JPH049757B2 - - Google Patents
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- JPH049757B2 JPH049757B2 JP59077507A JP7750784A JPH049757B2 JP H049757 B2 JPH049757 B2 JP H049757B2 JP 59077507 A JP59077507 A JP 59077507A JP 7750784 A JP7750784 A JP 7750784A JP H049757 B2 JPH049757 B2 JP H049757B2
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Classifications
-
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/278—Diamond only doping or introduction of a secondary phase in the diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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-
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
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- C30B25/105—Heating of the reaction chamber or the substrate by irradiation or electric discharge
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/905—Electron beam
Description
〔発明の属する技術分野〕
本発明は、新規なダイヤモンド薄膜の製造方法
に関し、更に詳細には熱分解を利用して薄膜を作
製する方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 従来、真空中でダイヤモンド粉末をレーザまた
は電子線加熱し、蒸着基板上にダイヤモンド状薄
膜を形成する方法が知られている（特公昭58−
25041号公報）。しかし、この方法はダイヤモンド
粉末を原料とする点に難点があつた。 また、気相成長法によりダイヤモンドが基板上
に得られることは公知である。すなわち、高真空
容器中に配置された基板に近設され対向する加熱
タングステン線に対して水素とメタンの混合ガス
を接触させて熱分解せしめ、基板表面に不連続ダ
イヤモンド粒子群を生成させるものである〔瀬高
信男：触媒第24巻、第６号、第414〜416頁（1982
年）〕。この方法においては、不規則な大きさ及び
配列のダイヤモンド粒子が基板面に生成するもの
である。 しかるに、本発明者等は、上記気相成長法にお
いて発熱体と基板間に直流電圧を印加し、基板を
正に荷電して電子シヤワー下にダイヤモンドを生
成させたところ、ダイヤモンド薄膜が形成される
と云う驚くべき事実を見出して本発明を完成した
ものである。 〔発明の目的〕 それ故、本発明の目的は、水素と炭化水素との
混合ガスを原料として工業的に有利にダイヤモン
ド薄膜を提供し、ダイヤモンドの特性である高熱
伝導性、超高硬度、高電気絶縁性を利用する研磨
材、耐磨耗材、高度冷却用電気絶縁体を提供する
にある。 〔発明の要点〕 本発明は、高真空下の容器中に配置された基板
に近設され対向する加熱体により所定濃度比の水
素と炭化水素の混合ガスを所定内圧にて導入して
熱分解せしめ、前記基板表面は外部加熱により
800〜900℃に保持し、前記発熱体を負に前記基板
を正に直流電圧を印加して電子電流密度１〜50未
満mA／cm2下の電子シヤワーの作用下にダイヤモ
ンドを生成させてダイヤモンド薄膜を製造するこ
とを特徴とし、一般的に、連続的に排気される高
真空容器中に配置された加熱管中に基板支持体を
内設し、前記基板支持体上に基板（例えば25〜
100mm2）を載置し、基板は約800〜900℃に保持し、
前記基板と１〜10mmの間隔を置いて対向する加熱
体を併設し、前記加熱体をタングステン線で構成
して交流電圧を印加して1500〜2500℃に加熱する
と共に、加熱体と基板支持体間に直流10〜150V
を加熱体を負、基板支持体を正に電圧を印加し、
電子電流密度１〜50末満mA／cm2による電子シヤ
ワーを生成させ、一方前記真空容器壁を貫通して
前記加熱体上に近接して開口する導管を介して容
積比1/1〜1/50の炭化水素と水素の混合ガスを約
10-1〜50トールの容器内圧力下に例えば約10〜
300SCCMの流速にて導入することを特徴とする。
炭化水素としては飽和又は不飽和で鎖状又は環状
の低級炭化水素が使用できるが、メタンが経済的
及び水素含量最大による反応性の点で好適であ
る。基板と基板支持体は高融点材料のタングステ
ン、モリブデン、タンタル珪素、炭化モリブデ
ン、炭化タングステンまたは炭化珪素よりなる群
から選択される材料よりなる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明に係るダイヤモンド薄膜の製造方
法について、好適な実施例を挙げ、添付図面を参
照しながら以下詳細に説明する。 実施例 １ 第１図は、本発明に係るダイヤモンド薄膜の製
造装置を説明するための断面略図であつて、真空
蒸着用の容器１０の上部に真空計１２、下部に図
示されないターボ分子ポンプ排気系に接続する排
気口１４が開口する。真空容器１０には電熱加熱
器１６で包囲される石英加熱管１８を支持する保
護ケース２０及び脚部２２により加熱装置本体が
容器１０内に支持配置される。加熱管１８の中央
部に５〜10mm角の炭化珪素板よりなる基板２４を
支持するモリブデン板より構成される基板支持体
２６が内設され、基板より２mm隔離した所に螺旋
状タングステン加熱体２８を配設し、タングステ
ン加熱体の両端には交流が負荷され、更に直流
150Vが基板支持体２６に正、タングステン加熱
体２８に負が印加される。タングステン加熱体２
８が近接して水素・メタン混合ガスを導入する導
管３０が開口し、導管３０は容器１０の側壁３２
を貫通する。 第１図の装置によりダイヤモンド薄膜の製造す
るに当つては、先づ装置を10-8トールに排気し、
電熱加熱器１６に通電して石英管１８内を加熱
し、基板２４が850℃に加熱されるに至らしめる。
タングステン加熱体２８に通電して1900℃に加熱
し、導管３０よりメタン：水素の容積比1/20の混
合ガスをガス総圧20トール、ガス流速300SCCM
（毎分標準状態で300c.c.相当）でタングステン加熱
体２８上に導入供給すると共に、基板支持体２６
に正、タングステン加熱体に負の直流150Vを印
加する。電子電流は20〜30mAであつた。15分、
60分、120分後の基板表面の走査型電子顕微鏡写
真（×3000）を夫々第２図、第３図、第４図に示
す。第２図には全面に平均したダイヤモンド球状
体が分布し、第３図には略全面が均一にダイヤモ
ンド球状体で蔽われ、第４図においては球状体は
確認できなくなり、所々に凹所が存在するが全面
平坦な薄膜体であることが示され、この薄膜体の
電子回析写真が参考写真１に示され、計算結果を
下記表に示す。
に関し、更に詳細には熱分解を利用して薄膜を作
製する方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 従来、真空中でダイヤモンド粉末をレーザまた
は電子線加熱し、蒸着基板上にダイヤモンド状薄
膜を形成する方法が知られている（特公昭58−
25041号公報）。しかし、この方法はダイヤモンド
粉末を原料とする点に難点があつた。 また、気相成長法によりダイヤモンドが基板上
に得られることは公知である。すなわち、高真空
容器中に配置された基板に近設され対向する加熱
タングステン線に対して水素とメタンの混合ガス
を接触させて熱分解せしめ、基板表面に不連続ダ
イヤモンド粒子群を生成させるものである〔瀬高
信男：触媒第24巻、第６号、第414〜416頁（1982
年）〕。この方法においては、不規則な大きさ及び
配列のダイヤモンド粒子が基板面に生成するもの
である。 しかるに、本発明者等は、上記気相成長法にお
いて発熱体と基板間に直流電圧を印加し、基板を
正に荷電して電子シヤワー下にダイヤモンドを生
成させたところ、ダイヤモンド薄膜が形成される
と云う驚くべき事実を見出して本発明を完成した
ものである。 〔発明の目的〕 それ故、本発明の目的は、水素と炭化水素との
混合ガスを原料として工業的に有利にダイヤモン
ド薄膜を提供し、ダイヤモンドの特性である高熱
伝導性、超高硬度、高電気絶縁性を利用する研磨
材、耐磨耗材、高度冷却用電気絶縁体を提供する
にある。 〔発明の要点〕 本発明は、高真空下の容器中に配置された基板
に近設され対向する加熱体により所定濃度比の水
素と炭化水素の混合ガスを所定内圧にて導入して
熱分解せしめ、前記基板表面は外部加熱により
800〜900℃に保持し、前記発熱体を負に前記基板
を正に直流電圧を印加して電子電流密度１〜50未
満mA／cm2下の電子シヤワーの作用下にダイヤモ
ンドを生成させてダイヤモンド薄膜を製造するこ
とを特徴とし、一般的に、連続的に排気される高
真空容器中に配置された加熱管中に基板支持体を
内設し、前記基板支持体上に基板（例えば25〜
100mm2）を載置し、基板は約800〜900℃に保持し、
前記基板と１〜10mmの間隔を置いて対向する加熱
体を併設し、前記加熱体をタングステン線で構成
して交流電圧を印加して1500〜2500℃に加熱する
と共に、加熱体と基板支持体間に直流10〜150V
を加熱体を負、基板支持体を正に電圧を印加し、
電子電流密度１〜50末満mA／cm2による電子シヤ
ワーを生成させ、一方前記真空容器壁を貫通して
前記加熱体上に近接して開口する導管を介して容
積比1/1〜1/50の炭化水素と水素の混合ガスを約
10-1〜50トールの容器内圧力下に例えば約10〜
300SCCMの流速にて導入することを特徴とする。
炭化水素としては飽和又は不飽和で鎖状又は環状
の低級炭化水素が使用できるが、メタンが経済的
及び水素含量最大による反応性の点で好適であ
る。基板と基板支持体は高融点材料のタングステ
ン、モリブデン、タンタル珪素、炭化モリブデ
ン、炭化タングステンまたは炭化珪素よりなる群
から選択される材料よりなる。 〔発明の実施例〕 次に、本発明に係るダイヤモンド薄膜の製造方
法について、好適な実施例を挙げ、添付図面を参
照しながら以下詳細に説明する。 実施例 １ 第１図は、本発明に係るダイヤモンド薄膜の製
造装置を説明するための断面略図であつて、真空
蒸着用の容器１０の上部に真空計１２、下部に図
示されないターボ分子ポンプ排気系に接続する排
気口１４が開口する。真空容器１０には電熱加熱
器１６で包囲される石英加熱管１８を支持する保
護ケース２０及び脚部２２により加熱装置本体が
容器１０内に支持配置される。加熱管１８の中央
部に５〜10mm角の炭化珪素板よりなる基板２４を
支持するモリブデン板より構成される基板支持体
２６が内設され、基板より２mm隔離した所に螺旋
状タングステン加熱体２８を配設し、タングステ
ン加熱体の両端には交流が負荷され、更に直流
150Vが基板支持体２６に正、タングステン加熱
体２８に負が印加される。タングステン加熱体２
８が近接して水素・メタン混合ガスを導入する導
管３０が開口し、導管３０は容器１０の側壁３２
を貫通する。 第１図の装置によりダイヤモンド薄膜の製造す
るに当つては、先づ装置を10-8トールに排気し、
電熱加熱器１６に通電して石英管１８内を加熱
し、基板２４が850℃に加熱されるに至らしめる。
タングステン加熱体２８に通電して1900℃に加熱
し、導管３０よりメタン：水素の容積比1/20の混
合ガスをガス総圧20トール、ガス流速300SCCM
（毎分標準状態で300c.c.相当）でタングステン加熱
体２８上に導入供給すると共に、基板支持体２６
に正、タングステン加熱体に負の直流150Vを印
加する。電子電流は20〜30mAであつた。15分、
60分、120分後の基板表面の走査型電子顕微鏡写
真（×3000）を夫々第２図、第３図、第４図に示
す。第２図には全面に平均したダイヤモンド球状
体が分布し、第３図には略全面が均一にダイヤモ
ンド球状体で蔽われ、第４図においては球状体は
確認できなくなり、所々に凹所が存在するが全面
平坦な薄膜体であることが示され、この薄膜体の
電子回析写真が参考写真１に示され、計算結果を
下記表に示す。
本発明によると、従来技術で全く予想できない
ダイヤモンド薄膜が提供でき、ダイヤモンドの特
性である高熱伝導性、超高硬度、高電気絶縁性を
利用する各種用途の開発が可能とされる。 以上、本発明に係るダイヤモンド薄膜の製造方
法につき、好適な実施例により説明したが、本発
明はこの実施例に限定されるものでなく、本発明
の精神を逸脱しない範囲において種々の改良並び
に変化がなされうることは勿論である。
ダイヤモンド薄膜が提供でき、ダイヤモンドの特
性である高熱伝導性、超高硬度、高電気絶縁性を
利用する各種用途の開発が可能とされる。 以上、本発明に係るダイヤモンド薄膜の製造方
法につき、好適な実施例により説明したが、本発
明はこの実施例に限定されるものでなく、本発明
の精神を逸脱しない範囲において種々の改良並び
に変化がなされうることは勿論である。
第１図は本発明に係るダイヤモンド薄膜の製造
方法を実施する装置の断面略図、第２図はダイヤ
モンド薄膜生成15分後の走査型電子顕微鏡による
ダイヤモンド粒子構造写真（×3000）、第３図は
同じく60分後のダイヤモンド粒子構造写真（×
3000）、第４図は同じく120分後のダイヤモンド粒
子構造写真（×3000）、第５図は電子シヤワーを
適用しない従来方法で得られた120分後の走査型
電子顕微鏡によるダイヤモンド粒子構造写真（×
3000）である。 １０……真空容器、１２……真空計、１４……
排気口、１６……加熱器、１８……加熱管、２０
……カバー、２２……脚部、２４……基板、２６
……基板支持体、２８……加熱体、３０……導
管、３２……容器壁。
方法を実施する装置の断面略図、第２図はダイヤ
モンド薄膜生成15分後の走査型電子顕微鏡による
ダイヤモンド粒子構造写真（×3000）、第３図は
同じく60分後のダイヤモンド粒子構造写真（×
3000）、第４図は同じく120分後のダイヤモンド粒
子構造写真（×3000）、第５図は電子シヤワーを
適用しない従来方法で得られた120分後の走査型
電子顕微鏡によるダイヤモンド粒子構造写真（×
3000）である。 １０……真空容器、１２……真空計、１４……
排気口、１６……加熱器、１８……加熱管、２０
……カバー、２２……脚部、２４……基板、２６
……基板支持体、２８……加熱体、３０……導
管、３２……容器壁。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高真空下の容器中に配置された基板に近設さ
れ対向する加熱体により所定濃度比の水素と炭化
水素の混合ガスを所定内圧にて導入して熱分解せ
しめ、前記基板表面は外部加熱により800〜900℃
に保持し、前記加熱体を負に前記基板を正に直流
電圧を印加して電子電流密度１〜50未満mA／cm2
下の電子シヤワーの作用下にダイヤモンドを生成
させることを特徴とするダイヤモンド薄膜の製造
方法。 ２ 高真空下の容器中に配置された加熱管中に基
板支持体を内設し、前記基板支持体上に基板を載
置して基板を800〜900℃に保持し、前記基板と所
定間隔を置いて対向する加熱体を近設し、前記加
熱体に加熱電流を負荷して加熱すると共に加熱体
と基板支持体間に加熱体を負に前記支持体を正に
電圧を印加し、前記真空容器壁を貫通して前記加
熱体上に近接して開口する導管を介して所定濃度
比の水素と炭化水素の混合ガスを所定内圧下に導
入して熱分解せしめ、かくして生成した分解物と
水素及び前記加熱体よりの電子シヤワーとの共同
作用により基板表面にダイヤモンドを生成させる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のダ
イヤモンド薄膜の製造方法。 ３ 基板及び基板支持体は高融点材料のタングス
テン、モリブデン、タンタル、珪素、炭化モリブ
デン、炭化タングステンまたは炭化珪素よりなる
群から選択される材料よりなる特許請求の範囲第
２項記載のダイヤモンド薄膜の製造方法。 ４ 加熱体はタングステン線よりなり交流電流に
より1500〜2500℃に加熱されると共に、基板支持
体間に直流10〜150Vの印加により負に荷電され
る特許請求の範囲第２項記載のダイヤモンド薄膜
の製造方法。 ５ 混合ガスは容積比1/1〜1/50である特許請求
の範囲第１項または第２項記載のダイヤモンド薄
膜の製造方法。 ６ 混合ガスは約10-1〜50トール下に導入される
特許請求の範囲第１項または第２項記載のダイヤ
モンド薄膜の製造方法。
Priority Applications (4)
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