JPH0459258B2 - - Google Patents

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JPH0459258B2
JPH0459258B2 JP59061315A JP6131584A JPH0459258B2 JP H0459258 B2 JPH0459258 B2 JP H0459258B2 JP 59061315 A JP59061315 A JP 59061315A JP 6131584 A JP6131584 A JP 6131584A JP H0459258 B2 JPH0459258 B2 JP H0459258B2
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Japan
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layer
thickness
transmittance
sputtering
chromium
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JP59061315A
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JPS6036355A (ja
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Deiitoritsuhi Anton
Haruteihi Kurausu
Sheeraa Mihyaeru
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Leybold AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3429—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating
    • C03C17/3435—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials at least one of the coatings being a non-oxide coating comprising a nitride, oxynitride, boronitride or carbonitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
    • Y10T428/31627—Next to aldehyde or ketone condensation product

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は透明基材を陰極スパツタリングによつ
て被覆する、可視スペクトル帯域で５〜40％とく
に８〜30％の透過率および熱線に対する反射能を
有する板の製法に関する。 このような板は中性色であり、可視スペクトル
帯域で低い透過率を有し、とくに大陸的気候すな
わち極端に暑い夏および寒い冬の地域に使用され
る。英語でソーラコントロールパネルとも称され
るいわゆる太陽光線保護板である。 固有の有効層として金、銀および銅の群の金属
を使用することは公知である。この層は付着層と
保護層の間に配置され、付着層は同様光学的性質
を有し、たとえばクロムのような金属または誘電
体からなる。保護層としては一般に誘電材料が使
用される（西独特許公報第2029181号および第
2334152号参照）。このような層は有効層として使
用する金属に応じて利用する空間内で阻止または
変化することがきわめて困難な強い色刺戟を多少
によらず有する欠点がある。認めうる色相の変化
により反射および透過挙動が著しく変化する。と
いうのはこれらの光学的性質は板の色相と密接に
関係しているからである。 さらに純金属層を使用しないで、光像の高い赤
外分を反射する中性色層を製造することが公知で
ある。これはインジウム−スズ酸化物からなる第
１層によつて達成され、この層はスズ、ビスマ
ス、チタン、タンタルの酸化物の少なくとも１つ
からなる第２層によつて強化される。しかし透過
率は70％より高く、さらに色印象を所望に応じて
変化することができない（西独特許公報第
3201783号参照）。 それゆえ本発明の目的は選択的に色相もしくは
可視帯域の透過率または熱線帯域の赤外反射能
を、それぞれ他の特性を変化することなく独立に
変化しうる特許請求の範囲第１項の上位概念記載
の、すなわち非常に低い透過率を有する板の製法
を得ることである。 この目的は第１層として酸素含有雰囲気中で20
〜280nmの光学的厚さを有する酸化物層を基材へ
直接スパツタリングし、第２層として希ガスおよ
びチツ素からなる雰囲気中で10〜40nmの幾何学
的厚さを有するチツ化クロム層をスパツタリング
することによつて解決される。 常用の方法パラメータを有する陰極スパツタリ
ングの方法によつて製造しうる本発明による層系
によつてたとえば中性透過色で外観における板の
反射色を酸化物層の光学的厚さの選択によつて調
節することが達成され、光学的層厚さを20nmか
ら280nmへ次第に上昇させると、色相は銀色から
青銅色および青色を介して緑色まで変化する。こ
の場合可視帯域の透過率および熱線帯域の反射能
はチツ化クロム層製造の際チツ化クロム層の幾何
学的厚さおよびスパツタリングガスの組成を変化
させなければ、不変化に留まる。このような可能
性はガラスを張る建物に所定の透過率および反射
能のもとに一定の色相を与えようとする建築家に
非常に高く評価される。この場合本発明の方法は
高度に再現可能に実施することができる。 この場合実際のまたは幾何学的厚さと使用酸化
物の屈折率ｎの積として定義される光学的厚さが
重要である。工学的厚さを屈折率ｎで除すること
によつて容易に幾何学的厚さｄを決定することが
でき、幾何学的厚さが最終的に層の特性を決定す
るスパツタリングパラメータ制御の基礎となる。
チツ化クロム層は誘電体でないので、幾何学的層
厚が指示される。 第１層の酸化物としてはとくに表１に指示され
る屈折率または幾何学的および光学的厚さの範囲
を有する群からの酸化物が使用される：
【表】 他面チツ化クロム層の幾何学的厚さを、酸化物
層の一定の厚さおよびチツ化クロム層製造の際の
一定ガス組成のもとに適当に変化することによ
り、一定の反射色において透過率を広範囲に変化
することができる。たとえばチツ化クロム層の幾
何学的層厚19nmは15％の透過率、12nmの幾何学
的層厚は30％の透過率に相当する。 最後に反射色および可視帯域の透過率を変化せ
ずに熱線帯域の赤外反射能を変化することもでき
る。これは酸化物層の厚さおよびチツ化クロム層
の厚さを一定に維持したままチツ化クロム層スパ
ツタリングの際のガス組成の変化によつて達成さ
れる。たとえばAr：N2＝0.20の比で10％のIR反
射が得られ、Ar：N2＝0.60の比で45％のIR反射
を達成することができる。 簡単に表現して本発明の方法により反射色もし
くは色相、可視帯域の透過率または熱線帯域の赤
外反射能のような一定の光学的性質をそれぞれ別
個に調節することができる。したがつて２種の層
材料すなわちスズ、チタンもしくはアルミニウム
またはその酸化物およびクロムもしくはチツ化ク
ロムだけで非常に異なる、しかし特定の光学的性
質を有する板を、層厚または被覆時間の選択およ
びスパツタリングガスの組成の選択によつて得る
ことができる。 通常酸化物層の製造にはそれぞれの金属からな
るターゲツトが使用され、酸素含有雰囲気中でス
パツタリングされる。同様チツ化クロム層の製造
にはクロムのターゲツトがチツ素含有雰囲気中で
スパツタリングされる。 チツ化クロムはすでに研削または引掻応力に対
し優れた機械的安定性を有する。塩素、イオウ、
酸およびアルカリのような化学的作用に対しても
チツ化クロムはきわめて安定である。しかし機械
的および化学的抵抗力はチツ化クロム層上へさら
に誘電体とくに前記酸化物からなる誘電体を被覆
することによつてさらに改善することができる。
この層は反射防止層として形成することもでき
る。 さらに本発明は可視スペクトル帯域で５〜40％
とくに８〜30％の透過率および熱線に対する反射
能を有する窓板に関する。このような窓板の特徴
は直接ガラス板上に光学的厚さ20〜280nmの第１
酸化物層および幾何学的厚さ10〜40nmの第２チ
ツ化クロム層を有することである。 前記赤外反射能の点からこの場合クロムとチツ
素の化学量論比を有するチツ化クロム層である必
要はなく、チツ化クロム層はこの場合チツ素で多
少によらず広範囲に飽和していてよい。 次に本発明の実施例を図面および方法例により
説明する。 第１図には鉱物ガラスからなるガラス板によつ
て形成される基材Ｓが示される。基板上に直接酸
化スズからなる第１層１、その上に直接チツ化ク
ロムからなる第２層２がスパツタリングされる。
この層の上にとくに同様酸化スズからなる破線で
示す第３層３が存在することができる。すべての
層は自体技術水準に属する陰極スパツタリング法
によつて被覆される。 例 １〜４： A900H形（メーカ：Leybold−Heraeus
GmbH in Hanau）の陰極スパツタリング装置
で第１図の層構造（層３なし）ができるまで順次
純スズおよびクロムのターゲツトをスパツタリン
グした。基材として40cm×40cmの寸法のガラス板
を使用し、これをターゲツトまたは陰極に対し相
対的に動かした。スズのスパツタリングは酸化ス
ズ層が沈積するように酸素含有雰囲気中で実施し
た。クロムターゲツトは0.12kΩの層抵抗が生ず
るようにAr：N2＝0.55の雰囲気中でスパツタリ
ングした。チツ化クロム層の幾何学的厚さは
15nmであつたので、可視帯域の透過率は550nm
の測定波長で20％であつた。酸化スズからなる干
渉層の厚さは次表により変化し、その際質およ
び量に応じて表に示す色相（いわゆるCielab単
位）が得られた。
【表】 前記Cielab単位は表面層のメーカで最近常用さ
れている測色法により測定した。まつたく特定の
スペクトル特性を有する規格化された光源の測定
光線を測定物体へ当て、測定光線のスペクトルの
可視波長帯域の反射分を評価する測色法である。
この場合記号A*は反射された測定光線の赤色分
または緑色分、B*は黄色分または青色分を表わ
す。 測定法の基礎はたとえばR.M.German、M.M.
GozowskyおよびD.C.Wrightによる“Journal of
Metals”1980年３月20ページ以下および同じ著
者による“Gold Bulletin”1980年７月113ページ
以下に記載される。色測定のための量産装置の多
数のメーカがWalter G.DriscolおよびW.
Vaughanによる“Handbook of Optics”
MacGraw−Hill−Book Company1978年発刊第
９章に記載される。とくにCielab単位による評価
装置は次の各社から市販される： Mac Beth （Newburg，N.Y.／USA） Hunterlab （Reston，Virginia／／USA） Instr.Colour Syst.
（Newbury Berkshire／GB） Diano Corp.
（USA−Typ Match Scan DTM1045） 表は19〜23％のほぼ一定透過率で銀色から青銅
色および青色を介して緑色への色相の変化を明示
する。 例 ５〜８： 例１〜４と同様に、青銅色調すなわち例２によ
る厚さ40nmの酸化スズ層を有する全部で４つの
基材を製造した。この場合チツ化クロム層（吸収
層の厚さを次表に示すように変化した。この例
は透過率20％において0.110kΩの表面抵抗を有す
る。
【表】 例５の層系により測定光線波長550nmで可視光
線の15％しか透過しない非常に暗い板が得られ
る。例８の層系は２倍の透過率を有し、したがつ
て板は“明るい”。 例 ９〜16： 例２による層系を例７によるチツ化クロム層の
厚層で繰返した。しかし全部で８つの例（例９〜
16）でスパツタリングガスの組成をAr：Na0.20
〜0.90の間で変化した。この場合10〜約47％の赤
外反射能の変化が生じた。測定値は第２図にグラ
フで示され、スパツタリング雰囲気のチツ差含量
の増大とともに赤外反射能が約47％の最大値まで
顕著に上昇し、次に再び減少することが明らかで
ある。層抵抗kΩの変化は第３図に示される。 例 17および18： 例３を繰返したけれど、幾何学的厚さ100nmの
酸化スズ層の代りにそれぞれ幾何学的厚さ87nm
の２酸化チタン層および幾何学的厚さ118nmの酸
化アルミニウム層をスパツタリングした点が異な
る。光学的厚さはすべての場合に約200nmであ
り、外観の色相は青色であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による層系の断面図、第２図は
赤外反射能とスパツタリングガス組成の変化との
関係を示す図、第３図はスパツタリングガス組成
と層抵抗の関係を示す図である。 １……第１層、２……第２層、３……第３層、
Ｓ……基材。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 透明基材を陰極スパツタリングによつて被覆
    する、可視スペクトル帯域で５〜40％の透過率お
    よび熱線に対する反射能を有する板の製法におい
    て、第１層として酸素含有雰囲気中で20〜280nm
    の光学的厚さを有する酸化物層を基材へ直接スパ
    ツタリングし、第２層として希ガスおよびチツ素
    からなる雰囲気中で10〜40nmの幾何学的厚さを
    有するチツ化クロム層をスパツタリングすること
    を特徴とする可視スペクトル帯域で５〜40％の透
    過率および熱線に対する反射能を有する板の製
    法。 ２ チツ化クロム層の上にさらに誘電体からなる
    第３層をスパツタリングする特許請求の範囲第１
    項記載の製法。 ３ 第１層および第３層がスズ、チタン、アルミ
    ニウムの酸化物の群からの１つの酸化物からなる
    特許請求の範囲第２項記載の製法。 ４ 外観における板の反射色を酸化物層の光学的
    厚さによつて調節し、その際厚さ20nmが銀色、
    80nmが青銅色、200nmが青色、240nmが緑色に
    相当する特許請求の範囲第１項記載の製法。 ５ 透過率をチツ化クロム層の厚さの選択によつ
    て調節し、その際厚さ19nmが15％の透過率、
    12nmが30％の透過率に相当する特許請求の範囲
    第１項記載の製法。 ６ 板の赤外線反射能をチツ化クロム層スパツタ
    リングの際のガス組成の選択によつて調節し、そ
    の際10％のIR反射がAr：N2＝0.20、45％のIR反
    射がAr：N2＝0.60で達成される特許請求の範囲
    第１項記載の製法。
JP59061315A 1983-03-31 1984-03-30 可視スペクトル帯域で５〜４０％の透過率および熱線に対する反射能を有する板の製法 Granted JPS6036355A (ja)

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