CN112320841B - 一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，它包括以下步骤：（1）、预混合：将粉碎后细度为325目筛余≤6%的矿粉与98%浓硫酸以质量比为1:1.55预混合；（2）、冷却：将预混物用10℃‑15℃的冷水进行冷却，控制混合物的温度<25℃，将预混物放入中转槽中；（3）、调速；（4）、间歇进料；（5）、连续进料：重复步骤（4），直至反应体系温度在120‑130℃后开启中转槽出料阀门及20%硫酸进酸阀门，开始连续进料；（6）、出料稀释。本发明的有益效果是由于该生产工艺整过酸解反应都是少量连续进行，不同于传统间歇酸解反应的大量物料在短时间内集中反应。降低了酸解尾气处理难度及反应过于剧烈带来的安全隐患。同时酸解率得到了一定提升，酸解率的分布范围窄。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法生产钛白粉领域，特别涉及一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺。
背景技术
目前，钛白粉日益成为一种无可替代的最佳无机化工颜料，伴随钛白粉在生活中的广泛应用，其生产总量已经逐渐成为社会消费水平的一项重要参考标准。钛白粉的生产工艺主要包括氯化物工艺及硫酸盐工艺两种，后者比前者更为完善，且钛白粉在陶瓷、塑料、弹性体、油墨、涂布以及焊剂等领域的应用颇为广泛，其生产过程在工业发达国家中的重视程度也很高。
硫酸法钛白粉现有生产技术状况根据参与反应的硫酸浓度及最终反应物装填，可以将硫酸法生产钛白粉分成液相法、固相法以及两相法等三种。而目前我国主要采取制备钛白粉的方法为固相法，即由浓度大于80%的硫酸与钛矿粉在酸解锅内迅速、剧烈的发生反应生成固相物，然后加水浸去得到硫酸氧钛钛液，反应间断进行。随着安全环保工作的逐步深化、细化，常规间断式酸解工艺在主反应阶段存在的瞬时反应剧烈、尾气排放量巨大、尾气处理困难等一系列安全、环保相关不足。
中国发明专利授权公告号CN106621988B公开了用于酸矿的连续预混方法，所述的连续预混方法包括分别制备合格的矿料和合格的浓硫酸，将合格的矿料和合格的浓硫酸按设定配比连续同时输入连续预混槽中，并在设定的温度条件下通过该连续混料槽按设定的搅拌速度连续混合均匀并输出几个步骤。该方法将矿料温度控制在30～35℃之间，将浓硫酸温度控制在15～25℃之间，搅拌温度在35～40℃之间，由于矿料和浓硫酸混合后立即输出，难以控制混合时不提前发生反应，同时矿料和浓硫酸要预先进行冷却，混合后要再次进行冷却，冷却时间长，虽然酸解率得到了一定的提高，但是波动范围较大，酸解率不稳定；又如中国发明专利公开号CN108946802A公开了提高钛渣酸解率的方法，将钛渣、98％浓硫酸、酸解助剂在搅拌条件下预混得到预混料，将预混料加入反应器，通入水或蒸汽引发反应进行酸解，酸解主反应结束后经熟化、浸出、过滤得到酸解钛液，该方法在预混阶段没有冷却，矿料和浓硫酸更易提前发生反应，主反应的发生难以控制，反应剧烈，尾气排放量巨大、尾气处理困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是传统间歇性酸解瞬时反应剧烈，大量酸解尾气无法有效处理，为此提供一种一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺。
本发明的技术方案是：一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，它包括以下步骤：（1）、预混合：将粉碎后细度为325目筛余≤6%的矿粉与98%浓硫酸以质量比为1:1.55预混合；（2）、冷却：将预混物用10℃-15℃的冷水进行冷却，控制混合物的温度<25℃，将预混物放入中转槽中；（3）、调速：启动主反应器的两个搅拌轴，调整搅拌轴的转速至轴一12rpm,轴二14rpm；（4）、间歇进料：打开中转槽出料阀门，控制预混物流量8m3/h进主反应器，同时打开20%硫酸进酸阀门，控制进酸流量为1m3/h，进料8-10min后同时关闭中转槽出料阀门及20%硫酸进料阀门，观察温升，当温升较缓時，再次加入预混物及20%硫酸8-10min后再次关闭进料；（5）、连续进料：重复以上步骤，直至反应体系温度在120-130℃后开启中转槽出料阀门及20%硫酸进酸阀门，控制预混物流量8m3/h，控制20%硫酸流量1m3/h，开始连续进料；（6）、出料稀释：当主反应器中物料填满，主反应器两端开始出料时，打开稀释水阀门，将主反应器中出来的固体物料冲入溶解槽中，该过程控制稀释水流量，使溶解后的物料比重在1.52-1.54。
本发明的有益效果是由于该生产工艺整过酸解反应都是少量连续进行，不同于传统间歇酸解反应的大量物料在短时间内集中反应。降低了酸解尾气处理难度及反应过于剧烈带来的安全隐患。同时酸解率得到了一定提升，酸解率的分布范围窄。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，它包括以下步骤：（1）、预混合：将粉碎后细度为325目筛余≤6%的矿粉与98%浓硫酸以质量比为1:1.55预混合；（2）、冷却：将预混物用10℃的冷水进行冷却，控制混合物的温度在24℃，将预混物放入中转槽中；（3）、调速：启动主反应器的两个搅拌轴，调整搅拌轴的转速至轴一12rpm,轴二14rpm；（4）、间歇进料：打开中转槽出料阀门，控制预混物流量8m3/h进主反应器，同时打开20%硫酸进酸阀门，控制进酸流量为1m3/h，进料8min后同时关闭中转槽出料阀门及20%硫酸进料阀门，观察温升，当温升较缓時，再次加入预混物及20%硫酸8min后再次关闭进料；（5）、连续进料：重复以上步骤，直至反应体系温度在120℃后开启中转槽出料阀门及20%硫酸进酸阀门，控制预混物流量8m3/h，控制20%硫酸流量1m3/h，开始连续进料；（6）、出料稀释：当主反应器中物料填满，主反应器两端开始出料时，打开稀释水阀门，将主反应器中出来的固体物料冲入溶解槽中，该过程控制稀释水流量，使溶解后的物料比重在1.52。
实施例2：一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，它包括以下步骤：（1）、预混合：将粉碎后细度为325目筛余≤6%的矿粉与98%浓硫酸以质量比为1:1.55预混合；（2）、冷却：将预混物用12℃的冷水进行冷却，控制混合物的温度在20℃，将预混物放入中转槽中；（3）、调速：启动主反应器的两个搅拌轴，调整搅拌轴的转速至轴一12rpm,轴二14rpm；（4）、间歇进料：打开中转槽出料阀门，控制预混物流量8m3/h进主反应器，同时打开20%硫酸进酸阀门，控制进酸流量为1m3/h，进料9min后同时关闭中转槽出料阀门及20%硫酸进料阀门，观察温升，当温升较缓時，再次加入预混物及20%硫酸9min后再次关闭进料；（5）、连续进料：重复以上步骤，直至反应体系温度在125℃后开启中转槽出料阀门及20%硫酸进酸阀门，控制预混物流量8m3/h，控制20%硫酸流量1m3/h，开始连续进料；（6）、出料稀释：当主反应器中物料填满，主反应器两端开始出料时，打开稀释水阀门，将主反应器中出来的固体物料冲入溶解槽中，该过程控制稀释水流量，使溶解后的物料比重在1.53。
实施例3：一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，它包括以下步骤：（1）、预混合：将粉碎后细度为325目筛余≤6%的矿粉与98%浓硫酸以质量比为1:1.55预混合；（2）、冷却：将预混物用15℃的冷水进行冷却，控制混合物的温度在15℃，将预混物放入中转槽中；（3）、调速：启动主反应器的两个搅拌轴，调整搅拌轴的转速至轴一12rpm,轴二14rpm；（4）、间歇进料：打开中转槽出料阀门，控制预混物流量8m3/h进主反应器，同时打开20%硫酸进酸阀门，控制进酸流量为1m3/h，进料10min后同时关闭中转槽出料阀门及20%硫酸进料阀门，观察温升，当温升较缓時，再次加入预混物及20%硫酸10min后再次关闭进料；（5）、连续进料：重复以上步骤，直至反应体系温度在130℃后开启中转槽出料阀门及20%硫酸进酸阀门，控制预混物流量8m3/h，控制20%硫酸流量1m3/h，开始连续进料；（6）、出料稀释：当主反应器中物料填满，主反应器两端开始出料时，打开稀释水阀门，将主反应器中出来的固体物料冲入溶解槽中，该过程控制稀释水流量，使溶解后的物料比重在1.54。
经过做对比实验发现，在冷却步骤中混合物的温度控制是一个重要因素，如果混合物的温度超过室温比如30℃时，则矿粉与浓硫酸不可避免的会发生局部反应，从而拖累最终的酸解指标，而且会使酸解率发生较大范围的波动，而当混合物的温度控制在室温以下时，矿粉与浓硫酸不会发生明显的反应，酸解率也较为集中。
对比例1如下：与实施例1相比区别在于，步骤（2）中的控制混合物的温度在28℃，其他相同。
对比例2：与实施例2相比区别在于，步骤（2）中的控制混合物的温度在30℃，其他相同。
对比例3：与实施例3相比区别在于，步骤（2）中的控制混合物的温度在30℃，其他相同。
具体数据见表1.
表1
从表1可以看出，本发明实施例1-3制备的成品酸解率集中在99.17%-99.34%之间，酸解率控制的很稳定，同时体积膨胀也只有2倍，膨胀值较小，发生冒锅或炸锅等危险的概率降低，且尾气排放量将会急剧减少，尾气处理难度大大降低，这是出乎意料的。
本发明的优选实施例为所述步骤（2）的冷却水装载在冷却夹套内，所述冷却夹套设在通有预混物的管道之外。所述通有预混物的管道为环形管道，所述冷却夹套分为敷设在环形管道内表面的内夹套和敷设在环形管道外表面的外夹套。环形管道的一端接入有矿粉接口与浓硫酸接口称之为进口端，环形管道的另一端与中转槽连通称之为出口端，矿粉接口与浓硫酸接口间隔分布在环形管道的端面，最好是分布在环形管道端面的直径的两个端点处，这时矿粉接口与浓硫酸接口之间的距离最远，这样在环形管道的进口端矿粉和浓硫酸是分离的，在环形管道的出口端矿粉和浓硫酸混合，做到了在同一管道内冷却夹套即对矿粉和浓硫酸进行冷却，又对混合物进行冷却，冷却效果更好，冷却时间短，不占用额外的工时，冷却温度能控制的更精确，进入中转槽的混合物温度在20℃左右。
Claims (3)
1.一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，其特征是：它包括以下步骤：（1）、预混合：将粉碎后细度为325目筛余≤6%的矿粉与98%浓硫酸以质量比为1:1.55预混合；（2）、冷却：将预混物用10℃-15℃的冷水进行冷却，控制混合物的温度<25℃，将预混物放入中转槽中；（3）、调速：启动主反应器的两个搅拌轴，调整搅拌轴的转速至轴一12rpm,轴二14rpm；（4）、间歇进料：打开中转槽出料阀门，控制预混物流量8m3/h进主反应器，同时打开20%硫酸进酸阀门，控制进酸流量为1m3/h，进料8-10min后同时关闭中转槽出料阀门及20%硫酸进料阀门，观察温升，当温升较缓时，再次加入预混物及20%硫酸8-10min后再次关闭进料；（5）、连续进料：重复步骤（4），直至反应体系温度在120-130℃后开启中转槽出料阀门及20%硫酸进酸阀门，控制预混物流量8m3/h，控制20%硫酸流量1m3/h，开始连续进料；（6）、出料稀释：当主反应器中物料填满，主反应器两端开始出料时，打开稀释水阀门，将主反应器中出来的固体物料冲入溶解槽中，该过程控制稀释水流量，使溶解后的物料比重在1.52-1.54。
2.如权利要求1所述的一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，其特征是：所述步骤（2）的冷却水装载在冷却夹套内，所述冷却夹套设在通有预混物的管道之外。
3.如权利要求2所述的一种硫酸法钛白连续酸解生产工艺，其特征是：所述通有预混物的管道为环形管道，所述冷却夹套分为敷设在环形管道内表面的内夹套和敷设在环形管道外表面的外夹套。
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