川
Atsushi Hara
原  敦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP3298625A priority Critical patent/JPH05135930A/ja
Publication of JPH05135930A publication Critical patent/JPH05135930A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、磁気特性に優れた高性能な希土類
永久磁石を提供することを目的とする。 【構成】 R−Fe−B(RはYを含む希土類元素の1
種以上)の組成を有する希土類永久磁石において、粒度
累積分布の幅d90−d10、平均粒径d50及び焼結体酸素
量を制御して規定することにより、iHc、(BH)
max 等の磁気特性が向上する。また、微粉砕は旋回型よ
りも衝突旋回型のジェットミルを使用することにより、
粒度分布のシャ−プなより良好な磁石粉,永久磁石が得
られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、R−Fe−B系永久磁
石に関するものであり、特に磁気的性質が良好なR−F
e−B系焼結磁石に関するものである。
【0002】
【従来の技術】R−Co系永久磁石よりも高い磁気特性
が得られるR−Fe−Bを基本成分とする永久磁石につ
いて開発が進み、その結果が公開特許公報等により公表
されている。特開昭59−46008号公報、特開昭5
9−64733号公報および特開昭59−89401号
公報によれば、例えばNd15Fe7510なる組成の合金
で、(BH)max 約35MGOe、iHc約10kOe の磁気
特性が得られ、また、Feの一部をCoで置換すること
によりキュリ−点が向上すること、Ti,Ni,Bi、
V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Al,Sb,
Ge,Sn,Zr,Hfの添加によりiHcが向上する
ことが示されている。これら永久磁石材料は粉末冶金法
によって作製される。即ち、真空溶解によるインゴット
の作製、粉砕、磁界中成形、焼結、熱処理、加工の工程
によって製造される。これらの工程のうち微粉砕は通常
ジェットミル、ボ−ルミル等を用いて行われる。特開昭
59−215460号公報は、平均粒度0.3〜80μ
m の合金粉末を成形し、焼結することを開示している。
また、特開平3−54806号公報は、微粉砕し、分級
して得られる2〜50μm の微粉を焼結、熱処理するこ
とを示している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】R−Fe−B系合金、
特に前記のような方法で微粉砕された磁石粉は、非常に
酸化されやすいため、インゴットの粉砕は通常非酸化性
ガスあるいは不活性ガス中で行われる。しかしながら、
粉砕された磁石粉は数10μm にわたる比較的広い粒度
分布を持ち、特に細かい粒子は比表面積が大きいため酸
化が著しい。また、逆に数10μm の粒径を有する粗い
粒子は密度、iHcの低下を招くため好ましくない。従
って磁石粉の粒度分布はシャ−プであることが必要であ
るが、従来の技術、例えば旋回摩擦型の粉砕機を用いた
場合では、粉砕は主に粒子同士の摩擦により、表面から
砕けていく確率が高いため微粒子が多くなり酸素含有量
も増大すると共に、摩砕されないままの粗大粒子が残
り、微粒と粗粒の混在したものとなって粒度分布が広
く、例えば(BH)max 37MGOe以上,iHc16kOe
以上であるような高性能な希土類永久磁石を得るには不
十分であった。また、特開平3−54806号に記載の
発明によると磁気特性の改良は望めるものの、反面、分
級工程を追加しなければならず、資源として貴重な希土
類元素の歩留りの低下を伴うという問題点があった。こ
のことは工業上の利用性を考える場合に重大な問題点で
あった。そこで、本発明は分級することなく粒度分布の
平均値が小さく且つ分布の幅がシャープな永久磁石であ
って、焼結体酸素量が低く、配向度の高いものを得るこ
とを目的とする
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、R(ただし、
RはYを含む希土類元素の一種以上)、FeおよびBを
含有し、粒度累積分布の幅d90−d10(ただし、d10
90はそれぞれ粒度累積分布の10%、90%の粒径で
ある)が6〜10μm 、平均粒径d50が2〜10μm 、
焼結体の酸素量が4000〜10000ppm であること
を特徴とする希土類永久磁石である。
【0005】
【作用】本発明者は、分級という歩留を著しく低減させ
る工程を経ることのない製造方法を探求して、粉砕のメ
カニズムを詳細に研究した結果、磁石粉の生成過程には
塊が衝突によって粉砕される「破砕」と、磁石粉同士が
相互の摩擦等によって粉砕される「摩砕」のあることが
分かった。さらに、摩砕によるよりも破砕による方が磁
石粉として良好な磁気特性を示すことを知見して本発明
を完成するに至った。なお、摩砕と粉砕とでは平均粒径
と粒度分布が同一でも磁石としての磁気特性に差異が生
じるが、このことは粉砕された粒子の形状、表面エネル
ギー、酸素含有量などの違いに起因するものと思われる
が今のところは不明である。本発明の対象となる磁石組
成は、R(ただし、RはYを含む希土類元素の一種以
上),FeおよびBを含有する磁石合金である。さら
に、Co,Mo,Al,V、W,Sn,Nb,Gaを添
加元素として含有してもよい。前記組成のインゴットは
ジェットミル等により、2〜10μm程度の平均粒径に
微粉砕する。しかし、このようにして得られる磁石粉
は、前述のように粒子同士の表面での摩砕による非常に
細かい微粒子から、摩砕も破砕もされずにそのまま残っ
た数10μmオ−ダ−の粗い粒子にいたるまで広い粒度
分布を有する。なお、本発明において使用している
10、d50及びd90は図1に示したような粒度累積分布
の10%、50%及び90%の粒径である。一般に、酸
素含有量は磁石粉の粒径が小さくなるにつれて、すなわ
ち比表面積が大きくなるにつれて増加し、ひいてはiH
c等の磁気特性の低下を招く。また、粒径が大きい場合
でも多磁区粒子構造をとるためにiHcの低下、焼結反
応の低下による焼結体密度の低下を引き起こし、磁気特
性を低下させる。従って、広い粒度分布を有し、微粒
子、粗大粒子を多量に含むことは、磁気特性の向上、安
定性を妨げるため、粒度分布はできるだけシャ−プであ
ることが望ましい。以上のことに鑑み、本発明者らは、
様々な粒度分布を有する磁石粉を用いて鋭意研究を重ね
た結果、粒度累積分布の幅d90−d10(ただし、d10
90はそれぞれ分布の10%、90%の粒径である)が
6〜10μm 、好ましくは6〜8μm 、平均粒径d50
2〜10μm 、好ましくは3〜5μm の範囲であり、焼
結体酸素量が4000〜10000ppm の範囲とするこ
とで優れた磁気特性が得られること、及び衝突旋回型の
ジェットミルを用いることにより、分級等の工程を経て
歩留りを低下させることなく、より容易に粒度分布のシ
ャ−プな磁石粉が得られることを見いだした。粒度累積
分布の幅d90−d10や平均粒径d50は、粗粉供給量及び
粉砕圧によって制御するが、前記範囲以上になると数1
0μm オ−ダ−の粗大粒子が増加し、iHc、焼結体密
度、配向度の低下を招き高い磁気特性が得られない。ま
た、分級の手段を用いない本発明においては、d90−d
10を6以下にすることは平均粒径自体を小さくする必要
があり、その場合微粒子が増加し、酸素含有量が増加し
てしまう。本発明において、配向度の制御は、粗粉供給
量及び粉砕圧によって粒度累積分布の幅d90−d10や平
均粒径d50を制御したり、配向磁場強度、磁気回路等を
制御することによってなされる。また、酸素量は、粉砕
空間における酸素分圧を変えることによっても制御でき
るが、酸素含有量を4000ppm 以下にするには微粉砕
の際に酸素混入量を少なくする必要があるが、その場合
磁石粉は発火しやすく、取扱いが困難である。また、1
0000ppm を越えると保磁力の低下が著しくなり好ま
しくない。本発明に係る磁石粉は、ジェットミル、ボ−
ルミル等によって微粉砕しても得られるが、ジェットミ
ルの場合、主に摩砕による旋回摩擦型に比べて、摩砕に
更に破砕の機能を備えた衝突旋回型のジェットミルを用
いることにより、分級等の工程を経て歩留りを低下させ
ることなく、より容易に粒度分布のシャ−プな磁石粉を
得ることが可能である。旋回摩擦型の粉砕機の場合で
は、粉砕は主に粒子同士の摩擦により、表面から砕けて
いくため微粒子が多くなると共に粗大粒子が残る。それ
に対して衝突旋回型のジェットミルの場合は、旋回によ
る摩砕の前に、衝突板に衝突させる破砕工程が入ること
により、粗粉が予備粉砕され、粉砕の進行を容易にし、
その結果粗大粒子及び微粒子を低減していると思われ
る。以上のことから、本発明においては好ましくは衝突
旋回型の粉砕機を用いると、粒度分布の幅が、粉供給量
及び粉砕圧によって制御容易である。
【0006】
【実施例】(実施例)重量%でNd30Dy2 Fe661
Nb0.7 Al0.3 なる組成の合金を高周波溶解し、造塊
して得られたインゴットを粗粉砕し、衝突旋回型のジェ
ットミルを用いて窒素気流中で微粉砕した。粉砕条件を
変えて平均粒径d50(粒度分布の50%の粒径)および
粒度累積分布の幅d90−d10が表1に示すような値であ
る磁石粉を得た。粒度分布の測定は、レ−ザ−回折型の
測定機を用いて行った。これらの磁石粉を用いて、通常
の焼結磁石製造工程を経て焼結体を得た。即ち、これら
の磁石粉を10kOe の磁界中で1.5t/cm2 の圧力で成
形し、その後1100℃で2時間焼結し、900℃で2
時間、620℃で1時間熱処理を施し、焼結体を得た。 (比較例)実施例1と同様の組成の磁石合金の粗粉を旋
回型のジェットミルにより微粉砕し、d50、d90−d10
が表1に示すような値である磁石粉を得た。この磁石粉
を用いて実施例と同様な条件および方法で焼結体を作製
し、磁気特性を測定した。その結果を表1に示す。表1
の結果から明らかなように、粒度累積分布の幅d90−d
10を6〜10μm(実施例1)好ましくは6〜8μm
(実施例2〜4)とし、平均粒径d50を2〜10μm の
範囲、焼結体の酸素含有量を4000〜10000ppm
の範囲とすることで、これらの規定範囲外の場合(比較
例1〜3)に比べて、配向度Br‖/Br⊥(ただし、
Br‖、Br⊥はそれぞれ成形時の磁場印加方向に平行
な方向、磁場印加方向及びプレス方向に垂直な方向の残
留磁束密度である)、最大エネルギ−積等の磁気特性が
向上する。すなわち、同組成の出発原料でありながら、
1〜2MGOeの磁気特性の向上が可能となる。また、旋回
型のジェットミルを使用した場合を比較例1として示し
てあるが、表1の結果以上に本発明の規定範囲に近づけ
ることは困難であり、本発明において衝突旋回型のジェ
ットミルを使用することが望ましいことがわかった。磁
気特性の測定結果を表1に示した。
【表1】
【0007】
【発明の効果】本発明によれば、保磁力および最大エネ
ルギ−積が高い希土類永久磁石が製造でき、産業上有用
な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる希土類永久磁石の粒径とその累
積分布の関係を示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R(ただし、RはYを含む希土類元素の
    一種以上)、FeおよびBを含有し、粒度分布の幅d90
    −d10(ただし、d10、d90はそれぞれ粒度累積分布の
    10%、90%の粒径である)が6〜10μm 、平均粒
    径d50が2〜10μm 、焼結体酸素量が4000〜10
    000ppm であることを特徴とする希土類永久磁石。
  2. 【請求項2】 衝突旋回型のジェットミルを用いて得ら
    れる磁石粉を焼結、熱処理して得られる請求項1記載の
    希土類永久磁石の製造方法。
JP3298625A 1991-11-14 1991-11-14 希土類永久磁石 Pending JPH05135930A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3298625A JPH05135930A (ja) 1991-11-14 1991-11-14 希土類永久磁石

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3298625A JPH05135930A (ja) 1991-11-14 1991-11-14 希土類永久磁石

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05135930A true JPH05135930A (ja) 1993-06-01

Family

ID=17862158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3298625A Pending JPH05135930A (ja) 1991-11-14 1991-11-14 希土類永久磁石

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH05135930A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008214661A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
WO2015146888A1 (ja) * 2014-03-27 2015-10-01 日立金属株式会社 R-t-b系合金粉末およびその製造方法ならびにr-t-b系焼結磁石およびその製造方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008214661A (ja) * 2007-02-28 2008-09-18 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
WO2015146888A1 (ja) * 2014-03-27 2015-10-01 日立金属株式会社 R-t-b系合金粉末およびその製造方法ならびにr-t-b系焼結磁石およびその製造方法
CN106165026A (zh) * 2014-03-27 2016-11-23 日立金属株式会社 R-t-b系合金粉末及其制造方法、以及r-t-b系烧结磁铁及其制造方法
EP3131099A4 (en) * 2014-03-27 2017-11-29 Hitachi Metals, Ltd. R-t-b-based alloy powder and method for producing same, and r-t-b-based sintered magnet and method for producing same
US10020100B2 (en) 2014-03-27 2018-07-10 Hitachi Metals, Ltd. R-T-B-based alloy powder and method for producing same, and R-T-B-based sintered magnet and method for producing same
CN109065313A (zh) * 2014-03-27 2018-12-21 日立金属株式会社 R-t-b系合金粉末及其制造方法、以及r-t-b系烧结磁铁及其制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH05295490A (ja) 磁石製造用母合金およびその製造方法ならびに磁石の製造方法
JPH066728B2 (ja) 永久磁石材料用原料粉末の製造方法
US4992234A (en) Method for the preparation of rare earth-base permanent magnet
JPH0345885B2 (ja)
JPH0685369B2 (ja) 永久磁石の製造方法
JPH0913151A (ja) 希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法
JPS6181603A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH05135930A (ja) 希土類永久磁石
JP5103428B2 (ja) 希土類焼結磁石製造方法
JPH05258928A (ja) 永久磁石および永久磁石粉末および製造方法
JPH0680608B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH0345884B2 (ja)
JPH0344405B2 (ja)
JPH066727B2 (ja) 永久磁石材料用原料粉末の製造方法
JPS5853699B2 (ja) 希土類金属間化合物磁石の製造方法
JP3209291B2 (ja) 磁性材料とその製造方法
JP5235264B2 (ja) 希土類焼結磁石及びその製造方法
JPH07211570A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
JPS6242404A (ja) 希土類鉄系永久磁石の製造方法
JP2003138335A (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
JP3053344B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH10280010A (ja) 希土類永久磁石合金粉末の製造方法
JPH064884B2 (ja) 希土類合金粉末の製造方法
JPS6117125B2 (ja)
JP3157302B2 (ja) 窒化物系磁性材料