JP6204695B2 - 金属酸化物ゾルの製造方法 - Google Patents
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金属酸化物ゾルを製造する際、そのpHは重要である。なぜならば、ゾル・ゲル転移にかかる時間、ゲル化物の比表面積、等の物性が大きく変動するからである。そのため、均一でないpHで製造された場合、pHの調整を行うための設備を設置し、pH調整剤にてpHの調整を行う後工程を要することとなる。よって、pH調整をバッチ運転にて行うためのタンクやポンプ等の設備が必要となり、かつ、運転制御についても連続運転と比較して煩雑となる。また、原料混合後に短時間でゾル・ゲル転移のような状態変化を生じる物質の場合、後工程でのpH調整は不可能となる。
前記金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液と無機酸との衝突速度が5m/秒以上の範囲であって、
前記排出管の途中にpHメーターを設け、測定されたpH値に基づいて金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液及び/又は無機酸の供給量を調節することにより、金属酸化物ゾルを、pH3〜10の範囲内で設定した所望のpH値に対して上下0.2以上の逸脱が連続製造時間の5%以下になるように連続的に取り出すことを特徴とする金属酸化物ゾルの製造方法である。
化物ゾルを得ることができる。
(式中のm、nは正の整数を示し、Mはアルカリ金属原子を示し、M’は金属原子および半金属原子を示す。)
式1におけるアルカリ金属原子としては、ナトリウムやカリウム等が挙げられ、特にナトリウムが好適に用いられる。式1における金属原子および半金属原子としては、ケイ素、アルミニウム等が挙げられ、特にケイ素が好適に用いられる。
原料となる金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液としてJIS3号珪酸ソーダ水溶液を用い、無機酸として硫酸を用いて、金属酸化物ゾルとしてシリカゾルを得る。珪酸ソーダ水溶液中に含まれるSiO2成分の含有量が18質量%となるように水を加えて調整し、また、硫酸を1.7Nとなるように水を加えて調整した。それぞれの原料を図1に記載されている反応装置を用い、原料供給管1,1’から供給した。
=目標pHを逸脱した時間(秒)÷連続製造時間(秒)×100 (式2)
その結果を表1に示す。
硫酸の濃度を1.8Nとし、目標pHを3とした他は実施例1と同じ条件でシリカゾルを得た。その結果を表1に示す。
原料となる無機酸として、水を加えて濃度を1.8Nとした塩酸を用いた他は実施例1と同じ条件でシリカゾルを得た。その結果を表1に示す。
珪酸ソーダ水溶液に含まれるSiO2成分の含有量が2.2質量%となるよう水を加えて濃度を調整し、硫酸の濃度を0.2Nとした他は、実施例1と同じ条件でシリカゾルを得た。その結果を表1に示す。
原料となる金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液としてアルミン酸ソーダ水溶液を用い、水を加えてNa2O濃度を10質量%、Al2O3濃度を10質量%とし、硫酸の濃度を3Nとした他は実施例1と同じ条件でアルミナゾルを得た。その結果を表1に示す。
pHの測定結果に基づく流量調整弁による珪酸ソーダ水溶液の供給量調整を停止した他は実施例1と同じ条件でシリカゾルを得た。その結果を表1に示す。
2:排出管
3:合流部
4:pHメーター
5、5’:原料タンク
6、6’:ポンプ
7、7’、7’’:流量調整弁
8、8’:流量計
9:製品タンク
Claims (1)
- 金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液と無機酸とを互いに対向した配管中に流すことによって連続的に衝突させて混合して、前記配管に連結した排出管を通して連続的に取り出す金属酸化物ゾルの製造方法において、
前記金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液と無機酸との衝突速度が5m/秒以上の範囲であって、
前記排出管の途中にpHメーターを設け、測定されたpH値に基づいて金属オキソ酸アルカリ金属塩水溶液及び/又は無機酸の供給量を調節することにより、金属酸化物ゾルを、pH3〜10の範囲内で設定した所望のpH値に対して上下0.2以上の逸脱が連続製造時間の5%以下になるように連続的に取り出すことを特徴とする金属酸化物ゾルの製造方法。
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