CN218834508U - 一种锂电池三元前驱体反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种锂电池三元前驱体反应釜。所公开的反应釜包括反应釜体，反应釜体底部设出料口，反应釜体内设有搅拌轴，且搅拌轴延伸至反应釜体底部；搅拌轴上设有多层搅拌叶片，多层搅拌叶片沿反应釜体轴向分布；所述搅拌轴上靠近反应釜体底部的端部设有至少一层搅拌叶片，该至少一层搅拌叶片为底部搅拌叶片层；所述多层搅拌叶片中除了底部搅拌叶片层以外的搅拌叶片为上部搅拌叶片层；所述反应釜体内侧壁设有多个扰流板；反应釜体内底部设有气体均布器。本实用新型采用多层搅拌叶片及气体分布器和扰流板结合加强反应釜内的扰流能力，避免半层涡流循环，加强全釜混合效果。

Description

一种锂电池三元前驱体反应釜

技术领域

本实用新型涉及锂电池相关材料制备设备，具体涉及一种锂电池三元前驱体反应釜。

背景技术

锂离子电池的关键材料是正极材料，约占锂离子电池成本的30％,目前市场上应用的主要有钴酸锂、三元材料、锰酸锂、磷酸铁锂。其中，三元材料，即镍钴锰酸锂材料，相比其他正极材料而言，具有质量比电容量高、能量密度大、产品电容量提升潜力大等优点，被广泛应用于数码电子产品、电动工具、电动自行车、电动汽车等领域。

三元材料的制备主要采用三元前躯体与锂源混合后高温烧结制备。镍钴锰氢氧化物是被广泛使用的三元前驱体材料，化学通式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，通常采用结晶共沉淀法制备法。具体工艺过程为：将镍、钴、锰可溶型盐水溶液、氢氧化钠水溶液和氨水络合剂溶液并流加入反应釜，并充满保护气体。在带有搅拌和控温夹套的反应釜中，通过控制搅拌速度、反应温度、反应pH值、进料流量、物料浓度，生成具有一定粒径尺寸和粒度分布的镍钴锰氢氧化物前驱体的沉淀颗粒。

现有反应釜内的搅拌器对浆料搅拌作用被限制在各自半层内，阻碍浆料的轴向流动，影响全釜混合效果，最终造成产品粒度分布太宽等问题。

实用新型内容

针对现有技术的缺陷或不足，本实用新型提供了一种锂电池三元前驱体反应釜。

为此，本实用新型所提供的锂电池三元前驱体反应釜包括反应釜体，反应釜体底部设出料口，反应釜体内设有搅拌轴，且搅拌轴延伸至反应釜体底部；搅拌轴上设有多层搅拌叶片，多层搅拌叶片沿反应釜体轴向分布；所述搅拌轴上靠近反应釜体底部的端部设有至少一层搅拌叶片，该至少一层搅拌叶片为底部搅拌叶片层；所述多层搅拌叶片中除了底部搅拌叶片层以外的搅拌叶片为上部搅拌叶片层；所述反应釜体内侧壁设有多个扰流板；反应釜体内设有气体均布器；所述气体均布器轴向上位于底部搅拌叶片层和上部搅拌叶片层之间；还包括氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管，所述氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管经反应釜体壁伸入反应釜体内。

可选的，底部搅拌叶片层的搅拌叶片的径向长度大于其他层的搅拌叶片的径向长度。

可选的，不同轴向部位的搅拌叶片形状、径向尺寸或/和安装角度不同。

可选的，各扰流板沿反应釜轴向布置，多个扰流板沿反应釜体周向分布，各扰流板沿反应釜体轴向的长度相等或不等；同时各扰流板在反应釜体轴向上等高或不等高布置。

优选的，所述扰流板表面采用波纹结构或刻痕结构设计。

优选的，所述扰流板上设有多个贯穿孔。

可选的，所述气体均布器主体为由通气管围成的圈状结构、米字型结构或排架型结构，且气体均布器主体外径与反应釜体内适配，所述搅拌轴穿过所述气体均布器主体；所述通气管壁上开设有多个通气孔；所述通气管上接有进气管。进一步可选的，各通气孔安装有雾化喷嘴。

可选的，所述氨水进料管和碱液进料管上的反应物出口位于反应釜体径向一侧，盐溶液进料管管上的反应物出口位于另一侧。

进一步可选的，所述氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管的反应物出口位于上部搅拌叶片层的旁侧；同时各进料管上每隔一层搅拌叶片分布一个反应物出口，形成多层反应物出口。

进一步可选的，对于位于同一层的多个反应物出口：盐溶液进料管上的反应物出口轴向上高于或低于氨水进料管上的反应物出口和碱液进料管反应物出口。

可选的，各反应物出口处连接有支管，各支管朝向反应釜体底部倾斜。进一步优选的，各反应物出口或支管出口安装有喷嘴。

本实用新型采用多层搅拌叶片及气体分布器和扰流板结合加强反应釜内的扰流能力，避免半层涡流循环，加强全釜混合效果。

附图说明

图1为本实用新型反应釜的结构示意图。

具体实施方式

除非有特殊说明，本文中的术语根据相关领域普通技术人员的认识理解。

本文所述轴向、水平、上方、下方等方向或方位性术语与说明书附图中的相应方向或方位一致，需要说明的是，说明书附图中的具体方向或方位是本发明的一种示例，旨在解释本发明的清楚，本领域技术人员可在本文公开基础上做同等性质的旋转、调整和调换。

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1：

参见图1，本实用新型的锂电池三元前驱体反应釜包括反应釜体1、氨水进料管4、碱液进料管5和盐溶液进料管6，其中，氨水进料管4、碱液进料管5和盐溶液进料管6经反应釜体壁伸入反应釜体内以供反应原料；反应釜体底部开设有出料口8；

反应釜体内安装有由电机12驱动的搅拌轴3，且搅拌轴延伸至反应釜体底部即靠近但不接触反应釜体底部，搅拌轴上沿轴向安装有多层搅拌叶片(31、32、33)，搅拌轴靠近反应釜体底部的端部设有至少一层搅拌叶片，如图1为一层，该靠近或位于反应釜体底部的至少一层搅拌叶片为底部搅拌叶片层；搅拌轴上除底部搅拌叶片层以外的搅拌叶片层为上部搅拌叶片层；

除此之外，反应釜体内壁设有多个扰流板9；反应釜体内设有气体均布器71，该气体均布器轴向上位于上部搅拌叶片层和底部搅拌叶片层之间。

利用本实用新型的反应釜进行三元前驱体反应时，各进料管向反应釜体内通入相应反应物，气体均布器通入的保护性气体包括惰性气体和氧化性气体，氧化性气体包括压缩空气、富氧空气、纯氧气，具体工艺中通过调节氧化性气体与保护性气体的比例，控制氧化反应及结晶反应过程，实现镍元素、锰元素的部分氧化，优化前驱体各元素价态分布，提高反应稳定性，提升前驱体产品品质；

反应过程中，搅拌轴上的上层搅拌叶片及底部设置的搅拌叶片，在釜底上部持续搅拌，加之中部区域的气体均布器，一同削弱高固含量浆料在釜底中心产生的近底悬浮，有利于全反应釜内产生完全离底悬浮状态；并且内壁所设的扰流板可强化周边的流动，减少反应死区。反应工艺中所涉及的相关物料配比、参数控制等可采用现有技术或依据现有技术原理进行相应优化选择。

为进一步增强搅拌叶片的扰动作用，有些具体方案中，可以通过增加底部搅拌叶片层中相应搅拌叶片的径向长度来实现，即相对于上部搅拌叶片层的径向尺寸，位于底部搅拌叶片层的搅拌叶片径向尺寸较大。更进一步优选的，还可根据反应釜内轴向不同部位的反应液流体特点，将各层搅拌叶片设计为不同形状、尺寸和/或安装角度的叶片。参见图1示例所述，搅拌轴轴向上从上到下依次设置有三层搅拌桨叶：第一层搅拌叶片31、第二层涡轮搅拌叶片32和第三层防沉积搅拌叶片33；其中：

第一层搅拌叶片31选用螺旋桨式搅拌桨，更优选的，螺旋桨式搅拌桨31直径为0.2～0.6的反应釜内径、浆叶顺时针方向为弧面，桨叶顶端与水平面夹角为20°～60°，桨叶根部与水平面夹角为30°～80°；

当浆液固含量较低时，第二层搅拌叶片可选用斜叶涡流式搅拌桨或斜叶圆盘涡轮搅拌桨；进一步优选的，斜叶涡流式搅拌桨的搅拌桨直径为0.2～0.6的反应釜内径、桨叶宽度为0.1～0.25搅拌桨直径、桨叶倾斜的水平夹角为20°～60°；斜叶圆盘涡轮搅拌桨的搅拌桨直径为0.2～0.6的反应釜内径、桨叶宽度为0.2～0.3搅拌桨直径、桨叶长度为0.2～0.4搅拌桨直径、桨叶倾斜的水平夹角为40°～60°；

当浆液固含量较高时，第二层搅拌叶片可选用平叶涡轮搅拌桨或平叶圆盘涡轮搅拌桨；进一步，平叶涡轮搅拌桨的搅拌桨直径为0.2～0.6的反应釜内径、桨叶宽度为0.1～0.25搅拌桨直径；平叶圆盘涡轮搅拌桨的搅拌桨直径为0.2～0.6的反应釜内径、桨叶宽度为0.2～0.3搅拌桨直径、桨叶长度为0.2～0.4搅拌桨直；

第三层搅拌叶片33可选用平直叶桨式搅拌桨，进一步优选的搅拌桨直径为0.2～0.8的反应釜内径，桨叶宽度为0.1～0.25搅拌桨直径。

上述优选示例中，第一层搅拌桨31采用螺旋桨式搅拌桨，搅动产生上半层循环涡流；第二层涡轮搅拌桨32采用平叶式涡轮搅拌桨，搅动产生的下半层循环涡流，其中下半层循环涡流偏上，涡径较大，浆液射出速度与水平方向有一定夹角，使下半层涡流浆液产生轴向运动，进入上半层循环涡流当中，有利于打破双层螺旋桨式搅拌桨下上浆间环流面的隔绝作用，增强全釜循环。

在搅拌轴底部设置第三层防沉积搅拌桨33，并在釜底上部持续搅拌，加之釜底结构的改良，一同削弱高固含量浆料在釜底中心产生的近底悬浮，有利于全反应釜内产生完全离底悬浮状态，进一步，在上述第二层涡轮搅拌桨32产生的偏上循环涡流作用下，提高全釜循环，有利于釜内内均匀悬浮的产生，保证反应釜内均匀反应结晶。

还有些方案中，为增强扰流板的扰流作用，可通过设计多个扰流板在反应釜体内的分布反式或/和扰流板的结构来实现。对于多个扰流板分布的优化方案，可采用的方案是，各扰流板沿反应釜轴向布置，多个扰流板沿反应釜体周向分布，各扰流板沿反应釜体轴向的长度相等或不等；同时各扰流板在反应釜体轴向上等高或不等高布置；进一步削弱切向流作用，强化扰动。对于扰流板结构优化的方案，可采用边缘波浪或锯齿的设计；扰流板表面采用波纹或刻痕等高粗糙度设计；还可在扰流板上设置贯穿孔，减少扰流死区，削弱结晶结垢现象，进一步，贯穿孔可为单排或多排设置，多排间可采用并列或交错布置，贯穿孔方向可选用水平或斜向上布置。

另一些方案中，为保证气体分布器实现气体均布和扰动作用，可选用合适结构的气体均布器，如主体由通气管围成或组装成的圈状结构、米字型结构、排架型结构或组合型结构的气体均布器，通气管上设有并分布有通气孔，且通气管上外接有用于进气的进气管7。更优选的方案中，各通气孔上安装雾化喷嘴，具体方案中，可选窄角圆形、广角圆形和扁平扇形等类型，雾化形式可选用离心式、压力式、超声雾化等。

实施例2：

在上述实施例1所述方案基础上，为进一步确保反应充分，可对各反应物进料管的出料口在反应釜体的相对位置进行选择设计。如氨水进料管和碱液进料管上的反应物出口位于反应釜体径向一侧，盐溶液进料管管上的反应物出口位于另一侧，避免局部集中进料，盐溶液提前反应。

还可以通过对反应物出口与搅拌叶片的位置关系进行选择设计来优化反应，如氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管经反应釜体壁伸入反应釜体内且各进料管的反应物出口位于上部搅拌叶片层的旁侧；同时各进料管上每隔一层搅拌叶片分布一个反应物出口，形成多层反应物出口。更进一步优选的，对于位于同一层的多个反应物出口：盐溶液进料管上的反应物出口轴向上高于或低于氨水进料管上的反应物出口和碱液进料管反应物出口。

进一步的方案中，为提高进料效率，各反应物出口处连接有支管，各支管朝向反应釜体底部倾斜，利用物料下落的重力，提高物料出口的速度，加快混合。进一步，各支管的出口采用切口设计，可以加大截面积，有利于物料混合。另有些具体方案中，各反应物出口或支管出口安装有喷嘴，同时各进料管外接保护气，通过保护气体将物料加压喷雾射入浆液中等设计，都有利于物料均匀快速进入浆液的搅拌流场当中，提高物料的混合度，避免局部浓度失衡。

在上述任一方案基础上的进一步方案中，反应釜体壁外设有保温夹套2，保温夹套分侧布置有夹套控温介质入口10和夹套控温介质出口11，水浴夹套外包有可拆式保温衣。

还有些方案中，所述反应釜体顶部设有溢流口13，且溢流口轴向上位于所有反应物出口的上方。

进一步优选方案中，反应釜体1长径比在1.1～1.5之间。

Claims (14)

1.一种锂电池三元前驱体反应釜，包括反应釜体，反应釜体底部设出料口，其特征在于，

反应釜体内设有搅拌轴，且搅拌轴延伸至反应釜体底部；搅拌轴上设有多层搅拌叶片，多层搅拌叶片沿反应釜体轴向分布；所述搅拌轴上靠近反应釜体底部的端部设有至少一层搅拌叶片，该至少一层搅拌叶片为底部搅拌叶片层；所述多层搅拌叶片中除了底部搅拌叶片层以外的搅拌叶片为上部搅拌叶片层；

所述反应釜体内侧壁设有多个扰流板；

反应釜体内设有气体均布器；所述气体均布器轴向上位于底部搅拌叶片层和上部搅拌叶片层之间；

还包括氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管，所述氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管经反应釜体壁伸入反应釜体内。

2.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，底部搅拌叶片层的搅拌叶片的径向长度大于其他层的搅拌叶片的径向长度。

3.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，不同轴向部位的搅拌叶片形状、径向尺寸或/和安装角度不同。

4.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，各扰流板沿反应釜轴向布置，多个扰流板沿反应釜体周向分布，各扰流板沿反应釜体轴向的长度相等或不等；同时各扰流板在反应釜体轴向上等高或不等高布置。

5.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，所述扰流板表面采用波纹结构或刻痕结构设计。

6.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，所述扰流板上设有多个贯穿孔。

7.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，所述气体均布器主体为由通气管围成的圈状结构、米字型结构或排架型结构，且气体均布器主体外径与反应釜体内适配；所述通气管壁上开设有多个通气孔；所述通气管上接有进气管；所述搅拌轴穿过所述气体均布器主体。

8.如权利要求7所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，各通气孔安装有雾化喷嘴。

9.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，所述氨水进料管和碱液进料管上的反应物出口位于反应釜体径向一侧，盐溶液进料管管上的反应物出口位于另一侧。

10.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，所述氨水进料管、碱液进料管和盐溶液进料管的反应物出口位于上部搅拌叶片层的旁侧；同时各进料管上每隔一层搅拌叶片分布一个反应物出口，形成多层反应物出口。

11.如权利要求10所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，对于位于同一层的多个反应物出口：盐溶液进料管上的反应物出口轴向上高于或低于氨水进料管上的反应物出口和碱液进料管反应物出口。

12.如权利要求1或10所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，各反应物出口处连接有支管，各支管朝向反应釜体底部倾斜。

13.如权利要求1或10所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，各反应物出口或支管出口安装有喷嘴。

14.如权利要求1所述的锂电池三元前驱体反应釜，其特征在于，反应釜体壁外设有保温夹套。

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