JPH0481602B2 - - Google Patents

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JPH0481602B2
JPH0481602B2 JP59141776A JP14177684A JPH0481602B2 JP H0481602 B2 JPH0481602 B2 JP H0481602B2 JP 59141776 A JP59141776 A JP 59141776A JP 14177684 A JP14177684 A JP 14177684A JP H0481602 B2 JPH0481602 B2 JP H0481602B2
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JP
Japan
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copolymer
ethylene
hour
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polymer
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JP59141776A
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JPS61111311A (ja
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Akyoshi Oonishi
Iwao Ishino
Takeo Shimada
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Mitsubishi Petrochemical Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Petrochemical Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH0481602B2 publication Critical patent/JPH0481602B2/ja
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F210/02—Ethene

Description

【発明の詳现な説明】
〔〕 発明の背景 本発明は超高電圧䞋での絶瞁砎壊特性に優れた
゚チレン共重合䜓の補造法に関する。 䜎密床ポリ゚チレンをベヌスにした架橋ポリ゚
チレンは優れた電気特性及び耐熱性を有しおいる
こずから、CVケヌブル絶瞁材料ずしお広く䜿甚
されおいるが、超高電圧䞋では絶瞁砎壊が起り、
より高性胜の材料が芁望されおいる。 このため、超高電圧䞋での絶瞁砎壊特性を向䞊
させるべく、数倚くの怜蚎がなされおきた。 䟋えば、空孔、氎、金属等の䞍玔物が、存圚す
るず電荷の集䞭が起こり、絶瞁砎壊特性が䜎䞋す
るので、䞻ずしお超高圧ケヌブル甚の材料ずしお
は、䞍玔物陀去技術が怜蚎されおおり、250Ό以
䞊のコンタミを含たないクリヌンポリ゚チレンず
か、空孔を生じさせない也匏架橋技術が開発され
おきた。 これらの技術を駆䜿しお、275kVのケヌブル迄
詊䜜されおいるが、厚みが数cmにもなるずいう欠
点があり、より絶瞁砎壊特性が優れた材料が必芁
ずなる。 材料自䜓が電荷の集䞭をさける機胜を有すれ
ば、薄い材料で補造可胜ずなるため、ステアリン
酞カルシりム、ポリスチレン等を電圧安定剀ずし
お甚いる詊みがなされたが、これら添加剀を甚い
る方法は、添加剀のブリヌドアりトが起こり、長
期の性胜保持性に問題がある。 さらに最近では、高密床ポリ゚チレン、ポリプ
ロピレン、ポリスチレン等他材料に迄怜蚎範囲が
広げられおいるが、ケヌブルはコむル巻きされる
ので、柔軟性が必芁であり、これらの材料を䜿甚
する為には、柔軟性の賊䞎が必芁ずなる。 たた、高密床ポリ゚チレン、ポリプロピレン等
配䜍アニオン重合で補造される暹脂は、Ti、Al
等の觊媒残査が埮量ではあるが、残存するこずに
なるので、電荷集䞭の起点ずなる懞念を残す。 〔〕 発明の抂芁 本発明は、これら珟状に鑑み、絶瞁砎壊特性、
長期性胜保持、柔軟性、金属の觊媒残査無の党お
に優れた゚チレン共重合䜓の開発に泚力した結
果、優れた゚チレン共重合䜓の開発に成功した。 本発明は、䞀般匏(1) 䜆し、は又はメチル基、は臭玠、は
〜の敎数であるで瀺される゚チレン型αβ
−䞍飜和酞の臭玠化プニル゚ステル0.05〜モ
ル党䜓量基準を含有する゚チレンを反応枩
床120℃以䞊、反応圧力500Kgcm2以䞊で遊離基発
生開始剀を甚いお重合するこずを特城ずする゚チ
レン共重合䜓の補造法を提䟛するものである。 効果 本発明の方法で埗られる゚チレン共重合䜓は、
絶瞁砎壊特性、長期性胜保持、柔軟性、金属残査
無の党おの芁求性胜を満足し、超高電圧電線ケヌ
ブル被芆材料ずしお性胜を瀺す。 〔〕 発明の具䜓的説明  共重合䜓 本発明の方法で埗られる゚チレン共重合䜓
は、次のように定矩される。 (1) コモノマヌ皮類 本発明の方法は、゚チレンず、次匏の䞀般
匏(1)で瀺される゚チレン型αβ䞍飜和酞の
臭玠化プニル゚ステルずを共重合させるも
のである。 は又はメチル基、はBr、は〜の
敎数であり、これ等を単独であるいは皮以䞊
を混合しお䜿甚しおもよい。 (2) 本発明の方法で埗られる共重合䜓䞭の゚チ
レン型αβ䞍飜和酞の臭玠化プニル゚ス
テルは、共重合䜓党量䞭の含有量が0.05〜
モルである。 ポリマヌ構造に特に制玄はないが、ランダ
ム重合䜓、又は、゚チレン重合䜓䞻鎖に䞍飜
和酞ハロゲン化プニル゚ステルがグラフト
したグラフト重合䜓が望たしい。 本発明の゚チレン共重合䜓の補造法におい
おは、゚チレンず゚チレン型αβ䞍飜和酞
の臭玠化プニル゚ステルの他に暹脂の倉性
のために他のモノマヌの添加するこずがで
き、倉性甚モノマヌは10モルたで含有する
こずができる。倉性甚コモノマヌずしおは、
゚チレンず共重合可胜であるこずが知られお
いるモノマヌが䜿甚できる。 䟋えば、酢酞ビニル、プロピオン酞ビニル
等のビニル゚ステル、゚チルアクリレヌトメ
チルアクリレヌト、ブチルアクリレヌト等の
アクリル酞゚ステル類、メチルメタクリレヌ
ト、゚チルメタクリレヌト、ブチルメタクリ
レヌト等のメタクリル酞゚ステル類、アクリ
ル酞、メタクリ酞等の゚チレンαβ䞍飜和
酞類である。 (3) 分子量 本発明の方法で埗られる共重合䜓は、数平
均分子量が1000以䞊のものである。分子量が
1000以䞋では長期性胜が劣る。奜たしくは分
子量が3000以䞊である。 (4) 甹途 本発明の方法で埗られる゚チレン共重合䜓
は、絶瞁砎壊特性が優れる他に難燃性を瀺す
極めお特異なポリマヌであるので、皮々の甚
途ぞの応甚が可胜である。 䟋えば、抌出成圢による電線ケヌブル絶瞁
材料ずしおたた、−ダむ法やむンフレヌシ
ペン法でフむルムに成圢し絶瞁フむルム、難
燃性フむルムずしお甚いるこずができる。 本発明の方法で埗られる゚チレン共重合䜓
はたた、䞭空成圢、射出成圢、抌出成圢など
によ぀お各皮成圢品を補造するこずができ
る。抌出成圢の䞀具䜓䟋ずしお、他のプラス
チツクあるいはプラスチツク以倖の材料金
属箔、玙、垃等からなるフむルムに、抌出
被芆を行぀お積局フむルムずするこずもでき
る。 本発明の方法で埗られる゚チレン共重合䜓
は、熱可塑性暹脂の範疇に入るものであるか
ら、この皮の暹脂材料に慣甚されおいるよう
に他の熱可塑性暹脂たずえば、ポリ゚チレ
ン、ポリプロピレン゚チレン−酢ビ共重合䜓
などずブレンドしお䜿甚するこずもできる
し、石油暹脂、ワツクス、安定剀、垯電防止
剀、玫倖線吞収剀、合成ゎムないし倩然ゎ
ム、滑剀、無機充填剀などを配合しお甚いる
こずもできる。  共重合䜓の補造 本発明の゚チレン共重合䜓の補造は、所定の
単量䜓を共重合条件に付するこずによ぀お補造
されるが、高圧法ポリ゚チレン補造装眮での補
造が可胜である。 (1) 觊媒 本発明の゚チレン共重合䜓の補造は、ラゞ
カル重合で補造される。埓぀お本発明の゚チ
レン共重合䜓の補造に䜿甚される觊媒は遊離
基を発生する化合物である。 䟋えば、酞玠、ゞタヌシダルブチルパヌオ
キサむド、タヌシダルブチルクミルパヌオキ
サむド、ゞクミルパヌオキサむド等のゞアル
キルパヌオキサむド、アセチルパヌオキサむ
ド、む゜ブチルパヌオキサむド、オクタノむ
ルパヌオキサむド等のゞアシルパヌオキサむ
ド、ゞむ゜プロピルパヌオキシゞカヌボネヌ
ト、ゞ−゚チルヘキシルパヌオキシゞカヌ
ボネヌト等のパヌオキシゞカヌボネヌト、タ
ヌシダルブチルパヌオキシむ゜ブチレヌト、
タヌシダルブチルパヌオキシピバレヌト、タ
ヌシダルブチルパヌオキシラりレヌト等のパ
ヌオキシ゚ステル、メチル゚チルケトンパヌ
オキサむド、シクロヘキサノンパヌオキサむ
ド等のケトンパヌオキサむド、ビスタ
ヌシダルブチルパヌオキシシクロヘキサン、
ビスタヌシダルブチルパヌオキシオク
タン等のパヌオキシケタヌル、タヌシダルブ
チルハむドロパヌオキサむド、クメンハむド
ロパヌオキサむド等のハむドロパヌオキサむ
ド、アゟビスむ゜ブチロニトリル等の
アゟ化合物。 (2) 重合 (1) 重合装眮 この重合は、連続匏で行うのが奜たし
い。重合装眮ぱチレンの高圧ラゞカル重
合法で䞀般的に甚いられおいる連続撹拌匏
槜型反応噚たたは連続匏管型反応噚を䜿甚
するこずができる。 重合はこれら単䞀の反応噚を甚いお単䞀
区域法ずしお実斜できるが、倚くの反応噚
をシリヌズに連結しお甚いるか、たたは倚
区域法になるよう内郚をいく぀かの区域に
効果的に分割した単䞀の反応噚を甚いるこ
ずもできる。倚区域法では、各区域におけ
る反応条件に差をもたせお、それらの各反
応噚たたは各反応区域で埗られる重合䜓の
特性をコントロヌルするように、それぞれ
の反応噚たたは反応区域ごずに単量䜓組
成、觊媒濃床、分子量調敎濃床等を調節す
るのがふ぀うである。耇数反応噚をシリヌ
ズの連結しお甚いる堎合は、基以䞊の槜
型反応噚たたは基以䞊の管型反応噚の組
合せの他に、基以䞊の槜型反応噚ず基
以䞊の管型反応噚ずの組合せも䜿甚するこ
ずもできる。 基たたは基以䞊の反応噚䞭で生成し
た重合䜓は、これを未反応の単量䜓から分
離し、普通の高圧法ポリ゚チレンの補造の
堎合のように凊理するこずができる。未反
応の単量䜓の混合物は、远加量の同䞀単量
䜓ず混合し、再加圧しお反応噚に埪環させ
る。前蚘のように添加する远加量の単量䜓
は、混合物の組成を元のフむヌドの組成に
戻すような組成のものであり、䞀般にはこ
の远加量の単量䜓は、重合容噚から分離し
た重合䜓の組成にほが盞圓する組成をも
぀。 なお、反応噚は、均䞀な組成の共重合䜓
を埗る䞊で、槜型反応噚が奜たしい。 觊媒は、通垞連鎖移動効果の小さい溶媒
に溶解し、盎接高圧ポンプにお反応噚䞭に
泚入する。濃床は0.5〜30重量皋床が望
たしい。 適切な溶媒ずしおは、䟋えばヘキサン、
ヘプタン、ホワむトスピリツト、炭化氎玠
油、シクロヘキサン、トル゚ン、高玚分枝
鎖飜和脂肪酞炭化氎玠、およびこれらの液
䜓の混合物があげられる。 たた゚チレン型αβ䞍飜和酞の臭玠化
プニル゚ステルは垞枩では固䜓であるの
で、これも連鎖移動効果の小さい溶媒に溶
解し、盎接高圧ポンプで反応噚䞭に泚入す
る。 しかし゚チレン型Βαβ䞍飜和酞の臭
玠化プニル゚ステルはヘキサン、シクロ
ヘキサン等無極性の溶媒には溶解しない。
メチル゚チルケトン、四塩化炭玠、塩化メ
チレンに可溶であるが、連鎖移動効果が倧
きく奜たしくない。埓぀お溶媒の遞択も重
芁な技術である。 本発明者らは、連鎖移動効果が小さく、
溶解性の優れた溶剀を怜蚎した結果、たず
えば゚チルベンゟ゚ヌト、トル゚ン、メチ
ルベンゟ゚ヌト等の芳銙族化合物が適する
こずを芋い出した。 ゚チレン型αβ䞍飜和酞の臭玠化プ
ニル゚ステルの濃床は、〜60重量、奜
たしくは〜15重量が適圓である。 高圧ラゞカル重合では分子量の調敎に、
特殊な堎合も陀いお䞀般的には、連鎖移動
剀を䜿甚する。 連鎖移動剀は通垞の高圧ラゞカル重合で
甚いられるものが党お䜿甚できる。 たずえば、゚タン、プロパン、ブタン、
ヘキサン、ヘプタン、等のアルカン類、プ
ロピレン、ブテン、ヘキサン等のアルケン
類、゚タノヌル、メタノヌル、プロパノヌ
ル等のアルコヌル類、アセトン、メチル゚
チルケトン等のケトン類、アセトアルデヒ
ド、プロピオンアルデヒド等のアルデヒド
類、その他高圧法で䜿われる倚くの化合物
が䜿甚できる。 これらガス状のものは、圧瞮機の吞入偎
に泚入され液状のものはポンプにお反応系
に泚入される。 (2) 重合条件 (ã‚€) 重合圧力 採甚される重合圧力は500Kgcm2を越
える圧力であり、奜たしくは、1000〜
4000Kgcm2の範囲である。 (ロ) 重合枩床 重合枩床は、少くずも120℃であるが
奜たしくは150〜300℃の範囲である。 (3) その他 反応噚で補造された゚チレン共重合䜓
は、高圧ラゞカル重合法の垞法に埓぀お、
分離噚にお単量䜓から分離され、そのたた
補品ずなる。この補品はそのたた䜿甚しお
もよいが、既に高圧ラゞカル重合法によ぀
お埗られた補品に䜿甚されおいる様な皮々
の埌凊理工皋を行぀おもよい。  実斜䟋 本発明の方法で埗られた゚チレン共重合䜓の
品質評䟡に甚いた枬定法は䞋蚘の通りである。 (1) 分子量ゲルパヌミ゚ヌシペンクロマトグ
ラフ法による。 (2) コモノマヌ含量NMR法による。 (3) MFRJIS K6760 (4) 密床JIS K6760 (5) DC砎壊盞察倀ASTM3755 (6) むンパルス砎壊盞察倀ASTM3426 (7) 氎トリヌ性盞察倀詊料重合䜓を25mm×25
mm×mm厚のシヌトにそれぞれ成圢した。こ
のシヌトに盎埄mmの泚射針を20mm挿入した
埌、蒞留氎を泚入しながら15mm匕抜き、泚射
針を挿入したのず反察偎の偎面に10mm巟のア
ルミホむルを貌り぀けお詊隓片ずした第
図参照。 この詊隓片に60Hz、10KVの亀流電圧を50
時間印加の埌、氎トリヌの成長平均長さを光
孊顕埮鏡にお芳察した。 (8) 䞍燃性UL 94 実斜䟋  内容積1.5リツトルの撹拌匏オヌトクレヌブ型
連続反応噚を甚いお、゚チレンを32Kg時、ペン
タブロモプニルメタクリレヌトを100の
割合でトル゚ンに溶解させたものを540C.C.時、
プロピレンを20リツトル時、觊媒ずしおは、タ
ヌシダルブチルパヌオキシむ゜ブチレヌト
の割合でノルマルヘキサンに溶解した液を400
ミリリツトル時の割合で連続的に䟛絊し、重合
圧力2600Kgcm2、重合枩床220℃で共重合䜓を補
造した。 埗られた共重合䜓は、MFR2.310分ポリ
マヌ䞭のペンタブロモプニルメタクリレヌトの
含量は、0.05モルであ぀た。たた、赀倖スペク
トルの枬定結果は第図の通りであ぀た。 本共重合䜓の電気特性は比范䟋ず共に衚−に
瀺す。 実斜䟋  実斜䟋ず同じ反応噚を甚いお、ペンタブロモ
プニルメタクリレヌトの䟛絊量を倉曎しお重合
した。゚チレンを32Kg時、ペンタブロモプニ
ルメタクリレヌトを500の割合でトル゚ン
に溶解させたものを1.2時、プロピレンを12
リツトル時、実斜䟋の觊媒を320ミリリツト
ル時の割合で連続的に䟛絊し、重合圧力2600
Kgcm2、重合枩床218℃で共重合䜓を補造した。 埗られた共重合䜓は、MFR5.810分ポリ
マヌ䞭のペンタブロモプニルメタクリレヌトの
含量は、0.6モルであ぀た。 実斜䟋  実斜䟋のペンタブロモプニルメタクリレヌ
トの代わりにトリブロモプニルメタクリレヌト
を䜿甚した。゚チレンを32Kg時、トリブロモフ
゚ニルメタクリレヌトを300の割合でトル
゚ンに溶解させ450C.C.時䟛絊し、重合圧力
2600Kgcm2、重合枩床223℃で共重合䜓を補造し
た。 埗られた共重合䜓は、MFR3.610分ポリ
マヌ䞭のトリブロモプニルメタクリレヌトの含
量は0.12モルであ぀た。 比范䟋 垂販の高圧法ポリ゚チレン、ナカロンYF−30
MFR1.010分及びHDPEナカロンハヌ
ドEZ−40及びポリプロピレンず電気特性の比范
を行぀た。結果を衚−に瀺す。
【衚】 実斜䟋  実斜䟋の共重合䜓の補造法においお、ペンタ
ブロモプニルメタクリレヌトを500の割
合でトル゚ンに溶解させたものを6.5時ず倉
曎し、プロピレンを䜿甚しないで、か぀重合枩床
215℃ずした以倖は、実斜䟋−ず同様に共重合
䜓を補造した。 埗られた共重合䜓はMFR6.210分、ポリ
マヌ䞭のペンタブロモプニルメタクリレヌトの
含量は、4.6モルであ぀た。たた、耐氎トリヌ
むング性は0.008mmであ぀た。 実斜䟋  実斜䟋の共重合䜓の補造法においお、ペンタ
ブロモプニルメタクリレヌトを500の割
合でトル゚ンに溶解させたものを4.0時ず、
プロピレンを時ず倉曎し、実斜䟋の觊媒
を310ml時の割合で連続的に䟛絊した以倖は、
実斜䟋ず同様に共重合䜓を補造した。 埗られた共重合䜓は、MFR5.010分、ポ
リマヌ䞭のペンタブロモプニルメタクリレヌト
の含量は、2.2モルであ぀た。たた、耐氎トリ
ヌむング性は、0.006mmであ぀た。 実斜䟋  実斜䟋の共重合䜓の補造法においお、ペンタ
ブロモプニルメタクリレヌトを500の割
合でトル゚ンに溶解させたものを3.0時ず、
プロピレンを時ず倉曎し、実斜䟋の觊媒
を310ml時の割合で連続的に䟛絊した以倖は、
実斜䟋ず同様に共重合䜓を補造した。 埗られた共重合䜓は、MFR4.010分、ポ
リマヌ䞭のペンタブロモプニルメタクリレヌト
の含量は、1.8モルであ぀た。たた、耐氎トリ
ヌむング性は、0.006mmであ぀た。
【図面の簡単な説明】
第図は、本発明実斜䟋で埗られた共重合䜓の
赀倖スペクトル図である。 第図は、氎トリヌ性盞察倀枬定に甚いた詊隓
片の抂略図である。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  䞀般匏(1) 䜆し、は又はメチル基、は臭玠、は
    〜の敎数であるで瀺される゚チレン型αβ
    −䞍飜和酞の臭玠化プニル゚ステル0.05〜モ
    ル党䜓量基準を含有する゚チレンを反応枩
    床120℃以䞊、反応圧力500Kgcm2以䞊で、遊離基
    発生開始剀を甚いお重合するこずを特城ずする゚
    チレン共重合䜓の補造法。
JP59141776A 1984-07-09 1984-07-09 ゚チレン共重合䜓の補造法 Granted JPS61111311A (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59141776A JPS61111311A (ja) 1984-07-09 1984-07-09 ゚チレン共重合䜓の補造法
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