CN110922584A - 一种聚苯醚的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚苯醚加工技术领域，具体的说是一种聚苯醚的制造方法，该方法所使用的聚合反应器包括罐体、转动柱和雾化喷头；所述罐体内转动连接有转动柱；所述罐体的上方设有电机；所述转动柱的外表面固连有均匀布置的转动叶；所述罐体的底部接有第一导气管；所述罐体的顶部接有第二导气管；所述罐体的内表面的顶部位置设有雾化喷头；本发明所使用的聚合反应器有效的解决现有技术中，溶液法聚合反应中直接通氧方式，氧气在混合溶液内的均匀性较差、分散度较低且液体混合性较差以及反应时间周期较长等问题，实现了在聚合反应中，反应时间周期和搅拌速度可控，有效的促进了聚合反应的效果。

Description

一种聚苯醚的制造方法
技术领域
本发明属于聚苯醚加工技术领域，具体的说是一种聚苯醚的制造方法。
背景技术
聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料，化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚，简称PPO(Polyphenylene Oxide)或PPE(Polypheylene ether)，又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚。
PPO的聚合方法可分为沉淀法和溶液法两种，沉淀法的优点是对单体的纯度要求较低，操作工序要少一些，缺点是收率低，由于生产过程是边聚合边沉淀，部分催化剂会被包在聚合物内，后处理时洗涤较为困难,溶液法的优点是收率高，一般可高达95％以上，催化剂的去除较为彻底，产物中杂质含量小，制品色泽和性能优良，因此现多使用溶液法生产。
溶液法聚合反应中，通氧方式、反应时间及搅拌速度等均对反应有显著影响，通氧时应使其分散度大而均匀，氧气与反应液的接触时间越长对反应越有利，现有技术常采用直接通氧方式，氧气在混合溶液内的均匀性较差、分散度较低且液体混合性较差，同时反应时间周期较长，自动化程度较低。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决现有技术中直接通氧方式，氧气在混合溶液内的均匀性较差、分散度较低且液体混合性较差，同时反应时间周期较长，自动化程度较低等问题，本发明提出一种聚苯醚的制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种聚苯醚的制造方法，该方法包括以下步骤：
S1：将2,6－二甲基酚与甲苯混合，再与二正丁胺、CuBr2的甲苯溶液一起加入到聚合反应器中，然后向聚合反应器中吹入氧气、冷却、使反应液保持25℃，反应时间大约为2小时，得到反应混合物；
S2：聚合反应结束后，使反应混合物与醋酸水溶液接触,分离出含有PPO的甲苯溶液，将该溶液与醋酸酐混合，在封端釜户于230℃保持30分钟，使醋酸酐与聚合物端基进行封端反应，冷却后加入水，使醋酸水溶液从PPO甲苯混合液中分出来；
S3：在PPO甲苯混合液中加人甲醇，搅拌，使PPO粉末析出；
S4：经甲醇洗涤、离心分离、干燥除去甲醇后，即可得到产品PPO粉末，然后向熔融混炼挤出机中加入计量添加剂和PPO粉末，进行混合和造粒；
其中S1中所使用的聚合反应器包括罐体、转动柱和雾化喷头；所述罐体内部开设有空腔；所述空腔的底面于罐体的轴线位置开设有转动槽；所述转动槽内固连有第一轴承；所述第一轴承内转动连接有转动柱，且转动柱上端面穿过罐体并延伸至外界；所述转动槽于第一轴承的上方位置固连有第一转动环，且第一转动环与转动柱之间转动连接；所述罐体的上表面于转动柱位置开设有转动孔，所述转动孔内固连有第二轴承；所述第二轴承内转动连接有转动柱；所述转动孔于第二轴承的下方位置固连有第二转动环，且第二转动环与转动柱之间转动连接；所述罐体的上表面固连有固定板；所述固定板的上表面固连有电机，且电机的输出轴与转动柱之间通过孔轴键连接；所述电机的外部罩有防尘罩；所述防尘罩的弧面开设有均匀布置的小孔；所述转动柱的外表面固连有均匀布置的转动叶；所述罐体的下表面开设有进气孔；所述进气孔内插接有第一导气管；所述罐体的上表面开设有出气孔；所述出气孔内插接有第二导气管；所述第二导气管的另一端固连有储气罐；工作时，当需要进行聚合反应时，将2,6－二甲基酚与甲苯混合，再与二正丁胺、CuBr2的甲苯溶液一起加入到聚合反应器中，然后打开电源，电机转动，电机会带动转动柱转动，转动柱进而会带动转动叶转动，转动叶会对聚合反应容器内的反应溶液进行持续的搅动，且转动速度可控，与此同时，制氧机制得氧气通过第一导气管向空腔的底部持续不断的导入氧气，导入空腔内的氧气会在混合溶液形成气泡，并通过空腔的底部不断的向着空腔的顶部上浮，最终氧气会汇集中到空腔的顶部位置，随着空腔顶部位置的氧气不断的汇集增多，进而空腔顶部位置汇集的氧气会通过第二导气管导出，并存储在储气罐内，通过在罐体内设置转动叶，有效的对聚合反应器内的混合溶液进行可持续的充分搅拌混合，有效的防止混合溶液内的不同反应物之间混合不充分、反应较为缓慢或反应不充分等问题，造成不同反应溶剂的浪费现象；通过在罐体的底部位置设置第一通气管，并持续的不断的向内通入氧气，配合转动叶的搅拌作用，可以实现通氧时氧气的分散度大而均匀，进而使得氧气与反应液充分接触，极大的提高了聚合反应的速度和充分性，同时通过罐体的顶部位置设置第二通气管，第二通气管外接储气罐，有效的对未反应的氧气进行回收储存，以备后续使用，极大的降低了聚苯醚的加工成本，通过一种聚苯醚的制造方法，实现了在聚合反应中，通氧分散度大而均匀，时间和搅拌速度可控，有效的促进了聚合反应的效果，减少了聚合反应的时间，同时有效的促进了反应的充分性，且有效的回收多余的氧气，生产成本降低，产品的有效利润提高，同时解决了现有技术中直接通氧方式，氧气在混合溶液内的均匀性较差、分散度较低且液体混合性较差等问题，同时稳定的通氧和均匀的搅拌速度，可以实现反应时间的标准化，便于生产时间上的规划，且实现了自动化的生产，高效便捷。
优选的，所述第一导气管和第二导气管内均设有控制阀；所述空腔的上表面设有压力感应器；所述罐体的圆弧外表面固连有控制器；工作时，当储存罐内的氧气不断增多时，对于罐体内多余的氧气的导出能力降低，且随着聚合反应的不断进行，空腔顶部位置的氧气会不断的聚集，压强也会不断的增大，一方面使用安全性降低，另一方面空腔顶部位置的压强不断变化也会干扰聚合反应的时间周期，因此通过设置控制阀、压力感应器和控制器，通过压力感应器可以有效的接收到空腔上表面的压强信号，并把信号传递给控制器，进而通过控制器控制第一导气管和第二导气管内控制阀的导通，实现空腔的内部于混合溶液的液面上方位置空间内的压强可控，且控制一定的压强值可以增加氧气在混合容器内滞留的时间，进而增加了氧气与混合溶液的接触时间，有效的提高了反应的效率，反应时间周期的标准性提高。
优选的，所述转动叶均为倾斜设置的弧面；工作时，当转动叶转动时，仅仅是对混合溶液进行单层的搅拌混合，但不同深度的混合溶液之间的混合效果较差，因此通过将转动叶设为倾斜设置的弧面，实现了单层简单搅拌的同时，能够有效的使得混合溶液的底部液体不断的通过转动叶向上翻动，促进了不同深度混合溶液的混合，极大的增加了混合搅拌的效果。
优选的，所述转动柱的弧面与转动叶的上方位置固连有均匀布置的扬水叶；所述扬水叶均为倾斜设置的弧面，且扬水叶的倾角均大于转动叶的倾角；工作时，由于氧气在混合溶液内均为气泡形式存在，与混合溶液的接触能力有限，因此在混合溶液的液面位置设置扬水叶，使得通过转动叶不断从罐体底部翻起的混合溶液扬起，有效的增加了混合溶液与空腔顶部位置氧气的接触，聚合反应效果提高，通过将扬水叶的倾角设置的均大于转动叶的倾角，可以有效的提高扬水的效果。
优选的，所述罐体的底壁内部开设有腔体，且腔体和进气孔连通；所述腔体与空腔之间开设有均匀布置的通孔；所述通孔内均设有第一单向阀；所述转动柱、转动叶和扬水叶的表面均开设有均匀布置的喷孔；所述喷孔均通过通道与罐体底部的腔体连通，且连通处设有第二单向阀；所述罐体的外部设有均匀布置的导液管，且导液管将空腔的底部和顶部连通；所述导液管于空腔的顶部位置均固连有雾化喷头；工作时，当第一导气管从罐体的底部导入氧气时，由于位置较为单一，因此罐体底部的混合溶液的接触氧气有限；同时导入的氧气会快速上浮，也减少了氧气在混合溶液不同深度的反应时间和接触面积，因此通过在腔体与空腔之间开设均匀布置的通孔，有效的实现了罐体底部导入氧气的均匀性，通过在转动柱和转动叶开设均匀布置的喷孔，有效的增加了氧气在混合溶液内的分散度，同时通在扬水叶上开设均匀布置的喷孔，使得被扬起的混合溶液可以被吹散，因此混合溶液接触氧气的有效面积增加，通过设置导液管和雾化喷头，进一步增加了空腔底部的混合溶液接触氧气的有效面积，促进聚合反应的进行。
优选的，所述空腔的弧面上固连有均匀布置的扰流板；所述扰流板的倾斜顺时针一侧侧面为弧面设计；工作时，通过转动叶的搅拌实现了罐体内部混合溶液有规律的搅动，不利于充分混合，因此通过在空腔的弧面上固连均匀布置的扰流板，有效的对罐体内混合溶液的扰流，混合搅拌效果提高。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的一种聚苯醚的制造方法，通过设置罐体、转动柱和雾化喷头；通过在罐体内设置转动柱，同时在罐体的空腔顶部设置雾化喷头，有效的解决了现有技术中，溶液法聚合反应中直接通氧方式，氧气在混合溶液内的均匀性较差、分散度较低且液体混合性较差、反应时间周期较长以及自动化程度较低等问题，实现了在聚合反应中，通氧分散度大而均匀，时间和搅拌速度可控，有效的促进了聚合反应的效果，减少了聚合反应的时间，同时有效的促进了反应的充分性，且有效的回收多余的氧气，生产成本降低，产品的有效利润提高。
2.本发明所述的一种聚苯醚的制造方法，通过设置控制阀、压力感应器和控制器；通过在第一导气管和第二导气管内均设置控制阀、空腔的上表面设置压力感应器以及罐体的圆弧外表面固连控制器，实现空腔的内部于混合溶液的液面上方位置空间内的压强可控，且控制一定的压强值可以增加氧气在混合容器内滞留的时间，进而增加了氧气与混合溶液的接触时间，有效的提高了反应的效率，反应时间周期的标准性提高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明所使用的聚合反应器的立体图；
图3是本发明所使用的聚合反应器的第一剖视图；
图4是本发明所使用的聚合反应器的第二剖视图；
图中：罐体1、空腔11、第一导气管12、第二导气管13、储气罐14、控制阀15、压力感应器16、控制器17、转动柱2、第一轴承21、第一转动环22、第二轴承23、第二转动环24、转动叶25、扬水叶26、电机27、防尘罩28、雾化喷头3、腔体31、通孔32、喷孔33、导液管34、扰流板35。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图4所示，本发明所述的一种聚苯醚的制造方法，该方法包括以下步骤：
S1：将2,6－二甲基酚与甲苯混合，再与二正丁胺、CuBr2的甲苯溶液一起加入到聚合反应器中，然后向聚合反应器中吹入氧气、冷却、使反应液保持25℃，反应时间大约为2小时，得到反应混合物；
S2：聚合反应结束后，使反应混合物与醋酸水溶液接触,分离出含有PPO的甲苯溶液，将该溶液与醋酸酐混合，在封端釜户于230℃保持30分钟，使醋酸酐与聚合物端基进行封端反应，冷却后加入水，使醋酸水溶液从PPO甲苯混合液中分出来；
S3：在PPO甲苯混合液中加人甲醇，搅拌，使PPO粉末析出；
S4：经甲醇洗涤、离心分离、干燥除去甲醇后，即可得到产品PPO粉末，然后向熔融混炼挤出机中加入计量添加剂和PPO粉末，进行混合和造粒；
其中S1中所使用的聚合反应器包括罐体1、转动柱2和雾化喷头3；所述罐体1内部开设有空腔11；所述空腔11的底面于罐体1的轴线位置开设有转动槽；所述转动槽内固连有第一轴承21；所述第一轴承21内转动连接有转动柱2，且转动柱2上端面穿过罐体1并延伸至外界；所述转动槽于第一轴承21的上方位置固连有第一转动环22，且第一转动环22与转动柱2之间转动连接；所述罐体1的上表面于转动柱2位置开设有转动孔，所述转动孔内固连有第二轴承23；所述第二轴承23内转动连接有转动柱2；所述转动孔于第二轴承23的下方位置固连有第二转动环24，且第二转动环24与转动柱2之间转动连接；所述罐体1的上表面固连有固定板；所述固定板的上表面固连有电机27，且电机27的输出轴与转动柱2之间通过孔轴键连接；所述电机27的外部罩有防尘罩28；所述防尘罩28的弧面开设有均匀布置的小孔；所述转动柱2的外表面固连有均匀布置的转动叶25；所述罐体1的下表面开设有进气孔；所述进气孔内插接有第一导气管12；所述罐体1的上表面开设有出气孔；所述出气孔内插接有第二导气管13；所述第二导气管13的另一端固连有储气罐14；工作时，当需要进行聚合反应时，将2,6－二甲基酚与甲苯混合，再与二正丁胺、CuBr2的甲苯溶液一起加入到聚合反应器中，然后打开电源，电机27转动，电机27会带动转动柱2转动，转动柱2进而会带动转动叶25转动，转动叶25会对聚合反应容器内的反应溶液进行持续的搅动，且转动速度可控，与此同时，制氧机制得氧气通过第一导气管12向空腔11的底部持续不断的导入氧气，导入空腔11内的氧气会在混合溶液形成气泡，并通过空腔11的底部不断的向着空腔11的顶部上浮，最终氧气会汇集中到空腔11的顶部位置，随着空腔11顶部位置的氧气不断的汇集增多，进而空腔11顶部位置汇集的氧气会通过第二导气管13导出，并存储在储气罐14内，通过在罐体1内设置转动叶25，有效的对聚合反应器内的混合溶液进行可持续的充分搅拌混合，有效的防止混合溶液内的不同反应物之间混合不充分、反应较为缓慢或反应不充分等问题，造成不同反应溶剂的浪费现象；通过在罐体1的底部位置设置第一通气管，并持续的不断的向内通入氧气，配合转动叶25的搅拌作用，可以实现通氧时氧气的分散度大而均匀，进而使得氧气与反应液充分接触，极大的提高了聚合反应的速度和充分性，同时通过罐体1的顶部位置设置第二通气管，第二通气管外接储气罐14，有效的对未反应的氧气进行回收储存，以备后续使用，极大的降低了聚苯醚的加工成本，通过一种聚苯醚的制造方法，实现了在聚合反应中，通氧分散度大而均匀，时间和搅拌速度可控，有效的促进了聚合反应的效果，减少了聚合反应的时间，同时有效的促进了反应的充分性，且有效的回收多余的氧气，生产成本降低，产品的有效利润提高，同时解决了现有技术中直接通氧方式，氧气在混合溶液内的均匀性较差、分散度较低且液体混合性较差等问题，同时稳定的通氧和均匀的搅拌速度，可以实现反应时间的标准化，便于生产时间上的规划，且实现了自动化的生产，高效便捷。
作为本发明的一种实施方式，所述第一导气管12和第二导气管13内均设有控制阀15；所述空腔11的上表面设有压力感应器16；所述罐体1的圆弧外表面固连有控制器17；工作时，当储存罐内的氧气不断增多时，对于罐体1内多余的氧气的导出能力降低，且随着聚合反应的不断进行，空腔11顶部位置的氧气会不断的聚集，压强也会不断的增大，一方面使用安全性降低，另一方面空腔11顶部位置的压强不断变化也会干扰聚合反应的时间周期，因此通过设置控制阀15、压力感应器16和控制器17，通过压力感应器16可以有效的接收到空腔11上表面的压强信号，并把信号传递给控制器17，进而通过控制器17控制第一导气管12和第二导气管13内控制阀15的导通，实现空腔11的内部于混合溶液的液面上方位置空间内的压强可控，且控制一定的压强值可以增加氧气在混合容器内滞留的时间，进而增加了氧气与混合溶液的接触时间，有效的提高了反应的效率，反应时间周期的标准性提高。
作为本发明的一种实施方式，所述转动叶25均为倾斜设置的弧面；工作时，当转动叶25转动时，仅仅是对混合溶液进行单层的搅拌混合，但不同深度的混合溶液之间的混合效果较差，因此通过将转动叶25设为倾斜设置的弧面，实现了单层简单搅拌的同时，能够有效的使得混合溶液的底部液体不断的通过转动叶25向上翻动，促进了不同深度混合溶液的混合，极大的增加了混合搅拌的效果。
作为本发明的一种实施方式，所述转动柱2的弧面与转动叶25的上方位置固连有均匀布置的扬水叶26；所述扬水叶26均为倾斜设置的弧面，且扬水叶26的倾角均大于转动叶25的倾角；工作时，由于氧气在混合溶液内均为气泡形式存在，与混合溶液的接触能力有限，因此在混合溶液的液面位置设置扬水叶26，使得通过转动叶25不断从罐体1底部翻起的混合溶液扬起，有效的增加了混合溶液与空腔11顶部位置氧气的接触，聚合反应效果提高，通过将扬水叶26的倾角设置的均大于转动叶25的倾角，可以有效的提高扬水的效果。
作为本发明的一种实施方式，所述罐体1的底壁内部开设有腔体31，且腔体31和进气孔连通；所述腔体31与空腔11之间开设有均匀布置的通孔32；所述通孔32内均设有第一单向阀；所述转动柱2、转动叶25和扬水叶26的表面均开设有均匀布置的喷孔33；所述喷孔33均通过通道与罐体1底部的腔体31连通，且连通处设有第二单向阀；所述罐体1的外部设有均匀布置的导液管34，且导液管34将空腔11的底部和顶部连通；所述导液管34于空腔11的顶部位置均固连有雾化喷头3；工作时，当第一导气管12从罐体1的底部导入氧气时，由于位置较为单一，因此罐体1底部的混合溶液的接触氧气有限；同时导入的氧气会快速上浮，也减少了氧气在混合溶液不同深度的反应时间和接触面积，因此通过在腔体31与空腔11之间开设均匀布置的通孔32，有效的实现了罐体1底部导入氧气的均匀性，通过在转动柱2和转动叶25开设均匀布置的喷孔33，有效的增加了氧气在混合溶液内的分散度，同时通在扬水叶26上开设均匀布置的喷孔33，使得被扬起的混合溶液可以被吹散，因此混合溶液接触氧气的有效面积增加，通过设置导液管34和雾化喷头3，进一步增加了空腔11底部的混合溶液接触氧气的有效面积，促进聚合反应的进行。
作为本发明的一种实施方式，所述空腔11的弧面上固连有均匀布置的扰流板35；所述扰流板35的倾斜顺时针一侧侧面为弧面设计；工作时，通过转动叶25的搅拌实现了罐体1内部混合溶液有规律的搅动，不利于充分混合，因此通过在空腔11的弧面上固连均匀布置的扰流板35，有效的对罐体1内混合溶液的扰流，混合搅拌效果提高。
具体工作流程如下：
工作时，当需要进行聚合反应时，将2,6－二甲基酚与甲苯混合，再与二正丁胺、CuBr2的甲苯溶液一起加入到聚合反应器中，然后打开电源，电机27转动，电机27会带动转动柱2转动，转动柱2进而会带动转动叶25转动，转动叶25会对聚合反应容器内的反应溶液进行持续的搅动，且转动速度可控，与此同时，制氧机制得氧气通过第一导气管12向空腔11的底部持续不断的导入氧气，导入空腔11内的氧气会在混合溶液形成气泡，并通过空腔11的底部不断的向着空腔11的顶部上浮，最终氧气会汇集中到空腔11的顶部位置，随着空腔11顶部位置的氧气不断的汇集增多，进而空腔11顶部位置汇集的氧气会通过第二导气管13导出，并存储在储气罐14内；当储存罐内的氧气不断增多时，对于罐体1内多余的氧气的导出能力降低，且随着聚合反应的不断进行，空腔11顶部位置的氧气会不断的聚集，压强也会不断的增大，一方面使用安全性降低，另一方面空腔11顶部位置的压强不断变化也会干扰聚合反应的时间周期，因此通过设置控制阀15、压力感应器16和控制器17，通过压力感应器16可以有效的接收到空腔11上表面的压强信号，并把信号传递给控制器17，进而通过控制器17控制第一导气管12和第二导气管13内控制阀15的导通；当转动叶25转动时，仅仅是对混合溶液进行单层的搅拌混合，但不同深度的混合溶液之间的混合效果较差，因此通过将转动叶25设为倾斜设置的弧面，实现了单层简单搅拌的同时，能够有效的使得混合溶液的底部液体不断的通过转动叶25向上翻动；由于氧气在混合溶液内均为气泡形式存在，与混合溶液的接触能力有限，因此在混合溶液的液面位置设置扬水叶26，使得通过转动叶25不断从罐体1底部翻起的混合溶液扬起；当第一导气管12从罐体1的底部导入氧气时，由于位置较为单一，因此罐体1底部的混合溶液的接触氧气有限；同时导入的氧气会快速上浮，也减少了氧气在混合溶液不同深度的反应时间和接触面积，因此通过在腔体31与空腔11之间开设均匀布置的通孔32，有效的实现了罐体1底部导入氧气的均匀性，通过在转动柱2和转动叶25开设均匀布置的喷孔33，有效的增加了氧气在混合溶液内的分散度，同时通在扬水叶26上开设均匀布置的喷孔33，使得被扬起的混合溶液可以被吹散，因此混合溶液接触氧气的有效面积增加，通过设置导液管34和雾化喷头3，进一步增加了空腔11底部的混合溶液接触氧气的有效面积，促进聚合反应的进行；通过转动叶25的搅拌实现了罐体1内部混合溶液有规律的搅动，不利于充分混合，因此通过在空腔11的弧面上固连均匀布置的扰流板35，有效的对罐体1内混合溶液的扰流。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种聚苯醚的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：将2,6－二甲基酚与甲苯混合，再与二正丁胺、CuBr2的甲苯溶液一起加入到聚合反应器中，然后向聚合反应器中吹入氧气、冷却、使反应液保持25℃，反应时间大约为2小时，得到反应混合物；
S2：聚合反应结束后，使反应混合物与醋酸水溶液接触,分离出含有PPO的甲苯溶液，将该溶液与醋酸酐混合，在封端釜户于230℃保持30分钟，使醋酸酐与聚合物端基进行封端反应，冷却后加入水，使醋酸水溶液从PPO甲苯混合液中分出来；
S3：在PPO甲苯混合液中加人甲醇，搅拌，使PPO粉末析出；
S4：经甲醇洗涤、离心分离、干燥除去甲醇后，即可得到产品PPO粉末，然后向熔融混炼挤出机中加入计量添加剂和PPO粉末，进行混合和造粒；
其中S1中所使用的聚合反应器包括罐体(1)、转动柱(2)和雾化喷头(3)；所述罐体(1)内部开设有空腔(11)；所述空腔(11)的底面于罐体(1)的轴线位置开设有转动槽；所述转动槽内固连有第一轴承(21)；所述第一轴承(21)内转动连接有转动柱(2)，且转动柱(2)上端面穿过罐体(1)并延伸至外界；所述转动槽于第一轴承(21)的上方位置固连有第一转动环(22)，且第一转动环(22)与转动柱(2)之间转动连接；所述罐体(1)的上表面于转动柱(2)位置开设有转动孔，所述转动孔内固连有第二轴承(23)；所述第二轴承(23)内转动连接有转动柱(2)；所述转动孔于第二轴承(23)的下方位置固连有第二转动环(24)，且第二转动环(24)与转动柱(2)之间转动连接；所述罐体(1)的上表面固连有固定板；所述固定板的上表面固连有电机(27)，且电机(27)的输出轴与转动柱(2)之间通过孔轴键连接；所述电机(27)的外部罩有防尘罩(28)；所述防尘罩(28)的弧面开设有均匀布置的小孔；所述转动柱(2)的外表面固连有均匀布置的转动叶(25)；所述罐体(1)的下表面开设有进气孔；所述进气孔内插接有第一导气管(12)；所述罐体(1)的上表面开设有出气孔；所述出气孔内插接有第二导气管(13)；所述第二导气管(13)的另一端固连有储气罐(14)。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的制造方法，其特征在于：所述第一导气管(12)和第二导气管(13)内均设有控制阀(15)；所述空腔(11)的上表面设有压力感应器(16)；所述罐体(1)的圆弧外表面固连有控制器(17)。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的制造方法，其特征在于：所述转动叶(25)均为倾斜设置的弧面。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯醚的制造方法，其特征在于：所述转动柱(2)的弧面与转动叶(25)的上方位置固连有均匀布置的扬水叶(26)；所述扬水叶(26)均为倾斜设置的弧面，且扬水叶(26)的倾角均大于转动叶(25)的倾角。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的制造方法，其特征在于：所述罐体(1)的底壁内部开设有腔体(31)，且腔体(31)和进气孔连通；所述腔体(31)与空腔(11)之间开设有均匀布置的通孔(32)；所述通孔(32)内均设有第一单向阀；所述转动柱(2)、转动叶(25)和扬水叶(26)的表面均开设有均匀布置的喷孔(33)；所述喷孔(33)均通过通道与罐体(1)底部的腔体(31)连通，且连通处设有第二单向阀；所述罐体(1)的外部设有均匀布置的导液管(34)，且导液管(34)将空腔(11)的底部和顶部连通；所述导液管(34)于空腔(11)的顶部位置均固连有雾化喷头(3)。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的制造方法，其特征在于：所述空腔(11)的弧面上固连有均匀布置的扰流板(35)；所述扰流板(35)的倾斜顺时针一侧侧面为弧面设计。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115178219A (zh) * 2022-08-08 2022-10-14 山东亿科化学有限责任公司 一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3306874A (en) * 1962-07-24 1967-02-28 Gen Electric Oxidation of phenols
GB1480509A (en) * 1973-10-01 1977-07-20 Gen Electric Preparation of polyphenylene ethers
US4048143A (en) * 1974-02-11 1977-09-13 General Electric Company Process for capping polyphenylene oxide
CN1286646A (zh) * 1997-12-25 2001-03-07 泽田善行 气/液混合器和采用这种混合器的污水净化设备
US20010053450A1 (en) * 1999-12-01 2001-12-20 Gary W. Yeager Poly (phenylene ether) - polyvinyl thermosetting resin
CN206444600U (zh) * 2017-01-20 2017-08-29 天津开发区四达科工贸发展有限公司 一种均匀布温及物料高度混合的均质反应釜
CN108773938A (zh) * 2018-07-09 2018-11-09 胡良峰 一种废水脱硫处理装置及处理方法
CN108905946A (zh) * 2018-09-05 2018-11-30 上海世卿防滑防护科技有限公司 一种新型气液反应釜及其搅拌混合方法
CN208695010U (zh) * 2018-09-05 2019-04-05 上海世卿防滑防护科技有限公司 一种新型气液反应釜

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3306874A (en) * 1962-07-24 1967-02-28 Gen Electric Oxidation of phenols
GB1480509A (en) * 1973-10-01 1977-07-20 Gen Electric Preparation of polyphenylene ethers
US4048143A (en) * 1974-02-11 1977-09-13 General Electric Company Process for capping polyphenylene oxide
CN1286646A (zh) * 1997-12-25 2001-03-07 泽田善行 气/液混合器和采用这种混合器的污水净化设备
US20010053450A1 (en) * 1999-12-01 2001-12-20 Gary W. Yeager Poly (phenylene ether) - polyvinyl thermosetting resin
CN206444600U (zh) * 2017-01-20 2017-08-29 天津开发区四达科工贸发展有限公司 一种均匀布温及物料高度混合的均质反应釜
CN108773938A (zh) * 2018-07-09 2018-11-09 胡良峰 一种废水脱硫处理装置及处理方法
CN108905946A (zh) * 2018-09-05 2018-11-30 上海世卿防滑防护科技有限公司 一种新型气液反应釜及其搅拌混合方法
CN208695010U (zh) * 2018-09-05 2019-04-05 上海世卿防滑防护科技有限公司 一种新型气液反应釜

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115178219A (zh) * 2022-08-08 2022-10-14 山东亿科化学有限责任公司 一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法
CN115178219B (zh) * 2022-08-08 2023-11-21 山东亿科化学有限责任公司 一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法

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