JPH0491105A - イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 - Google Patents
イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法Info
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- JPH0491105A JPH0491105A JP20839590A JP20839590A JPH0491105A JP H0491105 A JPH0491105 A JP H0491105A JP 20839590 A JP20839590 A JP 20839590A JP 20839590 A JP20839590 A JP 20839590A JP H0491105 A JPH0491105 A JP H0491105A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は透明性および耐熱性の優れたイミド化アクリル
樹脂粒子体の処理方法に関する。
樹脂粒子体の処理方法に関する。
[従来の技術]
近年、弱電部品や工業部品特に車両部品などの用途にお
いて、アクリル樹脂の耐熱性向上に対する要求が強くな
りつつある。メタクリル樹脂の耐熱性向上させる技術と
してメタクリル樹脂の分子鎖にグルタルイミド環を導入
する方法が知られている。
いて、アクリル樹脂の耐熱性向上に対する要求が強くな
りつつある。メタクリル樹脂の耐熱性向上させる技術と
してメタクリル樹脂の分子鎖にグルタルイミド環を導入
する方法が知られている。
本発明者らは、目的物質であるグルタルイミド環を有す
るアクリル樹脂を溶液より分離する方法として、まずア
ルコール/水混合溶媒に加熱溶解し、アルカリ金属の水
酸化物および/またはアルコラード類を加えて撹拌下に
冷却し、さらに酸を加えて中和する方法(特願平0l−
343262)を提案した。
るアクリル樹脂を溶液より分離する方法として、まずア
ルコール/水混合溶媒に加熱溶解し、アルカリ金属の水
酸化物および/またはアルコラード類を加えて撹拌下に
冷却し、さらに酸を加えて中和する方法(特願平0l−
343262)を提案した。
しかしながら、上記の方法で得られたイミド化アクリル
樹脂粉末の平均粒子径は10ミクロンから56ミクロン
と微粒子であり脱水洗浄工程で濾布の目詰まりが発生し
洗浄効率を低下させたり、また乾燥機中での微粉の機壁
への付着や堆積による運転トラブルの発生、さらには粉
塵爆発の危険性があり、工業的に有利に採用できる粒子
肥大化方法の開発が必要であった。
樹脂粉末の平均粒子径は10ミクロンから56ミクロン
と微粒子であり脱水洗浄工程で濾布の目詰まりが発生し
洗浄効率を低下させたり、また乾燥機中での微粉の機壁
への付着や堆積による運転トラブルの発生、さらには粉
塵爆発の危険性があり、工業的に有利に採用できる粒子
肥大化方法の開発が必要であった。
[発明が解決しようとする課B]
本発明の目的は、このような事情のもとで、工業的に有
利に実施可能で、異物の混入の少ないイミド化アクリル
樹脂粒子体の処理方法を提供することにある。
利に実施可能で、異物の混入の少ないイミド化アクリル
樹脂粒子体の処理方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
本発明者らは、工業的に有利に採用できる粒子体の処理
方法について鋭意研究を重ねた結果、メタノールまたは
メタノールと水とからなる混合溶媒においてイミド化ア
クリル樹脂からなる粒子体を撹拌下に加熱することによ
り粒子体の粒径が増大することを発見し、この知見に基
づいて本発明をなすに至った。
方法について鋭意研究を重ねた結果、メタノールまたは
メタノールと水とからなる混合溶媒においてイミド化ア
クリル樹脂からなる粒子体を撹拌下に加熱することによ
り粒子体の粒径が増大することを発見し、この知見に基
づいて本発明をなすに至った。
すなわち、上記目的は、グルタルイミド環を少なくとも
3重量%含有するイミド化アクリル樹脂からなる粒子体
を、メタノールまたはメタノールと水とからなる混合溶
媒中で撹拌しつつ35〜70℃の温度で加熱処理するこ
とにより達成される。
3重量%含有するイミド化アクリル樹脂からなる粒子体
を、メタノールまたはメタノールと水とからなる混合溶
媒中で撹拌しつつ35〜70℃の温度で加熱処理するこ
とにより達成される。
イミド化アクリル樹脂とは下式の一般式(1)で表わさ
れるN−水素型グルタルイミド環(ここでR,、R,は
それぞれ水素またはメチル基である)を少なくとも3重
量%を共重合成分として含有するアクリル樹脂である。
れるN−水素型グルタルイミド環(ここでR,、R,は
それぞれ水素またはメチル基である)を少なくとも3重
量%を共重合成分として含有するアクリル樹脂である。
イミド化アクリル樹脂は例えばメタノール中でメタクリ
ルアミドおよび/またはアクリルアミドとメタクリル酸
メチル、その他のメタクリル酸エステル、アクリル酸エ
ステルで共重合反応でポリマーとなし、引き続き塩基性
触媒を加えることで、N−水素型グルタルイミド環を形
成せしめることで合成することができる。それらのうち
でもメタクリルアミドとメタクリル酸メチルの共重合体
から同様にして得られるイミド化アクリル樹脂が好まし
い。
ルアミドおよび/またはアクリルアミドとメタクリル酸
メチル、その他のメタクリル酸エステル、アクリル酸エ
ステルで共重合反応でポリマーとなし、引き続き塩基性
触媒を加えることで、N−水素型グルタルイミド環を形
成せしめることで合成することができる。それらのうち
でもメタクリルアミドとメタクリル酸メチルの共重合体
から同様にして得られるイミド化アクリル樹脂が好まし
い。
イミド化アクリル樹脂からなる粒子体はイミド化アクリ
ル樹脂を炭素数1〜5個の脂肪族アルコールおよびシク
ロヘキサノールの中の少な(とも一つのアルコールと水
とからなる混合溶媒に加熱溶解し、それにアルカリ金属
の水酸化物および/またはアルコール類を加え、撹拌下
に冷却し、さらに酸を加え中和し濾過分離洗浄後乾燥し
て得られる。特に混合溶媒としてメタノールと水とから
得られたイミド化アクリル樹脂粉体が好ましい。
ル樹脂を炭素数1〜5個の脂肪族アルコールおよびシク
ロヘキサノールの中の少な(とも一つのアルコールと水
とからなる混合溶媒に加熱溶解し、それにアルカリ金属
の水酸化物および/またはアルコール類を加え、撹拌下
に冷却し、さらに酸を加え中和し濾過分離洗浄後乾燥し
て得られる。特に混合溶媒としてメタノールと水とから
得られたイミド化アクリル樹脂粉体が好ましい。
イミド化アクリル樹脂を浸漬する溶媒としてはメタノー
ルまたはメタノールと水からなる混合溶媒を用いる。こ
の溶媒は室温付近でイミド化アクリル樹脂からなる粒子
体を溶解することなく安定に撹拌上分散状態にすること
ができ、この溶媒を用いることは本発明においてきわめ
て重要なことである。メタノールと水の混合比は、水が
0重量%から50重量%、さらには好ましくは0重量%
から40重量%の範囲である。水の混合比が0重量%す
なわちメタノール単独の場合、より低温で粒子肥大が容
易に形成されるのに対して水の混合比が50重量%を越
えるとより高温まで加熱する必要があり温度コントロー
ルも複雑となり粒子同志が融着し団塊となるので好まし
くない。
ルまたはメタノールと水からなる混合溶媒を用いる。こ
の溶媒は室温付近でイミド化アクリル樹脂からなる粒子
体を溶解することなく安定に撹拌上分散状態にすること
ができ、この溶媒を用いることは本発明においてきわめ
て重要なことである。メタノールと水の混合比は、水が
0重量%から50重量%、さらには好ましくは0重量%
から40重量%の範囲である。水の混合比が0重量%す
なわちメタノール単独の場合、より低温で粒子肥大が容
易に形成されるのに対して水の混合比が50重量%を越
えるとより高温まで加熱する必要があり温度コントロー
ルも複雑となり粒子同志が融着し団塊となるので好まし
くない。
イミド化アクリル樹脂からなる粒子体をメタノールまた
はメタノールと水とからなる混合溶媒に撹拌上分散状態
とし、この溶液を加熱しその後撹拌しつつ冷却するとイ
ミド化アクリル樹脂からなる粒子体が肥大化する。この
現象は本発明者らによって初めて見出されたものである
。これは加熱温度下でイミド化アクリル樹脂からなる粒
子体がメタノールまたはメタノールと水とからなる混合
溶媒中で粒子表面が膨潤状態となり粒子間で接着しやす
くなり粒子が肥大化するものである。
はメタノールと水とからなる混合溶媒に撹拌上分散状態
とし、この溶液を加熱しその後撹拌しつつ冷却するとイ
ミド化アクリル樹脂からなる粒子体が肥大化する。この
現象は本発明者らによって初めて見出されたものである
。これは加熱温度下でイミド化アクリル樹脂からなる粒
子体がメタノールまたはメタノールと水とからなる混合
溶媒中で粒子表面が膨潤状態となり粒子間で接着しやす
くなり粒子が肥大化するものである。
混合溶媒を加熱する温度は35℃から70℃1さらに好
ましくは45℃から60℃の範囲である。
ましくは45℃から60℃の範囲である。
加熱温度が25℃以下ではイミド化アクリル樹脂からな
る粒子体の肥大化が容易に進行しない。また加熱温度が
70℃を越えると肥大化が進行しすぎ大きい粒径さらに
団塊となるので好ましくない。
る粒子体の肥大化が容易に進行しない。また加熱温度が
70℃を越えると肥大化が進行しすぎ大きい粒径さらに
団塊となるので好ましくない。
以上述べたようにN−水素型グルタルイミド環を共重合
単位として有するイミド化アクリル樹脂からなる粒−子
体において、メタノールまたはメタノールと水からなる
混合溶媒中で撹拌下、25℃以上の温度で加熱処理する
ことでイミド化アクリル樹脂からなる粒子体が容易に肥
大化することができる。この特待られる粒子の平均粒子
径は加熱する温度によって粒径を調節することができ、
通常数ミクロンの粒子径のものが本発明の方法により数
十ミクロンから数百ミクロンの比較的大きい粒子径のも
のを得ることができる。
単位として有するイミド化アクリル樹脂からなる粒−子
体において、メタノールまたはメタノールと水からなる
混合溶媒中で撹拌下、25℃以上の温度で加熱処理する
ことでイミド化アクリル樹脂からなる粒子体が容易に肥
大化することができる。この特待られる粒子の平均粒子
径は加熱する温度によって粒径を調節することができ、
通常数ミクロンの粒子径のものが本発明の方法により数
十ミクロンから数百ミクロンの比較的大きい粒子径のも
のを得ることができる。
「実施例1
以下、実施例でさらに詳しく説明する。
イミド化アクリル樹脂粉体は次の樹脂粉体の製造例を使
用したが、他の方法で製造されたものを使用してもよい
。
用したが、他の方法で製造されたものを使用してもよい
。
得られたイミド化アクリル樹脂粒子の平均粒子径は沈降
濁度法(セイシン企業製5KA−5000)で測定した
。
濁度法(セイシン企業製5KA−5000)で測定した
。
樹脂粉体製造例
イミド化アクリル樹脂の合成は撹拌装置、温度計および
定量ポンプを装備した2!オートクレーブを用い、メタ
クリル酸メチル282g、メタクリルアミド152 g
、メタノール565 g、ジt−ブチルパーオキサイド
4.3gおよびn−オクチルメルカプタン0.7 gを
加え、撹拌下に120℃へ昇温し共重合を開始した。重
合の進行とともに定量ポンプを用いてメタクリル酸メチ
ル400gを3.0 m 41! 7分の速度で30分
間、2.5 m II 7分の速度で40分間、2.0
m l 7分の速度で50分間、1.5 m 127
分の速度で60分間、最後に0、5 m l 7分の速
度で40分間と変化させながら連続的に供給して共重合
を6時間行った。
定量ポンプを装備した2!オートクレーブを用い、メタ
クリル酸メチル282g、メタクリルアミド152 g
、メタノール565 g、ジt−ブチルパーオキサイド
4.3gおよびn−オクチルメルカプタン0.7 gを
加え、撹拌下に120℃へ昇温し共重合を開始した。重
合の進行とともに定量ポンプを用いてメタクリル酸メチ
ル400gを3.0 m 41! 7分の速度で30分
間、2.5 m II 7分の速度で40分間、2.0
m l 7分の速度で50分間、1.5 m 127
分の速度で60分間、最後に0、5 m l 7分の速
度で40分間と変化させながら連続的に供給して共重合
を6時間行った。
引き続き同一装置、同一温度でナトリウムメトキシドを
1.1g含むメタノール溶液50m1!、を定量ポンプ
を用いて供給し撹拌下で1.5時間反応を行った。反応
終了後、系内の温度が45℃となった時に沈澱したポリ
マーを取り出し、メタノールで洗浄後130℃で1昼夜
減圧乾燥を行い重合体を得た。この重合体のNMR測定
分析結果はグルタルイミド単位32.6重量%、メタク
リル酸メチル単位67.4重量%であった。
1.1g含むメタノール溶液50m1!、を定量ポンプ
を用いて供給し撹拌下で1.5時間反応を行った。反応
終了後、系内の温度が45℃となった時に沈澱したポリ
マーを取り出し、メタノールで洗浄後130℃で1昼夜
減圧乾燥を行い重合体を得た。この重合体のNMR測定
分析結果はグルタルイミド単位32.6重量%、メタク
リル酸メチル単位67.4重量%であった。
イミド化アクリル樹脂粉体の形成は、上記に述べた合成
例で得たイミド化アクリル樹脂75gを撹拌装置、温度
計および定量ポンプを装備した2!オートクレーブに仕
込み、水105gメタノール420gを加え、撹拌を8
0℃で開始し、100℃に昇温した。次に水酸化ナトリ
ウム0.375g水30、メタノール120gのアルカ
リ溶液を定量ポンプを用いて供給し撹拌速度500 r
pmで30分間撹拌の後、撹拌しながら−2,5℃/分
の速度で冷却を行い30℃で取り出した。取り出した液
に酢酸を0.98 m lを加えpH6,2まで中和を
行い乳化しているポリマーは完全に沈殿し微粒子状態と
なった。次にこのポリマーを濾過し混合溶剤として、水
20重量%のメタノール溶液で洗浄し、濾過分離後更に
ポリマーを水洗した。このようにして得られた乾燥イミ
ド化アクリル樹脂は白色粉末であり塩類を全く含まなか
った。得られた粉末の平均粒子径は56ミクロンであっ
た。
例で得たイミド化アクリル樹脂75gを撹拌装置、温度
計および定量ポンプを装備した2!オートクレーブに仕
込み、水105gメタノール420gを加え、撹拌を8
0℃で開始し、100℃に昇温した。次に水酸化ナトリ
ウム0.375g水30、メタノール120gのアルカ
リ溶液を定量ポンプを用いて供給し撹拌速度500 r
pmで30分間撹拌の後、撹拌しながら−2,5℃/分
の速度で冷却を行い30℃で取り出した。取り出した液
に酢酸を0.98 m lを加えpH6,2まで中和を
行い乳化しているポリマーは完全に沈殿し微粒子状態と
なった。次にこのポリマーを濾過し混合溶剤として、水
20重量%のメタノール溶液で洗浄し、濾過分離後更に
ポリマーを水洗した。このようにして得られた乾燥イミ
ド化アクリル樹脂は白色粉末であり塩類を全く含まなか
った。得られた粉末の平均粒子径は56ミクロンであっ
た。
実施例1
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体75g
を撹拌装置、温度計の装備した1000m lの容器に
仕込み水85g、メタノール340gを加え、撹拌速度
500rpmで撹拌しなから45“Cに昇温した後、撹
拌しながら冷却し20℃で取り出した。次にこのポリマ
ーを濾過分離後乾燥した。
を撹拌装置、温度計の装備した1000m lの容器に
仕込み水85g、メタノール340gを加え、撹拌速度
500rpmで撹拌しなから45“Cに昇温した後、撹
拌しながら冷却し20℃で取り出した。次にこのポリマ
ーを濾過分離後乾燥した。
得られた乾燥イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子
径が93ミクロンのものであった。
径が93ミクロンのものであった。
実施例2
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体75g
を撹拌装置、温度計の装備した1000m lの容器に
仕込み水85g、メタノール340gを加え、撹拌速度
500rpmで撹拌しながら60℃に昇温した後、撹拌
しながら冷却し20℃で取り出した。次にこのポリマー
を濾過分離後乾燥した。
を撹拌装置、温度計の装備した1000m lの容器に
仕込み水85g、メタノール340gを加え、撹拌速度
500rpmで撹拌しながら60℃に昇温した後、撹拌
しながら冷却し20℃で取り出した。次にこのポリマー
を濾過分離後乾燥した。
得られた乾燥イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子
径が340ミクロンのものであった。
径が340ミクロンのものであった。
実施例3
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体75g
を撹拌装置、温度計の装備した1000m lの容器に
仕込みメタノール425gを加え、撹拌速度 50−O
rpmで撹拌しなから55℃に昇温した後、撹拌しなが
ら冷却し20℃で取り出した。
を撹拌装置、温度計の装備した1000m lの容器に
仕込みメタノール425gを加え、撹拌速度 50−O
rpmで撹拌しなから55℃に昇温した後、撹拌しなが
ら冷却し20℃で取り出した。
次にこのポリマーを濾過分離後乾燥した。得られた乾燥
イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子径が230ミ
クロンのものであった。
イミド化アクリル樹脂は顆粒状の平均粒子径が230ミ
クロンのものであった。
比較例1
樹脂粉体製造例で得たイミド化アクリル樹脂粉体75g
を撹拌装置、温度計の装備したl000m lの容器に
仕込み水85g、メタノール340gを加え撹拌速度5
00rpmで撹拌しなから25℃に昇温した後、撹拌し
ながら冷却し20℃で取り出した。次にこのポリマーを
濾過分離後乾燥した。
を撹拌装置、温度計の装備したl000m lの容器に
仕込み水85g、メタノール340gを加え撹拌速度5
00rpmで撹拌しなから25℃に昇温した後、撹拌し
ながら冷却し20℃で取り出した。次にこのポリマーを
濾過分離後乾燥した。
得られた乾燥イミド化アクリル樹脂は仕込んだ粒子径と
ほとんど同様で平均粒子径は59ミクロンであった。
ほとんど同様で平均粒子径は59ミクロンであった。
[発明の効果]
本発明の方法によりグルタルイミド環を有するアクリル
樹脂粒子体を容易に異なった粒子径に肥大化することが
でき、濾過洗浄工程での濾布の目詰まりによる脱水洗浄
効率の低下、乾燥機中での微粉の機壁への付着や堆積に
よる運転トラブル、粉塵爆発の危険性、押出機を用いて
のペレット化における粒子の流動性の問題が解決でき、
工業的に有利に採用できる粒子肥大化方法が開発される
に至った。
樹脂粒子体を容易に異なった粒子径に肥大化することが
でき、濾過洗浄工程での濾布の目詰まりによる脱水洗浄
効率の低下、乾燥機中での微粉の機壁への付着や堆積に
よる運転トラブル、粉塵爆発の危険性、押出機を用いて
のペレット化における粒子の流動性の問題が解決でき、
工業的に有利に採用できる粒子肥大化方法が開発される
に至った。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、N−水素型グルタルイミド環を少なくとも3重量%
含有するイミド化アクリル樹脂からなる粒子体を、メタ
ノールと水の混合溶媒中で撹拌しつつ、35゜〜70℃
で加熱することを特徴とするイミド化アクリル樹脂粒子
体の処理方法。 2、水の組成比が0〜60重量%であるメタノールと水
との混合溶媒を用いる請求項1記載の処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20839590A JPH0759608B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20839590A JPH0759608B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0491105A true JPH0491105A (ja) | 1992-03-24 |
JPH0759608B2 JPH0759608B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=16555549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20839590A Expired - Fee Related JPH0759608B2 (ja) | 1990-08-06 | 1990-08-06 | イミド化アクリル樹脂粒子体の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0759608B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7515812B2 (en) | 2003-10-10 | 2009-04-07 | Panasonic Corporation | Recording medium, reproduction device, program, and reproduction method |
-
1990
- 1990-08-06 JP JP20839590A patent/JPH0759608B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7515812B2 (en) | 2003-10-10 | 2009-04-07 | Panasonic Corporation | Recording medium, reproduction device, program, and reproduction method |
US8107788B2 (en) | 2003-10-10 | 2012-01-31 | Panasonic Corporation | Recording medium, playback device, recording method and playback method |
US8131130B2 (en) | 2003-10-10 | 2012-03-06 | Panasonic Corporation | Recording medium, playback apparatus, recording method, and playback method |
US8406604B2 (en) | 2003-10-10 | 2013-03-26 | Panasonic Corporation | Playback apparatus, recording method, and playback method |
US8437625B2 (en) | 2003-10-10 | 2013-05-07 | Panasonic Corporation | Playback apparatus program and playback method |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0759608B2 (ja) | 1995-06-28 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |