CN102603209A - 镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镀膜玻璃及其制备方法。该镀膜玻璃包括玻璃基材、第一氧化钛层、银层、钛层、氮化钛层及第二氧化钛层，该第一氧化钛层镀覆于玻璃基材上，覆于该银层镀覆于第一氧化钛层上，该钛层镀覆于所述银层上，该氮化钛层镀覆于钛层上，该第二氧化钛层镀覆于氮化钛层上。本发明的镀膜玻璃，通过在玻璃基材形成所述第一氧化钛层，银层，钛层，可使膜层之间具有较强的结合力；在该钛层上形成氮化钛层，该氮化钛提高膜层整体，氮化钛为硬质薄膜，其可提高膜层整体的硬度，提高了镀膜玻璃的耐磨性及使用寿命。

Description

镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜玻璃及该镀膜玻璃的制备方法。
背景技术
低辐射镀膜玻璃能够允许太阳中的热辐射部分进入内部空间，减少内部空间向外热辐射以减少内部空间的热量向外散失，有助于保持空间的温度。此外，低辐射玻璃还具有较高的可见光透过率，较低的可见光反射率，降低光污染。
现有低辐射玻璃包括玻璃基体及辐射膜。所述辐射膜通常由银镀覆于玻璃上。然而，银质地较软，耐磨性低，难于与玻璃基体相结合，从而导致该低辐射玻璃使用寿命较短。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种耐磨，使用寿命较长的镀膜玻璃。
另外，还有必要提供一种上述镀膜玻璃的制备方法。
一种镀膜玻璃，包括玻璃基材、第一氧化钛层、银层、钛层、氮化钛层及第二氧化钛层，该第一氧化钛层镀覆于玻璃基材上，覆于该银层镀覆于第一氧化钛层上，该钛层镀覆于所述银层上，该氮化钛层镀覆于钛层上，该第二氧化钛层镀覆于氮化钛层上。
一种镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
提供玻璃基材、真空镀膜机、钛靶材及银靶材，该真空镀膜机包括一镀膜室；
将玻璃基材、钛靶材及银靶材安装于真空镀膜机的镀膜室内；
开启该钛靶材使其发生溅射，以反应气体氧气为反应气体，在玻璃基材上镀设第一氧化钛层；
开启该银靶材使其发生溅射，在上述第一氧化钛层上镀设银层；
开启该钛靶材使其发生溅射，在上述银层上镀设钛层；
开启该钛靶材使其发生溅射并通入氮气或者氨气，在上述钛层上镀设氮化钛层；
在上述氮化钛层上形成第二氧化钛层。
本发明的镀膜玻璃，通过在玻璃基材形成所述第一氧化钛层，银层，钛层，可使膜层之间具有较强的结合力；在该钛层上形成氮化钛层，该氮化钛提高膜层整体的结合力，氮化钛为硬质薄膜，其可提高膜层整体的硬度，提高了镀膜玻璃的耐磨性及使用寿命。
附图说明
图1为本发明较佳实施例镀膜玻璃的剖视图；
图2是本发明较佳实施例真空镀膜机的示意图。
主要元件符号说明
镀膜玻璃        10
玻璃基材        11
第一氧化钛层    13
银层            15
钛层            16
氮化钛层        17
第二氧化钛层    19
真空镀膜机      20
镀膜室          21
钛靶材          23
银靶材          24
具体实施方式
请参阅图1，本发明一较佳实施方式的镀膜玻璃10，其包括玻璃基材11及依次设置于玻璃基材11表面的第一氧化钛层13、银层15、钛层16、氮化钛层17及第二氧化钛层19。
在本发明较佳实施例中，该第一氧化钛层13的厚度为200～400nm。该第一氧化钛层13形成于玻璃基材11上，第一氧化钛层13中的Ti-O键与玻璃基材中的Si-O键可实现结合力较强的连接，保证了各镀膜层与玻璃基材11之间的结合力。
该银层15的厚度为15～25nm。该银层15具有低辐射性能，其对红外线的反射率较高。
该钛层16的厚度为10～20nm。所述钛层16与银层15的结合力强并保护银层15，防止银层15被氧化。
该氮化钛层17的厚度为200～300nm。在该钛层16上形成氮化钛层17，一方面有助于提高膜层整体的结合力，另一方面，氮化钛为硬质薄膜，其可提高膜层整体的硬度，从而可提高镀膜玻璃10的耐磨性。
该第二氧化钛层19的厚度为200～400nm。由于该第二氧化钛层19亦具有较高的硬度，可进一步提高镀膜玻璃10的耐磨性，提高了镀膜玻璃10的使用寿命。
请结合参阅图2，本发明较佳实施例的镀膜玻璃10的制备方法主要包括以下步骤：
提供真空镀膜机20、玻璃基材11、钛靶材23及银靶材24，该真空镀膜机20包括镀膜室21。
对上述玻璃基材11进行清洗以去除表面的污渍。
将上述玻璃基材11、钛靶材23及银靶材24放入镀膜室21中，对该玻璃基材11进行等离子清洗。
于镀膜室21通入反应气体氧气，所述钛靶材23作为靶材，通过溅射于玻璃基材11上形成所述第一氧化钛层13。该步骤的工艺参数为：该钛靶材23的功率设定为3～4kw，反应气体反应气体氧气的流量为55～90sccm，工作气体的流量为300～350sccm，该玻璃基材11的偏压为-100～-150V，镀膜温度为100～200℃，镀膜时间为20～50min。
通过溅射在第一氧化钛层13上形成所述银层15。该步骤的工艺参数为：该银靶材24的功率为2～2.8kw，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100～-120V，镀膜温度为80～120℃，镀膜时间为3～5min。
通过溅射在银层15上形成所述钛层16。
于镀膜室21通入氮气，所述钛靶材23作为靶材，通过溅射在钛层16上形成所述氮化钛层17。该步骤的工艺参数为：该钛靶材23的功率为2.5～3kw，工作气体氩气的流量为300～350sccm，偏压为-100～-150V，镀膜温度为100～150℃，镀膜时间为5～6min。所述钛靶材23功率为2.5～3kw，所述氮气的流量为60～80sccm，氨气的流量为50～80sccm。
于镀膜室21通入反应气体氧气，所述钛靶材23作为靶材，通过溅射，在氮化钛层17上形成所述第二氧化钛层19。
可以理解，该镀膜玻璃10的制备方法还可以氨气为反应气体，以在钛层16上形成所述氮化钛层17。该步骤的工艺参数为：该钛靶材23的功率为2.5～3kw，工作气体氩气的流量为300～350sccm，偏压为-100～-150V，镀膜温度为100～150℃，镀膜时间为5～6min。所述钛靶材23功率为2.5～3kw，氨气的流量为50～80sccm。
可以理解，该镀膜玻璃10的制备方法还可以采用或者对形成氮化钛层17的镀膜玻璃10放置于加热炉(图未示)中，进行氧化形成所述第二氧化钛层19。
以下结合具体实施例对本发明镀膜玻璃10的制备方法作进一步的说明。
实施例1
提供一玻璃基材11。
清洗玻璃基材11以去除玻璃其表面的污渍。本发明较佳实施例中，该玻璃基材11放入无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间可为5min。
将上述清洗后的玻璃基材11放入一真空镀膜机20的镀膜室21内，并放置一钛靶材23及一银靶材24在镀膜室21内，将该镀膜室21抽真空至5.0×10-5Torr。
然后向镀膜室21内通入流量为200sccm(标准状态毫升/分钟)的工作气体氩气(纯度为99.999％)，并施加-200V的偏压于玻璃基材11，对玻璃基材11表面进行工作气体氩气等离子体清洗，清洗时间为10min。
开启钛靶材23，采用磁控溅射法在经工作气体氩气等离子体清洗后的玻璃基材11的表面沉积所述第一氧化钛层13。该玻璃基材11的温度为150℃，钛靶材23的功率设定为3kw，反应气体氧气的流量为60sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为150℃，镀膜时间为20min。
开启银靶材24，采用磁控溅射法在上述第一氧化钛层13上形成所述银层15。银靶材24的功率为2kw，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为100℃，镀膜时间为3min。
开启钛靶材23，采用磁控溅射法在上述银层15上形成所述钛层16。该钛靶材23的功率为2.5kw，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为150℃，镀膜时间为5min。
在上述钛层16上形成所述氮化钛层17。该钛靶材23的功率设定为3.5kw，氮气的流量为60sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为150℃，镀膜时间为20min。
关闭氮气，通入反应气体氧气，以形成第二氧化钛层19。该反应气体氧气的流量为60sccm，反应时间为30min。
本发明实施例1制得的镀膜玻璃10中，该第一氧化钛层13的厚度为230～239nm，平均厚度为237nm。该银层15的厚度为15～17nm，平均厚度为16nm。该钛层16的厚度为10～12nm，平均厚度为11nm。该氮化钛层17的厚度为225nm～230nm，平均厚度为226nm。该第二氧化钛层19的厚度为230nm～239nm，平均厚度为237nm。
实施例2
本发明实施例2的镀膜玻璃10的制备方法，其主要包括如下步骤：
提供一玻璃基材11。
清洗以去除玻璃基材11表面的污渍，本发明较佳实施例中，该玻璃基材11放入无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间可为10min。
请参阅图2，本发明较佳实施例中，将上述清洗后的玻璃基材11放入一真空镀膜机20的镀膜室21内，并放置一钛靶材23及一银靶材24在镀膜室21内，将该镀膜室21抽真空至5.0～3.0×10-5Torr。该钛靶材23和该银靶材24与电源相连，以控制其是否发生溅射。
然后向镀膜室21内通入流量为400sccm(标准状态毫升/分钟)的工作气体氩气(纯度为99.999％)，并施加-300V的偏压于玻璃基材11，对经上述处理后的玻璃基材11的表面进行工作气体氩气等离子体清洗，清洗时间为10～20min，以进一步去除玻璃基材11表面的油污，以及提高玻璃基材11表面与后续膜层的结合力。
开启与所述钛靶材23相连接的电源，以使该钛靶材23发生溅射，从而通过磁控溅射法在经工作气体氩气等离子体清洗后的玻璃基材11的表面沉积所述第一氧化钛层13。该玻璃基材11的温度为200℃，钛靶材23的功率设定为3kw，反应气体氧气的流量为60sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为200℃，镀膜时间为45min。
开启与银靶材24相连接的电源，以使该银靶材24发生溅射，从而通过磁控溅射法在上述第一氧化钛层13上形成所述银层15。银靶材24的功率为2.5kw，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为100℃，镀膜时间为4min。
再次开启钛靶材23，与所述钛靶材23相连接的电源，使该钛靶材23发生溅射，以在上述银层15上形成所述钛层16。钛靶材23的功率为2.5kw，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为200℃，镀膜时间为5min。
通入氮气在上述钛层16上形成所述氮化钛层17。该钛靶材23的功率设定为3.5kw，氮气的流量为80sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，偏压为-100V，镀膜温度为200℃，镀膜时间为45min。
关闭氮气，通入反应气体氧气，以形成第二氧化钛层19。该反应气体氧气的流量为60sccm，反应时间为30min。
本发明实施例2制得的镀膜玻璃10中，该第一氧化钛层13的厚度为385～390nm，平均厚度为388nm。该银层15的厚度为20～24nm，平均厚度为23nm。该钛层16的厚度为16～18nm，平均厚度为17nm。该氮化钛层17的厚度为268～272nm，平均厚度为269nm。该第二氧化钛层19的厚度为385～390nm，平均厚度为388nm。
本发明实施例3的镀膜玻璃10的制备方法与实施例1中的镀膜玻璃10的制备方法大致相同，其差别在于，该实施例3形成氮化钛层17的步骤中，使用氨气取代氮气，该氨气的流量为40sccm。
本发明实施例3制得的镀膜玻璃10中，该第一氧化钛层13的厚度为230～238nm，平均厚度为234nm。该银层15的厚度为15～17nm，平均厚度为16nm。该钛层16的厚度为10～13nm，平均厚度为11nm。该氮化钛层17的厚度为225～230nm，平均厚度为228nm。该第二氧化钛层19的厚度为230～237nm，平均厚度为235nm。
本发明实施例4的镀膜玻璃10的制备方法与实施例2中的镀膜玻璃10的制备方法大致相同，其差别在于，该实施例4形成氮化钛层17的步骤中，使用氨气取代氮气，该氨气的流量为65sccm。
本发明实施例4制得的镀膜玻璃10中，该第一氧化钛层13的厚度为380～385nm，平均厚度为383nm。该银层15的厚度为22～24nm，平均厚度为23nm。该钛层16的厚度为15～17nm，平均厚度为16nm。该氮化钛层17的厚度为270～275nm，平均厚度为273nm。该第二氧化钛层19的厚度为384～388nm，平均厚度为385nm。
此外，本发明实施例1-4的形成第二氧化钛层19的步骤可以通过以下方式取代：将形成氮化钛层17的时间延长20～30min，然后将镀膜玻璃10放在加热炉中，在300-400℃的条件下保温15～30min，该氮化钛层17的外表面发生氧化反应生成所述第二氧化钛层19。
本发明的镀膜玻璃10，其通过在玻璃基材11形成第一氧化钛层13，由于Ti-O玻璃的Si-O键连接能保证膜的耐久性。在第一氧化钛层13上形成银层15，该银层15具有低辐射性能，其对红外的反射率较高。在所述银层15上形成钛层16，所述钛层16与银层15的结合力强并保护银层15，防止银层15被氧化。在该钛层16上形成氮化钛层17，该氮化钛层17的形成有助于提高附着力。在该氮化钛层17上形成第二氧化钛层19，由于氮化钛具有较好的耐磨性，作为保护层提高了镀膜玻璃10的耐磨性。最外层的第二氧化钛层19，硬度较高，耐磨性较好，提高了镀膜玻璃10的使用寿命。
另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种镀膜玻璃，其包括玻璃基材，其特征在于：该镀膜玻璃还包括第一氧化钛层、银层、钛层、氮化钛层及第二氧化钛层，该第一氧化钛层镀覆于玻璃基材上，覆于该银层镀覆于第一氧化钛层上，该钛层镀覆于所述银层上，该氮化钛层镀覆于钛层上，该第二氧化钛层镀覆于氮化钛层上。
2.如权利要求1所述的镀膜玻璃，其特征在于：该第一氧化钛层的厚度为200～400nm；该银层的厚度为15～25nm；该钛层的厚度为10～20nm；该氮化钛层的厚度为200～300nm；该第二氧化钛层的厚度为200～400nm。
3.一种镀膜玻璃的制备方法，该方法包括以下步骤：
提供玻璃基材、真空镀膜机、钛靶材及银靶材，该真空镀膜机包括一镀膜室；
将玻璃基材、钛靶材及银靶材安装于真空镀膜机的镀膜室内；
开启该钛靶材使其发生溅射，在玻璃基材上镀设第一氧化钛层；
开启该银靶材使其发生溅射，在上述第一氧化钛层上镀设银层；
开启该钛靶材使其发生溅射，在上述银层上镀设钛层；
开启该钛靶材使其发生溅射并通入氮气或者氨气，在上述钛层上镀设氮化钛层；
在上述氮化钛层上形成第二氧化钛层。
4.如权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：上述第二氧化钛层通过在真空镀膜机内，开启该钛靶材并通入反应气体氧气的步骤形成。
5.如权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：上述第二氧化钛层通过将镀膜玻璃放置于加热炉中，使该钛层的外表面发生氧化反应的步骤生成。
6.如权利要求5所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：上述生成第二氧化钛层的步骤是在300-400℃的条件下保温15～30min，该钛层的外表面发生氧化反应生成。
7.如权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：在形成第一氧化钛层之前还包括通入工作气体氩气清洗玻璃基材的步骤。
8.如权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：该制备方法在工作气体氩气保护条件下进行。
9.如权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，在形成第一氧化钛层的步骤在如下条件进行：该钛靶材的功率设定为1～3kw，反应气体氧气的流量为60～200sccm，工作气体氩气的流量为100～300sccm，偏压为-100～-300V，镀膜温度为150～200℃。
10.如权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，该第一氧化钛层的厚度为200～400nm；该银层的厚度为15～25nm；该钛层的厚度为10～20nm；该氮化钛层的厚度为200～300nm；该第二氧化钛层的厚度为200～400nm。
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