JPH0488606A - 軟磁性フェライトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、軟磁性フェライトの製造方法に係り、特に焼
成時の寸法変化を抑えることにより寸法精度の高い焼結
部品の製造を可能とする軟磁性フェライトの製造方法に
関するものである。

〈従来の技術〉 本発明の対象とする軟磁性フェライトの製造において、
高透磁率あるいは高飽和磁束密度といった磁気特性の優
れた材料を製造するためには、焼結密度は理論密度の９
６％以上が必要である。そのために例えばＨｎ−Ｚｎフ
ェライトの焼成は、通常約１３００℃の高温で処理され
るが、この処理を通じフェライト成形体は焼結が進み、
約４０％を超える体積収縮を起こす、この際、収縮率が
大きいと製品の寸法精度が劣り、さらには変形やクラッ
クが発生する等の不具合も生じ異くなるという問題があ
る。焼成時の収縮量は成形体の密度と密接に関係してお
り、この密度をできるだけ高い値とすることが望ましい
。

一般に収縮率の制御は成形密度の調整によってなされて
いる。成形密度を上げるには成形圧力を高くする方法が
ある。また、成形に供する粉体の粒度分布を変えること
により、高密度成形体を得る方法もある０例えば、特開
昭５８−１０８７１２号公報では粉砕粉を分級し、２種
の粒径の粉を混合した後に成形、焼成を行っている。

しかしながら、成形体密度を高めるために成形圧力を上
げる方法は金型の寿命を縮めるばかりでなく、成形体の
割れや焼成時の異常焼結の原因となりやすいという問題
がある。また、粒度分布を変える方法では工程が複雑と
なり、コストが著しく増加するうえに焼結体の組成や組
織が不均一になり磁気特性の劣化が起こりやすいという
問題がある。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は、通常の加圧成形において成形体の密度
を高めることができ、従って焼成過程での収縮の小さい
軟磁性フェライトの製造方法を提案することである。

〈課題を解決するための手段〉 本発明は、原料粉末を混合、仮焼、粉砕、加圧成形、焼
成する各工程からなる軟磁性フェライトの製造方法にお
いて、該仮焼工程に先立ち、混合された原料粉末を予め
圧縮成形することを特徴とする軟磁性フェライトの製造
方法であり、望ましくは予め圧縮成形された原料粉末成
形体の圧縮密度が１．５〜２．５　ｇ／ｃｍ２の範囲内
にあり、また望ましくは粉砕粉の平均粒径が０゜９〜１
．２ｎの範囲にある軟磁性フェライトの製造方法である
。

〈作　用〉 本発明は前記問題点を解決するために成形体密度を増大
させる要件を種々検討した結果、原料の混合粉を圧縮し
た後に、仮焼・粉砕・成形することによって通常使用さ
れるＩｔ／ｅｊ程度の圧力で容易に高密度の成形体を得
ることを可能にしたものである。

成形密度は粉砕粉の粒径や粒度分布によっても影響され
るが、本発明の方法によれば予め圧縮成形後に仮焼され
るので、仮焼時に粉体間の接触点が増加し主要な原料粉
末同志の焼結反応が促進され粉末自身の緻密化が進み、
その結果成形密度を高密度化することが容易に可能にな
る。

その際、混合粉の圧縮密度を１．５〜２．５ｇ／ｃｄの
範囲に制御することが望ましい、圧縮する方法は前記密
度が得られれば特に限定しない、プレス成形でも良いし
、又は２本のロール間に連続的に混合粉を送り込んで圧
縮成形してもよい。

高い成形密度を得るためには、原料粉間の焼結を仮焼段
階でできるだけ進め、緻密化した粉体を成形に供するこ
とが望ましい、このためには、混合粉を１．５ｇ／ｄ以
上の圧縮密度にすることが効果的であり、これ以下では
仮焼時の原料粉間の緻密化があまり進まず、高い成形密
度を得ることができない。

また、２．５ｇ／ｄを超えて圧縮すると原料粉体間の結
着が著しくなり、後工程での粉砕が困難になる。このた
め粉砕時間が長′くなるために処理効率が劣り、また粉
砕中に不純物の混入が多くなり組成変動が著しくなるた
めに、最終的に所定の磁気特性が得られなくなり好まし
くない。

さらに本発明においては、粉砕粉の平均粒径を０．９〜
１．２ｎの範囲にすることが望ましい。

収縮を小さく抑えるためには、−ｇに粉砕を進め平均粒
径を小さくして成形密度を高くすることが望ましい、粉
砕を進めることにより原料粉体の粒度分布が変わり、微
粉の占める割合が増すために粗大粒子の隙間を微粒子が
埋めることで成形密度が増大する。しかしながら平均粒
径を小さくするには粉砕時間を長くする必要があり、粉
砕機からの鉄の混入に伴う組成変動が著しくなり、また
処理量も低減するために必要以上に粒径を小さくするこ
とは望ましくない、磁気特性の観点に立つと、焼結の駆
動力となる粒子の表面自由エネルギーは粒径に反比例す
るため、０．９−より小さい粒径では異常粒成長が佳し
やすく磁気特性の著しい低下が見られる。また１、２ｎ
を超える粒径では表面自由エネルギーの低下と粒子間の
接触点が少ないために、十分に焼結が進まず焼結密度が
大幅に低下するため磁気特性も劣化する。これらの要素
を考慮すると、磁気特性を維持したまま低収縮を実現す
るには粉砕粉の平均粒径は０．９〜１．２Ｂとすること
が望ましい。

以下実施例に基づいて本発明をより詳細に説明する。

〈実施例〉 実施例１ Ｆｅ＊Ｏｓ、ＭｎＯ，ＺｎＯをモル比で５３　：　３５
　：　１２となるように混合した後、プレスにより圧縮
密度１．３〜３．０　ｇ／ｃｊに圧縮し、大気中にて９
５０℃で３時間仮焼した。仮焼粉を平均粒径１．Ｏｎに
粉砕し、結合剤としてポリビニルアルコール水溶液を加
え造粒した後、外径３６■、内径２４■、高さ８■のリ
ング状に１．Ｏｔ　／ｃ４の圧力で成形し、１３２０℃
で３時間の焼成を行った。

このようにして得られたＭｎ−Ｚｎフェライトの成形密
度、焼結密度、収縮率、１００に七、２００■Ｔ、８０
℃の条件での鉄損値をそれぞれ第１図、第２図、第３図
、第４図に示す、比較のために混合粉を圧縮せずに９５
０℃で３時間仮焼し、同様な方法で粉砕、造粒、成形、
焼成して得たＭｎ−Ｚｎフェライトの測定結果も各図に
黒丸で記入した。

なお前記実施例ではＭｎ　−Ｚｎフェライトの場合につ
いて説明したが、本発明はこれに限るものではなく、同
様の製造工程で製造される他の軟磁性フェライトについ
ても適用できるものである。

実施例２ Ｆｅ、Ｏ，、Ｍｎ０１ＺｎＯをモル比で５３　：　３５
　：　１２となるように混合した後、プレスにより圧縮
密度２．５ｇ／ｃｄに圧縮した原料混合物を、大気中に
て９５０℃で３時間仮焼した。仮焼粉の粉砕において、
粉砕時間を調節することにより粉砕後の平均粒径を０．
８〜１．５　ｎとした。これに結合剤としてポリビニル
アルコール水溶液を加えて造粒した顆粒を用いて、外径
３６■、内径２４■、高さ８■のリング状に１．Ｏｔ　
／ｃｌＩの圧力で成形し、１３２０℃で３時間の焼成を
行った。

このようにして得られたＭｎ　−Ｚｎフェライトの成形
密度、焼結密度、外径収縮率をそれぞれ第５図、第６図
、第７図に示す、また１００ｋＨｚ、　　２００ｓＴの
条件下で鉄損の温度特性を測定した時の最低鉄損値を第
８図に示す。

〈発明の効果〉 このように本発明は、混合粉体を圧縮してから仮焼する
ことで緻密化した粉体を成形に供するようにしたため、
従来の方法によるものと同等な焼結密度および磁気特性
を有したままで、収縮率を低（抑えることができるよう
になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は混合粉の圧縮密度と成形密度との関係、第２図
は混合粉の圧縮密度と焼結密度との関係、第３図は混合
粉の圧縮密度と外径収縮率との関係、第４図は混合粉の
圧縮密度と鉄損との関係、第５図は粉砕粉の平均粒径と
成形密度との関係、第６図は粉砕粉の平均粒径と焼結密
度との関係、１３７図は粉砕粉の平均粒径と外径収縮率
との関係、第８図は粉砕粉の平均粒径と鉄損との関係を
それぞれ示すグラフである。 第１図 混合粉の圧縮密度（ｇ／ｃｄ） 第２図 混合粉の圧縮密度（ｇ　／ｄ）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. １．原料粉末を混合、仮焼、粉砕、加圧成形、焼成する
   各工程からなる軟磁性フェライトの製造方法において、
   該仮焼工程に先立ち、混合された原料粉末を予め圧縮成
   形することを特徴とする軟磁性フェライトの製造方法。
2. ２．仮焼工程に先立ち、予め圧縮成形された原料粉末成
   形体の圧縮密度を１．５〜２．５ｇ／ｃｍ＾２の範囲内
   にすることを特徴とする請求項１記載の軟磁性フェライ
   トの製造方法。
3. ３．粉砕工程で粉砕粉の平均粒径を０．９〜１．２μｍ
   の範囲にすることを特徴とする請求項１又は２記載の軟
   磁性フェライトの製造方法。