CN202527151U - 一种振荡流管式反应结晶器 - Google Patents

一种振荡流管式反应结晶器 Download PDF

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吴嘉
蔡友强
胡晓萍
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本实用新型公开了一种振荡流管式反应结晶器，属于反应结晶化工设备领域，反应管和与反应管底部连通的振荡发生机构，反应管内设有沿轴向排列的锥环挡板，反应管顶部安装有进料机构，进料机构包括与反应管顶端连通的搅拌管以及设于搅拌管内由电机驱动的桨叶，搅拌管上设有物料进口，反应管底端设有物料出口。本实用新型用于制备球形氢氧化镍晶体，本实用新型在进料时能实现物料的快速分散，避免由于局部浓度过高造成的爆发成核。

Description

一种振荡流管式反应结晶器
技术领域
本实用新型涉及反应结晶化工设备领域，具体涉及一种振荡流管式反应结晶器。
背景技术
以氢氧化镍作为正极活性物质的碱性二次电池，在蓄电池家族中占有很重要的地位，它包括镍镉、氢镍、金属氢化物/镍电池等品种，其中以金属氢化物/镍即MH/Ni电池为主。MH/Ni电池的能量密度虽不及后起之秀锂离子电池，但是MH/Ni电池技术成熟，拥有较高的性价比、良好的低温性能和循环寿命，而锂离子电池制造成本高且安全性较差，因此未来几十年内，MH/Ni电池仍然是最有竞争力的动力电源，具有很好的应用和发展前景。氢氧化镍生产工艺按照原理主要可分为化学沉淀法、粉末金属法、金属镍电解法；按产品的物化性能分为普通氢氧化镍工艺、球形氢氧化镍工艺和掺杂氢氧化镍工艺等。目前工业生产中，以化学沉淀法为主。由于球形氢氧化镍具有一定的粒度大小范围，振实密度明显高于普通的氢氧化镍，容易紧密的填充至泡沫镍基体中，体积比容量大，循环特性好，能有效的提升镍电极的容量，因此产品形态方面以生产球形氢氧化镍为主
化学沉淀法合成球形氢氧化镍属于非常典型的反应结晶过程，反应结晶过程与溶液结晶过程相似，都可分为以下几个子过程：1)溶液形成过饱和度；2)溶液中形成晶核；3)晶核成长为可分辨的大小；4)晶体的老化、聚结和破裂等二次过程。而两者最大的不同之处在于反应结晶过程容易爆发成核。因此在生产过程中，反应结晶器应具备良好的分散效果以降低体系过饱和度，控制成核速率。
目前该生产过程大多采用间歇操作或间歇半连续操作，常用的设备为搅拌釜式反应器或结晶器。搅拌釜式反应器的混合作用靠搅拌桨的旋转运动产生，为了获得良好的分散效果，必须采用较高的搅拌强度。高强度的搅拌会在桨叶附近产生高剪切速率和剪切应力，但在远离桨叶处剪切速率和剪切应力迅速衰减，导致全流场范围内剪切速率和剪切应力的不均匀分布，不利于晶核的生长过程及二次结晶过程。具体表现在最终的球形氢氧化镍产品的微观结构中颗粒表面粗糙，颗粒振实密度低等。
专利号为ZL200610053692.1的中国发明专利公开了一种锥环挡板振荡流管式反应器，该反应器由依次相连接的振荡发生机构、进口端、反应管、出口端组成，在进口管上设有进料口，在出口管上设有出料口，反应管由垂直设置的圆形反应管构成，管内设置有沿垂直方向有序排列的锥环形挡板，将管内空间分隔成多腔室结构。该反应器具有比釜式反应器和普通管式反应器更均匀的停留时间和优良的传递特性，并能使固体均匀地悬浮于液体中，防止固体颗粒在反应器内局部空间的堆积。但此反应器应用于反应结晶体系时，存在如下不足。物料由进口管注入到反应器内时，物料虽然能够在所注入腔室内以较快的速度分散，但仍然会造成局部过浓导致爆发成核。
实用新型内容
本实用新型提供了一种振荡流管式反应结晶器，进料时能实现物料的快速分散，避免由于局部浓度过高而造成的爆发成核。
一种振荡流管式反应结晶器，包括反应管和与反应管底部连通的振荡发生机构，所述的反应管内设有沿轴向排列的锥环挡板，所述的反应管顶部安装有进料机构，所述的进料机构包括与反应管顶端连通的搅拌管以及设于搅拌管内由电机驱动的桨叶，所述的搅拌管上设有物料进口，所述的反应管底端设有物料出口。
优选地，所述的反应管底端连通有起振管，所述的起振管底端封闭，周面上设有向上倾斜的支管，支管通过连接管与振荡发生机构连通，所述的物料出口设置在起振管底部。起振管可与反应管分离，倾斜支管有效避免了固体的堆积。
更优选地，所述的搅拌管顶部设有循环液入口，所述的起振管底部设有循环液出口，所述的循环液入口与循环液出口之间通过管路连通。使反应液能在反应结晶器内循环，可延长晶体的陈化时间，提高晶体的质量。
优选地，所述的搅拌管为异径管，底部内径小于顶部内径，底部成倒锥形结构。有效避免固体的堆积，使结晶能够长时间连续稳定运行。
所述的反应管外设有换热夹套。通过换热夹套内的换热介质为反应管提供加热、冷却或保温条件。
优选地，所述的锥环挡板的锥顶角为45-170°，锥环内径与外径之比为0.2-0.8，可以用1-10mm厚度的板材制成。
优选地，所述的锥环挡板由挡板定位杆定位，锥环挡板由固定长度的挡板定位杆相互连接，定位杆之间为螺纹连接。
优选地，所述的物料进口位于搅拌管的顶部，物料进口管线的出口位于搅拌管内液面的上方，悬空进料，防止进料管线的堵塞。
优选地，所述的反应管由若干根子反应管竖直串联组成。每根子反应管上都设有换热夹套，使用时可以通过每根子反应管上的换热夹套调节不同的反应温度。
优选地，所述的锥环挡板的锥面向下方凸出，即挡板的上表面为凹面，下表面为凸面。
本实用新型的有益效果：
(1)搅拌管通过桨叶的快速转动实现加入物料的快速分散，避免初始体系内局部物料浓度过高造成的爆发成核；
(2)反应管内的剪切速率和剪切应力分布均匀，流体与悬浮粒子之间的表面不断更新，传递过程得到强化，可获得表面光滑，振实密度高的球形氢氧化镍；
(3)镍盐溶液及碱溶液悬空进料，非浸入式的加料方式能够有效的避免进料管线的堵塞；
(4)反应结晶器内搅拌管底部的倒锥形结构、反应管管内使用锥环挡板及起振管使用带倾斜角度的支管，都有效地避免了固体的堆积，使结晶器能够长时间连续稳定运行。
附图说明
图1是本实用新型一种实施方式的结构示意图；
图2是本实用新型另一种实施方式的结构示意图；
图3是本实用新型反应管的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1、图3所示，本实用新型的一种实施方式，一种振荡流管式反应结晶器，由依次连接的振荡发生机构5、起振管4、反应管3、搅拌管2和电机驱动的桨叶1组成。
反应管3为竖直安装的圆管，反应管3的底部通过法兰连接起振管4，起振管4为与反应管内径相同且底部封闭的圆管，起振管4的周面上设有出口向上倾斜的支管10，支管10与振荡发生机构5之间通过软管连通，起振管4的底部设有物料出口9和循环液出口8；
反应管3的顶部设有进料机构，进料机构包括通过法兰与反应管3顶端连接的搅拌管2，搅拌管2为异径管，底部内径小于顶部内径，与反应管连接段成倒锥形，底部内径与反应管3的内径一致，搅拌管2的顶部设有物料进口6和循环液进口7，物料进口6的进料管线的出口位于搅拌管2内的液面上方，悬空进料，搅拌管2内设有电机驱动的桨叶1，电机位于搅拌管2上方；
循环液出口8和循环液入口7之间通过管路连通；
反应管3外设有换热夹套11，换热夹套11的下部设有热媒进口12，上部设有热媒出口13；
反应管3内设有沿轴向有序排列的锥环挡板14，锥环挡板14的锥顶角为120°，锥环内径与外经之比为0.6，锥环挡板14的结构为中间开孔的锥环面形状，锥环面向下凸出，即锥环挡板14的上表面为凹面、下表面为凸面，锥环挡板14通过固定长度的挡板定位杆15定位，定位杆之间为螺纹连接，定位杆底部固定在中间开孔的圆环上，该圆环由反应管3与起振管4之间的法兰固定。
本实施方式的使用方法：
用于合成氢氧化镍球形晶体：
先在反应结晶器内加入一定量的氨水，启动顶部电机，搅拌速度控制在240转/分钟；启动振荡发生机构5，设定振荡发生机构5的频率为2赫兹，振幅为5毫米；开启循环，设定循环量；开启换热夹套11换热，控制反应结晶器内温度在55℃；在顶部物料进口6并流加入硫酸镍溶液，氨水溶液及氢氧化钠溶液；通过调节氢氧化钠溶液进料速度控制反应体系pH在11.00；通过调节出料量控制反应结晶器内液面高度；将物料出口9出来的悬浊液进行过滤、洗涤，烘干筛分后得到产品。
实施例2
如图2、图3示，本实用新型的另一种实施方式，反应管可以采用由若干根子反应管16竖直串联组成，子反应管16之间首尾连接，首尾连接处用法兰固定，每根子反应管16的结构都与实施例1中反应管的结构一致，每根子反应管16外都设置换热夹套11，每个换热夹套11上都设有热媒入口12和热媒出口13，不同的子反应管16可通过其换热夹套11设定不同的反应温度；其他的部件及其连接方式同实施例1。
本实施方式在使用时可以通过每根子反应管16上的换热夹套11设定不同的反应温度，其他步骤同实施例1。

Claims (9)

1.一种振荡流管式反应结晶器，包括反应管(3)和与反应管(3)底部连通的振荡发生机构(5)，所述的反应管(3)内设有沿轴向排列的锥环挡板(14)，其特征在于，所述的反应管(3)顶部安装有进料机构，所述的进料机构包括与反应管(3)顶端连通的搅拌管(2)以及设于搅拌管(2)内由电机驱动的桨叶(1)，所述的搅拌管(2)上设有物料进口(6)，所述的反应管(3)底端设有物料出口(9)。
2.根据权利要求1所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的反应管(3)底端连通有起振管(4)，所述的起振管(4)底端封闭，周面上设有向上倾斜的支管(10)，支管(10)通过连接管与振荡发生机构(5)连通，所述的物料出口(9)设置在起振管(4)底部。
3.根据权利要求2所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的搅拌管(2)顶部设有循环液入口(7)，所述的起振管(4)底部设有循环液出口(8)，所述的循环液入口(7)与循环液出口(8)之间通过管路连通。
4.根据权利要求1所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的搅拌管(2)为异径管，底部内径小于顶部内径。
5.根据权利要求1所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的反应管(3)外设有换热夹套(11)。
6.根据权利要求1所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的锥环挡板(14)的锥顶角为45-170°，锥环内径与外径之比为0.2-0.8。
7.根据权利要求1所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的锥环挡板(14)由挡板定位杆(15)定位。
8.根据权利要求1所述的振荡管式反应结晶器，其特征在于，所述的物料进口(6)位于搅拌管(2)的顶部。
9.根据权利要求1所述的振荡流管式反应结晶器，其特征在于，所述的反应管(3)由若干根子反应管(16)竖直串联组成。 
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