JPH0454619B2 - - Google Patents
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- JPH0454619B2 JPH0454619B2 JP6666485A JP6666485A JPH0454619B2 JP H0454619 B2 JPH0454619 B2 JP H0454619B2 JP 6666485 A JP6666485 A JP 6666485A JP 6666485 A JP6666485 A JP 6666485A JP H0454619 B2 JPH0454619 B2 JP H0454619B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は均質なシリカゲルを効率よく製造する
方法に関し、特に高濃度の硫酸と珪酸ソーダ溶液
との反応において、局部的なゲル化を防止し高濃
度のシリカゾルを効率よく製造することを特徴と
するシリカゲルの製造方法に関する。
方法に関し、特に高濃度の硫酸と珪酸ソーダ溶液
との反応において、局部的なゲル化を防止し高濃
度のシリカゾルを効率よく製造することを特徴と
するシリカゲルの製造方法に関する。
（従来技術及び発明の課題）
一般に乾燥剤などとして広く用いられるシリカ
ゲルの製造方法は、例えば２〜4Nの硫酸とSiO2
を10〜20％含有する珪酸ソーダ溶液とを低温下で
攪拌しながら反応させてゾルを生成させた後、常
温下で数日〜10日程度または80〜90℃に加温して
数10時間の熟成を行なつてゲル化させ、次いで得
られるゲル状物を粉砕・水洗・乾燥して製品とし
ていた。しかしながら上記の従来の方法では、ゾ
ルを生成させる過程において局部的なゲル化を防
止するために硫酸と珪酸ソーダ溶液との反応時に
０℃程度に冷却する手段が必要であること、ゲル
化工程に長時間を要すること、得られるゲル状物
が多く水分を含有しているために該ゲル状物の乾
燥工程に多大のエネルギーを要するなどの問題が
あつた。
ゲルの製造方法は、例えば２〜4Nの硫酸とSiO2
を10〜20％含有する珪酸ソーダ溶液とを低温下で
攪拌しながら反応させてゾルを生成させた後、常
温下で数日〜10日程度または80〜90℃に加温して
数10時間の熟成を行なつてゲル化させ、次いで得
られるゲル状物を粉砕・水洗・乾燥して製品とし
ていた。しかしながら上記の従来の方法では、ゾ
ルを生成させる過程において局部的なゲル化を防
止するために硫酸と珪酸ソーダ溶液との反応時に
０℃程度に冷却する手段が必要であること、ゲル
化工程に長時間を要すること、得られるゲル状物
が多く水分を含有しているために該ゲル状物の乾
燥工程に多大のエネルギーを要するなどの問題が
あつた。
上記のような問題を解決する目的で、特公昭49
−39756号広報には通常濃度である約2.5Nの珪酸
ソーダに８〜12Nという従来方法における硫酸濃
度に比して著しく高濃度の硫酸を使用して、該珪
酸ソーダ溶液と流下間において均斉に混和させる
方法および装置が提案されている。本発明も同様
の目的で、さらに高濃度の珪酸ソーダ溶液を用い
ても均質なシリカゲルを効率よく製造できる簡便
な方法を提供するものである。
−39756号広報には通常濃度である約2.5Nの珪酸
ソーダに８〜12Nという従来方法における硫酸濃
度に比して著しく高濃度の硫酸を使用して、該珪
酸ソーダ溶液と流下間において均斉に混和させる
方法および装置が提案されている。本発明も同様
の目的で、さらに高濃度の珪酸ソーダ溶液を用い
ても均質なシリカゲルを効率よく製造できる簡便
な方法を提供するものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は前記の目的を達成するために、原
料である鉱酸と珪酸ソーダ溶液の濃度及びそれら
の接触（混合）反応速度と得られるシリカゾルの
性状の関係について種々検討した。その結果、反
応に供する鉱酸及び珪酸ソーダ溶液の両液をそれ
ぞれ特定な流速以上で接触させることにより、局
部的なゲル化を生ずることなく高濃度の均質なシ
リカゾルが速かに生成することを見い出し、本発
明を提案するに至つた。即ち本発明は、鉱酸と珪
酸ソーダ溶液とを互いに流速10m／秒以上で接触
させてシリカゾルを生成後、ゲル化することを特
徴とするシリカゲルの製造方法である。特に本発
明においては、10〜15Nの鉱酸とSiO2を20〜30重
量％含有する珪酸ソーダよりシリカゾルを生成し
た後、ゲル化することに好適な製造方法である。
料である鉱酸と珪酸ソーダ溶液の濃度及びそれら
の接触（混合）反応速度と得られるシリカゾルの
性状の関係について種々検討した。その結果、反
応に供する鉱酸及び珪酸ソーダ溶液の両液をそれ
ぞれ特定な流速以上で接触させることにより、局
部的なゲル化を生ずることなく高濃度の均質なシ
リカゾルが速かに生成することを見い出し、本発
明を提案するに至つた。即ち本発明は、鉱酸と珪
酸ソーダ溶液とを互いに流速10m／秒以上で接触
させてシリカゾルを生成後、ゲル化することを特
徴とするシリカゲルの製造方法である。特に本発
明においては、10〜15Nの鉱酸とSiO2を20〜30重
量％含有する珪酸ソーダよりシリカゾルを生成し
た後、ゲル化することに好適な製造方法である。
本発明に用いる鉱酸としては、例えば硫酸、塩
酸、硝酸等であるが、特に硫酸が好適である。ま
た鉱酸の濃度は一般に10〜15Nで、特に12〜13N
が本発明において好適で、該濃度が10Nよりも低
濃度の場合はゲル化に長時間を要するし、得られ
るゲル状物の乾燥に要するエネルギーも多くな
る。一方、鉱酸が15Nよりも高濃度になるに従
い、珪酸ソーダ溶液の量に比較して該鉱酸の量が
著しく少くなるため、珪酸ソーダ溶液と完全混合
を行わせることが難しく、反応が不均質となる。
酸、硝酸等であるが、特に硫酸が好適である。ま
た鉱酸の濃度は一般に10〜15Nで、特に12〜13N
が本発明において好適で、該濃度が10Nよりも低
濃度の場合はゲル化に長時間を要するし、得られ
るゲル状物の乾燥に要するエネルギーも多くな
る。一方、鉱酸が15Nよりも高濃度になるに従
い、珪酸ソーダ溶液の量に比較して該鉱酸の量が
著しく少くなるため、珪酸ソーダ溶液と完全混合
を行わせることが難しく、反応が不均質となる。
本発明に用いる珪酸ソーダ溶液は、一般式
SiO2／Na2Ｏで示される水溶性の珪酸ソーダで、
該溶液のSiO2とNa2Ｏのモル比（SiO2／Na2Ｏ）
が2.5〜3.5で、SiO2の含有量 （SiO2（重量）／SiO2（重量）＋Na2
Ｏ（重量）＋H2Ｏ（重量）×100） が20〜30重量％、特に25〜29重量％のものが好適
である。SiO2の含有量が20重量％より低くなる
程、ゲル化に要する時間及びゲル状物の乾燥に要
するエネルギーが多くなる。一方、SiO2の含有
量が30重量％より高くなると粘度が急激に上昇す
ることにより、鉱酸との混合が困難となるためゾ
ルの生成が不均質となる。
SiO2／Na2Ｏで示される水溶性の珪酸ソーダで、
該溶液のSiO2とNa2Ｏのモル比（SiO2／Na2Ｏ）
が2.5〜3.5で、SiO2の含有量 （SiO2（重量）／SiO2（重量）＋Na2
Ｏ（重量）＋H2Ｏ（重量）×100） が20〜30重量％、特に25〜29重量％のものが好適
である。SiO2の含有量が20重量％より低くなる
程、ゲル化に要する時間及びゲル状物の乾燥に要
するエネルギーが多くなる。一方、SiO2の含有
量が30重量％より高くなると粘度が急激に上昇す
ることにより、鉱酸との混合が困難となるためゾ
ルの生成が不均質となる。
本発明の最大の特徴は、上記した原料溶液を互
いに10m／秒以上、好ましくは15m／秒以上の流
速で接触させることにより両液を反応させること
で、このようにすることにより、珪酸ソーダおよ
び鉱酸の高濃度原料より局部的にゲル化を生じる
ことなく均質なゾルを効率よく製造することがで
きる。そのため、該ゾルをゲル化したものも当
然、高濃度かつ均質なシリカのゲル状物を得るこ
とが出来る。
いに10m／秒以上、好ましくは15m／秒以上の流
速で接触させることにより両液を反応させること
で、このようにすることにより、珪酸ソーダおよ
び鉱酸の高濃度原料より局部的にゲル化を生じる
ことなく均質なゾルを効率よく製造することがで
きる。そのため、該ゾルをゲル化したものも当
然、高濃度かつ均質なシリカのゲル状物を得るこ
とが出来る。
原料溶液の流速が10m／秒より遅いと、特に高
濃度な原料を用いる場合に、ゾルの生成時に局部
的なゲル化が生じるため均質なゾルが得られな
い。一方、原料溶液の流速の上限については特に
制限されないが、一般には15〜25m／秒で、それ
以上高くすることは物理的に困難であるし、また
効果も同様でそれ以上に達しない。また本発明に
おいては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液のそれぞれを上
記特定した流速以上で直接接触させることが必須
であり、例えば一方の溶液だけ10m／秒の流速と
し、他方の溶液の流速を10m／秒より遅くした場
合、あるいは両液を混合した後に攪拌機等により
10m／秒以上の流速を与えて反応させた場合等で
は、本発明の効果は達成されない。
濃度な原料を用いる場合に、ゾルの生成時に局部
的なゲル化が生じるため均質なゾルが得られな
い。一方、原料溶液の流速の上限については特に
制限されないが、一般には15〜25m／秒で、それ
以上高くすることは物理的に困難であるし、また
効果も同様でそれ以上に達しない。また本発明に
おいては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液のそれぞれを上
記特定した流速以上で直接接触させることが必須
であり、例えば一方の溶液だけ10m／秒の流速と
し、他方の溶液の流速を10m／秒より遅くした場
合、あるいは両液を混合した後に攪拌機等により
10m／秒以上の流速を与えて反応させた場合等で
は、本発明の効果は達成されない。
このような反応を行わせるための装置は特に制
限されないが、特に両液の接触を容易に且つ特定
な流速を得るために、簡便な装置として第１図に
示す様なＹ字型の反応装置が好ましく用いられ
る。即ち、第１図はＹ字型反応装置の概要図であ
る。この装置は全体がＹ字型になるように鉱酸ま
たは珪酸ソーダの原料供給管１，１′とゾル排出
管２が配置構成される。原料供給管１，１′及び
ゾル排出管２の材質は鉱酸又は珪酸ソーダ等の耐
薬品性に優れたものであれば例えばガラス、金
属、プラスチツク、ゴム等の公知の材料が特に制
限なく用いられる。また管の形状及び構造につい
ては、処理量や所望する流速により適宜選定され
るが、特に反応部（Ｙ字型の交点部）３において
原料液を所定流速で接触反応させるためには、原
料供給管１，１′の一部に絞り部４，４′を設ける
ことが好ましい。このため原料供給管１，１′の
形状は、一般に原料液を1m／秒以下の流速で供
給し、絞り部４，４′で10m／秒以上となる如く
に適宜選定すればよく、また絞り部４，４′から
反応部３までの距離は原料供給管の管径の１〜３
倍を均質に行なわせることが出来るため好まし
い。そのほかＹ字型反応装置の製造方法等につい
ては特に制限されなく、また一般に原料供給間
１，１′には第２図に示す如く供給するための原
料貯槽５，５′及びポンプ６，６′等の原料移送手
段が、一方ゾル排出管２の後には反応後のゾルを
貯槽し、ゲル化するためのゲル化槽７が接続され
る。
限されないが、特に両液の接触を容易に且つ特定
な流速を得るために、簡便な装置として第１図に
示す様なＹ字型の反応装置が好ましく用いられ
る。即ち、第１図はＹ字型反応装置の概要図であ
る。この装置は全体がＹ字型になるように鉱酸ま
たは珪酸ソーダの原料供給管１，１′とゾル排出
管２が配置構成される。原料供給管１，１′及び
ゾル排出管２の材質は鉱酸又は珪酸ソーダ等の耐
薬品性に優れたものであれば例えばガラス、金
属、プラスチツク、ゴム等の公知の材料が特に制
限なく用いられる。また管の形状及び構造につい
ては、処理量や所望する流速により適宜選定され
るが、特に反応部（Ｙ字型の交点部）３において
原料液を所定流速で接触反応させるためには、原
料供給管１，１′の一部に絞り部４，４′を設ける
ことが好ましい。このため原料供給管１，１′の
形状は、一般に原料液を1m／秒以下の流速で供
給し、絞り部４，４′で10m／秒以上となる如く
に適宜選定すればよく、また絞り部４，４′から
反応部３までの距離は原料供給管の管径の１〜３
倍を均質に行なわせることが出来るため好まし
い。そのほかＹ字型反応装置の製造方法等につい
ては特に制限されなく、また一般に原料供給間
１，１′には第２図に示す如く供給するための原
料貯槽５，５′及びポンプ６，６′等の原料移送手
段が、一方ゾル排出管２の後には反応後のゾルを
貯槽し、ゲル化するためのゲル化槽７が接続され
る。
上記の如き方法によつて得たゾルは、数分間放
置することによりSiO2が18〜22％のゲルとなる。
このようにしてゲル化したものは以下、常法によ
り小塊に割つて水洗後、一般に110℃程度で数時
間乾燥されて製品となる。
置することによりSiO2が18〜22％のゲルとなる。
このようにしてゲル化したものは以下、常法によ
り小塊に割つて水洗後、一般に110℃程度で数時
間乾燥されて製品となる。
（効果）
本発明方法によれば、原料を互いに特定な流速
で接触させるため、特に高濃度の鉱酸および珪酸
ソーダである原料においても反応時に０℃まで冷
却することなく常温で均質なゾルを生成すること
が出来る。また、このようにして得たゾルは
SiO2濃度が高いため、該ゾルをゲル化するに要
する時間も短縮され且つゲル状物の乾燥に要する
エネルギーも低減することが出来る。したがつ
て、本発明方法は工業的に極めて有利なシリカゲ
ルの製造方法である。
で接触させるため、特に高濃度の鉱酸および珪酸
ソーダである原料においても反応時に０℃まで冷
却することなく常温で均質なゾルを生成すること
が出来る。また、このようにして得たゾルは
SiO2濃度が高いため、該ゾルをゲル化するに要
する時間も短縮され且つゲル状物の乾燥に要する
エネルギーも低減することが出来る。したがつ
て、本発明方法は工業的に極めて有利なシリカゲ
ルの製造方法である。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
第１図に示す如き形状、即ち管径（内径）９mm
φ×長さ50mmで絞り部の管径1.3mmφ×長さ10mm
の珪酸ソーダ供給管、管径９mmφ×長さ50mmで絞
り部の管径0.7mmφ×長さ10mmの硫酸供給管およ
び管径９mmφ×長さ100mmのゾル排出管よりなる
Ｙ字型反応装置を第２図の如く組み込んだ装置を
用いて、以下の実験を実施した。
φ×長さ50mmで絞り部の管径1.3mmφ×長さ10mm
の珪酸ソーダ供給管、管径９mmφ×長さ50mmで絞
り部の管径0.7mmφ×長さ10mmの硫酸供給管およ
び管径９mmφ×長さ100mmのゾル排出管よりなる
Ｙ字型反応装置を第２図の如く組み込んだ装置を
用いて、以下の実験を実施した。
硫酸貯槽および珪酸ソーダ溶液貯槽よりポンプ
を介してそれぞれ12Nの硫酸を0.38／min、
SiO2＝28重量％の珪酸ソーダ溶液を1.6／min
の流量でＹ字型反応装置の原料供給管へ供給し
た。このような状態での反応部に供される硫酸お
よび珪酸ソーダ溶液の流速はそれぞれ16m／sec、
20m／secであり、反応温度は20℃であり、この
時に局部的なゲル化は観察されず均一なゾル30
を得た。
を介してそれぞれ12Nの硫酸を0.38／min、
SiO2＝28重量％の珪酸ソーダ溶液を1.6／min
の流量でＹ字型反応装置の原料供給管へ供給し
た。このような状態での反応部に供される硫酸お
よび珪酸ソーダ溶液の流速はそれぞれ16m／sec、
20m／secであり、反応温度は20℃であり、この
時に局部的なゲル化は観察されず均一なゾル30
を得た。
このゾルをゾル化槽で５分間放置することによ
り、SiO2を20重量％含有するシリカゲルを得た。
さらに該ゲルを水洗、乾燥することによりシリカ
ゲル製品とした。
り、SiO2を20重量％含有するシリカゲルを得た。
さらに該ゲルを水洗、乾燥することによりシリカ
ゲル製品とした。
第１図は本発明方法に用いる反応装置の代表的
１例を示す概要図であり、第２図は本発明方法の
フロー図である。 図中１，１′は原料供給管、２はゾル排出管、
３は反応部、４，４′は絞り部、５は原料貯槽、
６，６′はポンプ、７はゲル化槽である。
１例を示す概要図であり、第２図は本発明方法の
フロー図である。 図中１，１′は原料供給管、２はゾル排出管、
３は反応部、４，４′は絞り部、５は原料貯槽、
６，６′はポンプ、７はゲル化槽である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉱酸と珪酸ソーダ溶液とを互いに流速10m／
秒以上で接触させてシリカゾルを生成後、ゲル化
することを特徴とするシリカゲルの製造方法。 ２ 10〜15Nの鉱酸とSiO2を20〜30重量％含有す
る珪酸ソーダ溶液とを互いに流速度10m／秒以上
で接触させてシリカゾルを生成後、ゲル化するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリ
カゲルの製造方法。 ３ 鉱酸が硫酸である特許請求の範囲第１項記載
のシリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6666485A JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6666485A JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61227915A JPS61227915A (ja) | 1986-10-11 |
| JPH0454619B2 true JPH0454619B2 (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=13322391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6666485A Granted JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61227915A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012057086A1 (ja) | 2010-10-25 | 2012-05-03 | 株式会社トクヤマ | エアロゲル及びその製造方法 |
| WO2012147812A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物粉末及びその製造方法 |
| JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4014896B2 (ja) * | 2001-05-25 | 2007-11-28 | 株式会社トクヤマ | 水処理用凝集剤の製造方法 |
| KR100740346B1 (ko) * | 2005-12-01 | 2007-07-19 | 이엔비나노텍(주) | 나노기공 실리카의 제조장치 및 그 제조방법 |
| FR2910459B1 (fr) * | 2006-12-22 | 2010-09-17 | Rhodia Recherches & Tech | Nouveau procede de preparation de silices precipitees par mise en oeuvre d'un melangeur rapide |
| JP6102404B2 (ja) * | 2013-03-27 | 2017-03-29 | ライト工業株式会社 | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
| JP6204695B2 (ja) * | 2013-05-15 | 2017-09-27 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
-
1985
- 1985-04-01 JP JP6666485A patent/JPS61227915A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012057086A1 (ja) | 2010-10-25 | 2012-05-03 | 株式会社トクヤマ | エアロゲル及びその製造方法 |
| US9216909B2 (en) | 2010-10-25 | 2015-12-22 | Tokuyama Corporation | Aerogel and method for manufacture thereof |
| WO2012147812A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物粉末及びその製造方法 |
| US9199853B2 (en) | 2011-04-28 | 2015-12-01 | Tokuyama Corporation | Metal oxide powder and method for manufacture thereof |
| JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61227915A (ja) | 1986-10-11 |
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