JPS61227915A - シリカゲルの製造方法 - Google Patents
シリカゲルの製造方法Info
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- JPS61227915A JPS61227915A JP6666485A JP6666485A JPS61227915A JP S61227915 A JPS61227915 A JP S61227915A JP 6666485 A JP6666485 A JP 6666485A JP 6666485 A JP6666485 A JP 6666485A JP S61227915 A JPS61227915 A JP S61227915A
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- sol
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は均質なシリカゲルを効率よく製造する方法に関
し、特に高濃度の硫酸と珪酸ソーダ溶液との反応におい
て、局部的なゲル化を防止し高濃度のシリカゾルを効率
よく製造することを特徴とするシリカゲルの製造方法に
関する。
し、特に高濃度の硫酸と珪酸ソーダ溶液との反応におい
て、局部的なゲル化を防止し高濃度のシリカゾルを効率
よく製造することを特徴とするシリカゲルの製造方法に
関する。
（従来技術及び発明の課題）
一般に乾燥剤などとして広く用いられるシリカゲルの製
造方法は、例えば２〜４Ｎの硫酸とＳｉＯ□を１０〜２
０％含有する珪酸ソーダ溶液とを低温下で攪拌しながら
反応させてゾルを生成させた後、常温下で数日〜１０日
程度または８０〜９０℃に１、温して数１０時間の熟成
を行なってゲル化させ、次いで得られるゲル状物を粉砕
・水洗・乾燥して製品としていた。しかしながら上記の
従来の方法では、ゾルを生成させる過程において局部的
なゲル化を防止するために硫酸と珪酸ソーダ溶液との反
応時にＯ℃程度に冷却する手段が必要であること、ゲル
化工程に長時間を要すること、得られるゲル状物が多く
水分を含有しているために該ゲル状物の乾燥工程に多大
のエネルギーを要するなどの問題があった。
造方法は、例えば２〜４Ｎの硫酸とＳｉＯ□を１０〜２
０％含有する珪酸ソーダ溶液とを低温下で攪拌しながら
反応させてゾルを生成させた後、常温下で数日〜１０日
程度または８０〜９０℃に１、温して数１０時間の熟成
を行なってゲル化させ、次いで得られるゲル状物を粉砕
・水洗・乾燥して製品としていた。しかしながら上記の
従来の方法では、ゾルを生成させる過程において局部的
なゲル化を防止するために硫酸と珪酸ソーダ溶液との反
応時にＯ℃程度に冷却する手段が必要であること、ゲル
化工程に長時間を要すること、得られるゲル状物が多く
水分を含有しているために該ゲル状物の乾燥工程に多大
のエネルギーを要するなどの問題があった。
上記のような問題を解決する目的で、特公昭４９−３９
７５６号広報には通常濃度である約２．５Ｎの珪酸ソー
ダに８〜１２Ｎという従来方法における硫酸濃度に比し
て著しく高濃度の硫酸を使用して、該珪酸ソーダ溶液と
流下間において均斉に混和させる方法および装置が提案
されている。本発明も同様の目的で、さらに高濃度の珪
酸ソーダ溶液を用いても均質なシリカゲルを効率よく製
造できる簡便な方法を提供するものである。
７５６号広報には通常濃度である約２．５Ｎの珪酸ソー
ダに８〜１２Ｎという従来方法における硫酸濃度に比し
て著しく高濃度の硫酸を使用して、該珪酸ソーダ溶液と
流下間において均斉に混和させる方法および装置が提案
されている。本発明も同様の目的で、さらに高濃度の珪
酸ソーダ溶液を用いても均質なシリカゲルを効率よく製
造できる簡便な方法を提供するものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は前記の目的を達成するために、原料である
鉱酸と珪酸ソーダ溶液の濃度及びそれらの接触（混合）
反応速度と得られるシリカゾルの性状の関係について種
々検討した。その結果、反応に供する鉱酸及び珪酸ソー
ダ溶液の両液をそれぞれ特定な流速以上で接触させるこ
とにより、局部的なゲル化を生ずることなく高濃度の均
質なシリカゾルが速かに生成することを見い出し、本発
明を提案するに至った。即ち本発明は、鉱酸と珪酸ソー
ダ溶液とを互いに渣速１０ｍ／秒以上で接触させてシリ
カゾルを生成後、ゲル化することを特徴とするシリカゲ
ルの製造方法である。特に本発明においては、１０〜１
５Ｎの鉱酸とＳｉｎ。
鉱酸と珪酸ソーダ溶液の濃度及びそれらの接触（混合）
反応速度と得られるシリカゾルの性状の関係について種
々検討した。その結果、反応に供する鉱酸及び珪酸ソー
ダ溶液の両液をそれぞれ特定な流速以上で接触させるこ
とにより、局部的なゲル化を生ずることなく高濃度の均
質なシリカゾルが速かに生成することを見い出し、本発
明を提案するに至った。即ち本発明は、鉱酸と珪酸ソー
ダ溶液とを互いに渣速１０ｍ／秒以上で接触させてシリ
カゾルを生成後、ゲル化することを特徴とするシリカゲ
ルの製造方法である。特に本発明においては、１０〜１
５Ｎの鉱酸とＳｉｎ。
を２０〜３０重量％含有する珪酸ソーダよりシリカゾル
を生成した後、ゲル化することに好適な製造方法である
。
を生成した後、ゲル化することに好適な製造方法である
。
本発明に用いる鉱酸としては、例えば硫酸、塩酸、硝酸
等であるが、特に硫酸が好適である。また鉱酸の濃度は
一般にｌＯ〜１５Ｎで、特に１２〜１３Ｎが本発明にお
いて好適で、該濃度が１ＯＮよりも低濃度の場合はゲル
化に長時間を要するし、得られるゲル状物の乾燥に要す
るエネルギーも多くなる。一方、鉱酸が１５Ｎよりも高
濃度になるに従い、珪酸ソーダ溶液の量に比較して該鉱
酸の量が著しく少くなるため、珪酸ソーダ溶液と完全混
合を行わせることが難しく、反応が不均質となる。
等であるが、特に硫酸が好適である。また鉱酸の濃度は
一般にｌＯ〜１５Ｎで、特に１２〜１３Ｎが本発明にお
いて好適で、該濃度が１ＯＮよりも低濃度の場合はゲル
化に長時間を要するし、得られるゲル状物の乾燥に要す
るエネルギーも多くなる。一方、鉱酸が１５Ｎよりも高
濃度になるに従い、珪酸ソーダ溶液の量に比較して該鉱
酸の量が著しく少くなるため、珪酸ソーダ溶液と完全混
合を行わせることが難しく、反応が不均質となる。
本発明に用いる珪酸ソーダ溶液は、一般式５ｔＯ２／Ｎ
ａ、Ｏで示される水溶性の珪酸ソーダで、該溶液のＳｉ
ｎ、とＮａｔＯのモル比（Ｓｉｎｇ／が２０〜３０重量
％、特に２５〜２９重量％のものが好適である。Ｓ ｉ
Ｏｚの含有量が２０重量％より低くなる程、ゲル化に
要する時間及びゲル状物の乾燥に要するエネルギーが多
くなる。一方、５ｉＱｚの含有量が３０重量％より高く
なると粘度が急激に上昇することにより、鉱酸との混合
が困難となるためゾルの生成が不均質となる。
ａ、Ｏで示される水溶性の珪酸ソーダで、該溶液のＳｉ
ｎ、とＮａｔＯのモル比（Ｓｉｎｇ／が２０〜３０重量
％、特に２５〜２９重量％のものが好適である。Ｓ ｉ
Ｏｚの含有量が２０重量％より低くなる程、ゲル化に
要する時間及びゲル状物の乾燥に要するエネルギーが多
くなる。一方、５ｉＱｚの含有量が３０重量％より高く
なると粘度が急激に上昇することにより、鉱酸との混合
が困難となるためゾルの生成が不均質となる。
本発明の最大の特徴は、上記した原料溶液を互いにＩＯ
ｍ／秒以上、好ましくは１５ｍ／秒以上の流速で接触さ
せることにより両液を反応させることで、このようにす
ることにより、珪酸ソーダおよび鉱酸の高濃度原料より
局部的にゲル化を生じることなく均質なゾルを効率よく
製造することができる。そのため、該ゾルをゲル化した
ものも当然、高濃度かつ均質なシリカのゲル状物を得る
ことが出来る。
ｍ／秒以上、好ましくは１５ｍ／秒以上の流速で接触さ
せることにより両液を反応させることで、このようにす
ることにより、珪酸ソーダおよび鉱酸の高濃度原料より
局部的にゲル化を生じることなく均質なゾルを効率よく
製造することができる。そのため、該ゾルをゲル化した
ものも当然、高濃度かつ均質なシリカのゲル状物を得る
ことが出来る。
原料溶液の流速が１０ｍ／秒より遅いと、特に高濃度な
原料を用いる場合に、ゾルの生成時に局部的なゲル化が
生じるため均質なゾルが得られない。一方、原料溶液の
流速の上限については特に制限されないが、一般には１
５〜２５ｍ／秒で、それ以上高くすることは物理的に困
難であるし、また効果も同様でそれ以上に達しない。ま
た本発明においては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液のそれぞれ
を上記特定した流速以上で直接接触させることが必須で
あり、例えば一方の溶液だけ１０ｍ／秒の流速とし、他
方の溶液の流速を１０ｍ／秒より遅くした場合、あるい
は両液を混合した後に攪拌機等によりＩＯｍ／秒以上の
流速を与えて反応させた場合等では、本発明の効果は達
成されない。
原料を用いる場合に、ゾルの生成時に局部的なゲル化が
生じるため均質なゾルが得られない。一方、原料溶液の
流速の上限については特に制限されないが、一般には１
５〜２５ｍ／秒で、それ以上高くすることは物理的に困
難であるし、また効果も同様でそれ以上に達しない。ま
た本発明においては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液のそれぞれ
を上記特定した流速以上で直接接触させることが必須で
あり、例えば一方の溶液だけ１０ｍ／秒の流速とし、他
方の溶液の流速を１０ｍ／秒より遅くした場合、あるい
は両液を混合した後に攪拌機等によりＩＯｍ／秒以上の
流速を与えて反応させた場合等では、本発明の効果は達
成されない。
このような反応を行わせるための装置は特に制限されな
いが、特に両液の接触を容易に且つ特定な流速を得るた
めに、簡便な装置として第１図に示す様なＹ字型の反応
装置が好ましく用いられる。
いが、特に両液の接触を容易に且つ特定な流速を得るた
めに、簡便な装置として第１図に示す様なＹ字型の反応
装置が好ましく用いられる。
即ち、第１図はＹ字型反応装置の概要図である。
この装置は全体がＹ字型になるように鉱酸または珪酸ソ
ーダの原料供給管１、ｌ゛とゾル排出管２が配置構成さ
れる。原料供給管１．１°及びゾル排出管２の材質は鉱
酸又は珪酸ソーダ等の耐薬品性に優れたものであれば例
えばガラス、金属、プラスチック、ゴム等の公知の材料
が特に制限なく用いられる。また管の形状及び構造につ
いては、処理量や所望する流速により適宜選定されるが
、特に反応部（Ｙ字型の交点部）３において原料液を所
定流速で接触反応させるためには、原料供給管１．１″
の一部に絞り部４．４°を設けることが好ましい。この
ため原料供給管１、ｌ゛の形状は、一般に原料液を１ｍ
／秒以下の流速で供給し、絞り部４．４゛で１０ｍ／秒
以上となる如くに適宜選定すればよく、また絞り部４．
４″から反応部３までの距離は原料供給管の管径の１〜
３倍を均質に行なわせることが出来るため好ましい。そ
のほかＹ字型反応装置の製造方法等については特に制限
されなく、また一般に原料供給管１．１゛には第２図に
示す如く供給するための原料貯槽５．５″及びポンプ６
．６″等の原料移送手段が、一方ゾル排出管２の後には
反応後のゾルを貯槽し、ゲル化するためのゲル化槽７が
接続される。
ーダの原料供給管１、ｌ゛とゾル排出管２が配置構成さ
れる。原料供給管１．１°及びゾル排出管２の材質は鉱
酸又は珪酸ソーダ等の耐薬品性に優れたものであれば例
えばガラス、金属、プラスチック、ゴム等の公知の材料
が特に制限なく用いられる。また管の形状及び構造につ
いては、処理量や所望する流速により適宜選定されるが
、特に反応部（Ｙ字型の交点部）３において原料液を所
定流速で接触反応させるためには、原料供給管１．１″
の一部に絞り部４．４°を設けることが好ましい。この
ため原料供給管１、ｌ゛の形状は、一般に原料液を１ｍ
／秒以下の流速で供給し、絞り部４．４゛で１０ｍ／秒
以上となる如くに適宜選定すればよく、また絞り部４．
４″から反応部３までの距離は原料供給管の管径の１〜
３倍を均質に行なわせることが出来るため好ましい。そ
のほかＹ字型反応装置の製造方法等については特に制限
されなく、また一般に原料供給管１．１゛には第２図に
示す如く供給するための原料貯槽５．５″及びポンプ６
．６″等の原料移送手段が、一方ゾル排出管２の後には
反応後のゾルを貯槽し、ゲル化するためのゲル化槽７が
接続される。
上記の如き方法によって得たゾルは、数分間放置するこ
とによりＳｉｎ、が１８〜２２％のゲルとなる。このよ
うにしてゲル化したものは以下、常法により小塊に割っ
て水洗後、一般に１１０℃程度で数時間乾燥されて製品
となる。
とによりＳｉｎ、が１８〜２２％のゲルとなる。このよ
うにしてゲル化したものは以下、常法により小塊に割っ
て水洗後、一般に１１０℃程度で数時間乾燥されて製品
となる。
（効果）
本発明方法によれば、原料を互いに特定な流速で接触さ
せるため、特に高濃度の鉱酸および珪酸ソーダである原
料においても反応時に０℃まで冷却することなく常温で
均質なゾルを生成することが出来る。また、このように
して得たゾルば５ｉｎ１濃度が高いため、該ゾルをゲル
化するに要する時間も短縮され且つゲル状物の乾燥に要
するエネルギーも低減することが出来る。したがって、
本発明方法は工業的に極めて有利なシリカゲルの製造方
法である。
せるため、特に高濃度の鉱酸および珪酸ソーダである原
料においても反応時に０℃まで冷却することなく常温で
均質なゾルを生成することが出来る。また、このように
して得たゾルば５ｉｎ１濃度が高いため、該ゾルをゲル
化するに要する時間も短縮され且つゲル状物の乾燥に要
するエネルギーも低減することが出来る。したがって、
本発明方法は工業的に極めて有利なシリカゲルの製造方
法である。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。
実施例１
第１図に示す如き形状、即ち管径（内径）９ｍｍφ×長
さ５０ＩＩｌｌＩ＋で絞り部の管径１．３ｍｍφ×長さ
１０ｍ＋ｍの珪酸ソーダ供給管、管径９ＩＩＩＩｌφ×
長さ５０ＩＩＩＩＩ＋で絞り部の管径０．７ｍｍφ×長
さ１０ｍｎ＋の硫酸供給管および管径９ｍｍφ×長さ１
００ｍｍのゾル排出管よりなるＹ字型反応装置を第２図
の如く組み込んだ装置を用いて、以下の実験を実施した
。
さ５０ＩＩｌｌＩ＋で絞り部の管径１．３ｍｍφ×長さ
１０ｍ＋ｍの珪酸ソーダ供給管、管径９ＩＩＩＩｌφ×
長さ５０ＩＩＩＩＩ＋で絞り部の管径０．７ｍｍφ×長
さ１０ｍｎ＋の硫酸供給管および管径９ｍｍφ×長さ１
００ｍｍのゾル排出管よりなるＹ字型反応装置を第２図
の如く組み込んだ装置を用いて、以下の実験を実施した
。
硫酸貯槽および珪酸ソーダ溶液貯槽よりポンプを介して
それぞれ１２Ｎの硫酸を０．３８１２ ／ｍｉｎ、Ｓｉ
Ｏ□＝２８重量％の珪酸ソーダ溶液を１．６ｆｆｉ／ｍ
ｉｎの流量でＹ字型反応装置の原料供給管へ供給した。
それぞれ１２Ｎの硫酸を０．３８１２ ／ｍｉｎ、Ｓｉ
Ｏ□＝２８重量％の珪酸ソーダ溶液を１．６ｆｆｉ／ｍ
ｉｎの流量でＹ字型反応装置の原料供給管へ供給した。
このような状態での反応部に供される硫酸および珪酸ソ
ーダ溶液の流速はそれぞれ１６ｍ／ｓｅｃ 、２０ ｍ
／ｓｅｃであり、反応温度は２０℃であり、この時に局
部的なゲル化は観察されず均一なゾル３（ｌを得た。
ーダ溶液の流速はそれぞれ１６ｍ／ｓｅｃ 、２０ ｍ
／ｓｅｃであり、反応温度は２０℃であり、この時に局
部的なゲル化は観察されず均一なゾル３（ｌを得た。
このゾルをゾル化槽で５分間放置することにより、５ｉ
ｎ２を２０ｔｆ％含有するシリカゲルを得た。さらに該
ゲルを水洗、乾燥することによりシリカゲル製品とした
。
ｎ２を２０ｔｆ％含有するシリカゲルを得た。さらに該
ゲルを水洗、乾燥することによりシリカゲル製品とした
。
第１図は本発明方法に用いる反応装置の代表的１例を示
す概要図であり、第２図は本発明方法のフロー図である
。 図中１（１’）は原料供給管、２はゾル排出管、３は反
応部、４ （４’ ）は絞り部、５は原料貯槽、６ （
６″）はポンプ、７はゲル化槽である。
す概要図であり、第２図は本発明方法のフロー図である
。 図中１（１’）は原料供給管、２はゾル排出管、３は反
応部、４ （４’ ）は絞り部、５は原料貯槽、６ （
６″）はポンプ、７はゲル化槽である。
Claims (3)
- （１）鉱酸と珪酸ソーダ溶液とを互いに流速１０ｍ／秒
以上で接触させてシリカゾルを生成後、ゲル化すること
を特徴とするシリカゲルの製造方法 - （２）１０〜１５Ｎの鉱酸とＳｉＯ＿２を２０〜３０重
量％含有する珪酸ソーダ溶液とを互いに流速度１０ｍ／
秒以上で接触させてシリカゾルを生成後、ゲル化するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のシリカ
ゲルの製造方法 - （３）鉱酸が硫酸である特許請求の範囲第（１）項記載
のシリカゲルの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6666485A JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6666485A JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61227915A true JPS61227915A (ja) | 1986-10-11 |
| JPH0454619B2 JPH0454619B2 (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=13322391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6666485A Granted JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61227915A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1260484A2 (en) * | 2001-05-25 | 2002-11-27 | Tokuyama Corporation | A process for preparing a flocculant for water treatment |
| JP2009517324A (ja) * | 2005-12-01 | 2009-04-30 | イ− アンド ビ− ナノテク カンパニー リミテッド | ナノ気孔シリカの製造装置及びその製造方法 |
| JP2010513200A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-30 | ロディア オペレーションズ | 高速ブレンダーを使用した沈降シリカの新規な製造方法 |
| JP2014189622A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Raito Kogyo Co Ltd | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
| JP2014224004A (ja) * | 2013-05-15 | 2014-12-04 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
| JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9216909B2 (en) | 2010-10-25 | 2015-12-22 | Tokuyama Corporation | Aerogel and method for manufacture thereof |
| EP2703348B1 (en) | 2011-04-28 | 2023-06-28 | Tokuyama Corporation | Metal oxide powder and method for producing same |
-
1985
- 1985-04-01 JP JP6666485A patent/JPS61227915A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1260484A2 (en) * | 2001-05-25 | 2002-11-27 | Tokuyama Corporation | A process for preparing a flocculant for water treatment |
| EP1260484A3 (en) * | 2001-05-25 | 2003-10-29 | Tokuyama Corporation | A process for preparing a flocculant for water treatment |
| US7338617B2 (en) | 2001-05-25 | 2008-03-04 | Tokuyama Corporation | Process for preparing a flocculant for water treatment |
| JP2009517324A (ja) * | 2005-12-01 | 2009-04-30 | イ− アンド ビ− ナノテク カンパニー リミテッド | ナノ気孔シリカの製造装置及びその製造方法 |
| JP2010513200A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-30 | ロディア オペレーションズ | 高速ブレンダーを使用した沈降シリカの新規な製造方法 |
| JP2014189622A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Raito Kogyo Co Ltd | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
| JP2014224004A (ja) * | 2013-05-15 | 2014-12-04 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
| JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0454619B2 (ja) | 1992-08-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |