JPH05117201A - テレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法 - Google Patents
テレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法Info
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- JPH05117201A JPH05117201A JP3275734A JP27573491A JPH05117201A JP H05117201 A JPH05117201 A JP H05117201A JP 3275734 A JP3275734 A JP 3275734A JP 27573491 A JP27573491 A JP 27573491A JP H05117201 A JPH05117201 A JP H05117201A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 分子状酸素を用いるパラキシレンの液相酸化
により得られた粗製テレフタル酸の水溶液を、貴金属含
有触媒で接触処理し、得られたテレフタル酸の水溶液か
ら固形異物を除去するにあたり、少なくとも一端が開放
された孔を有するボビンの側面をカーボンファイバー・
マルチフィラメントの撚糸で巻回被覆してなるフィルタ
ーを使用することを特徴とするテレフタル酸水溶液から
固形異物を除去する方法。 【効果】 テレフタル酸水溶液から微細な固形異物を長
期間に亘り安定に除去することができる。
により得られた粗製テレフタル酸の水溶液を、貴金属含
有触媒で接触処理し、得られたテレフタル酸の水溶液か
ら固形異物を除去するにあたり、少なくとも一端が開放
された孔を有するボビンの側面をカーボンファイバー・
マルチフィラメントの撚糸で巻回被覆してなるフィルタ
ーを使用することを特徴とするテレフタル酸水溶液から
固形異物を除去する方法。 【効果】 テレフタル酸水溶液から微細な固形異物を長
期間に亘り安定に除去することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はテレフタル酸水溶液から
固形異物を除去する方法に関する。
固形異物を除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸は、通常パラキシレンの液
相酸化によって製造される。しかしながら、この粗製テ
レフタル酸は、ポリエステル等の製品にしたときの着色
の原因である４−カルボキシベンズアルデヒド等の不純
物を多く含むものである。従って、一般に、粗製テレフ
タル酸の水溶液を２００〜４００℃の高温で、貴金属含
有触媒の存在下、接触処理または水素添加処理を行な
う。該処理後には、触媒の微粉粒子等の固形異物が含ま
れるので、これを除去するために、テレフタル酸水溶液
を濾過する必要がある。
相酸化によって製造される。しかしながら、この粗製テ
レフタル酸は、ポリエステル等の製品にしたときの着色
の原因である４−カルボキシベンズアルデヒド等の不純
物を多く含むものである。従って、一般に、粗製テレフ
タル酸の水溶液を２００〜４００℃の高温で、貴金属含
有触媒の存在下、接触処理または水素添加処理を行な
う。該処理後には、触媒の微粉粒子等の固形異物が含ま
れるので、これを除去するために、テレフタル酸水溶液
を濾過する必要がある。
【０００３】上記処理後のテレフタル酸水溶液は、高温
かつ高腐蝕性であるので、従来、焼結チタン等の金属材
料または多孔性炭素床等を濾過材として使用していた
（特公昭５１−３２６１８）。
かつ高腐蝕性であるので、従来、焼結チタン等の金属材
料または多孔性炭素床等を濾過材として使用していた
（特公昭５１−３２６１８）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属材
料を濾過材とした場合、耐蝕性、機械的強度の問題があ
る。また、上記の濾過材を用いた場合、従来、粒径が２
０μｍ程度以下の特に微細な粒子の除去が充分ではなか
った。該微細粒子がテレフタル酸に混入した場合の問題
としては、例えばテレフタル酸よりポリエステルを製造
し繊維とした場合の糸切れ、フィルムとした場合のフィ
ルム表面の白化等のトラブルの原因のひとつとなること
が考えられる。
料を濾過材とした場合、耐蝕性、機械的強度の問題があ
る。また、上記の濾過材を用いた場合、従来、粒径が２
０μｍ程度以下の特に微細な粒子の除去が充分ではなか
った。該微細粒子がテレフタル酸に混入した場合の問題
としては、例えばテレフタル酸よりポリエステルを製造
し繊維とした場合の糸切れ、フィルムとした場合のフィ
ルム表面の白化等のトラブルの原因のひとつとなること
が考えられる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記実情に
鑑み、粗製テレフタル酸を貴金属含有触媒で接触処理し
た溶液より、触媒微粉等の微細の固形異物を効率よく除
去する方法について種々検討した結果、濾過材としてカ
ーボンファイバーを用いた特定構造の糸巻きタイプのフ
ィルターを用いる方法が適当であることを見い出し、本
発明に到達した。
鑑み、粗製テレフタル酸を貴金属含有触媒で接触処理し
た溶液より、触媒微粉等の微細の固形異物を効率よく除
去する方法について種々検討した結果、濾過材としてカ
ーボンファイバーを用いた特定構造の糸巻きタイプのフ
ィルターを用いる方法が適当であることを見い出し、本
発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明の要旨は、分子状酸素を
用いるパラキシレンの液相酸化により得られた粗製テレ
フタル酸の水溶液を、貴金属含有触媒で接触処理し、得
られたテレフタル酸の水溶液から固形異物を除去するに
あたり、少なくとも一端が開放された孔を有するボビン
の側面をカーボンファイバー・マルチフィラメントの撚
糸で巻回被覆してなるフィルターを使用することを特徴
とするテレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法
に存する。
用いるパラキシレンの液相酸化により得られた粗製テレ
フタル酸の水溶液を、貴金属含有触媒で接触処理し、得
られたテレフタル酸の水溶液から固形異物を除去するに
あたり、少なくとも一端が開放された孔を有するボビン
の側面をカーボンファイバー・マルチフィラメントの撚
糸で巻回被覆してなるフィルターを使用することを特徴
とするテレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法
に存する。
【０００７】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明の対象となる「分子状酸素を用いるパラキシレンの接
触液相酸化により得られた粗製テレフタル酸」とは、通
常、重量基準で１００〜１０，０００ｐｐｍの不純物、
例えば、４−カルボキシベンズアルデヒド、Ｐ−トルイ
ル酸等を含むものである。
明の対象となる「分子状酸素を用いるパラキシレンの接
触液相酸化により得られた粗製テレフタル酸」とは、通
常、重量基準で１００〜１０，０００ｐｐｍの不純物、
例えば、４−カルボキシベンズアルデヒド、Ｐ−トルイ
ル酸等を含むものである。
【０００８】このテレフタル酸の水溶液を、貴金属含有
触媒で接触処理する方法としては、通常２００〜４００
℃の温度で、貴金属触媒の存在下で、通常、水素を導入
して行なわれる。貴金属源としては、パラジウム、ルテ
ニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金等あ
るいはこれらの金属酸化物から選ばれる。これらの金属
もしくは金属酸化物は触媒としてそのまま使用すること
もできるが、活性炭のごとき担体に担持したものが特に
有効である。以上の接触処理は、連続法あるいは回分法
の何れにも適用できるが、特に連続法に適している。
触媒で接触処理する方法としては、通常２００〜４００
℃の温度で、貴金属触媒の存在下で、通常、水素を導入
して行なわれる。貴金属源としては、パラジウム、ルテ
ニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金等あ
るいはこれらの金属酸化物から選ばれる。これらの金属
もしくは金属酸化物は触媒としてそのまま使用すること
もできるが、活性炭のごとき担体に担持したものが特に
有効である。以上の接触処理は、連続法あるいは回分法
の何れにも適用できるが、特に連続法に適している。
【０００９】次に、本発明に用いる特定構造のフィルタ
ーについて図面を用いながら説明する。図１は、本発明
で用いることができるフィルターの全体斜視図、図２は
図１のフィルターの断面図である。このフィルターは通
常、１対のフランジ２，２′と、穿孔５を有するボビン
１から構成され、上記フランジ２，２′の間に位置する
ボビン１上に巻線３が施されている。
ーについて図面を用いながら説明する。図１は、本発明
で用いることができるフィルターの全体斜視図、図２は
図１のフィルターの断面図である。このフィルターは通
常、１対のフランジ２，２′と、穿孔５を有するボビン
１から構成され、上記フランジ２，２′の間に位置する
ボビン１上に巻線３が施されている。
【００１０】巻線３は、カーボンファイバー（フィラメ
ント単糸径は通常１〜２０μｍ、好ましくは５〜１０μ
ｍ）の短糸で、通常、長さが１〜１００ｍｍ、好ましく
は５〜３０ｍｍのものを紬いで糸状（マルチフィラメン
ト）とし、その紬糸径が通常０．２〜５ｍｍ、好ましく
は１〜３ｍｍとなるようにして、更に該紬糸を、通常２
〜５本撚り合わせて、通常２〜１０ｍｍ径とした太線で
ある。また、巻線３は、前記の短糸と同じフィラメント
単糸径の連続糸を通常５０〜１０００本集束し、適度に
ねじりを加えてマルチフィラメントとし、更にこれを、
通常２〜１０本撚り合わせたものでもよい。該太糸は、
通常の方法で巻回し、ボビン１を好ましくは完全に覆
い、密接した均一の巻線の分布を与えるようにし、巻き
厚は、通常０．５〜５ｃｍ、好ましくは1 〜３ｃｍとす
る。また、密接した均一の巻線の分布を得るためには、
綾角を１０〜２０°とするのが好ましい。
ント単糸径は通常１〜２０μｍ、好ましくは５〜１０μ
ｍ）の短糸で、通常、長さが１〜１００ｍｍ、好ましく
は５〜３０ｍｍのものを紬いで糸状（マルチフィラメン
ト）とし、その紬糸径が通常０．２〜５ｍｍ、好ましく
は１〜３ｍｍとなるようにして、更に該紬糸を、通常２
〜５本撚り合わせて、通常２〜１０ｍｍ径とした太線で
ある。また、巻線３は、前記の短糸と同じフィラメント
単糸径の連続糸を通常５０〜１０００本集束し、適度に
ねじりを加えてマルチフィラメントとし、更にこれを、
通常２〜１０本撚り合わせたものでもよい。該太糸は、
通常の方法で巻回し、ボビン１を好ましくは完全に覆
い、密接した均一の巻線の分布を与えるようにし、巻き
厚は、通常０．５〜５ｃｍ、好ましくは1 〜３ｃｍとす
る。また、密接した均一の巻線の分布を得るためには、
綾角を１０〜２０°とするのが好ましい。
【００１１】上記の構成を採用することにより、同じカ
ーボンファイバーを素材とした不織布等と比較して、カ
ーボンファイバーの充てん状態が著しく緻密となる。フ
ィルターの実際の使用方法としては、ボビン１の空胴４
よりテレフタル酸水溶液を供給することも可能である
が、好ましくは、巻線３の外側から該溶液を供給し、空
胴４より処理液を取り出す方法が採用される。
ーボンファイバーを素材とした不織布等と比較して、カ
ーボンファイバーの充てん状態が著しく緻密となる。フ
ィルターの実際の使用方法としては、ボビン１の空胴４
よりテレフタル酸水溶液を供給することも可能である
が、好ましくは、巻線３の外側から該溶液を供給し、空
胴４より処理液を取り出す方法が採用される。
【００１２】
【実施例】次に本発明について実施例および比較例をあ
げて、更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超
えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
げて、更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超
えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００１３】実施例１ パラキシレンを酢酸溶媒中で液相酸化して得られた粗テ
レフタル酸を２５０℃で純水に溶解し、３０重量％のテ
レフタル酸水溶液とした。該水溶液を更に加熱し、粒状
活性炭に０．５％のパラジウムを担持させた触媒を充填
した反応塔に、温度２９０℃、圧力８０ｋｇ／ｃｍ2 の
条件下、５重量部／ｈｒで通液するとともに、反応塔入
口部より１．２容量部／ｈｒの水素を供給した。反応塔
から流出してくるテレフタル酸水溶液を下記フィルター
に通過させて固形異物の除去を行った。フィルターの圧
損を測定したところ、連続運転を開始して６ケ月経過後
に初期値の約２倍となったので運転を中止した。６ケ月
の連続運転中、５〜１０μｍの固形異物の除去率は９５
％であった。なお、異物の除去率は粒度分布計により測
定した。
レフタル酸を２５０℃で純水に溶解し、３０重量％のテ
レフタル酸水溶液とした。該水溶液を更に加熱し、粒状
活性炭に０．５％のパラジウムを担持させた触媒を充填
した反応塔に、温度２９０℃、圧力８０ｋｇ／ｃｍ2 の
条件下、５重量部／ｈｒで通液するとともに、反応塔入
口部より１．２容量部／ｈｒの水素を供給した。反応塔
から流出してくるテレフタル酸水溶液を下記フィルター
に通過させて固形異物の除去を行った。フィルターの圧
損を測定したところ、連続運転を開始して６ケ月経過後
に初期値の約２倍となったので運転を中止した。６ケ月
の連続運転中、５〜１０μｍの固形異物の除去率は９５
％であった。なお、異物の除去率は粒度分布計により測
定した。
【００１４】（フィルターの構造） 穿孔されたボビン：内径２５ｍｍ、外径３０ｍｍ フランジ：外径８０ｍｍ、フランジ間の間隔１０００ｍ
ｍ カーボンファイバー巻線：糸径８μｍ、長さ１０〜１５
ｍｍのカーボンファイバーのフィラメントを紬いで糸状
とした紬糸を３本で撚り合わせることにより得た太糸
（糸径３．２ｍｍ）を綾角１５°で厚さ１５ｍｍに巻
回。
ｍ カーボンファイバー巻線：糸径８μｍ、長さ１０〜１５
ｍｍのカーボンファイバーのフィラメントを紬いで糸状
とした紬糸を３本で撚り合わせることにより得た太糸
（糸径３．２ｍｍ）を綾角１５°で厚さ１５ｍｍに巻
回。
【００１５】比較例１ 実施例１で用いたフィルターを下記フィルターに代えた
以外は実施例１と同様に実施したところ、連続運転５０
日で圧損が初期値の約２倍となったので運転を中止し
た。また、この間の５〜１０μｍの固形異物の除去率は
７５％であった。
以外は実施例１と同様に実施したところ、連続運転５０
日で圧損が初期値の約２倍となったので運転を中止し
た。また、この間の５〜１０μｍの固形異物の除去率は
７５％であった。
【００１６】（フィルターの構造）フィラメント単糸径
８μｍのカーボンファイバーを用いて作成した不織布
（嵩密度０．０６ｇ／ｃｍ3 、厚さ１０ｍｍ）とカーボ
ンクロス（１０メッシュ、厚さ１ｍｍ）を交互に６段積
み重ねて厚さ１５ｍｍに圧縮し所定寸法に切断した後、
これを実施例１で用いたフランジ間の穿孔されたボビン
に巻きつけて作成した。
８μｍのカーボンファイバーを用いて作成した不織布
（嵩密度０．０６ｇ／ｃｍ3 、厚さ１０ｍｍ）とカーボ
ンクロス（１０メッシュ、厚さ１ｍｍ）を交互に６段積
み重ねて厚さ１５ｍｍに圧縮し所定寸法に切断した後、
これを実施例１で用いたフランジ間の穿孔されたボビン
に巻きつけて作成した。
【００１７】
【発明の効果】テレフタル酸水溶液から微細な固形異物
を効率的に、かつ長期間に亘り安定に除去することがで
きる。
を効率的に、かつ長期間に亘り安定に除去することがで
きる。
【図１】本発明で用いることができるフィルターの全体
斜視図である。
斜視図である。
【図２】図１におけるフィルターの断面図である。
１ ：ボビン ２ ：フランジ ３ ：巻線 ４ ：空胴 ５ ：穿孔
Claims (1)
- 【請求項１】 分子状酸素を用いるパラキシレンの液相
酸化により得られた粗製テレフタル酸の水溶液を、貴金
属含有触媒で接触処理し、得られたテレフタル酸の水溶
液から固形異物を除去するにあたり、少なくとも一端が
開放された孔を有するボビンの側面をカーボンファイバ
ー・マルチフィラメントの撚糸で巻回被覆してなるフィ
ルターを使用することを特徴とするテレフタル酸水溶液
から固形異物を除去する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3275734A JP2582970B2 (ja) | 1991-10-23 | 1991-10-23 | テレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3275734A JP2582970B2 (ja) | 1991-10-23 | 1991-10-23 | テレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7000694A Division JP2713198B2 (ja) | 1995-01-06 | 1995-01-06 | フィルター |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117201A true JPH05117201A (ja) | 1993-05-14 |
| JP2582970B2 JP2582970B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=17559647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3275734A Expired - Lifetime JP2582970B2 (ja) | 1991-10-23 | 1991-10-23 | テレフタル酸水溶液から固形異物を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2582970B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5132618A (ja) * | 1974-10-22 | 1976-03-19 | Beltek Corp | Teepushutankenshutsuriirudai |
| JPH0257123U (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-25 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6075508A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-04-27 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 連続製鋼炉における排ガス処理装置 |
-
1991
- 1991-10-23 JP JP3275734A patent/JP2582970B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5132618A (ja) * | 1974-10-22 | 1976-03-19 | Beltek Corp | Teepushutankenshutsuriirudai |
| JPH0257123U (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2582970B2 (ja) | 1997-02-19 |
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Legal Events
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |