JPH051189A - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L51/04—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to rubbers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L25/00—Compositions of, homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L25/18—Homopolymers or copolymers of aromatic monomers containing elements other than carbon and hydrogen
-
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- C08L51/085—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds on to polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は、ブロモスチレンを共重合成分とし
て含有し、かつ含臭素率が1〜40重量%である臭素含
有共重合体組成物100重量部に対して、難燃助剤0〜
30重量部、ポリシロキサン系重合体の存在下にビニル
単量体を重合して得られるポリオルガノシロキサン強化
樹脂0.5〜30重量部を含有してなる難燃性樹脂組成
物を提供するものである。 【効果】 本発明の難燃性樹脂組成物は、ポリオルガノ
シロキサン強化樹脂を含有することにより、難燃性が1
段と高められており、またドリッピング現象が大幅に改
良されている。しかも、耐衝撃性、成形加工性および成
形品外観性も優れている。
て含有し、かつ含臭素率が1〜40重量%である臭素含
有共重合体組成物100重量部に対して、難燃助剤0〜
30重量部、ポリシロキサン系重合体の存在下にビニル
単量体を重合して得られるポリオルガノシロキサン強化
樹脂0.5〜30重量部を含有してなる難燃性樹脂組成
物を提供するものである。 【効果】 本発明の難燃性樹脂組成物は、ポリオルガノ
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段と高められており、またドリッピング現象が大幅に改
良されている。しかも、耐衝撃性、成形加工性および成
形品外観性も優れている。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた難燃性を有し、
燃焼時のドリッピング(溶融液だれ)現象が改良されて
おり、しかも耐衝撃性、成形加工性および成形品外観性
に優れた難燃性樹脂組成物に関する。
燃焼時のドリッピング(溶融液だれ)現象が改良されて
おり、しかも耐衝撃性、成形加工性および成形品外観性
に優れた難燃性樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、スチレン系樹脂は成形加工性、機
械的強度および成形外観性に優れており、例えばAS樹
脂、ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレンおよび
ABS樹脂がよく知られている。このようなスチレン系
樹脂は、用途によっては難燃性をも要求される場合があ
る。このことは、特に、家庭用品、電気製品、OA機器
などの物品、自動車などの製品あるいは建築材料として
用いる場合についていえる。
械的強度および成形外観性に優れており、例えばAS樹
脂、ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレンおよび
ABS樹脂がよく知られている。このようなスチレン系
樹脂は、用途によっては難燃性をも要求される場合があ
る。このことは、特に、家庭用品、電気製品、OA機器
などの物品、自動車などの製品あるいは建築材料として
用いる場合についていえる。
【0003】スチレン系樹脂に難燃性を付与する公知の
方法は、難燃剤をブレンドすることからなり、多くの場
合、このような難燃剤は、臭素化ジフェニルオキシド化
合物、臭素化ポリカーボネート化合物などである。これ
らの難燃剤は三酸化アンチモンと一緒に配合すると優れ
た難燃化効果を発揮する。
方法は、難燃剤をブレンドすることからなり、多くの場
合、このような難燃剤は、臭素化ジフェニルオキシド化
合物、臭素化ポリカーボネート化合物などである。これ
らの難燃剤は三酸化アンチモンと一緒に配合すると優れ
た難燃化効果を発揮する。
【0004】ところが、樹脂に大きな難燃化効果を付与
するには、多量の難燃剤を添加する必要があり、この場
合にはブリードアウトの問題が生じる。また、臭素系難
燃剤を含む樹脂組成物は加工性が劣っている。とりわ
け、難燃剤またはその分解物が遊離することは問題で、
悪臭が発生するばかりか、有害な化合物が生じたり、成
形用金型の汚染を引き起こす。
するには、多量の難燃剤を添加する必要があり、この場
合にはブリードアウトの問題が生じる。また、臭素系難
燃剤を含む樹脂組成物は加工性が劣っている。とりわ
け、難燃剤またはその分解物が遊離することは問題で、
悪臭が発生するばかりか、有害な化合物が生じたり、成
形用金型の汚染を引き起こす。
【0005】さらに、高度な難燃化レベルを達成するた
めに、難燃剤の添加量を増加すると、成形加工時および
燃焼時におけるダイオキシン、フランなどの有害物質の
発生量が増大するという問題もある。このような問題を
解決するために、難燃剤として臭素化合物の代わりにリ
ンおよび/または窒素を含む化合物を樹脂材料へ添加す
ることが提案されている。
めに、難燃剤の添加量を増加すると、成形加工時および
燃焼時におけるダイオキシン、フランなどの有害物質の
発生量が増大するという問題もある。このような問題を
解決するために、難燃剤として臭素化合物の代わりにリ
ンおよび/または窒素を含む化合物を樹脂材料へ添加す
ることが提案されている。
【0006】しかし、これらの化合物には、樹脂組成物
の加工性にはそれほど悪影響を与えないが、難燃剤ある
いはその分解物が遊離し、有害な化合物を発生するとい
う問題点ある。また、これらの化合物による難燃化効果
は、臭素化合物のそれよりも極めて低い。
の加工性にはそれほど悪影響を与えないが、難燃剤ある
いはその分解物が遊離し、有害な化合物を発生するとい
う問題点ある。また、これらの化合物による難燃化効果
は、臭素化合物のそれよりも極めて低い。
【0007】また、これらの化合物を添加した難燃性樹
脂組成物は、難燃性が十分でなかったり、燃焼時にドリ
ッピング(溶融液だれ)を生じることがある。ドリッピ
ングは、火災時の火の延焼の原因にもなる。したがっ
て、ドリッピングを抑えることは難燃化技術においては
重要なことである。
脂組成物は、難燃性が十分でなかったり、燃焼時にドリ
ッピング(溶融液だれ)を生じることがある。ドリッピ
ングは、火災時の火の延焼の原因にもなる。したがっ
て、ドリッピングを抑えることは難燃化技術においては
重要なことである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、核ハロゲン
置換スチレンを樹脂中に共重合することにより難燃剤の
ブリードアウトを改良し、さらに含ケイ素系樹脂を添加
することにより、高い難燃性レベルを達成し、燃焼時の
ドリッピング(溶融液だれ)現象を改良し、しかも得ら
れる難燃性樹脂組成物の耐衝撃性、成形加工性および成
形品外観性をも向上させようとするものである。
置換スチレンを樹脂中に共重合することにより難燃剤の
ブリードアウトを改良し、さらに含ケイ素系樹脂を添加
することにより、高い難燃性レベルを達成し、燃焼時の
ドリッピング(溶融液だれ)現象を改良し、しかも得ら
れる難燃性樹脂組成物の耐衝撃性、成形加工性および成
形品外観性をも向上させようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記(A)成
分100重量部に対して、下記(B)成分が0〜30重
量部、下記(C)成分が0.05〜30重量部含有され
ていることを特徴とする難燃性樹脂組成物を提供するも
のである。 (A)成分:ゴム強化樹脂(A−1)0〜100重量
%、共重合体(A−2)0〜100重量%および共重合
体(A−3)0〜70重量%からなり、かつ含臭素率が
1〜40重量%である臭素含有共重合体組成物、(A−
1);ゴム状重合体(a)5〜70重量部の存在下に、
ブロモスチレン0〜50重量%と、芳香族ビニル単量体
(ただし、ブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単
量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸お
よびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた少なく
とも1種の単量体100〜50重量%からなる単量体混
合物(b)95〜30重量部((a)+(b)=100
重量部)を重合して得られるゴム強化樹脂、(A−
2);ブロモスチレン5〜50重量部と、芳香族ビニル
単量体(ただし、ブロモスチレンを除く)、シアン化ビ
ニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイ
ン酸およびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた
少なくとも1種の単量体95〜50重量部からなる単量
体混合物を重合して得られる共重合体、(A−3);芳
香族ビニル単量体(ただし、ブロモスチレンを除く)5
0〜100重量部と、シアン化ビニル単量体、(メタ)
アクリル酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド
系単量体からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量
体50〜0重量部からなる単量体混合物を共重合して得
られる共重合体。 (B)成分:難燃助剤。 (C)成分:ポリオルガノシロキサン系重合体(c)5
〜90重量部の存在下に、ビニル単量体(d)95〜1
0重量部((c)+(d)=100重量部)を重合して
得られるポリオルガノシロキサン強化樹脂。
分100重量部に対して、下記(B)成分が0〜30重
量部、下記(C)成分が0.05〜30重量部含有され
ていることを特徴とする難燃性樹脂組成物を提供するも
のである。 (A)成分:ゴム強化樹脂(A−1)0〜100重量
%、共重合体(A−2)0〜100重量%および共重合
体(A−3)0〜70重量%からなり、かつ含臭素率が
1〜40重量%である臭素含有共重合体組成物、(A−
1);ゴム状重合体(a)5〜70重量部の存在下に、
ブロモスチレン0〜50重量%と、芳香族ビニル単量体
(ただし、ブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単
量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸お
よびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた少なく
とも1種の単量体100〜50重量%からなる単量体混
合物(b)95〜30重量部((a)+(b)=100
重量部)を重合して得られるゴム強化樹脂、(A−
2);ブロモスチレン5〜50重量部と、芳香族ビニル
単量体(ただし、ブロモスチレンを除く)、シアン化ビ
ニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイ
ン酸およびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた
少なくとも1種の単量体95〜50重量部からなる単量
体混合物を重合して得られる共重合体、(A−3);芳
香族ビニル単量体(ただし、ブロモスチレンを除く)5
0〜100重量部と、シアン化ビニル単量体、(メタ)
アクリル酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド
系単量体からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量
体50〜0重量部からなる単量体混合物を共重合して得
られる共重合体。 (B)成分:難燃助剤。 (C)成分:ポリオルガノシロキサン系重合体(c)5
〜90重量部の存在下に、ビニル単量体(d)95〜1
0重量部((c)+(d)=100重量部)を重合して
得られるポリオルガノシロキサン強化樹脂。
【0010】本発明の(A)成分は、ゴム強化樹脂(A
−1)0〜100重量%、共重合体(A−2)0〜10
0重量%および共重合体(A−3)0〜70重量%から
なり、かつ含臭素率が1〜40重量%である臭素含有共
重合体組成物である。
−1)0〜100重量%、共重合体(A−2)0〜10
0重量%および共重合体(A−3)0〜70重量%から
なり、かつ含臭素率が1〜40重量%である臭素含有共
重合体組成物である。
【0011】上記(A−1)成分は、ゴム状重合体
(a)5〜70重量部、好ましくは12〜60重量部、
さらに好ましくは15〜50重量部の存在下に、ブロモ
スチレン0〜50重量%、好ましくは6〜40重量%、
さらに好ましくは8〜30重量%と、芳香族ビニル単量
体(ただしブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単
量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸お
よびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた少なく
とも1種の単量体100〜50重量%、好ましくは94
〜60重量%、さらに好ましくは92〜70重量%から
なる単量体混合物(b)95〜30重量部、好ましくは
88〜40重量部、さらに好ましくは85〜50重量部
を重合して得られるゴム強化樹脂である。
(a)5〜70重量部、好ましくは12〜60重量部、
さらに好ましくは15〜50重量部の存在下に、ブロモ
スチレン0〜50重量%、好ましくは6〜40重量%、
さらに好ましくは8〜30重量%と、芳香族ビニル単量
体(ただしブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単
量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸お
よびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた少なく
とも1種の単量体100〜50重量%、好ましくは94
〜60重量%、さらに好ましくは92〜70重量%から
なる単量体混合物(b)95〜30重量部、好ましくは
88〜40重量部、さらに好ましくは85〜50重量部
を重合して得られるゴム強化樹脂である。
【0012】上記ゴム状重合体(a)としては、ポリブ
タジエン、ブタジエン−スチレン共重合体、ブタジエン
−ブロモスチレン共重合体、ポリイソプレン、ブタジエ
ン−アクリロニトリル共重合体、エチレン−プロピレン
−(ジエンメチレン)共重合体、イソブチレン−イソプ
レン共重合体、アクリルゴム、スチレン−ブタジエン−
スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−ス
チレンラジアルテレブロック共重合体、スチレン−イソ
プレン−スチレンブロック共重合体、SEBSなどの水
素添加ジエン系(ブロック)共重合体、ポリウレタンゴ
ム、シリコーンゴムなどが挙げられる。これらのなかで
は、ポリブタジエン、ブタジエン−スチレン共重合体お
よびエチレン−プロピレン−(ジエンメチレン)共重合
体が好ましい。
タジエン、ブタジエン−スチレン共重合体、ブタジエン
−ブロモスチレン共重合体、ポリイソプレン、ブタジエ
ン−アクリロニトリル共重合体、エチレン−プロピレン
−(ジエンメチレン)共重合体、イソブチレン−イソプ
レン共重合体、アクリルゴム、スチレン−ブタジエン−
スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−ス
チレンラジアルテレブロック共重合体、スチレン−イソ
プレン−スチレンブロック共重合体、SEBSなどの水
素添加ジエン系(ブロック)共重合体、ポリウレタンゴ
ム、シリコーンゴムなどが挙げられる。これらのなかで
は、ポリブタジエン、ブタジエン−スチレン共重合体お
よびエチレン−プロピレン−(ジエンメチレン)共重合
体が好ましい。
【0013】上記ブロモスチレンとしては、モノブロモ
スチレン、ジブロモスチレンおよびトリブロモスチレン
が挙げられる。これらの中でジブロモスチレンが最も好
ましい。また、これらのブロモスチレンの混合物を用い
ることもできる。上記芳香族ビニル単量体としては、ス
チレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m
−メチルスチレン、p−メチルスチレン、クロルスチレ
ン、ジクロルスチレン、α−エチルスチレン、メチル−
α−メチルスチレン、ジメチルスチレンなどが挙げられ
る。これら中で特にスチレン、α−メチルスチレンおよ
びp−メチルスチレンが好ましい。なお、上記芳香族ビ
ニル単量体には、ブロモスチレンは含まれない。
スチレン、ジブロモスチレンおよびトリブロモスチレン
が挙げられる。これらの中でジブロモスチレンが最も好
ましい。また、これらのブロモスチレンの混合物を用い
ることもできる。上記芳香族ビニル単量体としては、ス
チレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m
−メチルスチレン、p−メチルスチレン、クロルスチレ
ン、ジクロルスチレン、α−エチルスチレン、メチル−
α−メチルスチレン、ジメチルスチレンなどが挙げられ
る。これら中で特にスチレン、α−メチルスチレンおよ
びp−メチルスチレンが好ましい。なお、上記芳香族ビ
ニル単量体には、ブロモスチレンは含まれない。
【0014】上記シアン化ビニル単量体としては、アク
リロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられる。
これらの中で特にアクリロニトリルが好ましい。上記
(メタ)アクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル
酸メチル、メタクリル酸ブチルなどが挙げられる。特
に、メタクリル酸メチルが好ましい。
リロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられる。
これらの中で特にアクリロニトリルが好ましい。上記
(メタ)アクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル
酸メチル、メタクリル酸ブチルなどが挙げられる。特
に、メタクリル酸メチルが好ましい。
【0015】上記マレイミド系単量体としては、マレイ
ミド、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、
N−プロピルマレイミド、N−イソプロピルマレイミ
ド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−(p−ブロモ
フェニル)マレイミド、トリブロモフェニルマレイミ
ド、N−(p−クロルフェニル)マレイミドなどが挙げ
られる。これらの中で、特にマレイミド、N−フェニル
マレイミド、N−シクロヘキシルマレイミドおよびトリ
ブロモフェニルマレイミドが好ましい。ゴム強化樹脂
(A−1)中のゴム状重合体(a)の含有量が、5重量
部未満の場合は耐衝撃性が劣り、70重量部を越えると
グラフト率、樹脂の表面光沢および難燃性が低下する。
ゴム強化樹脂(A−1)の単量体混合物(b)中のブロ
モスチレンの含有割合が50重量%を越えると成形加工
性が劣る。
ミド、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、
N−プロピルマレイミド、N−イソプロピルマレイミ
ド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−(p−ブロモ
フェニル)マレイミド、トリブロモフェニルマレイミ
ド、N−(p−クロルフェニル)マレイミドなどが挙げ
られる。これらの中で、特にマレイミド、N−フェニル
マレイミド、N−シクロヘキシルマレイミドおよびトリ
ブロモフェニルマレイミドが好ましい。ゴム強化樹脂
(A−1)中のゴム状重合体(a)の含有量が、5重量
部未満の場合は耐衝撃性が劣り、70重量部を越えると
グラフト率、樹脂の表面光沢および難燃性が低下する。
ゴム強化樹脂(A−1)の単量体混合物(b)中のブロ
モスチレンの含有割合が50重量%を越えると成形加工
性が劣る。
【0016】また、ゴム強化樹脂(A−1)の単量体混
合物(b)中のブロモスチレンを含めた芳香族ビニル単
量体の含有割合は、好ましくは60〜100重量%、さ
らに好ましくは70〜85重量%、特に好ましくは72
〜80重量%である。芳香族ビニル共重合体の含有割合
が上記の範囲であると成形加工性に優れる。
合物(b)中のブロモスチレンを含めた芳香族ビニル単
量体の含有割合は、好ましくは60〜100重量%、さ
らに好ましくは70〜85重量%、特に好ましくは72
〜80重量%である。芳香族ビニル共重合体の含有割合
が上記の範囲であると成形加工性に優れる。
【0017】ゴム強化樹脂(A−1)の単量体混合物
(b)中のシアン化ビニル単量体、(メタ)アクリル酸
エステル、無水マレイン酸およびびマレイミド系単量体
からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量体の含有
割合は、好ましくは0〜40重量%、さらに好ましくは
15〜30重量%、特に好ましくは20〜28重量%で
ある。単量体の含有割合が上記の範囲であると成形加工
性および色調に優れる。
(b)中のシアン化ビニル単量体、(メタ)アクリル酸
エステル、無水マレイン酸およびびマレイミド系単量体
からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量体の含有
割合は、好ましくは0〜40重量%、さらに好ましくは
15〜30重量%、特に好ましくは20〜28重量%で
ある。単量体の含有割合が上記の範囲であると成形加工
性および色調に優れる。
【0018】ゴム強化樹脂(A−1)のグラフト率は好
ましくは10〜150%であり、さらに好ましくは20
〜120%である。グラフト率が低いと耐衝撃性が低下
し、また、高いと燃焼時のドリッピング(溶融滴下)が
起こりやすくなる。ゴム強化樹脂(A−1)は、塊状重
合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの重合
法によって重合することができる。
ましくは10〜150%であり、さらに好ましくは20
〜120%である。グラフト率が低いと耐衝撃性が低下
し、また、高いと燃焼時のドリッピング(溶融滴下)が
起こりやすくなる。ゴム強化樹脂(A−1)は、塊状重
合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの重合
法によって重合することができる。
【0019】上記(A−2)成分は、ブロモスチレン5
〜50重量部、好ましくは10〜40重 量部、さらに
好ましくは20〜38重量部と、芳香族ビニル単量体
(ただしブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単量
体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸およ
びマレイミド単量体からなる群から選ばれた少なくとも
1種の単量体95〜50重量部、好ましくは90〜60
重量部、さらに好ましくは80〜62重量部からなる単
量体混合物を共重合して得られる共重合体である。
〜50重量部、好ましくは10〜40重 量部、さらに
好ましくは20〜38重量部と、芳香族ビニル単量体
(ただしブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単量
体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸およ
びマレイミド単量体からなる群から選ばれた少なくとも
1種の単量体95〜50重量部、好ましくは90〜60
重量部、さらに好ましくは80〜62重量部からなる単
量体混合物を共重合して得られる共重合体である。
【0020】共重合体(A−2)に用いられるブロモス
チレン、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、
(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸およびマ
レイミド系単量体としては、上記ゴム強化樹脂(A−
1)に用いられるものと同様のものを用いることができ
る。共重合体(A−2)に用いられるブロモスチレンの
含有量が、5重量部未満の場合は難燃性が劣り、50重
量部を越えると成形加工性が劣る。
チレン、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、
(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸およびマ
レイミド系単量体としては、上記ゴム強化樹脂(A−
1)に用いられるものと同様のものを用いることができ
る。共重合体(A−2)に用いられるブロモスチレンの
含有量が、5重量部未満の場合は難燃性が劣り、50重
量部を越えると成形加工性が劣る。
【0021】また、共重合体(A−2)に用いられるブ
ロモスチレンおよび芳香族ビニル単量体の含有割合は、
好ましくは50重量部〜90重量部であり、さらに好ま
しくは60〜80重量部であり、特に好ましくは65〜
78重量部である。ブロモスチレンおよび芳香族ビニル
単量体の含有割合が、上記の範囲であると成形性に優れ
る。
ロモスチレンおよび芳香族ビニル単量体の含有割合は、
好ましくは50重量部〜90重量部であり、さらに好ま
しくは60〜80重量部であり、特に好ましくは65〜
78重量部である。ブロモスチレンおよび芳香族ビニル
単量体の含有割合が、上記の範囲であると成形性に優れ
る。
【0022】また、共重合体(A−2)に用いられるシ
アン化ビニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無
水マレイン酸およびマレイミド系単量体からなる群から
選ばれた少なくとも1種の単量体の含有割合は、好まし
くは10〜50重量部、さらに好ましくは20〜40重
量部、特に好ましくは22〜35重量部である。単量体
の含有割合が上記の範囲であると成形加工性および色調
に優れる。
アン化ビニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無
水マレイン酸およびマレイミド系単量体からなる群から
選ばれた少なくとも1種の単量体の含有割合は、好まし
くは10〜50重量部、さらに好ましくは20〜40重
量部、特に好ましくは22〜35重量部である。単量体
の含有割合が上記の範囲であると成形加工性および色調
に優れる。
【0023】共重合体(A−2)の極限粘度〔η〕(メ
チルエチルケトン中、30℃で測定、以下同じ)は、好
ましくは0.1〜1.5dl/gであり、さらに好まし
くは0.3〜1.0dl/gである。〔η〕が0.1d
l/g未満であると、衝撃強度が十分に発現されず、
〔η〕が、1.5dl/gを越えると成形加工性が低下
する。
チルエチルケトン中、30℃で測定、以下同じ)は、好
ましくは0.1〜1.5dl/gであり、さらに好まし
くは0.3〜1.0dl/gである。〔η〕が0.1d
l/g未満であると、衝撃強度が十分に発現されず、
〔η〕が、1.5dl/gを越えると成形加工性が低下
する。
【0024】共重合体(A−2)は、単量体混合物0〜
40重量%を用いて乳化重合反応を開始したのち、残り
の単量体混合物60〜100重量%を等量で、連続的
に、かつ、ポリマーの形成速度より小さい速度で添加
し、重合添加率が80%以上になるまで重合する方法に
よって重合することが好ましい。上記重合方法によって
合成した共重合体(A−2)は、他の重合方法によって
合成した共重合体に比べてブロモスチレンがより均一に
共重合体中に取り込まれており、難燃性付与効果が優れ
ている。
40重量%を用いて乳化重合反応を開始したのち、残り
の単量体混合物60〜100重量%を等量で、連続的
に、かつ、ポリマーの形成速度より小さい速度で添加
し、重合添加率が80%以上になるまで重合する方法に
よって重合することが好ましい。上記重合方法によって
合成した共重合体(A−2)は、他の重合方法によって
合成した共重合体に比べてブロモスチレンがより均一に
共重合体中に取り込まれており、難燃性付与効果が優れ
ている。
【0025】共重合体(A−2)は、上記の他、塊状重
合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの重合
法によっても重合することができる。共重合体(A−
2)の具体例としては、ジブロモスチレン−アクリロニ
トリル−スチレン3元共重合体が挙げられる。
合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの重合
法によっても重合することができる。共重合体(A−
2)の具体例としては、ジブロモスチレン−アクリロニ
トリル−スチレン3元共重合体が挙げられる。
【0026】上記(A−3)成分は、芳香族ビニル単量
体(ただしブロモスチレンを除く)50〜100重量
部、好ましくは55〜85重量部、さらに好ましくは6
0〜80重量部と、シアン化ビニル単量体、(メタ)ア
クリル酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド単
量体からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量体5
0〜0重量部、好ましくは45〜15重量部、さらに好
ましくは40〜20重量部からなる単量体混合物を共重
合して得られる共重合体である。
体(ただしブロモスチレンを除く)50〜100重量
部、好ましくは55〜85重量部、さらに好ましくは6
0〜80重量部と、シアン化ビニル単量体、(メタ)ア
クリル酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド単
量体からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量体5
0〜0重量部、好ましくは45〜15重量部、さらに好
ましくは40〜20重量部からなる単量体混合物を共重
合して得られる共重合体である。
【0027】共重合体(A−3)に用いられる芳香族ビ
ニル単量体、シアン化ビニル単量体、(メタ)アクリル
酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド系単量体
としては、ゴム強化樹脂(A−1)に用いられるものと
同様のものを用いることができる。共重合体(A−3)
中の芳香族ビニル単量体の含有割合が、50重量部未満
であると成形加工性が劣る。
ニル単量体、シアン化ビニル単量体、(メタ)アクリル
酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド系単量体
としては、ゴム強化樹脂(A−1)に用いられるものと
同様のものを用いることができる。共重合体(A−3)
中の芳香族ビニル単量体の含有割合が、50重量部未満
であると成形加工性が劣る。
【0028】一方、共重合体(A−3)中のシアン化ビ
ニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイ
ン酸およびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた
少なくとも1種の単量体の含有割合が、50重量部を越
えると成形加工性および色調が劣る。
ニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイ
ン酸およびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた
少なくとも1種の単量体の含有割合が、50重量部を越
えると成形加工性および色調が劣る。
【0029】共重合体(A−3)の極限粘土〔η〕は、
好ましくは0.1〜1.5dl/gであり、さらに好ま
しくは0.3〜1.0dl/gである。〔η〕が0.1
dl/g未満であると、衝撃強度が十分に発現されず、
〔η〕が、1.5dl/gを越えると成形加工性が低下
する。
好ましくは0.1〜1.5dl/gであり、さらに好ま
しくは0.3〜1.0dl/gである。〔η〕が0.1
dl/g未満であると、衝撃強度が十分に発現されず、
〔η〕が、1.5dl/gを越えると成形加工性が低下
する。
【0030】共重合体(A−3)は、塊状重合法、溶液
重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの重合法によって
重合することができる。
重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの重合法によって
重合することができる。
【0031】本発明の臭素含有共重合体組成物(A)を
構成するゴム強化樹脂(A−1)、共重合体(A−2)
および共重合体(A−3)の含有割合について詳述す
る。
構成するゴム強化樹脂(A−1)、共重合体(A−2)
および共重合体(A−3)の含有割合について詳述す
る。
【0032】(A)成分は、ゴム強化樹脂(A−1)0
〜100重量%、好ましくは30〜100重量%、さら
に好ましくは35〜80重量%、特に好ましくは40〜
70重量%に対して、共重合体(A−2)0〜100重
量%、好ましくは0〜70重量%、さらに好ましくは2
0〜65重量%、特に好ましくは30〜55重量%およ
び共重合体(A−3)0〜70重量%、好ましくは5〜
45重量%、さらに好ましくは10〜30重量%を配合
したものである。ゴム強化樹脂(A−1)の含有割合
が、30重量%以上であると、耐衝撃性が1段と優れ
る。共重合体(A−3)の含有割合が、70重量%を越
えると、難燃性が劣る。
〜100重量%、好ましくは30〜100重量%、さら
に好ましくは35〜80重量%、特に好ましくは40〜
70重量%に対して、共重合体(A−2)0〜100重
量%、好ましくは0〜70重量%、さらに好ましくは2
0〜65重量%、特に好ましくは30〜55重量%およ
び共重合体(A−3)0〜70重量%、好ましくは5〜
45重量%、さらに好ましくは10〜30重量%を配合
したものである。ゴム強化樹脂(A−1)の含有割合
が、30重量%以上であると、耐衝撃性が1段と優れ
る。共重合体(A−3)の含有割合が、70重量%を越
えると、難燃性が劣る。
【0033】さらに、臭素含有共重合体組成物(A)中
の含臭素率は、1〜40重量%であり、好ましくは2〜
25重量%であり、さらに好ましくは3〜15重量%で
ある。臭素含有共重合体組成物(A)中の含臭素率が、
1重量%以下であると難燃性が劣り、40重量%を越え
ると、成形加工性および表面外観が劣る。
の含臭素率は、1〜40重量%であり、好ましくは2〜
25重量%であり、さらに好ましくは3〜15重量%で
ある。臭素含有共重合体組成物(A)中の含臭素率が、
1重量%以下であると難燃性が劣り、40重量%を越え
ると、成形加工性および表面外観が劣る。
【0034】臭素含有共重合体組成物(A)のマトリッ
クス樹脂の極限粘度〔η〕は、好ましくは0.1〜1.
5dl/gであり、さらに好ましくは0.3〜1.0d
l/gである。〔η〕が0.1dl/g未満であると、
衝撃強度が十分に発現されず、〔η〕が1.5dl/g
を越えると成形加工性が低下する。ここで、マトリック
ス樹脂とは、臭素含有共重合体組成物(A)中のグラフ
ト化ゴム成分以外の樹脂成分のことであり、上記極限粘
度〔η〕は、臭素含有共重合体組成物(A)のうちメチ
ルエチルケトン溶解分を常法に従って測定することによ
り求めた値である。
クス樹脂の極限粘度〔η〕は、好ましくは0.1〜1.
5dl/gであり、さらに好ましくは0.3〜1.0d
l/gである。〔η〕が0.1dl/g未満であると、
衝撃強度が十分に発現されず、〔η〕が1.5dl/g
を越えると成形加工性が低下する。ここで、マトリック
ス樹脂とは、臭素含有共重合体組成物(A)中のグラフ
ト化ゴム成分以外の樹脂成分のことであり、上記極限粘
度〔η〕は、臭素含有共重合体組成物(A)のうちメチ
ルエチルケトン溶解分を常法に従って測定することによ
り求めた値である。
【0035】臭素含有共重合体組成物(A)には、次の
ような組み合せのものがある。 (A−1)成分のみからなるもの (A−1)成分と(A−2)成分とからなるもの (A−1)成分と(A−3)成分とからなるもの (A−1)成分、(A−2)成分および(A−3)
成分からなるもの (A−2)成分と(A−3)成分とからなるもの (A−2)成分のみからなるもの
ような組み合せのものがある。 (A−1)成分のみからなるもの (A−1)成分と(A−2)成分とからなるもの (A−1)成分と(A−3)成分とからなるもの (A−1)成分、(A−2)成分および(A−3)
成分からなるもの (A−2)成分と(A−3)成分とからなるもの (A−2)成分のみからなるもの
【0036】(A−1)の好ましい種類としては、
ゴム状重合体の存在下に、ブロモスチレンと他の芳香族
ビニル単量体とを重合して得られるゴム強化樹脂、
ゴム状重合体の存在下に、芳香族ビニル単量体(ブロモ
スチレンは含まない)を重合して得られるゴム強化樹
脂、 ゴム状重合体の存在下にブロモスチレンと芳香
族ビニル単量体およびアクリロニトリルとを重合して得
られるゴム強化樹脂、 ゴム状重合体の存在下に、芳
香族ビニル単量体とアクリロニトリルとを重合して得ら
れるゴム強化樹脂、などが挙げられる。
ゴム状重合体の存在下に、ブロモスチレンと他の芳香族
ビニル単量体とを重合して得られるゴム強化樹脂、
ゴム状重合体の存在下に、芳香族ビニル単量体(ブロモ
スチレンは含まない)を重合して得られるゴム強化樹
脂、 ゴム状重合体の存在下にブロモスチレンと芳香
族ビニル単量体およびアクリロニトリルとを重合して得
られるゴム強化樹脂、 ゴム状重合体の存在下に、芳
香族ビニル単量体とアクリロニトリルとを重合して得ら
れるゴム強化樹脂、などが挙げられる。
【0037】(A−2)の好ましい種類としては、
ブロモスチレンと他の芳香族ビニル単量体とを重合して
得られる共重合体、 ブロモスチレンと、他の芳香族
ビニル単量体およびアクリロニトリルとを共重合して得
られる共重合体、などが挙げられる。
ブロモスチレンと他の芳香族ビニル単量体とを重合して
得られる共重合体、 ブロモスチレンと、他の芳香族
ビニル単量体およびアクリロニトリルとを共重合して得
られる共重合体、などが挙げられる。
【0038】(A−3)の好ましい種類としては、
芳香族ビニル単量体とアクリロニトリルとを共重合して
得られる共重合体、 芳香族ビニル単量体を重合して
得られる重合体、などが挙げられる。
芳香族ビニル単量体とアクリロニトリルとを共重合して
得られる共重合体、 芳香族ビニル単量体を重合して
得られる重合体、などが挙げられる。
【0039】以上に挙げた(A−1)、(A−2)およ
び(A−3)成分を適宜用いて本発明の(A)成分を得
ることができる。本発明の特に好ましい臭素含有共重合
体脂組成物(A)としては、ABS樹脂とジブロモスチ
レン−アクリロニトリル−スチレン3元共重合体からな
る樹脂組成物が挙げられる。
び(A−3)成分を適宜用いて本発明の(A)成分を得
ることができる。本発明の特に好ましい臭素含有共重合
体脂組成物(A)としては、ABS樹脂とジブロモスチ
レン−アクリロニトリル−スチレン3元共重合体からな
る樹脂組成物が挙げられる。
【0040】上記(B)成分は、難燃助剤である。難燃
助剤(B)の含有量は、(A)成分100重量部に対し
て、0〜30重量部、好ましくは1〜20重量部、さら
に好ましくは4〜15重量部である。難燃助剤(B)
が、30重量部を越えると樹脂としての耐衝撃性が損な
われる。
助剤(B)の含有量は、(A)成分100重量部に対し
て、0〜30重量部、好ましくは1〜20重量部、さら
に好ましくは4〜15重量部である。難燃助剤(B)
が、30重量部を越えると樹脂としての耐衝撃性が損な
われる。
【0041】難燃助剤(B)成分としては、アンチモン
系化合物、ホウ酸亜鉛系化合物などの金属酸化物が挙げ
られ、中でもアンチモン系化合物が好ましい。その具体
例としては、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、
(コロイダル)五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリ
ウム、リン酸アンチモンなどが挙げられる。これらの中
では、特に三酸化アンチモンが好ましい。これらの難燃
助剤は、臭素含有化合物と併用すると著しい難燃効果が
得られる。
系化合物、ホウ酸亜鉛系化合物などの金属酸化物が挙げ
られ、中でもアンチモン系化合物が好ましい。その具体
例としては、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、
(コロイダル)五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリ
ウム、リン酸アンチモンなどが挙げられる。これらの中
では、特に三酸化アンチモンが好ましい。これらの難燃
助剤は、臭素含有化合物と併用すると著しい難燃効果が
得られる。
【0042】本発明の最も大きな特徴は、(C)成分を
配合することにより、難燃性樹脂の難燃性を高め、また
ドリッピング現象を大幅に改良し、さらに難燃性樹脂の
優れた成形加工性および成形品の表面外観を損なうこと
なく耐衝撃性を向上させることにある。上記(C)成分
は、ポリオルガノシロキサン系重合体(c)5〜90重
量部、好ましくは10〜70重量部、さらに好ましくは
20〜60重量部の存在下に、ビニル単量体(d)95
〜10重量部、好ましくは90〜30重量部、さらに好
ましくは80〜40重量部((c)+(d)=100重
量部)を重合して得られるポリオルガノシロキサン強化
樹脂である。
配合することにより、難燃性樹脂の難燃性を高め、また
ドリッピング現象を大幅に改良し、さらに難燃性樹脂の
優れた成形加工性および成形品の表面外観を損なうこと
なく耐衝撃性を向上させることにある。上記(C)成分
は、ポリオルガノシロキサン系重合体(c)5〜90重
量部、好ましくは10〜70重量部、さらに好ましくは
20〜60重量部の存在下に、ビニル単量体(d)95
〜10重量部、好ましくは90〜30重量部、さらに好
ましくは80〜40重量部((c)+(d)=100重
量部)を重合して得られるポリオルガノシロキサン強化
樹脂である。
【0043】ポリオルガノシロキサン系重合体(c)の
配合量を上記の範囲にすることにより、優れた難燃性が
得られ、ドリッピング現象も改良される。
配合量を上記の範囲にすることにより、優れた難燃性が
得られ、ドリッピング現象も改良される。
【0044】なお、上記ポリオルガノシロキサン系重合
体(c)として、グラフト交叉剤が共縮合したものを用
いることができる。
体(c)として、グラフト交叉剤が共縮合したものを用
いることができる。
【0045】上記グラフト交叉剤の使用割合は、好まし
くはポリオルガノシロキサン系重合体(c)中、0.1
〜50重量%、さらに好ましくは0.2〜10重量%、
特に好ましくは0.5〜5重量%であり、グラフト交叉
剤がこの範囲にあると優れた物性を有する(C)成分が
得られ、本発明の目的とする1段と優れた難燃性樹脂組
成物が得られる。
くはポリオルガノシロキサン系重合体(c)中、0.1
〜50重量%、さらに好ましくは0.2〜10重量%、
特に好ましくは0.5〜5重量%であり、グラフト交叉
剤がこの範囲にあると優れた物性を有する(C)成分が
得られ、本発明の目的とする1段と優れた難燃性樹脂組
成物が得られる。
【0046】ここで、オルガノシロキサンとしては、例
えば一般式R1 n SiO(4-n)/2 (式中、R1 は置換ま
たは非置換の一価の炭化水素基であり、nは0〜3の整
数を示す)で表される構造単位を有するものであり、直
鎖状、分岐状または環状構造を有するが、好ましくは環
状構造を有するオルガノシロキサンである。
えば一般式R1 n SiO(4-n)/2 (式中、R1 は置換ま
たは非置換の一価の炭化水素基であり、nは0〜3の整
数を示す)で表される構造単位を有するものであり、直
鎖状、分岐状または環状構造を有するが、好ましくは環
状構造を有するオルガノシロキサンである。
【0047】このオルガノシロキサンの有する置換また
は非置換の1価の炭化水素基としては、例えば、メチル
基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フェニル基、お
よび、これらをハロゲン原子またはシアノ基で置換した
置換炭化水素基などを挙げることができる。
は非置換の1価の炭化水素基としては、例えば、メチル
基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フェニル基、お
よび、これらをハロゲン原子またはシアノ基で置換した
置換炭化水素基などを挙げることができる。
【0048】オルガノシロキサンの具体例としては、ヘ
キサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロ
テトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、トリメチル
トリフェニルシクロトリシロキサンなどの環状化合物の
ほかに、直鎖状あるいは分岐状のオルガノシロキサンを
挙げることができる。なお、このオルガノシロキサン
は、あらかじめ縮合された、例えばポリスチレン換算の
重量平均分子量が500〜10,000程度のポリオル
ガノシロキサンであってもよい。
キサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロ
テトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、トリメチル
トリフェニルシクロトリシロキサンなどの環状化合物の
ほかに、直鎖状あるいは分岐状のオルガノシロキサンを
挙げることができる。なお、このオルガノシロキサン
は、あらかじめ縮合された、例えばポリスチレン換算の
重量平均分子量が500〜10,000程度のポリオル
ガノシロキサンであってもよい。
【0049】また、オルガノシロキサンが、ポリオルガ
ノシロキサンである場合、その分子鎖末端は、例えば水
酸基、アルコキシ基、トリメチルシリル基、ジメチルビ
ニルシリル基、メチルフェニルビニルシリル基などで封
鎖されていてもよい。
ノシロキサンである場合、その分子鎖末端は、例えば水
酸基、アルコキシ基、トリメチルシリル基、ジメチルビ
ニルシリル基、メチルフェニルビニルシリル基などで封
鎖されていてもよい。
【0050】また、本発明で使用されるグラフト交叉剤
としては、例えば次のものを挙げることができる。
としては、例えば次のものを挙げることができる。
【化1】 (式中、R2 は水素原子または炭素数1〜6のアルキル
基を示す)で表される不飽和基とアルコキシリル基とを
合わせ持つグラフト交叉剤。 R3 p SiO(3-P)/2
(式中、R3 はビニル基またはアリル基、pは0〜2の
整数を示す。)具体例としては、ビニルメチルジメトキ
シシラン、テトラビニルテトラメチルシクロシロキサ
ン、アリルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
HSR4 SiR5 q O(3-q)/2 (式中、R4 は炭素
数1〜18の2価または3価の飽和脂肪族炭化水素基、
R5 は炭素数1〜6の脂肪族不飽和基を含有していない
1価の炭化水素基であり、qは0〜2の整数を示す。)
具体例としては、γ−メルカプトプロピルメチルジメト
キシシランが挙げられる。
基を示す)で表される不飽和基とアルコキシリル基とを
合わせ持つグラフト交叉剤。 R3 p SiO(3-P)/2
(式中、R3 はビニル基またはアリル基、pは0〜2の
整数を示す。)具体例としては、ビニルメチルジメトキ
シシラン、テトラビニルテトラメチルシクロシロキサ
ン、アリルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
HSR4 SiR5 q O(3-q)/2 (式中、R4 は炭素
数1〜18の2価または3価の飽和脂肪族炭化水素基、
R5 は炭素数1〜6の脂肪族不飽和基を含有していない
1価の炭化水素基であり、qは0〜2の整数を示す。)
具体例としては、γ−メルカプトプロピルメチルジメト
キシシランが挙げられる。
【化2】 (式中、R6 は水素原子、メチル基、エチル基、プロピ
ル基またはフェニル基、rは1〜6の整数、sは0〜2
の整数を示す。)具体例としては、γ−メタクリロキシ
プロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
ル基またはフェニル基、rは1〜6の整数、sは0〜2
の整数を示す。)具体例としては、γ−メタクリロキシ
プロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
【0051】これらのグラフト交叉剤のうち特に好まし
いものは、上記で表される不飽和基とアルコキシシリ
ル基とをあわせ持つ化合物である。
いものは、上記で表される不飽和基とアルコキシシリ
ル基とをあわせ持つ化合物である。
【0052】このグラフト交叉剤について、さらに詳述
すると、上記一般式中のR2 が水素原子または炭素数1
もしくは2のアルキル基のものが好ましく、さらに好ま
しくは水素原子またはメチル基のものである。
すると、上記一般式中のR2 が水素原子または炭素数1
もしくは2のアルキル基のものが好ましく、さらに好ま
しくは水素原子またはメチル基のものである。
【0053】これらのグラフト交叉剤の具体例として
は、p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン、1−
(m−ビニルフェニル)メチルジメチルイソプロポキシ
シラン、2−(p−ビニルフェニル)エチルメチルジメ
トキシシラン、2−(m−ビニルフェニル)エチルメチ
ルジメトキシシラン、2−(o−ビニルフェニル)エチ
ルメチルジメトキシシラン、1−(m−ビニルフェニ
ル)エチルメチルジメトキシシラン、1−(o−ビニル
フェニル)エチルメチルジメトキシシラン、1−(p−
ビニルフェニル)エチルメチルジメトキシシラン、3−
(p−ビニルフェノキシ)プロピルメチルジメトキシシ
ラン、3−(p−ビニルベンゾイロキシ)プロピルメチ
ルジメトキシシラン、1−(o−ビニルフェニル)−
1,1,2−トリメチル−2,2−ジメトキシジシラ
ン、1−(p−ビニルフェニル)−1,1−ジフェニル
−3−エチル−3,3−ジエトキシジシロキサン、m−
ビニルフェニル−〔3−(トリエトキシシリル)プロピ
ル〕ジフェニルシラン、〔3−(p−イソプロペニルベ
ンゾイルアミノ)プロピル〕フェニルジプロポキシシラ
ンなどのほか、これらの混合物を挙げることができる。
は、p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン、1−
(m−ビニルフェニル)メチルジメチルイソプロポキシ
シラン、2−(p−ビニルフェニル)エチルメチルジメ
トキシシラン、2−(m−ビニルフェニル)エチルメチ
ルジメトキシシラン、2−(o−ビニルフェニル)エチ
ルメチルジメトキシシラン、1−(m−ビニルフェニ
ル)エチルメチルジメトキシシラン、1−(o−ビニル
フェニル)エチルメチルジメトキシシラン、1−(p−
ビニルフェニル)エチルメチルジメトキシシラン、3−
(p−ビニルフェノキシ)プロピルメチルジメトキシシ
ラン、3−(p−ビニルベンゾイロキシ)プロピルメチ
ルジメトキシシラン、1−(o−ビニルフェニル)−
1,1,2−トリメチル−2,2−ジメトキシジシラ
ン、1−(p−ビニルフェニル)−1,1−ジフェニル
−3−エチル−3,3−ジエトキシジシロキサン、m−
ビニルフェニル−〔3−(トリエトキシシリル)プロピ
ル〕ジフェニルシラン、〔3−(p−イソプロペニルベ
ンゾイルアミノ)プロピル〕フェニルジプロポキシシラ
ンなどのほか、これらの混合物を挙げることができる。
【0054】上記グラフト交叉剤として好ましいもの
は、p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン、2−
(m−ビニルフェニル)エチルメチルジメトキシシラ
ン、2−(o−ビニルフェニル)エチルメチルジメトキ
シシラン、1−(m−ビニルフェニル)エチルメチルジ
メトキシシラン、1−(o−ビニルフェニル)エチルメ
チルジメトキシシラン、3−(p−ビニルベンゾイロキ
シ)プロピルメチルジメトキシシランであり、さらに好
ましくはp−ビニルフェニルメチルジメトキシシランで
ある。このグラフト交叉剤を用いると、得られる組成物
のグラフト率が高くなり、一段と優れた本発明の目的と
する組成物が得られる。
は、p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン、2−
(m−ビニルフェニル)エチルメチルジメトキシシラ
ン、2−(o−ビニルフェニル)エチルメチルジメトキ
シシラン、1−(m−ビニルフェニル)エチルメチルジ
メトキシシラン、1−(o−ビニルフェニル)エチルメ
チルジメトキシシラン、3−(p−ビニルベンゾイロキ
シ)プロピルメチルジメトキシシランであり、さらに好
ましくはp−ビニルフェニルメチルジメトキシシランで
ある。このグラフト交叉剤を用いると、得られる組成物
のグラフト率が高くなり、一段と優れた本発明の目的と
する組成物が得られる。
【0055】ポリオルガノシロキサン系重合体(c)
は、上記オルガノシロキサンとグラフト交叉剤とを、例
えば、アルキルベンゼンスルホン酸などの乳化剤の存在
下にホモミキサーなどを用いてせん断混合し、縮合させ
ることによって製造することができる。この際、乳化剤
はオルガノシロキサンの乳化剤として作用するほか、縮
合開始剤となる。この乳化剤の使用量は、オルガノシロ
キサンおよびグラフト交叉剤の合計量に対して、通常
0.1〜5重量%、好ましくは0.3〜3重量%程度で
ある。
は、上記オルガノシロキサンとグラフト交叉剤とを、例
えば、アルキルベンゼンスルホン酸などの乳化剤の存在
下にホモミキサーなどを用いてせん断混合し、縮合させ
ることによって製造することができる。この際、乳化剤
はオルガノシロキサンの乳化剤として作用するほか、縮
合開始剤となる。この乳化剤の使用量は、オルガノシロ
キサンおよびグラフト交叉剤の合計量に対して、通常
0.1〜5重量%、好ましくは0.3〜3重量%程度で
ある。
【0056】なお、この際の水の使用量は、オルガノシ
ロキサンと、グラフト交叉剤との合計100重量部に対
して、通常100〜500重量部、好ましくは200〜
400重量部である。また、縮合温度は、通常5〜10
0℃である。
ロキサンと、グラフト交叉剤との合計100重量部に対
して、通常100〜500重量部、好ましくは200〜
400重量部である。また、縮合温度は、通常5〜10
0℃である。
【0057】ポリオルガノシロキサン系重合体(c)の
製造に際しては、その耐衝撃性を改良するために、第3
成分として架橋剤を添加することもできる。
製造に際しては、その耐衝撃性を改良するために、第3
成分として架橋剤を添加することもできる。
【0058】上記架橋剤としては、例えばメチルトリメ
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、エチルト
リエトキシシランなどの3官能性架橋剤、テトラエトキ
シシランなどの4官能性架橋剤を挙げることができる。
この架橋剤の添加量は、オルガノシロキサンおよびグラ
フト交叉剤の合計量に対して、通常10重量%以下、好
ましくは5重量%以下程度である。
トキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、エチルト
リエトキシシランなどの3官能性架橋剤、テトラエトキ
シシランなどの4官能性架橋剤を挙げることができる。
この架橋剤の添加量は、オルガノシロキサンおよびグラ
フト交叉剤の合計量に対して、通常10重量%以下、好
ましくは5重量%以下程度である。
【0059】このようにして得られるポリオルガノシロ
キサン系重合体(c)のポリスチレン換算平均分子量
は、通常10,000〜1,000,000、好ましく
は50,000〜500,000程度である。
キサン系重合体(c)のポリスチレン換算平均分子量
は、通常10,000〜1,000,000、好ましく
は50,000〜500,000程度である。
【0060】上記(C)成分は、このようにして得られ
たポリオルガノシロキサン系共重合体(c)の存在下に
ビニル単量体(d)を共重合して得られるポリオルガノ
シロキサン強化樹脂である。
たポリオルガノシロキサン系共重合体(c)の存在下に
ビニル単量体(d)を共重合して得られるポリオルガノ
シロキサン強化樹脂である。
【0061】(C)成分に使用されるビニル単量体
(d)としては、上記(A)成分に用いられる芳香族ビ
ニル単量体、シアン化ビニル単量体、(メタ)アクリル
酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド系単量体
などが挙げられ、これらは単独であるいは混合して使用
することができる。
(d)としては、上記(A)成分に用いられる芳香族ビ
ニル単量体、シアン化ビニル単量体、(メタ)アクリル
酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド系単量体
などが挙げられ、これらは単独であるいは混合して使用
することができる。
【0062】ビニル単量体(d)の好ましい組合せ、お
よび組成割合を、下記〜に示す。 芳香族ビニル
単量体/(メタ)アクリル酸エステル=5〜95/95
〜5重量%、 芳香族ビニル単量体/シアン化ビニル
単量体=50〜95/50〜5重量%、 (メタ)ア
クリル酸エステル/シアン化ビニル単量体=50〜95
/50〜5重量%、 芳香族ビニル単量体/(メタ)
アクリル酸エステル/シアン化ビニル単量体=3〜95
/3〜95/2〜50重量%、
よび組成割合を、下記〜に示す。 芳香族ビニル
単量体/(メタ)アクリル酸エステル=5〜95/95
〜5重量%、 芳香族ビニル単量体/シアン化ビニル
単量体=50〜95/50〜5重量%、 (メタ)ア
クリル酸エステル/シアン化ビニル単量体=50〜95
/50〜5重量%、 芳香族ビニル単量体/(メタ)
アクリル酸エステル/シアン化ビニル単量体=3〜95
/3〜95/2〜50重量%、
【0063】ポリオルガノシロキサン強化樹脂(C)の
製造に使用されるビニル単量体(d)として、上記〜
のものを用いると、本発明の目的とする一段と優れた
難燃性樹脂組成物が得られる。
製造に使用されるビニル単量体(d)として、上記〜
のものを用いると、本発明の目的とする一段と優れた
難燃性樹脂組成物が得られる。
【0064】このようにして得られる(C)成分のグラ
フト率は、通常10重量%以上、好ましくは30重量%
以上、さらに好ましくは50重量%以上程度である。こ
のように、(C)成分のグラフト率が上記の範囲にある
と、グラフト共重合体と直接グラフトしなかったビニル
系重合体中にポリオルガノシロキサン系重合体が均一に
分散し、良好な外観と物性を有する(C)成分が得られ
る。
フト率は、通常10重量%以上、好ましくは30重量%
以上、さらに好ましくは50重量%以上程度である。こ
のように、(C)成分のグラフト率が上記の範囲にある
と、グラフト共重合体と直接グラフトしなかったビニル
系重合体中にポリオルガノシロキサン系重合体が均一に
分散し、良好な外観と物性を有する(C)成分が得られ
る。
【0065】また、(C)成分中には、通常ポリオルガ
ノシロキサン系重合体(c)にグラフトせずに重合した
未グラフト成分であるビニル単量体ポリマーが存在して
おり、この成分も(C)成分に含有されるものである。
ノシロキサン系重合体(c)にグラフトせずに重合した
未グラフト成分であるビニル単量体ポリマーが存在して
おり、この成分も(C)成分に含有されるものである。
【0066】さらに、(C)成分には、ポリオルガノシ
ロキサン系重合体(c)の存在下に、上記ビニル単量体
(d)を重合して得られるグラフト共重合体のほかに、
該グラフト共重合体に上記ビニル単量体(d)を別途重
合して得られるビニル系重合体を配合したものも含まれ
る。
ロキサン系重合体(c)の存在下に、上記ビニル単量体
(d)を重合して得られるグラフト共重合体のほかに、
該グラフト共重合体に上記ビニル単量体(d)を別途重
合して得られるビニル系重合体を配合したものも含まれ
る。
【0067】(C)成分は、上記ポリオルガノシロキサ
ン系重合体(c)の存在下に、ビニル系単量体(d)を
ラジカル重合することによって得られる。
ン系重合体(c)の存在下に、ビニル系単量体(d)を
ラジカル重合することによって得られる。
【0068】(C)成分の含有量は、(A)成分100
重量部に対して、0.05〜30重量部、好ましくは
0.5〜25重量部、さらに好ましくは5〜20重量
部、特に好ましくは8〜15重量部である。(C)成分
の含有量が0.05重量部未満であると難燃性が低下
し、燃焼時のドリッピングも防げない。30重量部を越
えると樹脂としての表面外観が悪くなる。
重量部に対して、0.05〜30重量部、好ましくは
0.5〜25重量部、さらに好ましくは5〜20重量
部、特に好ましくは8〜15重量部である。(C)成分
の含有量が0.05重量部未満であると難燃性が低下
し、燃焼時のドリッピングも防げない。30重量部を越
えると樹脂としての表面外観が悪くなる。
【0069】本発明の難燃性樹脂組成物におけるゴム状
重合体(a)の含有量は、好ましくは0〜40重量%で
あり、さらに好ましくは5〜30重量%であり、特に好
ましくは8〜25重量%である。ゴム状重合体の含有量
が40重量%を越えると、難燃性が低下するので好まし
くない。
重合体(a)の含有量は、好ましくは0〜40重量%で
あり、さらに好ましくは5〜30重量%であり、特に好
ましくは8〜25重量%である。ゴム状重合体の含有量
が40重量%を越えると、難燃性が低下するので好まし
くない。
【0070】さらに、本発明の難燃性樹脂組成物中の臭
素含有率は、好ましくは1〜30重量%であり、さらに
好ましくは5〜20重量%、特に好ましくは6〜15重
量%である。臭素含有量が1重量%未満であると十分な
難燃化効果が得られず、30重量%を越えると成形加工
性および成形品外観が低下する。
素含有率は、好ましくは1〜30重量%であり、さらに
好ましくは5〜20重量%、特に好ましくは6〜15重
量%である。臭素含有量が1重量%未満であると十分な
難燃化効果が得られず、30重量%を越えると成形加工
性および成形品外観が低下する。
【0071】本発明の難燃性樹脂組成物には、必要に応
じて、難燃剤を加えることもできる。これら難燃剤の含
有量は、(A)成分100重量部に対して、好ましくは
0.5〜10重量部、さらに好ましくは1〜8重量部、
特に好ましくは2〜6重量部である。難燃剤が0.5重
量部未満であると添加効果が十分でない。一方、10重
量部を越えると成形加工性が劣る。
じて、難燃剤を加えることもできる。これら難燃剤の含
有量は、(A)成分100重量部に対して、好ましくは
0.5〜10重量部、さらに好ましくは1〜8重量部、
特に好ましくは2〜6重量部である。難燃剤が0.5重
量部未満であると添加効果が十分でない。一方、10重
量部を越えると成形加工性が劣る。
【0072】上記難燃剤の例としては、ハロゲン系化合
物およびリン系化合物などが挙げられる。これらの中で
は、ハロゲン系化合物がより好ましい。具体的にはテト
ラブロモビスフェノールA、テトラブロモビスフェノー
ルAのオリゴマー、およびその誘導体などが挙げられ
る。さらに、後臭素化ポリスチレン、ジブロモスチレン
ホモポリマー、およびトリブロモスチレンホモポリマー
などが挙げられる。これら臭素含有化合物中の臭素含有
率としては、40〜65重量%が好ましく、さらに好ま
しくは50〜60重量%である。また、リン系化合物と
しては、トリフェニルフォスフェート、トリクレジルフ
ォスフェートなどが挙げられる。
物およびリン系化合物などが挙げられる。これらの中で
は、ハロゲン系化合物がより好ましい。具体的にはテト
ラブロモビスフェノールA、テトラブロモビスフェノー
ルAのオリゴマー、およびその誘導体などが挙げられ
る。さらに、後臭素化ポリスチレン、ジブロモスチレン
ホモポリマー、およびトリブロモスチレンホモポリマー
などが挙げられる。これら臭素含有化合物中の臭素含有
率としては、40〜65重量%が好ましく、さらに好ま
しくは50〜60重量%である。また、リン系化合物と
しては、トリフェニルフォスフェート、トリクレジルフ
ォスフェートなどが挙げられる。
【0073】本発明の難燃性樹脂組成物には、必要に応
じて、ポリカーボネート、PPS、PPO、POM、ポ
リアミド、PBT、PET、ポリ塩化ビニル、ポリオレ
フィン、ポリアセタール、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン、フッ化ビニリデンおよび熱可塑性エラストマーから
選ばれた1種以上のポリマーを配合することもできる。
好ましい配合割合は、本発明の難燃性樹脂組成物5〜8
0重量%に対して、上記のポリマー95〜20重量%で
ある。特に、ポリカーボネート、PPS、PPO、PO
M、ポリアミド、PBT、PET、ポリ塩化ビニル、ポ
リアセタール、エポキシ樹脂またはポリウレタンを用い
ることにより、難燃性の優れた組成物を得ることができ
る。
じて、ポリカーボネート、PPS、PPO、POM、ポ
リアミド、PBT、PET、ポリ塩化ビニル、ポリオレ
フィン、ポリアセタール、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン、フッ化ビニリデンおよび熱可塑性エラストマーから
選ばれた1種以上のポリマーを配合することもできる。
好ましい配合割合は、本発明の難燃性樹脂組成物5〜8
0重量%に対して、上記のポリマー95〜20重量%で
ある。特に、ポリカーボネート、PPS、PPO、PO
M、ポリアミド、PBT、PET、ポリ塩化ビニル、ポ
リアセタール、エポキシ樹脂またはポリウレタンを用い
ることにより、難燃性の優れた組成物を得ることができ
る。
【0074】さらに、本発明の難燃性樹脂組成物には、
必要に応じて酸化防止剤、紫外線吸収剤などの安定剤、
シリコンオイル、低分子量のポリエチレンなどの滑剤、
炭酸カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、シリ
カ、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、硫酸バリウ
ム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、マイカ、ガラ
スビーズ、ガラス繊維、金属フィラーなどの充填剤、分
散剤、発泡剤、着色剤などを添加することかできる。
必要に応じて酸化防止剤、紫外線吸収剤などの安定剤、
シリコンオイル、低分子量のポリエチレンなどの滑剤、
炭酸カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、シリ
カ、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、硫酸バリウ
ム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、マイカ、ガラ
スビーズ、ガラス繊維、金属フィラーなどの充填剤、分
散剤、発泡剤、着色剤などを添加することかできる。
【0075】本発明の難燃性樹脂組成物は押し出し成
形、射出成形、圧縮成形などにより成形することができ
るが、得られた成形品とされるが、これらの成形品は、
難燃性、耐衝撃性および実用成形性に優れており、表面
外観も良好である。このため、家庭用品、電気用品、O
A機器などの物品、自動車などの製品、および建築材料
として極めて有用である。
形、射出成形、圧縮成形などにより成形することができ
るが、得られた成形品とされるが、これらの成形品は、
難燃性、耐衝撃性および実用成形性に優れており、表面
外観も良好である。このため、家庭用品、電気用品、O
A機器などの物品、自動車などの製品、および建築材料
として極めて有用である。
【0076】
【実施例】以下に、実施例によって本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例によって限定される
ものではない。
明するが、本発明はこれらの実施例によって限定される
ものではない。
【0077】(1)ゴム強化樹脂(A−1)の製造:還
流冷却器、温度計および撹はん器を備えたセパラブルフ
ラスコに、ポリブタジエンゴムラテックスを固形分換算
で30重量部、イオン交換水65重量部、ロジン酸石鹸
0.3重量部、ジブロモスチレン1.8重量部、スチレ
ン11.7重量部およびアクリロニトリル7.5重量部
を加え、次に、ピロリン酸ナトリウム0.2重量部、硫
酸第1鉄7水和物0.01重量部およびぶどう糖0.4
重量部をイオン交換水20重量部に溶解した溶液を加え
た。
流冷却器、温度計および撹はん器を備えたセパラブルフ
ラスコに、ポリブタジエンゴムラテックスを固形分換算
で30重量部、イオン交換水65重量部、ロジン酸石鹸
0.3重量部、ジブロモスチレン1.8重量部、スチレ
ン11.7重量部およびアクリロニトリル7.5重量部
を加え、次に、ピロリン酸ナトリウム0.2重量部、硫
酸第1鉄7水和物0.01重量部およびぶどう糖0.4
重量部をイオン交換水20重量部に溶解した溶液を加え
た。
【0078】そしてキュメンハイドロパーオキシド0.
07重量部を加えて重合を開始し、1時間重合したの
ち、さらにイオン交換水45重量部、ロジン酸石鹸0.
7重量部、ジブロモスチレン4.2重量部、スチレン2
7.3重量部、アクリロニトリル17.5重量部および
キュメンハイドロパーオキシド0.01重量部を2時間
かけて連続的に添加し、さらに1時間重合させて、反応
を完結させた。
07重量部を加えて重合を開始し、1時間重合したの
ち、さらにイオン交換水45重量部、ロジン酸石鹸0.
7重量部、ジブロモスチレン4.2重量部、スチレン2
7.3重量部、アクリロニトリル17.5重量部および
キュメンハイドロパーオキシド0.01重量部を2時間
かけて連続的に添加し、さらに1時間重合させて、反応
を完結させた。
【0079】得られた共重合体ラテックスに硫酸を加
え、凝固し、水洗い乾燥してゴム強化樹脂(表1中のA
−1の)を得た。以下同様にして表1に示すゴム強化
樹脂(A−1)、、、を得た。
え、凝固し、水洗い乾燥してゴム強化樹脂(表1中のA
−1の)を得た。以下同様にして表1に示すゴム強化
樹脂(A−1)、、、を得た。
【0080】
【表1】
【0081】(2)共重合体(A−2)の製造:還流冷
却器、温度計および撹はん器を備えたセパラブルフラス
コに、イオン交換水250重量部、ラウリル酸カリウム
3.0重量部、ジブロモスチレン8.1重量部、スチレ
ン14.4重量部、アクリロニトリル7.5重量部およ
びt−ドデシルメルカプタン0.03重量部を加え、次
にエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.05重量部、
硫酸第1鉄7水和物0.002重量部およびナトリウム
ホルムアルデヒドスルホキシレート0.1重量部をイオ
ン交換水8重量部に溶解した溶液を加えた。
却器、温度計および撹はん器を備えたセパラブルフラス
コに、イオン交換水250重量部、ラウリル酸カリウム
3.0重量部、ジブロモスチレン8.1重量部、スチレ
ン14.4重量部、アクリロニトリル7.5重量部およ
びt−ドデシルメルカプタン0.03重量部を加え、次
にエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.05重量部、
硫酸第1鉄7水和物0.002重量部およびナトリウム
ホルムアルデヒドスルホキシレート0.1重量部をイオ
ン交換水8重量部に溶解した溶液を加えた。
【0082】そしてジイソプロピルベンゼンハイドロパ
ーオキサイド0.025重量部を加えて重合を開始し、
1時間重合させたのち、さらにジブロモスチレン18.
9重量部、スチレン33.6重量部、アクリルニトリル
17.5重量部、t−ドデシルメルカプタン0.09重
量部およびイオン交換水8重量部に、エチレンジアミン
四酢酸ナトリウム0.05重量部、硫酸第1鉄7水和物
0.002重量部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホ
キシレート0.1重量部を溶解した溶液を1.5時間か
けて連続的に添加し、さらに1時間重合させて反応を完
結させた。
ーオキサイド0.025重量部を加えて重合を開始し、
1時間重合させたのち、さらにジブロモスチレン18.
9重量部、スチレン33.6重量部、アクリルニトリル
17.5重量部、t−ドデシルメルカプタン0.09重
量部およびイオン交換水8重量部に、エチレンジアミン
四酢酸ナトリウム0.05重量部、硫酸第1鉄7水和物
0.002重量部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホ
キシレート0.1重量部を溶解した溶液を1.5時間か
けて連続的に添加し、さらに1時間重合させて反応を完
結させた。
【0083】得られた共重合体ラテックスに硫酸を加
え、凝固し、水洗い乾燥して共重合体(表2中のA−2
の)を得た。以下同様にして表2に示す共重合体(A
−2)〜を得た。
え、凝固し、水洗い乾燥して共重合体(表2中のA−2
の)を得た。以下同様にして表2に示す共重合体(A
−2)〜を得た。
【0084】
【表2】
【0085】(3)共重合体(A−3)の製造:還流冷
却器、温度計および撹はん器を備えたセパラブルフラス
コに、イオン交換水250重量部、ラウリル酸カリウム
3.0重量部、スチレン76重量部、アクリロニトリル
24重量部およびt−ドデシルメルカプタン0.1重量
部を加え、次にエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.
05重量部、硫酸第1鉄7水和物0.002重量部およ
びナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.1
重量部をイオン交換水8重量部に溶解した溶液を加え
た。
却器、温度計および撹はん器を備えたセパラブルフラス
コに、イオン交換水250重量部、ラウリル酸カリウム
3.0重量部、スチレン76重量部、アクリロニトリル
24重量部およびt−ドデシルメルカプタン0.1重量
部を加え、次にエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.
05重量部、硫酸第1鉄7水和物0.002重量部およ
びナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.1
重量部をイオン交換水8重量部に溶解した溶液を加え
た。
【0086】そして、ジイソプロピルベンゼンハイドロ
パーオキシド0.1重量部を加えて重合を開始し、約1
時間重合して反応を完結させた。
パーオキシド0.1重量部を加えて重合を開始し、約1
時間重合して反応を完結させた。
【0087】得られた共重合体ラテックスに硫酸を加
え、凝固し、水洗い乾燥して共重合体(表3中のA−3
の)を得た。以下、同様にして表3に示す共重合体
(A−3)〜を得た。
え、凝固し、水洗い乾燥して共重合体(表3中のA−3
の)を得た。以下、同様にして表3に示す共重合体
(A−3)〜を得た。
【0088】
【表3】
【0089】(4)ポリオルガノシロキサン強化樹脂
(C)の製造: (4−1)ポリオルガノシロキサン系共重合体(c)の
製造;p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン1.
5重量部とオクタメチルシクロテトラシラン98.5重
量部を混合し、これをドデシルベンゼンスルホン酸2.
0重量部を溶解した蒸留水300重量部中に入れ、ホモ
ミキサーにより3分間撹はんして乳化分散させた。
(C)の製造: (4−1)ポリオルガノシロキサン系共重合体(c)の
製造;p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン1.
5重量部とオクタメチルシクロテトラシラン98.5重
量部を混合し、これをドデシルベンゼンスルホン酸2.
0重量部を溶解した蒸留水300重量部中に入れ、ホモ
ミキサーにより3分間撹はんして乳化分散させた。
【0090】この混合液を、コンデンサー、窒素導入口
および撹はん器を備えたセパラブルフラスコに移し、撹
はん混合しながら90℃で6時間加熱し、5℃で24時
間冷却することによって縮合を完結させた。
および撹はん器を備えたセパラブルフラスコに移し、撹
はん混合しながら90℃で6時間加熱し、5℃で24時
間冷却することによって縮合を完結させた。
【0091】得られたポリオルガノシロキサン系重合体
中のオクタメチルシクロテトラシロキサンの縮合率は9
2.8%であった。このポリオルガノシロキサン系重合
体ラテックス((c)成分)を炭酸ナトリウム水溶液で
ph7に中和した。
中のオクタメチルシクロテトラシロキサンの縮合率は9
2.8%であった。このポリオルガノシロキサン系重合
体ラテックス((c)成分)を炭酸ナトリウム水溶液で
ph7に中和した。
【0092】(4−2)ポリオルガノシロキサン強化樹
脂(C)の製造;撹はん器を備えた内容積7リットルの
ガラス製フラスコに、イオン交換水100重量部、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5重量部、水酸
化カリウム0.01重量部、t−ドデシルメルカプタン
0.1重量部、上記ポリオルガノシロキサン系共重合体
(c)40重量部、スチレン15重量部およびアクリロ
ニトリル5重量部からなるバッチ重合成分を加え、撹は
んしながら昇温した。
脂(C)の製造;撹はん器を備えた内容積7リットルの
ガラス製フラスコに、イオン交換水100重量部、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5重量部、水酸
化カリウム0.01重量部、t−ドデシルメルカプタン
0.1重量部、上記ポリオルガノシロキサン系共重合体
(c)40重量部、スチレン15重量部およびアクリロ
ニトリル5重量部からなるバッチ重合成分を加え、撹は
んしながら昇温した。
【0093】温度が45℃に達した時点で、エチレンジ
アミン四酢酸ナトリウム0.1重量部、硫酸第1鉄7水
和物0.003重量部、ホルムアルデヒドナトリウムス
ルホキシラート2水塩0.2重量部およびイオン交換水
15重量部からなる活性剤水溶液、ならびにジイソプロ
ピルベンゼンヒドロパーオキシド0.1重量部を添加
し、1時間反応を続けた。
アミン四酢酸ナトリウム0.1重量部、硫酸第1鉄7水
和物0.003重量部、ホルムアルデヒドナトリウムス
ルホキシラート2水塩0.2重量部およびイオン交換水
15重量部からなる活性剤水溶液、ならびにジイソプロ
ピルベンゼンヒドロパーオキシド0.1重量部を添加
し、1時間反応を続けた。
【0094】さらに、イオン交換水50重量部、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム1重量部、水酸化カリ
ウム0.02重量部、t−ドデシルメルカプタン0.1
重量部、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキシド
0.2重量部、スチレン30重量部およびアクリロニト
リル10重量部からなるインクレメント重合成分の混合
物を3時間にわたって連続的に添加し、反応を続けた。
添加終了後、さらに撹はんしながら1時間反応を続けた
のち、2,2−メチレン−ビス−(4−エチレン−6−
t−ブチルフェノール)0.2重量部を添加し、反応生
成物をフラスコより取り出した。
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム1重量部、水酸化カリ
ウム0.02重量部、t−ドデシルメルカプタン0.1
重量部、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキシド
0.2重量部、スチレン30重量部およびアクリロニト
リル10重量部からなるインクレメント重合成分の混合
物を3時間にわたって連続的に添加し、反応を続けた。
添加終了後、さらに撹はんしながら1時間反応を続けた
のち、2,2−メチレン−ビス−(4−エチレン−6−
t−ブチルフェノール)0.2重量部を添加し、反応生
成物をフラスコより取り出した。
【0095】ついで、塩化カリウム2重量部を用いて生
成物を凝固させ、脱水、水洗、乾燥を行なって、粉末状
のポリオルガノシロキサン強化樹脂(C)(表4の)
を得た。以下同様にして表4に示すポリオルガノシロキ
サン強化樹脂(C)を得た。
成物を凝固させ、脱水、水洗、乾燥を行なって、粉末状
のポリオルガノシロキサン強化樹脂(C)(表4の)
を得た。以下同様にして表4に示すポリオルガノシロキ
サン強化樹脂(C)を得た。
【0096】
【表4】
【0097】(5)難燃性樹脂組成物の製造:表5に示
す各成分を内径50mmの押し出し機で温度190℃〜
240℃の範囲で溶融混練し、ペレットを作製した。な
お難燃助剤(B)としては、三酸化アンチモンを使用し
た。このペレットを5oz射出成形機を用い、成形温度
200℃〜240℃の範囲で成形して試験片を作製し、
その物性を評価した。
す各成分を内径50mmの押し出し機で温度190℃〜
240℃の範囲で溶融混練し、ペレットを作製した。な
お難燃助剤(B)としては、三酸化アンチモンを使用し
た。このペレットを5oz射出成形機を用い、成形温度
200℃〜240℃の範囲で成形して試験片を作製し、
その物性を評価した。
【0098】評価方法は、以下の通り。 (アイゾッド衝撃強度)ASTM D256 1/
4″、23℃、ノッチ付き (燃焼試験)UL−94に準拠。試験片:1/16″×
1/2″×5″
4″、23℃、ノッチ付き (燃焼試験)UL−94に準拠。試験片:1/16″×
1/2″×5″
【0099】
【表5】
【表6】
【表7】
【0100】表5〜表7に示す結果から明らかなよう
に、実施例1〜5の組成物は、優れた難燃性を有してお
り、その結果、ドリッピング現象が生じていない。しか
も優れた耐衝撃性、成形加工性および成形品外観を有し
ている。
に、実施例1〜5の組成物は、優れた難燃性を有してお
り、その結果、ドリッピング現象が生じていない。しか
も優れた耐衝撃性、成形加工性および成形品外観を有し
ている。
【0101】これに対して、比較例1の組成物は、ゴム
状重合体の配合量が本発明の範囲よりも多い例であり、
難燃性が劣る。
状重合体の配合量が本発明の範囲よりも多い例であり、
難燃性が劣る。
【0102】比較例2および3の組成物は、樹脂組成物
中の含臭素率が本発明の範囲以外のものであり、含臭素
率が少ない比較例2では難燃性が劣り、含臭素率が多い
比較例3では表面外観が劣る。
中の含臭素率が本発明の範囲以外のものであり、含臭素
率が少ない比較例2では難燃性が劣り、含臭素率が多い
比較例3では表面外観が劣る。
【0103】比較例4の組成物は(B)成分の配合量が
本発明の範囲よりも多いものであり、耐衝撃性が劣って
いる。
本発明の範囲よりも多いものであり、耐衝撃性が劣って
いる。
【0104】比較例5の組成物は共重合体(A−3)成
分中のスチレン含量が、本発明の範囲未満となってお
り、耐衝撃性が劣り、成形加工性も劣っている。
分中のスチレン含量が、本発明の範囲未満となってお
り、耐衝撃性が劣り、成形加工性も劣っている。
【0105】比較例6の組成物は、共重合体(A−2)
中のブロモスチレンの含量が、本発明の範囲を超えてお
り、表面外観が劣り、耐衝撃性も劣る。
中のブロモスチレンの含量が、本発明の範囲を超えてお
り、表面外観が劣り、耐衝撃性も劣る。
【0106】比較例7および8の組成物は、ポリオルガ
ノシロキサン強化樹脂(C)の配合量が、本発明の範囲
以外のものであり、配合されていない比較例7では、難
燃性が劣り、さらに、ドリッピングも改良されていな
い。一方配合量の多い比較例8では、成形品の表面外観
が悪くなる。
ノシロキサン強化樹脂(C)の配合量が、本発明の範囲
以外のものであり、配合されていない比較例7では、難
燃性が劣り、さらに、ドリッピングも改良されていな
い。一方配合量の多い比較例8では、成形品の表面外観
が悪くなる。
【0107】
【発明の効果】本発明の組成物は難燃性樹脂にポリオル
ガノシロキサン強化樹脂を配合することにより、難燃性
が1段と高められており、また、ドリッピング現象が大
幅に改良されている。しかも、耐衝撃性、成形加工性お
よび成形品外観性に優れた難燃性樹脂組成物である。し
たがって、本発明の組成物によればOA機器などの事務
機器や電機機器などの大型成形品や複雑な成形品の成形
が可能で、実用上優れた材料であり、工業的価値が極め
て大きく、産業上極めて有用である。
ガノシロキサン強化樹脂を配合することにより、難燃性
が1段と高められており、また、ドリッピング現象が大
幅に改良されている。しかも、耐衝撃性、成形加工性お
よび成形品外観性に優れた難燃性樹脂組成物である。し
たがって、本発明の組成物によればOA機器などの事務
機器や電機機器などの大型成形品や複雑な成形品の成形
が可能で、実用上優れた材料であり、工業的価値が極め
て大きく、産業上極めて有用である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 35/00 LJW 7242−4J 51/04 LKY 7142−4J 51/08 LLT 7142−4J 53/00 LLY 7142−4J (72)発明者 古山 建樹 東京都中央区築地二丁目11番24号 日本合 成ゴム株式会社内
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 下記(A)成分100重量部に対して、
下記(B)成分が0〜30重量部、下記(C)成分が
0.05〜30重量部含有されていることを特徴とする
難燃性樹脂組成物、 (A)成分:ゴム強化樹脂(A−1)0〜100重量
%、共重合体(A−2)0〜100重量%および共重合
体(A−3)0〜70重量%からなり、かつ含臭素率が
1〜40重量%である臭素含有共重合体組成物、(A−
1);ゴム状重合体(a)5〜70重量部の存在下に、
ブロモスチレン0〜50重量%と、芳香族ビニル単量体
(ただし、ブロモスチレンを除く)、シアン化ビニル単
量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸お
よびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた少なく
とも1種の単量体100〜50重量%からなる単量体混
合物(b)95〜30重量部((a)+(b)=100
重量部)を重合して得られるゴム強化樹脂、(A−
2);ブロモスチレン5〜50重量部と、芳香族ビニル
単量体(ただし、ブロモスチレンを除く)、シアン化ビ
ニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイ
ン酸およびマレイミド系単量体からなる群から選ばれた
少なくとも1種の単量体95〜50重量部からなる単量
体混合物を重合して得られる共重合体、(A−3);芳
香族ビニル単量体(ただし、ブロモスチレンを除く)5
0〜100重量部と、シアン化ビニル単量体、(メタ)
アクリル酸エステル、無水マレイン酸およびマレイミド
系単量体からなる群から選ばれた少なくとも1種の単量
体50〜0重量部からなる単量体混合物を共重合して得
られる共重合体、 (B)成分:難燃助剤 (C)成分:ポリオルガノシロキサン系重合体(c)5
〜90重量部の存在下に、ビニル単量体(d)95〜1
0重量部((c)+(d)=100重量部)を重合して
得られるポリオルガノシロキサン強化樹脂。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3180275A JPH051189A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 難燃性樹脂組成物 |
US07/904,737 US5545715A (en) | 1991-06-25 | 1992-06-26 | Flame-retardant resin composition |
DE69206612T DE69206612T2 (de) | 1991-06-25 | 1992-07-15 | Flammhemmende Harzmischung. |
EP92202173A EP0578873B1 (en) | 1991-06-25 | 1992-07-15 | Flame-retardant resin composition |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3180275A JPH051189A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 難燃性樹脂組成物 |
EP92202173A EP0578873B1 (en) | 1991-06-25 | 1992-07-15 | Flame-retardant resin composition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH051189A true JPH051189A (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=26131567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3180275A Pending JPH051189A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 難燃性樹脂組成物 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5545715A (ja) |
EP (1) | EP0578873B1 (ja) |
JP (1) | JPH051189A (ja) |
DE (1) | DE69206612T2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US4279808A (en) * | 1980-02-14 | 1981-07-21 | Ethyl Corporation | Polybromostyrene resin |
JPS61209247A (ja) * | 1985-03-13 | 1986-09-17 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 熱可塑性樹脂組成物 |
DE3814973A1 (de) * | 1988-05-03 | 1989-11-16 | Bayer Ag | Polyphenylenether-formmassen |
EP0367219B1 (en) * | 1988-10-31 | 1994-08-31 | Japan Synthetic Rubber Co., Ltd. | Polyorganosiloxane series thermoplastic resin and composition thereof |
US4939206A (en) * | 1988-11-14 | 1990-07-03 | General Electric Company | Flame retardant polyorganosiloxane-based graft polymers |
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-
1991
- 1991-06-25 JP JP3180275A patent/JPH051189A/ja active Pending
-
1992
- 1992-06-26 US US07/904,737 patent/US5545715A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-07-15 EP EP92202173A patent/EP0578873B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-07-15 DE DE69206612T patent/DE69206612T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0578873A1 (en) | 1994-01-19 |
DE69206612T2 (de) | 1996-07-25 |
DE69206612D1 (de) | 1996-01-18 |
US5545715A (en) | 1996-08-13 |
EP0578873B1 (en) | 1995-12-06 |
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