CN112169732A - 一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备，包括反应釜釜体，反应釜釜体内设置有导流筒，导流筒下边缘与反应釜釜体底面之间具有间隙，导流筒内设有搅拌器，搅拌器包括上层搅拌桨和下层搅拌桨，所述下层搅拌桨位于导流筒下方且靠近反应釜釜体底面，导流筒的内侧壁沿周向设置多个竖直加料管，导流筒内侧壁还固定有环形加料管，所述环形加料管位于上层搅拌桨的上方。本发明还公开了一种掺杂型三元前驱体材料的制备方法。本发明利用优选的搅拌桨、导流筒和加料方式，控制掺杂元素进行初步混合和然后在反应区进行共沉淀反应，并通过调控初混区和反应区的反应物浓度，使掺杂元素可以均匀的分布在镍基、镍锰基、镍钴锰基的前驱体材料中。

Description

一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备及方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及掺杂型三元前驱体材料的制备设备及方法。
背景技术
随着锂离子电池向无钴、高镍方向发展，采用价格较为低廉的锰和镍取代资源缺乏和价格较高的钴，在降低成本的同时，更好的满足电子产品日益小型化和多功能化的要求。高镍材料以及镍锰固溶的镍基无钴材料在充放电过程中，热稳定性变差、材料的安全性等问题亟待解决，目前掺杂Al、Mg、Ti等元素，能够在一定程度上改善材料的安全问题。无论是固相掺杂还是液相掺杂都存在掺杂元素的均匀性问题，如果掺杂元素在材料内部分布不均匀也会对电性能有所影响，不能发挥掺杂改善作用。一般共沉淀法制备掺杂型三元前驱体材料时，由于掺杂元素与镍钴锰元素的溶度积相差太大，因此存在掺杂不均匀甚至掺杂元素单独沉淀的情况，进而影响材料的电化学性能，无法发挥掺杂元素的作用。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备及方法，在共沉淀过程中，将镍基和镍锰基与掺杂元素，通过一种特殊的加入方式，让掺杂元素在低反应浓度的混合区域进行初步混合后，然后在高混合区与镍基或镍锰基主体共沉淀，制备出掺杂元素分布均匀的掺杂型三元前驱体材料。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备，包括反应釜釜体，反应釜釜体内设置有导流筒，导流筒直接通过十字支架固定在反应釜内壁，支架焊接在反应釜内壁，导流筒与支架焊接或螺母连接，导流筒下边缘与反应釜釜体底面之间具有间隙，导流筒内设有搅拌器，搅拌器包括上层搅拌桨和下层搅拌桨，所述下层搅拌桨位于导流筒下方且靠近反应釜釜体底面，导流筒的内侧壁沿周向设置多个竖直加料管，导流筒内侧壁还固定有环形加料管，所述环形加料管位于上层搅拌桨的上方。
本发明中，所述竖直加料管的加料口位于导流筒下方。
本发明中，所述反应釜釜体的内径为d1，导流筒内径d2＝0.4～0.6d1，上层搅拌桨搅拌直径d3＝0.4～0.7d2，下层搅拌桨搅拌直径d4＝0.5～0.8d2，所述的圆环加料管环径d5＝0.7～0.9d2，环管道内径d6＝0.01～0.1d2，环上开有4～12个孔径为d7＝0.1～0.2d6的加料孔。
本发明中，上层搅拌桨和下层搅拌桨的桨叶类型为桨叶为推进式桨叶、折叶开启式涡轮桨叶或圆盘开启式涡轮桨叶中的一种。
本发明中，反应釜釜体内侧壁固定有挡板，用于降低圆周流动及其产生的离心作用，增强轴向循环。
本发明还要求保护一种掺杂型三元前驱体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配置含有一定镍离子以及钴离子、锰离子的混合盐溶液A，采用一定浓度的工业液碱作为沉淀剂溶液B，采用一定浓度的氨水作为络合剂溶液C，配置一定浓度的掺杂离子溶液D；
步骤2、在反应釜中配置含有一定沉淀剂溶液和络合剂溶液的底液E，并通入氮气作为保护气，E的pH在10-13，E的氨水浓度6-24g/L，E的温度在40～80℃；
步骤3、将混合盐溶液A、沉淀剂溶液B和络合剂溶液C，通过竖直加料管加入到导流筒下方、下层搅拌桨上方，将掺杂离子溶液D通过环形加料管加入到导流筒内部、上层搅拌桨上方，在搅拌转速300～600rpm下进行共沉淀反应；
步骤4、生长到目标粒径D50，得到球形前驱体，并进行离心、洗涤、干燥、除磁性异物处理后，得到掺杂型三元前驱体成品材料。
其中，步骤1中混合盐溶液A为硫酸盐、硝酸盐、草酸盐或氯化物中的一种。
本发明通过优选的搅拌桨、加料方式，配合导流筒，在反应釜内部形成两个混合区域，导流筒内部的搅拌桨起到推动整体轴向循环和一定混合的作用，导流筒外部的下层搅拌桨起到强混合的作用。
通过将掺杂元素加入到导流筒内部的上层桨叶混合区，在反应物浓度低的搅拌区域进行初步混合，然后与含有镍钴锰的溶液在导流筒下方的搅拌区域进行共沉淀反应，通过控制两个混合区的反应物浓度，改善因掺杂元素溶度积差异过大导致的掺杂不均等问题。
本发明的有益技术效果，
本发明利用通过优选的搅拌桨、导流筒和加料方式，控制掺杂元素进行初步混合和然后在反应区进行共沉淀反应，并通过调控初混区和反应区的反应物浓度，使掺杂元素可以均匀的分布在镍基、镍锰基、镍钴锰基的前驱体材料中，有助于最大限度发挥掺杂元素效用，提高正极材料能量密度和安全性能。
附图说明
图1为本发明制备设备的结构图；
图2为本发明制备的掺杂型三元前驱体的EPMA图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备，包括反应釜釜体1，其特征在于，反应釜釜体1内设置有导流筒2，导流筒直接通过十字支架7固定在反应釜内壁，支架焊接在反应釜内壁，导流筒与支架焊接或螺母连接，导流筒2下边缘与反应釜釜体底面之间具有间隙，导流筒内2设有搅拌器3，搅拌器3包括上层搅拌桨31和下层搅拌桨32，所述下层搅拌桨32位于导流筒下方且靠近反应釜釜体底面，导流筒2的内侧壁沿周向设置多个竖直加料管6，竖直加料管6的加料口位于导流筒下方；导流筒内侧壁还固定有环形加料管5，所述环形加料管5位于上层搅拌桨31的上方。所述反应釜釜体1的内径为d1，导流筒内径d2＝0.4～0.6d1，上层搅拌桨搅拌直径d3＝0.4～0.7d2，下层搅拌桨搅拌直径d4＝0.5～0.8d2，所述的圆环加料管5环径d5＝0.7～0.9d2，环管道内径d6＝0.01～0.1d2，环上开有4～12个孔径为d7＝0.1～0.2d6的加料孔。上层搅拌桨和下层搅拌桨的桨叶类型为桨叶为推进式桨叶、折叶开启式涡轮桨叶或圆盘开启式涡轮桨叶中的一种。反应釜釜体1内侧壁固定有挡板4，用于降低圆周流动及其产生的离心作用，增强轴向循环。
本发明的掺杂型三元前驱体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配置含有一定镍离子以及钴离子、锰离子的混合盐溶液A，采用一定浓度的工业液碱作为沉淀剂溶液B，采用一定浓度的氨水作为络合剂溶液C，配置一定浓度的掺杂离子溶液D，其中混合盐溶液A为硫酸盐、硝酸盐、草酸盐或氯化物中的一种；
步骤2、在反应釜中配置含有一定沉淀剂溶液和络合剂溶液的底液E，并通入氮气作为保护气，E的pH在10-13，E的氨水浓度6-24g/L，E的温度在40～80℃；
步骤3、将混合盐溶液A、沉淀剂溶液B和络合剂溶液C，通过竖直加料管加入到导流筒下方、下层搅拌桨上方，将掺杂离子溶液D通过环形加料管加入到导流筒内部、上层搅拌桨上方，在搅拌转速300～600rpm下进行共沉淀反应；
步骤4、生长到目标粒径D50，得到球形前驱体，并进行离心、洗涤、干燥、除磁性异物处理后，得到掺杂型三元前驱体成品材料。
实施例1
步骤1、配置含有一定镍离子、锰离子且总离子浓度2mol/L硫酸盐溶液A，其中镍离子和锰离子的摩尔比为80:20，采用浓度10mol/L的工业液碱作为沉淀剂溶液B，采用1mol/L的氨水作为络合剂溶液C；，配置镁离子浓度0.5mol/L的掺杂离子溶液D；
步骤2、在反应釜1中配置含有一定沉淀剂溶液和络合剂溶液的底液E，并通入氮气作为保护气，E的pH在11.8-12.2，E的氨水浓度16-18g/L，E的温度在50～55℃；
步骤3将混合盐溶液A、沉淀剂溶液B和络合剂溶液C按照按照混合盐溶液400L/h，工业液碱80L/h，氨水流量30L/h，通过加料口6加入到导流筒2下方、下层桨叶32上方，将掺杂离子溶液D，以流量50L/h通过环形加料管5加入到导流筒2内部、上层桨叶31上方，在搅拌转速320～350rpm下进行共沉淀反应，所述的反应釜釜体1内径d1，导流筒d2＝0.5d1，上层搅拌桨搅拌直径d3＝0.6d2，下层桨叶d4＝0.7d2，桨叶类型为折叶开启式涡轮桨叶，所述的圆环加料管5环径d5＝0.8d2，环管道内径d6＝0.05d2，环上开有6个孔径为d7＝0.1d6的加料孔；
步骤4、生长到目标粒径D50，得到球形前驱体，并进行离心、洗涤、干燥、除磁性异物等处理后，得到掺杂型三元前驱体成品材料。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备，包括反应釜釜体(1)，其特征在于，反应釜釜体(1)内设置有导流筒(2)，导流筒通过十字支架(7)固定在反应釜内壁，导流筒(2)下边缘与反应釜釜体底面之间具有间隙，导流筒内(2)设有搅拌器(3)，搅拌器(3)包括上层搅拌桨(31)和下层搅拌桨(32)，所述下层搅拌桨(32)位于导流筒下方且靠近反应釜釜体底面，导流筒(2)的内侧壁沿周向设置多个竖直加料管(6)，导流筒内侧壁还固定有环形加料管(5)，所述环形加料管(5)位于上层搅拌桨(31)的上方。
2.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，所述竖直加料管(6)的加料口位于导流筒下方。
3.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，所述反应釜釜体(1)的内径为d1，导流筒内径d2＝0.4～0.6d1，上层搅拌桨搅拌直径d3＝0.4～0.7d2，下层搅拌桨搅拌直径d4＝0.5～0.8d2，所述的圆环加料管(5)环径d5＝0.7～0.9d2，环管道内径d6＝0.01～0.1d2，环上开有4～12个孔径为d7＝0.1～0.2d6的加料孔。
4.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，上层搅拌桨和下层搅拌桨的桨叶类型为桨叶为推进式桨叶、折叶开启式涡轮桨叶或圆盘开启式涡轮桨叶中的一种。
5.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，反应釜釜体(1)内侧壁固定有挡板(4)。
6.利用权利要求1-5任一项设备的掺杂型三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配置含有一定镍离子以及钴离子、锰离子的混合盐溶液A，采用一定浓度的工业液碱作为沉淀剂溶液B，采用一定浓度的氨水作为络合剂溶液C，配置一定浓度的掺杂离子溶液D；
步骤2、在反应釜中配置含有一定沉淀剂溶液和络合剂溶液的底液E，并通入氮气作为保护气，E的pH在10-13，E的氨水浓度6-24g/L，E的温度在40～80℃；
步骤3、将混合盐溶液A、沉淀剂溶液B和络合剂溶液C，通过竖直加料管加入到导流筒下方、下层搅拌桨上方，将掺杂离子溶液D通过环形加料管加入到导流筒内部、上层搅拌桨上方，在搅拌转速300～600rpm下进行共沉淀反应；
步骤4、生长到目标粒径D50，得到球形前驱体，并进行离心、洗涤、干燥、除磁性异物处理后，得到掺杂型三元前驱体成品材料。
7.根据权利要求6所述的掺杂型三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤1中混合盐溶液A为硫酸盐、硝酸盐、草酸盐或氯化物中的一种。
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