JPH05107204A - X線回折測定方法及び装置 - Google Patents

X線回折測定方法及び装置

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JPH05107204A
JPH05107204A JP3271358A JP27135891A JPH05107204A JP H05107204 A JPH05107204 A JP H05107204A JP 3271358 A JP3271358 A JP 3271358A JP 27135891 A JP27135891 A JP 27135891A JP H05107204 A JPH05107204 A JP H05107204A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 比較的簡単な構成により、積分型2次元記録
体によって結晶の正確な方位情報を得ることを可能にし
たX線回折測定方法及びその装置を提供することを目的
とする。 【構成】 本発明にかかるX線回折測定方法及びその装
置は、積分型2次元記録体たる円筒IP板3に試料1の
特定の回折パターンを記録した後、この円筒IP板3の
別の場所または他の円筒IP板に、前記特定の回折パタ
ーンを記録した際における照射X線の入射角を基準にし
て該X線の入射角を試料保持装置2によって走査すると
とともにこの走査に同期させつつ前記円筒IP板3を走
査装置4によって前記試料1に対して移動走査して補正
用の回折斑点を記録し、この補正用の回折斑点の中心位
置から前記特定の回折パターンを構成する各回折斑点の
位置を補正して結晶の正確な方位情報を得ることを可能
にしたものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、写真フィルムあるい
は放射線画像蓄積板等の積分型2次元記録体によって得
たX線回折パターンから試料の正確な結晶情報を得るX
線回折測定方法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、例えば、ワイセンベルグカメ
ラや振動カメラ等のように、単結晶試料に所定の方向か
らX線を照射したときに該試料によって所定の方向に回
折された回折X線を、所定の位置に配置された写真フィ
ルムや放射線画像蓄積板等の積分型2次元記録体で受け
て回折パターンとして記録し、この回折パターンを解析
して単結晶試料の結晶構造情報を得る方法が知られてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
方法による結晶構造解析の精度は、記録された回折パタ
ーンを構成する各回折斑点が、正確に所定の結晶格子面
の回折角度情報を表しているか否かによる。
【0004】しかしながら、例えば、特定の静止画像を
考えた場合、記録された回折斑点の全部が必ずしも結晶
格子面の回折角度情報を正確に表しているということは
できない。これは、現実には、回折に寄与する逆格子点
にある程度の拡がりがあるためである。つまり、この逆
格子点の拡がりの範囲内にある回折条件を満たしていれ
ば回折斑点は記録されるが、記録された回折斑点は、必
ずしも逆格子点の中心位置による回折斑点ではない場合
があるからである。逆格子点の拡がりは通常回折角度に
して0.3〜0.5°程度あるので、記録された回折斑
点の位置情報(座標値)にはこの程度のあいまい性があ
ることになる。それゆえ、実際には、多数の回折斑点の
濃度(回折線の強度)情報を利用して最小二乗法による
統計処理を用いてランダム誤差として扱っているが、結
晶方位決定等の精度に一定の限界が生じていた。
【0005】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、比較的簡単な構成により、写真フィルムある
いは放射線画像蓄積板等の積分型2次元記録体によって
正確な結晶の方位情報を得ることを可能にしたX線回折
測定方法及びその装置を提供することを目的としたもの
である。
【0006】
【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに本発明は、(1) 単結晶試料に所定の方向からX
線を照射したときに該試料によって所定の方向に回折さ
れた回折X線を、所定の位置に配置された積分型2次元
記録体で受けて回折パターンとして記録し、この回折パ
ターンを解析して前記単結晶試料の結晶構造情報を得る
X線回折測定方法において、前記積分型2次元記録体に
特定の回折パターンを記録した後、この特定の回折パタ
ーンを記録した積分型2次元記録体の別の場所または他
の積分型2次元記録体に、前記特定の回折パターンを記
録した際における照射X線の入射角を基準にして該照射
X線の入射角を走査するととともにこの走査に同期させ
つつ前記積分型2次元記録体を前記試料に対して移動ま
たは回転走査して前記特定の回折パターンを構成する各
回折斑点に対応する逆格子点による補正用の回折斑点を
記録し、この補正用の回折斑点の中心位置から前記特定
の回折パターンを構成する各回折斑点の位置を補正して
結晶の正確な方位情報を求めることを特徴とした構成と
し、また、構成1の方法を実施する装置として、(2)
構成1のX線回折測定方法を実施するX線回折測定装
置であって、X線源と、試料を保持して該試料に対する
前記X線源から射出された照射X線の入射角を変化させ
ることができる機構を備えた試料保持装置と、前記試料
に所定の方向からX線を照射したときに該試料によって
所定の方向に回折された回折X線を受けて回折パターン
として記録する積分型2次元記録体と、前記試料保持装
置による試料に対する照射X線の入射角の変化に同期さ
せつつ前記積分型2次元記録体を前記試料に対して回転
または移動走査する走査装置とを備えたことを特徴とす
る構成としたものである。
【0007】
【作用】上述の構成1において、記録された特定の回折
パターンを構成する各回折斑点の位置は試料の結晶情報
を表している。すなわち、各回折斑点はそれぞれ試料の
特定の逆格子点に対応する。しかしながら、上述のよう
に、逆格子点には一定の拡がりがあるので、記録された
各回折斑点の中心位置が必ずしも対応する逆格子点の中
心位置に対応するとはいえない。これは、記録された回
折斑点が逆格子点の拡がりの端の部分で回折条件を満た
すことによって形成されたものである場合も少なくない
からである。このため、記録された特定の回折パターン
を構成する回折斑点の位置は、必ずしもその回折斑点に
対応する逆格子点の位置(方位)情報を正確に表してい
ない場合がある。
【0008】そこで、この特定の回折パターンを記録し
た際における照射X線の入射角を基準にして該照射X線
の入射角を微小角度範囲で走査するととともにこの走査
に同期させつつ前記積分型2次元記録体を前記照射X線
に対して回折条件を満たす方向に走査する。そして、こ
のときに形成される回折斑点を上記特定の回折パターン
を記録した積分型2次元記録体の別の場所または他の積
分型2次元記録体に補正用の回折斑点として記録する。
そうすると、この補正用の回折斑点の中心位置は逆格子
点の中心の方位情報を表すことになる。したがって、特
定の回折パターンを記録した際の積分型2次元記録体の
位置関係と補正用の回折斑点を記録した際の位置関係と
の対応づけを行い、両者の対応する各回折斑点の中心位
置を比較して補正用の回折斑点の中心位置を正確な回折
斑点の位置とすることにより、正確な方位情報を得るこ
とができる。
【0009】また、構成2によれば、構成1の方法を実
施することができる装置を得ることができる。
【0010】
【実施例】図1はこの発明の一実施例にかかるX線回折
測定方法を実施するX線回折測定装置の構成を示す図、
図2は本発明の一実施例にかかるX線回折測定方法の説
明図である。以下、これらの図を参照にしながら、まず
本発明の一実施例にかかるX線回測定折装置を説明し、
次に、本発明の一実施例にかかるX線回折測定方法を説
明する。
【0011】図1において、符号1は単結晶試料、符号
2は試料保持装置、符号3は積分型2次元記録体を構成
する円筒IP板、符号4は走査装置を構成するIP板移
動機構、符号5は制御装置、符号6は線源である。図1
に示される装置は、単結晶試料1にX線源6からX線を
照射し、その回折パターンを円筒IP板に記録させる機
能と、単結晶試料1を回転走査させつつこの走査と同期
してIP板移動機構によって円筒IP板3を移動させる
ことによって補正用の回折斑点を記録させる機能を備え
たものである。以下、詳細に述べる。
【0012】単結晶試料1は試料保持装置2における棒
状の試料保持部21の先端に保持されるようになってい
る。この試料保持部21は、ウォームホイール22の回
転中心軸にその軸が一致するように該ウォームホイール
に固定されている。そして、このウォームホイール22
は、このウォームホイールに噛み合わされたウォーム2
3をモータ24によって回転駆動することによって回転
されるようになっている。なお、このモータ24は制御
装置5によって制御される。
【0013】円筒IP板3は、いわゆる放射線画像蓄積
板を円筒体形状に形成し、この円筒体の円筒の一部を除
去してX線入射窓31を形成したもので、その円筒軸が
上述の試料保持部21の軸と一致するようにしてIP板
保持台41に着脱自在に保持されるようになっている。
ここで、この放射線画像蓄積板とは、放射線(X線)を
照射(露出)するとこの照射(露出)した部分に潜像が
形成され、この潜像に所定の光を照射すると、X線が照
射された部分(露出部分)がその照射X線量(露出量)
に比例した強度で発光(輝尽発光)するとともに、この
発光によって潜像も消える性質を有するものである。し
たがって、露出後に所定の光を照射して輝尽発光させる
ことにより潜像を顕在化でき、また、その輝尽発光量を
測定することにより、露出量(照射X線強度)を知るこ
とができる。なお、このIP板3の代わりに通常のX線
カメラに用いられる写真フィルムを用いてもよいことは
勿論である。
【0014】IP板保持台41はその下部に支柱41a
が固定されており、この支柱41aには、ねじ孔が形成
され、このねじ孔にねじ棒42が螺合されている。そし
て、このねじ棒42はモータ43によって回転駆動さ
れ、このモータ43は制御装置5によって制御されるよ
うになっている。なお、図示しないが、このIP保持台
41は円筒IP板3の円筒軸と平行な方向には移動自在
であるがその他の方向には動かないように適宜のガイド
部材によって保持されている。したがって、モータ43
によってねじ棒42を回転駆動することによって、円筒
IP板3はその円筒の軸方向に沿って移動されるように
なっているものである。ここで、IP板保持台41、支
柱41a、ねじ棒42及びモータ43はこの発明の走査
装置4を構成する。
【0015】制御装置5は、モータ24,43を制御
し、それぞれの回転の向きや速度それぞれ単独で、あ
るいは、両者を一定の関係のもとに同期させて駆動させ
る制御を行うものである。なお、モータ24,43とし
ては、例えば、パルスモータを用いることができ、制御
装置5としては、マイクロプロセッサ等を内蔵し、所定
のプログラムのもとでモータ24,43を所定の関係で
動作させる制御を行う装置を用いることができる。
【0016】さて、次に、上述の一実施例の装置を用い
て本発明の一実施例の方法を実施する手順を説明する。
【0017】まず、円筒IP板3を固定した状態で、X
線入射窓31を通じてX線源6から試料1にX線を照射
し、円筒IP板3に試料1の回折パターンを潜像として
記録する。この場合、試料1を固定したままでもよい
が、明確な回折パターンを得るために試料保持部21を
回転して試料1を1〜10°程度回転させてもよい。
【0018】次に、X線の照射を中止し、モータ43を
駆動して円筒IP板3を軸方向に数mm程度移動させ
る。この移動量をオフセット量とする。
【0019】次に、再度X線照射を開始し、試料1を上
記回折パターンを得た位置(角度)を基準として±1°
程度回転走査させる。同時にこの回転走査と同期して円
筒IP板3を±数mm程度往復走査させ、円筒IP板3
に補正用回折斑点を記録する。なお、この場合、上述の
ように、回折パターンを記録する際に試料1を回転させ
たときには、この回転した角度範囲に±1°を加えた範
囲で試料1を回転させる。このとき、これに同期して円
筒IP板3を走査させることは勿論である。
【0020】なお、この補正用の回折斑点の記録は、回
折パターンを記録した円筒IP板3と別個の円筒IP板
に記録させるようにしてもよい。その場合には、両者の
円筒IP板の位置と試料1の回転角との対応付けを行っ
ておく必要がある。
【0021】次に、円筒IP板3をIP板保持台41か
ら取り外し、所定の光を照射して回折パターン及び補正
用回折斑点を顕在化させる処理を行う。この処理は、例
えば、円筒IP板3の各位置輝尽発光させる光を照射
しつつその輝尽発光を検出するとともにその位置を検知
できる読取り装置をコンピュータに接続した装置を用
い、画像情報として取り込むことによって行うことがで
きる。
【0022】図2は、このような装置を用いて取り込ん
だ画像の一部を示すものである。なお、この図における
XY座標軸は円筒IP板3上におけるXY座標に対応
し、X軸は円筒軸と平行な方向、すなわち、円筒IP板
3の移動方向である。また0 は回折パターンを構成
する回折斑点の1つであり、S1 はS0 に対応する補正
用の回折斑点である。さらに、X1 からX3 までの範囲
は補正用の回折斑点を得る際の走査範囲である。これら
座標値はそれぞれの座標値の下の括弧内に示したよう
に、試料1の回転角度値φ1 ,φ3 に対応する。
【0023】いま、S0 の中心位置のX座標値がX0
あり、補正用の回折斑点の中心位置のX座標値がX2
あったする。そうすると、このX2 に対応する角度値φ
2 が回折斑点S0 の正確な角度値、すなわち、試料1の
逆格子点の正確な方位情報を示すことになる。ここで、
2 はX1 とX3 との間に必ず存在するから、X1 ,X
2 ,X3 ,φ1 ,φ3 を測定により求めることができ、
これらの測定値から次のようにしてφ2 を求めることが
できる。
【0024】φ2 =φ1 +[(φ3 −φ1 )×{(X2
−X0 )−(X1 −X0 )}÷(X3 −X1 )] このようにして、回折パターンを構成する各回折斑点に
同様の補正を加えることにより結晶の正確な方位情報を
求めることができる。
【0025】なお、上述の一実施例では、円筒IP板を
用いた例を掲げたが、これは平板上のIP板を用いた場
合にも適用できる。この場合には、補正用回折斑点を得
る際に、必ずしもIP板を移動走査する必要はなく、そ
の代わりにIP板を所定の軸を中心に回転走査するよう
にしてもよい。
【0026】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明にかかるX
線回折測定方法及びその装置は、積分型2次元記録体に
特定の回折パターンを記録した後、この記録体の別の場
所または他の積分型2次元記録体に、前記特定の回折パ
ターンを記録した際における照射X線の入射角を基準に
して該X線の入射角を走査するととともにこの走査に同
期させつつ前記積分型2次元記録体を前記試料に対して
移動または回転走査して補正用の回折斑点を記録し、こ
の補正用の回折斑点の中心位置から前記特定の回折パタ
ーンを構成する各回折斑点の位置を補正して結晶の正確
な方位情報を求めることを可能としたものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例にかかるX線回折測定装置
の構成を示す図である。
【図2】一実施例のX線回折測定方法の説明図である。
【符号の説明】
1…単結晶試料、2…試料保持装置、3…円筒IP板、
4…走査装置、5…制御装置、6…X線源。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成3年11月14日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】IP板保持台41はその下部に支柱41a
が固定されており、この支柱41aには、ねじ孔が形成
され、このねじ孔にねじ棒42が螺合されている。そし
て、このねじ棒42はモータ43によって回転駆動さ
れ、このモータ43は制御装置5によって制御されるよ
うになっている。なお、図示しないが、このIP板保持
台41は円筒IP板3の円筒軸と平行な方向には移動自
在であるがその他の方向には動かないように適宜のガイ
ド部材によって保持されている。したがって、モータ4
3によってねじ棒42を回転駆動することによって、円
筒IP板3はその円筒の軸方向に沿って移動されるよう
になっているものである。ここで、IP板保持台41、
支柱41a、ねじ棒42及びモータ43はこの発明の走
査装置4を構成する。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0023
【補正方法】変更
【補正内容】
【0023】いま、S0 の中心位置のX座標値がX0
あり、補正用の回折斑点の中心位置のX座標値がX2
あったとする。そうすると、このX2 に対応する角度値
φ2 が回折斑点S0 の正確な角度値、すなわち、試料1
の逆格子点の正確な方位情報を示すことになる。ここ
で、X2 はX1 とX3 との間に必ず存在するから、X2
を測定により求めることができ、この測定値と、先に求
めたX0 、並びに設定値としてのX1 ,X3,φ1 ,φ3
とから次のようにしてφ2を求めることができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単結晶試料に所定の方向からX線を照射
    したときに該試料によって所定の方向に回折された回折
    X線を、所定の位置に配置された積分型2次元記録体で
    受けて回折パターンとして記録し、この回折パターンを
    解析して前記単結晶試料の結晶構造情報を得るX線回折
    測定方法において、 前記積分型2次元記録体に特定の回折パターンを記録し
    た後、この特定の回折パターンを記録した積分型2次元
    記録体の別の場所または他の積分型2次元記録体に、前
    記特定の回折パターンを記録した際における照射X線の
    入射角を基準にして該照射X線の入射角を走査するとと
    ともにこの走査に同期させつつ前記積分型2次元記録体
    を前記試料に対して移動または回転走査して前記特定の
    回折パターンを構成する各回折斑点に対応する逆格子点
    による補正用の回折斑点を記録し、この補正用の回折斑
    点の中心位置から前記特定の回折パターンを構成する各
    回折斑点の位置を補正して結晶の正確な方位情報を求め
    ることを特徴としたX線回折測定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のX線回折測定方法を実
    施するX線回折測定装置であって、 X線源と、 試料を保持して該試料に対する前記X線源から射出され
    た照射X線の入射角を変化させることができる機構を備
    えた試料保持装置と、 前記試料に所定の方向からX線を照射したときに該試料
    によって所定の方向に回折された回折X線を受けて回折
    パターンとして記録する積分型2次元記録体と、 前記試料保持装置による試料に対する照射X線の入射角
    の変化に同期させつつ前記積分型2次元記録体を前記試
    料に対して回転または移動走査する走査装置とを備えた
    ことを特徴とするX線回折測定装置。
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