JPS61227915A - シリカゲルの製造方法 - Google Patents
シリカゲルの製造方法Info
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- JPS61227915A JPS61227915A JP6666485A JP6666485A JPS61227915A JP S61227915 A JPS61227915 A JP S61227915A JP 6666485 A JP6666485 A JP 6666485A JP 6666485 A JP6666485 A JP 6666485A JP S61227915 A JPS61227915 A JP S61227915A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(発明の技術分野)
本発明は均質なシリカゲルを効率よく製造する方法に関
し、特に高濃度の硫酸と珪酸ソーダ溶液との反応におい
て、局部的なゲル化を防止し高濃度のシリカゾルを効率
よく製造することを特徴とするシリカゲルの製造方法に
関する。
し、特に高濃度の硫酸と珪酸ソーダ溶液との反応におい
て、局部的なゲル化を防止し高濃度のシリカゾルを効率
よく製造することを特徴とするシリカゲルの製造方法に
関する。
(従来技術及び発明の課題)
一般に乾燥剤などとして広く用いられるシリカゲルの製
造方法は、例えば2〜4Nの硫酸とSiO□を10〜2
0%含有する珪酸ソーダ溶液とを低温下で攪拌しながら
反応させてゾルを生成させた後、常温下で数日〜10日
程度または80〜90℃に1、温して数10時間の熟成
を行なってゲル化させ、次いで得られるゲル状物を粉砕
・水洗・乾燥して製品としていた。しかしながら上記の
従来の方法では、ゾルを生成させる過程において局部的
なゲル化を防止するために硫酸と珪酸ソーダ溶液との反
応時にO℃程度に冷却する手段が必要であること、ゲル
化工程に長時間を要すること、得られるゲル状物が多く
水分を含有しているために該ゲル状物の乾燥工程に多大
のエネルギーを要するなどの問題があった。
造方法は、例えば2〜4Nの硫酸とSiO□を10〜2
0%含有する珪酸ソーダ溶液とを低温下で攪拌しながら
反応させてゾルを生成させた後、常温下で数日〜10日
程度または80〜90℃に1、温して数10時間の熟成
を行なってゲル化させ、次いで得られるゲル状物を粉砕
・水洗・乾燥して製品としていた。しかしながら上記の
従来の方法では、ゾルを生成させる過程において局部的
なゲル化を防止するために硫酸と珪酸ソーダ溶液との反
応時にO℃程度に冷却する手段が必要であること、ゲル
化工程に長時間を要すること、得られるゲル状物が多く
水分を含有しているために該ゲル状物の乾燥工程に多大
のエネルギーを要するなどの問題があった。
上記のような問題を解決する目的で、特公昭49−39
756号広報には通常濃度である約2.5Nの珪酸ソー
ダに8〜12Nという従来方法における硫酸濃度に比し
て著しく高濃度の硫酸を使用して、該珪酸ソーダ溶液と
流下間において均斉に混和させる方法および装置が提案
されている。本発明も同様の目的で、さらに高濃度の珪
酸ソーダ溶液を用いても均質なシリカゲルを効率よく製
造できる簡便な方法を提供するものである。
756号広報には通常濃度である約2.5Nの珪酸ソー
ダに8〜12Nという従来方法における硫酸濃度に比し
て著しく高濃度の硫酸を使用して、該珪酸ソーダ溶液と
流下間において均斉に混和させる方法および装置が提案
されている。本発明も同様の目的で、さらに高濃度の珪
酸ソーダ溶液を用いても均質なシリカゲルを効率よく製
造できる簡便な方法を提供するものである。
(課題を解決するための手段)
本発明者等は前記の目的を達成するために、原料である
鉱酸と珪酸ソーダ溶液の濃度及びそれらの接触(混合)
反応速度と得られるシリカゾルの性状の関係について種
々検討した。その結果、反応に供する鉱酸及び珪酸ソー
ダ溶液の両液をそれぞれ特定な流速以上で接触させるこ
とにより、局部的なゲル化を生ずることなく高濃度の均
質なシリカゾルが速かに生成することを見い出し、本発
明を提案するに至った。即ち本発明は、鉱酸と珪酸ソー
ダ溶液とを互いに渣速10m/秒以上で接触させてシリ
カゾルを生成後、ゲル化することを特徴とするシリカゲ
ルの製造方法である。特に本発明においては、10〜1
5Nの鉱酸とSin。
鉱酸と珪酸ソーダ溶液の濃度及びそれらの接触(混合)
反応速度と得られるシリカゾルの性状の関係について種
々検討した。その結果、反応に供する鉱酸及び珪酸ソー
ダ溶液の両液をそれぞれ特定な流速以上で接触させるこ
とにより、局部的なゲル化を生ずることなく高濃度の均
質なシリカゾルが速かに生成することを見い出し、本発
明を提案するに至った。即ち本発明は、鉱酸と珪酸ソー
ダ溶液とを互いに渣速10m/秒以上で接触させてシリ
カゾルを生成後、ゲル化することを特徴とするシリカゲ
ルの製造方法である。特に本発明においては、10〜1
5Nの鉱酸とSin。
を20〜30重量%含有する珪酸ソーダよりシリカゾル
を生成した後、ゲル化することに好適な製造方法である
。
を生成した後、ゲル化することに好適な製造方法である
。
本発明に用いる鉱酸としては、例えば硫酸、塩酸、硝酸
等であるが、特に硫酸が好適である。また鉱酸の濃度は
一般にlO〜15Nで、特に12〜13Nが本発明にお
いて好適で、該濃度が1ONよりも低濃度の場合はゲル
化に長時間を要するし、得られるゲル状物の乾燥に要す
るエネルギーも多くなる。一方、鉱酸が15Nよりも高
濃度になるに従い、珪酸ソーダ溶液の量に比較して該鉱
酸の量が著しく少くなるため、珪酸ソーダ溶液と完全混
合を行わせることが難しく、反応が不均質となる。
等であるが、特に硫酸が好適である。また鉱酸の濃度は
一般にlO〜15Nで、特に12〜13Nが本発明にお
いて好適で、該濃度が1ONよりも低濃度の場合はゲル
化に長時間を要するし、得られるゲル状物の乾燥に要す
るエネルギーも多くなる。一方、鉱酸が15Nよりも高
濃度になるに従い、珪酸ソーダ溶液の量に比較して該鉱
酸の量が著しく少くなるため、珪酸ソーダ溶液と完全混
合を行わせることが難しく、反応が不均質となる。
本発明に用いる珪酸ソーダ溶液は、一般式5tO2/N
a、Oで示される水溶性の珪酸ソーダで、該溶液のSi
n、とNatOのモル比(Sing/が20〜30重量
%、特に25〜29重量%のものが好適である。S i
Ozの含有量が20重量%より低くなる程、ゲル化に
要する時間及びゲル状物の乾燥に要するエネルギーが多
くなる。一方、5iQzの含有量が30重量%より高く
なると粘度が急激に上昇することにより、鉱酸との混合
が困難となるためゾルの生成が不均質となる。
a、Oで示される水溶性の珪酸ソーダで、該溶液のSi
n、とNatOのモル比(Sing/が20〜30重量
%、特に25〜29重量%のものが好適である。S i
Ozの含有量が20重量%より低くなる程、ゲル化に
要する時間及びゲル状物の乾燥に要するエネルギーが多
くなる。一方、5iQzの含有量が30重量%より高く
なると粘度が急激に上昇することにより、鉱酸との混合
が困難となるためゾルの生成が不均質となる。
本発明の最大の特徴は、上記した原料溶液を互いにIO
m/秒以上、好ましくは15m/秒以上の流速で接触さ
せることにより両液を反応させることで、このようにす
ることにより、珪酸ソーダおよび鉱酸の高濃度原料より
局部的にゲル化を生じることなく均質なゾルを効率よく
製造することができる。そのため、該ゾルをゲル化した
ものも当然、高濃度かつ均質なシリカのゲル状物を得る
ことが出来る。
m/秒以上、好ましくは15m/秒以上の流速で接触さ
せることにより両液を反応させることで、このようにす
ることにより、珪酸ソーダおよび鉱酸の高濃度原料より
局部的にゲル化を生じることなく均質なゾルを効率よく
製造することができる。そのため、該ゾルをゲル化した
ものも当然、高濃度かつ均質なシリカのゲル状物を得る
ことが出来る。
原料溶液の流速が10m/秒より遅いと、特に高濃度な
原料を用いる場合に、ゾルの生成時に局部的なゲル化が
生じるため均質なゾルが得られない。一方、原料溶液の
流速の上限については特に制限されないが、一般には1
5〜25m/秒で、それ以上高くすることは物理的に困
難であるし、また効果も同様でそれ以上に達しない。ま
た本発明においては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液のそれぞれ
を上記特定した流速以上で直接接触させることが必須で
あり、例えば一方の溶液だけ10m/秒の流速とし、他
方の溶液の流速を10m/秒より遅くした場合、あるい
は両液を混合した後に攪拌機等によりIOm/秒以上の
流速を与えて反応させた場合等では、本発明の効果は達
成されない。
原料を用いる場合に、ゾルの生成時に局部的なゲル化が
生じるため均質なゾルが得られない。一方、原料溶液の
流速の上限については特に制限されないが、一般には1
5〜25m/秒で、それ以上高くすることは物理的に困
難であるし、また効果も同様でそれ以上に達しない。ま
た本発明においては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液のそれぞれ
を上記特定した流速以上で直接接触させることが必須で
あり、例えば一方の溶液だけ10m/秒の流速とし、他
方の溶液の流速を10m/秒より遅くした場合、あるい
は両液を混合した後に攪拌機等によりIOm/秒以上の
流速を与えて反応させた場合等では、本発明の効果は達
成されない。
このような反応を行わせるための装置は特に制限されな
いが、特に両液の接触を容易に且つ特定な流速を得るた
めに、簡便な装置として第1図に示す様なY字型の反応
装置が好ましく用いられる。
いが、特に両液の接触を容易に且つ特定な流速を得るた
めに、簡便な装置として第1図に示す様なY字型の反応
装置が好ましく用いられる。
即ち、第1図はY字型反応装置の概要図である。
この装置は全体がY字型になるように鉱酸または珪酸ソ
ーダの原料供給管1、l゛とゾル排出管2が配置構成さ
れる。原料供給管1.1°及びゾル排出管2の材質は鉱
酸又は珪酸ソーダ等の耐薬品性に優れたものであれば例
えばガラス、金属、プラスチック、ゴム等の公知の材料
が特に制限なく用いられる。また管の形状及び構造につ
いては、処理量や所望する流速により適宜選定されるが
、特に反応部(Y字型の交点部)3において原料液を所
定流速で接触反応させるためには、原料供給管1.1″
の一部に絞り部4.4°を設けることが好ましい。この
ため原料供給管1、l゛の形状は、一般に原料液を1m
/秒以下の流速で供給し、絞り部4.4゛で10m/秒
以上となる如くに適宜選定すればよく、また絞り部4.
4″から反応部3までの距離は原料供給管の管径の1〜
3倍を均質に行なわせることが出来るため好ましい。そ
のほかY字型反応装置の製造方法等については特に制限
されなく、また一般に原料供給管1.1゛には第2図に
示す如く供給するための原料貯槽5.5″及びポンプ6
.6″等の原料移送手段が、一方ゾル排出管2の後には
反応後のゾルを貯槽し、ゲル化するためのゲル化槽7が
接続される。
ーダの原料供給管1、l゛とゾル排出管2が配置構成さ
れる。原料供給管1.1°及びゾル排出管2の材質は鉱
酸又は珪酸ソーダ等の耐薬品性に優れたものであれば例
えばガラス、金属、プラスチック、ゴム等の公知の材料
が特に制限なく用いられる。また管の形状及び構造につ
いては、処理量や所望する流速により適宜選定されるが
、特に反応部(Y字型の交点部)3において原料液を所
定流速で接触反応させるためには、原料供給管1.1″
の一部に絞り部4.4°を設けることが好ましい。この
ため原料供給管1、l゛の形状は、一般に原料液を1m
/秒以下の流速で供給し、絞り部4.4゛で10m/秒
以上となる如くに適宜選定すればよく、また絞り部4.
4″から反応部3までの距離は原料供給管の管径の1〜
3倍を均質に行なわせることが出来るため好ましい。そ
のほかY字型反応装置の製造方法等については特に制限
されなく、また一般に原料供給管1.1゛には第2図に
示す如く供給するための原料貯槽5.5″及びポンプ6
.6″等の原料移送手段が、一方ゾル排出管2の後には
反応後のゾルを貯槽し、ゲル化するためのゲル化槽7が
接続される。
上記の如き方法によって得たゾルは、数分間放置するこ
とによりSin、が18〜22%のゲルとなる。このよ
うにしてゲル化したものは以下、常法により小塊に割っ
て水洗後、一般に110℃程度で数時間乾燥されて製品
となる。
とによりSin、が18〜22%のゲルとなる。このよ
うにしてゲル化したものは以下、常法により小塊に割っ
て水洗後、一般に110℃程度で数時間乾燥されて製品
となる。
(効果)
本発明方法によれば、原料を互いに特定な流速で接触さ
せるため、特に高濃度の鉱酸および珪酸ソーダである原
料においても反応時に0℃まで冷却することなく常温で
均質なゾルを生成することが出来る。また、このように
して得たゾルば5in1濃度が高いため、該ゾルをゲル
化するに要する時間も短縮され且つゲル状物の乾燥に要
するエネルギーも低減することが出来る。したがって、
本発明方法は工業的に極めて有利なシリカゲルの製造方
法である。
せるため、特に高濃度の鉱酸および珪酸ソーダである原
料においても反応時に0℃まで冷却することなく常温で
均質なゾルを生成することが出来る。また、このように
して得たゾルば5in1濃度が高いため、該ゾルをゲル
化するに要する時間も短縮され且つゲル状物の乾燥に要
するエネルギーも低減することが出来る。したがって、
本発明方法は工業的に極めて有利なシリカゲルの製造方
法である。
(実施例)
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。
実施例1
第1図に示す如き形状、即ち管径(内径)9mmφ×長
さ50IIllI+で絞り部の管径1.3mmφ×長さ
10m+mの珪酸ソーダ供給管、管径9IIIIlφ×
長さ50IIIII+で絞り部の管径0.7mmφ×長
さ10mn+の硫酸供給管および管径9mmφ×長さ1
00mmのゾル排出管よりなるY字型反応装置を第2図
の如く組み込んだ装置を用いて、以下の実験を実施した
。
さ50IIllI+で絞り部の管径1.3mmφ×長さ
10m+mの珪酸ソーダ供給管、管径9IIIIlφ×
長さ50IIIII+で絞り部の管径0.7mmφ×長
さ10mn+の硫酸供給管および管径9mmφ×長さ1
00mmのゾル排出管よりなるY字型反応装置を第2図
の如く組み込んだ装置を用いて、以下の実験を実施した
。
硫酸貯槽および珪酸ソーダ溶液貯槽よりポンプを介して
それぞれ12Nの硫酸を0.3812 /min、Si
O□=28重量%の珪酸ソーダ溶液を1.6ffi/m
inの流量でY字型反応装置の原料供給管へ供給した。
それぞれ12Nの硫酸を0.3812 /min、Si
O□=28重量%の珪酸ソーダ溶液を1.6ffi/m
inの流量でY字型反応装置の原料供給管へ供給した。
このような状態での反応部に供される硫酸および珪酸ソ
ーダ溶液の流速はそれぞれ16m/sec 、20 m
/secであり、反応温度は20℃であり、この時に局
部的なゲル化は観察されず均一なゾル3(lを得た。
ーダ溶液の流速はそれぞれ16m/sec 、20 m
/secであり、反応温度は20℃であり、この時に局
部的なゲル化は観察されず均一なゾル3(lを得た。
このゾルをゾル化槽で5分間放置することにより、5i
n2を20tf%含有するシリカゲルを得た。さらに該
ゲルを水洗、乾燥することによりシリカゲル製品とした
。
n2を20tf%含有するシリカゲルを得た。さらに該
ゲルを水洗、乾燥することによりシリカゲル製品とした
。
第1図は本発明方法に用いる反応装置の代表的1例を示
す概要図であり、第2図は本発明方法のフロー図である
。 図中1(1’)は原料供給管、2はゾル排出管、3は反
応部、4 (4’ )は絞り部、5は原料貯槽、6 (
6″)はポンプ、7はゲル化槽である。
す概要図であり、第2図は本発明方法のフロー図である
。 図中1(1’)は原料供給管、2はゾル排出管、3は反
応部、4 (4’ )は絞り部、5は原料貯槽、6 (
6″)はポンプ、7はゲル化槽である。
Claims (3)
- (1)鉱酸と珪酸ソーダ溶液とを互いに流速10m/秒
以上で接触させてシリカゾルを生成後、ゲル化すること
を特徴とするシリカゲルの製造方法 - (2)10〜15Nの鉱酸とSiO_2を20〜30重
量%含有する珪酸ソーダ溶液とを互いに流速度10m/
秒以上で接触させてシリカゾルを生成後、ゲル化するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載のシリカ
ゲルの製造方法 - (3)鉱酸が硫酸である特許請求の範囲第(1)項記載
のシリカゲルの製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6666485A JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6666485A JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61227915A true JPS61227915A (ja) | 1986-10-11 |
JPH0454619B2 JPH0454619B2 (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=13322391
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6666485A Granted JPS61227915A (ja) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61227915A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1260484A2 (en) * | 2001-05-25 | 2002-11-27 | Tokuyama Corporation | A process for preparing a flocculant for water treatment |
JP2009517324A (ja) * | 2005-12-01 | 2009-04-30 | イ− アンド ビ− ナノテク カンパニー リミテッド | ナノ気孔シリカの製造装置及びその製造方法 |
JP2010513200A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-30 | ロディア オペレーションズ | 高速ブレンダーを使用した沈降シリカの新規な製造方法 |
JP2014189622A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Raito Kogyo Co Ltd | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
JP2014224004A (ja) * | 2013-05-15 | 2014-12-04 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9216909B2 (en) | 2010-10-25 | 2015-12-22 | Tokuyama Corporation | Aerogel and method for manufacture thereof |
WO2012147812A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物粉末及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-04-01 JP JP6666485A patent/JPS61227915A/ja active Granted
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1260484A2 (en) * | 2001-05-25 | 2002-11-27 | Tokuyama Corporation | A process for preparing a flocculant for water treatment |
EP1260484A3 (en) * | 2001-05-25 | 2003-10-29 | Tokuyama Corporation | A process for preparing a flocculant for water treatment |
US7338617B2 (en) | 2001-05-25 | 2008-03-04 | Tokuyama Corporation | Process for preparing a flocculant for water treatment |
JP2009517324A (ja) * | 2005-12-01 | 2009-04-30 | イ− アンド ビ− ナノテク カンパニー リミテッド | ナノ気孔シリカの製造装置及びその製造方法 |
JP2010513200A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-30 | ロディア オペレーションズ | 高速ブレンダーを使用した沈降シリカの新規な製造方法 |
JP2014189622A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Raito Kogyo Co Ltd | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
JP2014224004A (ja) * | 2013-05-15 | 2014-12-04 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0454619B2 (ja) | 1992-08-31 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |