JPH0471423B2 - - Google Patents
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- JPH0471423B2 JPH0471423B2 JP59079798A JP7979884A JPH0471423B2 JP H0471423 B2 JPH0471423 B2 JP H0471423B2 JP 59079798 A JP59079798 A JP 59079798A JP 7979884 A JP7979884 A JP 7979884A JP H0471423 B2 JPH0471423 B2 JP H0471423B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は熱安定性の優れた含ハロゲン樹脂組成
物に関するものである。 含ハロゲン樹脂は元来熱的に不安定であり、成
型時の加熱や使用時の太陽光線による表面温度上
昇等によつて、分子鎖内で脱ハロゲン反応に起因
する分解反応を起し、その結果、着色、機械的強
度の低下がみられる。このような欠点を防止する
ため安定剤が添加されている。しかしながら、従
来使用されている安定剤は、カドミウム、鉛等の
重金属を含んでおり、毒性を有する欠点があつ
た。又毒性の少い安定剤として有機酸亜鉛塩、有
機酸アルカリ土類金属塩、有機錫化合物、β−ア
ミノクロトン酸エステル等の含窒素系非金属化合
物、ポリオール類等が組み合せて用いられてき
た。しかし、これらの安定剤では成型加工時に着
色をもたらし、長期の熱安定性の改善が強く要望
されていた。 近年、特公昭58−46146号公報に見られるよう
な、ハイドロタルサイト類化合物の含ハロゲン樹
脂への添加によつて、長期の熱安定性を改善する
ような試みが提案されている。しかしながら、こ
れらの化合物は、含ハロゲン樹脂より分解によつ
て発生するハロゲンの安定化効果としての捕捉能
が大である反面、樹脂中より積極的にハロゲンを
引抜く傾向があるため、ポリエンの生成を助長さ
せ、それによる強い着色を起すという欠点があつ
た。 更に、これらの化合物は結晶構造中に水分を含
有するため、含ハロゲン樹脂への添加し成型加工
を行なつた場合、成型品の表面や内部に気泡が発
生する、いわゆる発泡現象が見られる。傾向とし
ては加工温度が高い程、また加工時の剪断度合が
大きい程発泡現象が多くなり、成型品の外観並に
強度に著しい不利益をもたらすことがあつた。 本発明者らは、ハロゲン捕捉能の優れたハイド
ロタルサイト類化合物を含ハロゲン樹脂の安定剤
として用いた場合の欠点を解消すべく検討を重ね
た結果、含ハロゲン樹脂にハイドロタルサイト類
化合物と過塩素酸の混合生成物の焼成処理品を添
加することでポリエン生成による着色を著しく緩
和し、長期の熱安定性および発泡現象を改善する
ことを見出し本発明を完成するに至つた。 更に、本発明者らは、本発明組成物が成型時の
熱安定性のみならず、成型品使用の段階で成型品
が90℃〜120℃の温度雰囲気中に継続的にさらさ
れた場合の熱的劣化（これを低温老化性と呼ぶ。
以下同）にも著しい改善効果を見出した。 本発明はハイドロタルサイト類化合物１モルに
対し、過塩素酸を２モル〜0.001モルのモル比で
混合したときの混合生成物を、更に温度150℃以
上で焼成処理して得られる焼成処理品を0.001〜
10重量部の範囲で100重量部の含ハロゲン樹脂に
添加することを特徴とする含ハロゲン樹脂組成物
である。 本発明に使用されるハイドロタルサイト類化合
物と過塩素酸の混合生成物の焼成処理品を得るに
は次に示す方法で混合生成物の調整と焼成処理を
行なう。 ハイドロタルサイト類化合物とは、下記の一般
式（）で示されるマグネシウムとアルミニウム
の含水含塩化合物であり、天然品でも合成品でも
良い。 Mg(1-x)Alx（OH）2A(x-2)・mH2O （） （但し式中、０＜ｘ≦0.5、ＡはCO3、ｍは正の
数を示す。） 混合生成物は上記ハイドロタルサイト類化合物
１モルに対し、市販の過塩素酸の水溶液を過塩素
酸100％換算で２モルから0.001モルの範囲で、撹
拌しながら混合することにより得られる。混合生
成物の性状は使用する過塩素酸の濃度が高い場合
は湿潤状粉体となり、濃度が低い場合はスラリー
状となるが、いずれもあらかじめ乾燥を行なつた
後、焼成処理に供することができる。 焼成処理は、上記混合生成物をオーブン等によ
り、品温で150℃以上で２時間保てば良い。焼成
温度は150℃以上250℃の間が好ましく、高温で焼
成処理を行う程、含ハロゲン樹脂へ添加したとき
の熱安定性および発泡現象の改善効果はすぐれた
ものになる。 焼成処理に供される混合生成物を水分を含んで
いるので、焼成処理開始後しばらくは、品温が所
定の温度までには達しないことがある。このた
め、焼成温度が150℃の場合、200℃の場合等、各
焼成温度に対する焼成続行の時間は品温が所定の
各焼成温度に達してから２時間行う必要がある。
焼成処理が不充分な場合、焼成処理中に残存する
と思われる水分の影響等により、含ハロゲン樹脂
へ添加したときの改善効果が正常焼成処理された
ものに比べて劣ることがある。 本発明にいう含ハロゲン樹脂とは、例えばハロ
ゲン化ビニル、ハロゲン化ビニリデン等の重合に
より得られる単独および供重合体並びにこれらの
供重合可能な化合物との供重合体、例えば塩化ビ
ニール−エチレン供重合体、更にはポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフイン樹脂をハ
ロゲン化して得られた樹脂、例えば塩素化ポリエ
チレン、塩素化ポリプロピレン等の塩素化ポリオ
レフイン樹脂等が挙げられる。更に含ハロゲン樹
脂とハロゲンを含まない樹脂例えばABS、
MBS、EVA、ブタジエン樹脂等とのポリマーブ
レンドの際にも本発明は用いることができる。 これら含ハロゲン樹脂100重量部に対する本発
明の混合生成物の構成処理品の添加量は0.001〜
10重量部である。 本発明組成物と通常安定剤成分として使用され
ている公知の物質とを併用することは、なんら本
発明の効果を減ずるものではない。これら通常使
用される安定剤とは、金属有機酸塩類、有機フオ
スフアイト化合物、有機錫化合物、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、金属酸化物、金属水酸化物、ポリ
オール類、含窒素系非金属化合物、エポキシ化合
物等が挙げられる。この他に必要に応じて可塑
剤、顔料、充填剤、発泡剤、帯電防止剤、防曇
剤、プレートアウト防止剤、表面処理剤、滑剤、
難燃剤等を配合に加えることは何等差し支えな
い。 次に本発明によるハイドロタルサイト類化合物
と過塩素酸の混合生成物の調整と焼成処理例を示
す。 混合生成物の調整には、ハイドロタルサイト類
化合物として、協和化学工業株式会社製アルカマ
イザー（以下アルカマイザーと呼ぶ）を使用し
た。 アルカマイザーは下記一般式 Mg(1-x)Alx（OH）2A(x/2)・mH2O （） において、ｘ＝0.333、Ａ＝CO3、ｍ＝0.5であり、
これらを（）に代入すると Mg0.667Al0.333（OH）2（CO3）0.1665・0.5H2O となる。各係数を６倍すれば Mg4Al2（OH）12（CO3）・3H2O の化学式で表わせ、アルカマイザーの１モルは
469ｇとなる。 焼成処理例 １ アルカマイザー１モルに過塩素酸として１モル
相当分の過塩素酸水溶液を撹拌しながら徐々に加
え約１時間常温にて混合し、湿潤状粉体を得た。
これを減圧下50℃で60分間乾燥し、焼成処理に供
した。次にオーブンを用い150℃、180℃、210℃
の各焼成温度で、品温が所定の温度に達してから
２時間焼成処理を行ない、焼成処理品を得た。 焼成処理例 ２ 過塩素酸として0.5モル相当分の過塩素酸水溶
液中に、アルカマイザー１モルを撹拌しながら
徐々に加え、50℃に保ちながら約１時間混合しス
ラリー状混合生成物を得た。これを吸引過し
滓を例１と同様な方法で温度180℃、250℃にて構
成処理を行い、焼成処理品を得た。 以下、同様の方法で調整、焼成処理した。焼成
処理品の代表例についての原料組成、並びに焼成
温度と時間を第１表にまとめて示した。なお表に
於てNo.６は焼成処理時間が短かつた場合、No.７は
焼成処理温度が低かつた場合のものである。
物に関するものである。 含ハロゲン樹脂は元来熱的に不安定であり、成
型時の加熱や使用時の太陽光線による表面温度上
昇等によつて、分子鎖内で脱ハロゲン反応に起因
する分解反応を起し、その結果、着色、機械的強
度の低下がみられる。このような欠点を防止する
ため安定剤が添加されている。しかしながら、従
来使用されている安定剤は、カドミウム、鉛等の
重金属を含んでおり、毒性を有する欠点があつ
た。又毒性の少い安定剤として有機酸亜鉛塩、有
機酸アルカリ土類金属塩、有機錫化合物、β−ア
ミノクロトン酸エステル等の含窒素系非金属化合
物、ポリオール類等が組み合せて用いられてき
た。しかし、これらの安定剤では成型加工時に着
色をもたらし、長期の熱安定性の改善が強く要望
されていた。 近年、特公昭58−46146号公報に見られるよう
な、ハイドロタルサイト類化合物の含ハロゲン樹
脂への添加によつて、長期の熱安定性を改善する
ような試みが提案されている。しかしながら、こ
れらの化合物は、含ハロゲン樹脂より分解によつ
て発生するハロゲンの安定化効果としての捕捉能
が大である反面、樹脂中より積極的にハロゲンを
引抜く傾向があるため、ポリエンの生成を助長さ
せ、それによる強い着色を起すという欠点があつ
た。 更に、これらの化合物は結晶構造中に水分を含
有するため、含ハロゲン樹脂への添加し成型加工
を行なつた場合、成型品の表面や内部に気泡が発
生する、いわゆる発泡現象が見られる。傾向とし
ては加工温度が高い程、また加工時の剪断度合が
大きい程発泡現象が多くなり、成型品の外観並に
強度に著しい不利益をもたらすことがあつた。 本発明者らは、ハロゲン捕捉能の優れたハイド
ロタルサイト類化合物を含ハロゲン樹脂の安定剤
として用いた場合の欠点を解消すべく検討を重ね
た結果、含ハロゲン樹脂にハイドロタルサイト類
化合物と過塩素酸の混合生成物の焼成処理品を添
加することでポリエン生成による着色を著しく緩
和し、長期の熱安定性および発泡現象を改善する
ことを見出し本発明を完成するに至つた。 更に、本発明者らは、本発明組成物が成型時の
熱安定性のみならず、成型品使用の段階で成型品
が90℃〜120℃の温度雰囲気中に継続的にさらさ
れた場合の熱的劣化（これを低温老化性と呼ぶ。
以下同）にも著しい改善効果を見出した。 本発明はハイドロタルサイト類化合物１モルに
対し、過塩素酸を２モル〜0.001モルのモル比で
混合したときの混合生成物を、更に温度150℃以
上で焼成処理して得られる焼成処理品を0.001〜
10重量部の範囲で100重量部の含ハロゲン樹脂に
添加することを特徴とする含ハロゲン樹脂組成物
である。 本発明に使用されるハイドロタルサイト類化合
物と過塩素酸の混合生成物の焼成処理品を得るに
は次に示す方法で混合生成物の調整と焼成処理を
行なう。 ハイドロタルサイト類化合物とは、下記の一般
式（）で示されるマグネシウムとアルミニウム
の含水含塩化合物であり、天然品でも合成品でも
良い。 Mg(1-x)Alx（OH）2A(x-2)・mH2O （） （但し式中、０＜ｘ≦0.5、ＡはCO3、ｍは正の
数を示す。） 混合生成物は上記ハイドロタルサイト類化合物
１モルに対し、市販の過塩素酸の水溶液を過塩素
酸100％換算で２モルから0.001モルの範囲で、撹
拌しながら混合することにより得られる。混合生
成物の性状は使用する過塩素酸の濃度が高い場合
は湿潤状粉体となり、濃度が低い場合はスラリー
状となるが、いずれもあらかじめ乾燥を行なつた
後、焼成処理に供することができる。 焼成処理は、上記混合生成物をオーブン等によ
り、品温で150℃以上で２時間保てば良い。焼成
温度は150℃以上250℃の間が好ましく、高温で焼
成処理を行う程、含ハロゲン樹脂へ添加したとき
の熱安定性および発泡現象の改善効果はすぐれた
ものになる。 焼成処理に供される混合生成物を水分を含んで
いるので、焼成処理開始後しばらくは、品温が所
定の温度までには達しないことがある。このた
め、焼成温度が150℃の場合、200℃の場合等、各
焼成温度に対する焼成続行の時間は品温が所定の
各焼成温度に達してから２時間行う必要がある。
焼成処理が不充分な場合、焼成処理中に残存する
と思われる水分の影響等により、含ハロゲン樹脂
へ添加したときの改善効果が正常焼成処理された
ものに比べて劣ることがある。 本発明にいう含ハロゲン樹脂とは、例えばハロ
ゲン化ビニル、ハロゲン化ビニリデン等の重合に
より得られる単独および供重合体並びにこれらの
供重合可能な化合物との供重合体、例えば塩化ビ
ニール−エチレン供重合体、更にはポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフイン樹脂をハ
ロゲン化して得られた樹脂、例えば塩素化ポリエ
チレン、塩素化ポリプロピレン等の塩素化ポリオ
レフイン樹脂等が挙げられる。更に含ハロゲン樹
脂とハロゲンを含まない樹脂例えばABS、
MBS、EVA、ブタジエン樹脂等とのポリマーブ
レンドの際にも本発明は用いることができる。 これら含ハロゲン樹脂100重量部に対する本発
明の混合生成物の構成処理品の添加量は0.001〜
10重量部である。 本発明組成物と通常安定剤成分として使用され
ている公知の物質とを併用することは、なんら本
発明の効果を減ずるものではない。これら通常使
用される安定剤とは、金属有機酸塩類、有機フオ
スフアイト化合物、有機錫化合物、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、金属酸化物、金属水酸化物、ポリ
オール類、含窒素系非金属化合物、エポキシ化合
物等が挙げられる。この他に必要に応じて可塑
剤、顔料、充填剤、発泡剤、帯電防止剤、防曇
剤、プレートアウト防止剤、表面処理剤、滑剤、
難燃剤等を配合に加えることは何等差し支えな
い。 次に本発明によるハイドロタルサイト類化合物
と過塩素酸の混合生成物の調整と焼成処理例を示
す。 混合生成物の調整には、ハイドロタルサイト類
化合物として、協和化学工業株式会社製アルカマ
イザー（以下アルカマイザーと呼ぶ）を使用し
た。 アルカマイザーは下記一般式 Mg(1-x)Alx（OH）2A(x/2)・mH2O （） において、ｘ＝0.333、Ａ＝CO3、ｍ＝0.5であり、
これらを（）に代入すると Mg0.667Al0.333（OH）2（CO3）0.1665・0.5H2O となる。各係数を６倍すれば Mg4Al2（OH）12（CO3）・3H2O の化学式で表わせ、アルカマイザーの１モルは
469ｇとなる。 焼成処理例 １ アルカマイザー１モルに過塩素酸として１モル
相当分の過塩素酸水溶液を撹拌しながら徐々に加
え約１時間常温にて混合し、湿潤状粉体を得た。
これを減圧下50℃で60分間乾燥し、焼成処理に供
した。次にオーブンを用い150℃、180℃、210℃
の各焼成温度で、品温が所定の温度に達してから
２時間焼成処理を行ない、焼成処理品を得た。 焼成処理例 ２ 過塩素酸として0.5モル相当分の過塩素酸水溶
液中に、アルカマイザー１モルを撹拌しながら
徐々に加え、50℃に保ちながら約１時間混合しス
ラリー状混合生成物を得た。これを吸引過し
滓を例１と同様な方法で温度180℃、250℃にて構
成処理を行い、焼成処理品を得た。 以下、同様の方法で調整、焼成処理した。焼成
処理品の代表例についての原料組成、並びに焼成
温度と時間を第１表にまとめて示した。なお表に
於てNo.６は焼成処理時間が短かつた場合、No.７は
焼成処理温度が低かつた場合のものである。
【表】
【表】
このようにして得られた焼成品を含ハロゲン樹
脂に添加して得られる効果は実施例によつて示さ
れる。 以下実施例により具体的に本発明の要旨を説明
する。 実施例における着色度は次の数値をもつて表わ
した。 10 無 色 ９〜８ 淡黄色 ７〜６ 黄 色 ５〜４ 黄褐色 ３〜２ 赤褐色 １ 黒 色 実施例 １ 本発明による含ハロゲン樹脂組成物の効果をみ
るため、下記に示す配合物を混練ロールにより、
厚さ0.5mmの試験用シートを作成した。ギヤー老
化試験機を用いて、180℃の熱安定性、120℃の低
温老化性を調べた。また、着色性、並びに発泡現
象も同時に調べた。その結果を第２表に示す。な
お、熱安定性の評価は試験片が黒化したときの時
間をもつて表わした。着色性はギヤー老化試験機
で取出時間20分、40分、60分目の着色度合を着色
度の数値で表わした。低温老化性も取出し毎に着
色度の数値で表わした。発泡現象は試験片を200
℃のオイルバスに５分間浸せきした放冷後、試験
片表面での発泡度合を目視にて観察した。 試料は前述第１表記載のサンプルNo.１〜No.６を
用いた。また比較のため焼成処理温度の低いサン
プルNo.７、試料がアルカマイザー単独のものおよ
び試料の無い場合についても比較対照のため同様
の試験を行ない、その結果も第２表に併せて示し
た。 配合 ポリ塩化ビニル 100重量部 DOP 45 バリウムステアレート 0.5 亜鉛ステアレート 0.1 試料（第２表） 0.4
脂に添加して得られる効果は実施例によつて示さ
れる。 以下実施例により具体的に本発明の要旨を説明
する。 実施例における着色度は次の数値をもつて表わ
した。 10 無 色 ９〜８ 淡黄色 ７〜６ 黄 色 ５〜４ 黄褐色 ３〜２ 赤褐色 １ 黒 色 実施例 １ 本発明による含ハロゲン樹脂組成物の効果をみ
るため、下記に示す配合物を混練ロールにより、
厚さ0.5mmの試験用シートを作成した。ギヤー老
化試験機を用いて、180℃の熱安定性、120℃の低
温老化性を調べた。また、着色性、並びに発泡現
象も同時に調べた。その結果を第２表に示す。な
お、熱安定性の評価は試験片が黒化したときの時
間をもつて表わした。着色性はギヤー老化試験機
で取出時間20分、40分、60分目の着色度合を着色
度の数値で表わした。低温老化性も取出し毎に着
色度の数値で表わした。発泡現象は試験片を200
℃のオイルバスに５分間浸せきした放冷後、試験
片表面での発泡度合を目視にて観察した。 試料は前述第１表記載のサンプルNo.１〜No.６を
用いた。また比較のため焼成処理温度の低いサン
プルNo.７、試料がアルカマイザー単独のものおよ
び試料の無い場合についても比較対照のため同様
の試験を行ない、その結果も第２表に併せて示し
た。 配合 ポリ塩化ビニル 100重量部 DOP 45 バリウムステアレート 0.5 亜鉛ステアレート 0.1 試料（第２表） 0.4
【表】
実施例 ２
本発明組成物に通常安定剤成分として使用され
ている公知の物質を併用した場合は、より一層の
改善効果が得られた。下記に示す配合物を用いて
実施例１と同様な方法により、併用安定剤の効果
を調べた。その結果を第３表に示す。 配合 ポリ塩化ビニル 100重量部 ABS 40 〃 DOP 20 〃 バリウムノニルフエネート 0.5 〃 亜鉛オクトエート 0.2 〃 試料（本発明サンプル、第３表）
0.3 〃 併用安定剤（第３表） 0.5 〃
ている公知の物質を併用した場合は、より一層の
改善効果が得られた。下記に示す配合物を用いて
実施例１と同様な方法により、併用安定剤の効果
を調べた。その結果を第３表に示す。 配合 ポリ塩化ビニル 100重量部 ABS 40 〃 DOP 20 〃 バリウムノニルフエネート 0.5 〃 亜鉛オクトエート 0.2 〃 試料（本発明サンプル、第３表）
0.3 〃 併用安定剤（第３表） 0.5 〃
【表】
Claims (1)
- １ ハイドロタルサイト類化合物１モルに対し、
過塩素酸を２モル〜0.001モルのモル比で混合し
たときの混合生成物を更に温度150℃以上で焼成
処理して得られる焼成処理品を0.001〜10重量部
の範囲で、100重量部の含ハロゲン樹脂に添加す
ることを特徴とする含ハロゲン樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7979884A JPS60223844A (ja) | 1984-04-20 | 1984-04-20 | 含ハロゲン樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7979884A JPS60223844A (ja) | 1984-04-20 | 1984-04-20 | 含ハロゲン樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60223844A JPS60223844A (ja) | 1985-11-08 |
| JPH0471423B2 true JPH0471423B2 (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=13700235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7979884A Granted JPS60223844A (ja) | 1984-04-20 | 1984-04-20 | 含ハロゲン樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60223844A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5580445A (en) * | 1978-12-14 | 1980-06-17 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Thermoplastic resin composition and prevention of deterioration |
| JPS58122951A (ja) * | 1982-01-18 | 1983-07-21 | Adeka Argus Chem Co Ltd | 安定化された含ハロゲン樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-04-20 JP JP7979884A patent/JPS60223844A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5580445A (en) * | 1978-12-14 | 1980-06-17 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Thermoplastic resin composition and prevention of deterioration |
| JPS58122951A (ja) * | 1982-01-18 | 1983-07-21 | Adeka Argus Chem Co Ltd | 安定化された含ハロゲン樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60223844A (ja) | 1985-11-08 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |