CN216063260U - 一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜 - Google Patents

Abstract

一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜，包括釜体，其内置搅拌轴，搅拌轴上间隔设有上中下三层搅拌桨叶；反应釜的容积为60~100m³。反应釜还包括主金属液进料管和络合剂进料管；主金属液进料管的下端出口与第一弧形管道连通，该第一弧形管道水平设置，且其圆弧面与最下层的搅拌桨叶处于同一水平面上，管壁上沿圆周方向均匀开设多个通孔；络合剂进料管的下端出口为斜口，该斜口靠近且朝向最下层的搅拌桨叶设置。反应釜还包括辅金属液进料管和碱液进料管；辅金属液进料管的下端出口连设有一喷头，该喷头靠近中层的搅拌桨叶设置；碱液进料管的下端出口与第二弧形管道的连通，靠近喷头，管壁上均匀开设多个通孔，且均朝向喷头设置。

Description

一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜

技术领域

本实用新型涉及锂离子电池正极材料技术领域，特别涉及一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜。

背景技术

三元前驱体即镍钴锰氢氧化物，化学式为Ni_xCo_yMn_(1-x-y)(OH)₂，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源（NCM333、NCM523、NCM622用碳酸锂，NCM811、NCA用氢氧化锂）混合后烧结制得三元正极成品。三元正极材料是制作锂电池的关键性材料之一，其终端下游包括新能源汽车、储能、电动工具以及3C电子产品等。

目前，工业生产中多采用共沉淀法制备三元前驱体，即将过滤除杂后的盐溶液、碱溶液、络合剂以一定的流量加入制备装置，在相应的反应条件下进行反应生成三元前驱体晶核并逐渐长大。共沉淀法分为连续法和间歇法两种制备方式，采用间歇法制备得到的三元前驱体粒径分布更窄，具有良好的一致性，但是产能相对较低；相比于间歇法，连续法有利于提高产能，增加产品批次间的稳定性。为提高生产产率，目前主流采用连续法来制备三元前驱体。

为了提升三元前驱体的产能，反应釜的体积也在不断地提高。然而，随着反应釜容积的增加，反应釜内部的死角也越来越多，混合效果也逐渐变差，产品的品质也相应地下降。另外，反应容积放大后，最高搅拌速度的临界值也会下降，虽能达到一定的混合效果，但是由于剪切力的减弱，会导致前驱体颗粒出现非正常团聚现象。在本领域内，反应釜的容积超过60 m³，则属于超大型的反应釜。目前，很少有采用超大型反应釜量产三元前驱体的情况。

另外，工业生产中连续生产三元前驱体的方式一般采用多釜串联，即反应的造核和生长阶段分别在不同的反应釜中进行。若采用单釜进行连续生产三元前驱体，一般通过提高pH造晶核，然后再降低pH使晶核生长的方式，频繁的调节pH会导致反应体系波动剧烈，进而影响粒度的生长，导致粒度偏离正常范围，粒度分布宽。

有鉴于此，针对制备三元前驱体如何设计一种容积大的同时能保证物料混合效果，且能实现单釜连续生产的超大型反应釜是本实用新型研究的课题。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜，所述反应釜包括釜体，该釜体内置搅拌轴，所述搅拌轴竖直设置且间隔设有上中下三层搅拌桨叶；所述釜体的底部开设有出料口；所述反应釜的容积为60~100m³。

所述反应釜还包括主金属液进料管和络合剂进料管；所述主金属液进料管的下端出口与第一弧形管道连通，该第一弧形管道水平设置，且其圆弧面与最下层的所述搅拌桨叶处于同一水平面上；所述第一弧形管道的管壁上沿圆周方向均匀开设多个通孔；所述络合剂进料管的下端出口为斜口，该斜口靠近且朝向最下层的所述搅拌桨叶设置。

所述反应釜还包括辅金属液进料管和碱液进料管；所述辅金属液进料管的下端出口连设有一喷头，该喷头靠近中层的所述搅拌桨叶设置；所述碱液进料管的下端出口与第二弧形管道的连通；所述第二弧形管道靠近所述喷头，所述第二弧形管道的管壁上均匀开设多个通孔，且第二弧形管道上的通孔均朝向所述喷头设置。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1.上述方案中，第一弧形管道水平设置，且其圆面与最下层的搅拌桨叶处于同一平面上。络合剂进料管的下端出口为斜口，该斜口靠近且朝向最下层的搅拌桨叶。主金属液和络合剂的出口均靠近最下层的搅拌桨叶，与碱液的出口处相比，形成一个相对较低的pH环境，有助于三元前驱体二次颗粒的进一步生长。最下层的搅拌桨叶处剪切力较强，在较强剪切力的作用下，有利于三元前驱体颗粒的分散，防止团聚，产生过大的团聚物，有利于降低三元前驱体颗粒的粒度分布宽度。主金属液经由第一弧形管道上的多个通孔排出，有利于金属液从多个位置进液反应，且有利于提高金属液扩散均匀性，提高混合效果，促进三元前驱体颗粒的均匀生长，使得粒度分布收窄，提高颗粒间的一致性。

2.上述方案中，辅金属液进料管的下端出口连设有一喷头，该喷头靠近中层的所述搅拌桨叶；碱液进料管的下端出口与第二弧形管道的连通；第二弧形管道靠近所述喷头，第二弧形管道的管壁上均匀开设多个通孔，且第二弧形管道上的通孔均朝向喷头。第二弧形管道上的通孔均朝向喷头，有利于在辅金属液的出口形成一个相对较高的pH环境，促进三元前驱体的快速成核。第二弧形管道和多个通孔有利于碱液的快速分散，形成一个相对稳定的pH环境。

喷头有利于金属液在釜体中快速分散，加快三元前驱体成核速度，防止团聚，有利于得到粒度分布较窄的小颗粒。

3.上述方案中，所述第一弧形管道为半圆形管道。

4.上述方案中，所述第二弧形管道为三分之一圆形管道。

5.上述方案中，所述第一弧形管道的两端封口，所述主金属液进料管的下端出口连设于所述第一弧形管道的中部。第一弧形管道的两端封口，确保金属液从第一弧形管道上的通孔流出。

6.上述方案中，所述第一弧形管道上的通孔位于第一弧形管道的上表面。

7.上述方案中，所述第一弧形管道的弯曲弧度朝向最下层的所述搅拌桨叶。

8.上述方案中，第二弧形管道竖向设置，位于所述喷头的下方，且其一端与所述碱液进料管连通，另一端封口。第二弧形管道的一端封口，确保碱液从第二弧形管道上的通孔流出，提供一个更稳定的pH环境。

9.上述方案中，所述喷头为球形多孔喷头。进一步使金属液在釜体中快速分散成核，防止团聚现象的产生，同时能够获得粒度分布较窄的小颗粒。

10.上述方案中，所述釜体中设有至少一组传热盘管，该传热盘管定位于釜体的内壁上，其热媒入口和热媒出口均位于釜体的外侧；所述传热盘管的管道呈螺旋状层叠排布。传热盘管可提升釜体内部的热传递效率。所述釜体的外壁上绕制有循环传热夹套。循环传热夹套可采用现有技术，其中流通热媒（如水、水蒸气、导热油、液氮等）。所述釜体的内壁上设有挡板。挡板可采用现有技术，其作用在于改变釜体中混合液的流体力，提高前驱体的分散性。

本实用新型工作原理是：一部分金属液流经主金属液进料管，进入第一弧形管道，再通过第一弧形管道上的通孔进入釜体，络合剂经由络合剂进料管进入釜体，一部分金属液和络合剂分散于最下层的搅拌桨叶附近，形成一个相对较低的pH环境。剩余金属液流经辅金属液进料管，再经喷头分散至中层的搅拌桨叶附近，碱液流经碱液进料管，进入第二弧形管道，再通过第二弧形管道上的通孔进入釜体，形成一个相对较高的pH环境。在搅拌桨叶旋转推进的作用下，混合液回流，络合剂、金属液以及碱液在较高的pH环境下快速反应造核成球，在较低的pH环境下，三元前驱体进一步生长，产品的粒度分布得到了进一步的收窄。进料的同时，进行出料，实现连续生产窄粒度分布三元前驱体。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

1、本实用新型在主金属液进料管的出口处设置一第一弧形管道，主金属液进料管中的金属液经由第一弧形管道上的多个通孔进入釜体，有利于金属液从多个位置进液反应，且有利于提高金属液扩散均匀性，提高混合效果，解决了现有反应釜因体积太大，死角多，三元前驱体生长不均匀的问题，促进三元前驱体颗粒的均匀生长，使得粒度分布收窄，提高颗粒间的一致性。

2、本实用新型在碱液进料管的出口处设置第二弧形管道，碱液经由第二弧形管道上的多个通孔进入釜体，辅金属液进料管的出口设置一喷头，有利于碱液和金属液的快速分散，形成一个相对稳定的高pH环境，能够实现快速造核，且保证了生成的三元前驱体小颗粒的粒度分布较窄。

3、本实用新型在辅金属液进料管的出口设置一喷头，提高金属液的扩散均匀性，提高混合效果。

综上，本实用新型结构设计巧妙，通过辅金属液进料管与碱液进料管相结合实现在较高的pH环境中快速造核，通过主液进料管形成相对较低pH环境，实现了三元前驱体的二次均匀生长，使得三元前驱体颗粒粒度分布在一个较窄的区间，实现了在超大反应釜中连续化生产粒度为窄分布的三元前驱体。

附图说明

附图1为本实用新型实施例超大型反应釜的结构示意图；

附图2为附图1中A处放大图；

附图3为附图1中B处放大图；

附图4为第一弧形管道的俯视图。

以上附图中：1、釜体；2、搅拌轴；3、搅拌桨叶；4、出料口；5、络合剂进料管；6、主金属液进料管；7、第一弧形管道；8、辅金属液进料管；9、碱液进料管；10、喷头；11、第二弧形管道；12、循环传热夹套；13、传热盘管；14、热媒入口；15、热媒出口；16、挡板。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

实施例：一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜

参见附图1所示，所述反应釜包括釜体1，该釜体1内置搅拌轴2，所述搅拌轴2竖直设置且间隔设有上中下三层搅拌桨叶3；所述釜体1的底部开设有出料口4；所述反应釜的容积为60~100m³。

参见附图2所示，所述反应釜还包括主金属液进料管6和络合剂进料管5；所述主金属液进料管6的下端出口与第一弧形管道7连通，该第一弧形管道7水平设置，且其圆弧面与最下层的所述搅拌桨叶3处于同一水平面上；所述第一弧形管道7的管壁上沿圆周方向均匀开设多个通孔；所述络合剂进料管5的下端出口为斜口，该斜口靠近且朝向最下层的所述搅拌桨叶3设置。所述第一弧形管道7的两端封口，所述主金属液进料管6的下端出口连设于所述第一弧形管道7的中部。参见附图4所示，所述第一弧形管道7上的通孔位于第一弧形管道7的上表面。所述第一弧形管道7的弯曲弧度朝向最下层的所述搅拌桨叶3。

参见附图3所示，所述反应釜还包括辅金属液进料管8和碱液进料管9；所述辅金属液进料管8的下端出口连设有一喷头10，该喷头10靠近中层的所述搅拌桨叶3设置；所述碱液进料管9的下端出口与第二弧形管道11的连通；所述第二弧形管道11靠近所述喷头10，所述第二弧形管道11 的管壁上均匀开设多个通孔，且第二弧形管道11上的通孔均朝向所述喷头10设置。所述第二弧形管道11竖向设置，位于所述喷头10的下方，且其一端与所述碱液进料管9连通，另一端封口。所述第二弧形管道11的弯曲弧度朝向所述喷头10。所述喷头10为球形多孔喷头。

所述釜体1的外壁上绕制有循环传热夹套12。所述釜体1中设有至少一组传热盘管13，该传热盘管13定位于釜体1的内壁上，其热媒入口14和热媒出口15均位于釜体1的外侧；所述传热盘管13的管道呈螺旋状层叠排布。所述釜体1的内壁上设有挡板16。

本实施例工作时，一部分金属液流经主金属液进料管6，进入第一弧形管道7，再通过第一弧形管道7上的通孔进入釜体1，络合剂经由络合剂进料管5进入釜体1，一部分金属液和络合剂分散于最下层的搅拌桨叶3附近，形成一个相对较低的pH环境。剩余金属液流经辅金属液进料管8，再经喷头10分散至中层的搅拌桨叶3附近，碱液流经碱液进料管9，进入第二弧形管道11，再通过第二弧形管道11上的通孔进入釜体1，形成一个相对较高的pH环境。在搅拌桨叶3旋转推进的作用下，混合液回流，络合剂、金属液以及碱液在较高的pH环境下快速反应造核成球，在较低的pH环境下，三元前驱体进一步生长，产品的粒度分布得到了进一步的收窄。进料的同时，进行出料，实现连续生产窄粒度分布三元前驱体。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：

所述反应釜包括釜体（1），该釜体（1）内置搅拌轴（2），所述搅拌轴（2）竖直设置且间隔设有上中下三层搅拌桨叶（3）；所述釜体（1）的底部开设有出料口（4）；所述反应釜的容积为60~100m³；

所述反应釜还包括主金属液进料管（6）和络合剂进料管（5）；所述主金属液进料管（6）的下端出口与第一弧形管道(7)连通，该第一弧形管道(7)水平设置，且其圆弧面与最下层的所述搅拌桨叶（3）处于同一水平面上；所述第一弧形管道(7)的管壁上沿圆周方向均匀开设多个通孔；所述络合剂进料管（5）的下端出口为斜口，该斜口靠近且朝向最下层的所述搅拌桨叶（3）设置；

所述反应釜还包括辅金属液进料管（8）和碱液进料管（9）；所述辅金属液进料管（8）的下端出口连设有一喷头（10），该喷头（10）靠近中层的所述搅拌桨叶（3）设置；所述碱液进料管（9）的下端出口与第二弧形管道(11)的连通；所述第二弧形管道(11)靠近所述喷头（10），所述第二弧形管道(11) 的管壁上均匀开设多个通孔，且第二弧形管道(11)上的通孔均朝向所述喷头（10）设置。

2.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第一弧形管道(7)为半圆形管道。

3.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第二弧形管道(11) 为三分之一圆形管道。

4.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第一弧形管道(7)的两端封口，所述主金属液进料管（6）的下端出口连设于所述第一弧形管道(7)的中部。

5.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第一弧形管道(7)上的通孔位于第一弧形管道(7)的上表面。

6.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第一弧形管道(7)的弯曲弧度朝向最下层的所述搅拌桨叶（3）。

7.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第二弧形管道(11)竖向设置，位于所述喷头（10）的下方，且其一端与所述碱液进料管（9）连通，另一端封口。

8.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述喷头（10）为球形多孔喷头。

9.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述第二弧形管道(11)的弯曲弧度朝向所述喷头（10）。

10.根据权利要求1所述的用于制备三元前驱体的超大型反应釜，其特征在于：所述釜体（1）中设有至少一组传热盘管（13），该传热盘管（13）定位于釜体（1）的内壁上，其热媒入口（14）和热媒出口（15）均位于釜体（1）的外侧；所述传热盘管（13）的管道呈螺旋状层叠排布；所述釜体（1）的外壁上绕制有循环传热夹套（12）；所述釜体（1）的内壁上设有挡板（16）。

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