CN115178219A - 一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚苯醚聚合制备技术领域，尤其涉及一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法，均相溶液缩聚组件，所述均相溶液缩聚组件包括均相溶液反应箱，所述均相反应溶液箱的侧部上焊接有进气管，所述进气管的另一端接通调速组件，所述调速组件包括腔体，所述腔体的内部至少设置有一个通道，且所述通道其中一个内壁上安装有调节杆，所述调节杆的内部为中空结构，且所述调节杆能够与所述腔体发生相对位移量。本发明通过具备一套装置同时兼具两种工艺，使得随时切换生产工艺以保证下游客户对产品的需求，同时也可以保证公司效益。两套工艺共用原料单体合成系统和聚合物后处理系统。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯醚制备技术领域，尤其涉及一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法。
背景技术
聚苯醚简称PPO，聚苯醚的主链结构决定了它的凝聚力和稳定性很高，PPO具有多种优异的特性。大部分的PPO的制备均由沉淀缩聚法或者均相溶液缩聚制备而成，而均相溶液缩聚法由氧化偶联反应制得，即在二甲基苯酚在催化剂作用下，通过氧化偶联一步聚合而成。树脂合成反应中，典型的催化剂由卤化铜和脂肪胺或吡啶组成。
国内现有聚苯醚生产企业基本都是一种生产工艺，要么是沉淀缩聚法，要么是均相溶液缩聚法，没有企业能同时具备一套装置同时兼具两种工艺，不具备随时切换生产工艺以保证下游客户对产品的需求。因为沉淀缩聚工艺和均相溶液缩聚工艺两种生产方法各有各自优势，均相溶液缩聚工艺产品收率高（＞95%），纯度高，产品白度好，分子量分布宽,色泽性能优良，电性能优良，而沉淀缩聚工艺流程及操作程序简单，原料纯度要求较低，产品分子量分布窄。一套装置同时兼具两种生产工艺随时切换可以保证不同下游用户的需求，同时也可以保证公司效益。两套工艺共用原料单体合成系统和聚合物后处理系统。而且现有技术中，很难控制反应过程，如均相溶液缩聚法的通入的氧气速率与反应速率相差很大以及不能够及时提供氧气，从而导致制备聚苯醚的速率达不到要求，反应速率慢或者制备聚苯醚不完全等技术问题。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置及方法。
为达上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明第二方面提供了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，所述装置包括：
沉淀缩聚组件，所述沉淀缩聚组件包括沉淀箱，所述沉淀箱的顶部安装有电机支撑架，所述电机支撑架上安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端固定连接联轴器，所述联轴器的另一端固定连接搅动棒，所述搅动棒贯穿至所述沉淀箱的内部，所述沉淀箱的顶部上开有若干第一进液管，所述第一进液管的顶部上安装有法兰，所述法兰上配合连接有法兰盖，所述法兰盖能够拆卸；
均相溶液缩聚组件，所述均相溶液缩聚组件包括均相溶液反应箱，所述均相反应溶液箱的侧部上焊接有进气管，所述进气管的另一端接通调速组件，所述调速组件包括腔体，所述腔体的内部至少设置有一个通道，且所述通道其中一个内壁上安装有调节杆，所述调节杆的内部为中空结构，且所述调节杆能够与所述腔体发生相对位移量。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述腔体上还开有出气口，所述出气口通过管道接通氧气发生器。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述均相溶液反应箱的顶部上设置有若干第二进液管，所述第二进液管上均与第一控制阀门接通，且第二进液管的另一端连接溶液存储箱。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述沉淀箱的底部上安装有第一出液管，所述第一出液管接通第二控制阀门，所述第二控制阀门的底部接通第二出液管。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述均相溶液反应箱的底部上安装有第四出液管，所述第四出液管接通第三控制阀门，所述第三控制阀门与第二出液管进行汇合。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述均相溶液反应箱的内部上设置有氧气浓度检测仪，通过氧气浓度检测仪获取均相溶液反应箱内部的氧气浓度值，以根据所述氧气浓度值启动所述氧气发生器。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述进气管的另一端接通汇流块，所述汇流块上开有若干通气孔，且所述汇流块与所述进气管能够发生相对位移，且所述汇流块有设置有液位传感器。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述汇流块的顶部两侧安装有若干伸缩杆，所述伸缩杆的另一端固定于所述均相溶液反应箱的内部上。
本发明第二方面提供了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法，应用于任一项所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，包括以下步骤：
通过氧气浓度检测仪获取均相溶液反应箱内部的氧气浓度值；
将所述氧气浓度值与预设氧气浓度对比，得到偏差率；
判断所述偏差率是否小于预设偏差率；
若所述偏差率小于预设偏差率，则计算出所述偏差率与所述预设偏差率的差值，并根据所述差值计算出氧气补充量，并发送控制指令至氧气发生器启动终端。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法，还包括以下步骤：
获取预设时间内氧气浓度的变化数值，并根据所述变化数值计算出当前均相溶液缩聚的反应速率；
根据所述均相溶液缩聚的反应速率计算出预设时间内需要通入的氧气量；
根据所述预设时间内需要通入的氧气量计算出当前预设时间内氧气补充速率；
将所述当前预设时间内氧气补充速率传输至氧气发生器启动终端，并通过氧气发生器启动终端控制调速组件，并通过所述调速组件将氧气补充速率调节至所述当前预设时间内氧气补充速率。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
本发明通过具备一套装置同时兼具两种工艺，使得随时切换生产工艺以保证下游客户对产品的需求，同时也可以保证公司效益。两套工艺共用原料单体合成系统和聚合物后处理系统。本发明在均相溶液反应箱内设置有氧气浓度检测仪，通过氧气浓度检测仪获取预设时间内氧气浓度的变化数值，并根据所述变化数值计算出当前均相溶液缩聚的反应速率；根据所述均相溶液缩聚的反应速率计算出预设时间内需要通入的氧气量；根据所述预设时间内需要通入的氧气量计算出当前预设时间内氧气补充速率；将所述当前预设时间内氧气补充速率传输至氧气发生器启动终端，并通过氧气发生器启动终端控制调速组件，并通过所述调速组件将氧气补充速率调节至所述当前预设时间内氧气补充速率。通过氧气补充速率来调节当前均相溶液反应箱内氧气浓度，使得氧气补充速率保持在一定补充速率范围之内，使得氧气补充速率大于或者等于均相溶液缩聚的反应速率，维持一定的反应速率，实现智能化控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的附图。
图1示出了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的整体结构示意图；
图2示出了沉淀缩聚组件的剖面结构示意图；
图3示出了均相溶液缩聚组件的剖面结构示意图；
图4示出了调节组件的内部剖面结构示意图；
图5示出了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法的第一方法流程图；
图6示出了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法的第二方法流程图。
图中：
1.沉淀缩聚组件，2.均相溶液缩聚组件，101.沉淀箱，102.电机支撑架，103.驱动电机，104.联轴器，105.搅动棒，106.第二出液管，107.第一进液管，108.法兰，109.法兰盖，110.第一出液管，111.第二控制阀门，201.均相溶液反应箱，202.进气管，203.调速组件，2031.腔体，2032.通道，2033.调节杆，2034.出气口，204.氧气发生器，205.第二进液管，206.第一控制阀门，207.溶液存储箱，208.第四出液管，209.第三控制阀门，210.汇流块，211.伸缩杆。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成，需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
本发明第二方面提供了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，所述装置包括：
沉淀缩聚组件1，所述沉淀缩聚组件1包括沉淀箱101，所述沉淀箱101的顶部安装有电机支撑架102，所述电机支撑架102上安装有驱动电机103，所述驱动电机103的输出端固定连接联轴器104，所述联轴器104的另一端固定连接搅动棒105，所述搅动棒105贯穿至所述沉淀箱101的内部，所述沉淀箱101的顶部上开有若干第一进液管107，所述第一进液管107的顶部上安装有法兰108，所述法兰108上配合连接有法兰盖109，所述法兰盖109能够拆卸；
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述沉淀箱101的底部上安装有第一出液管110，所述第一出液管110接通第二控制阀门111，所述第二控制阀门111的底部接通第二出液管106。
需要说明的是，当用户选用沉淀缩聚法制备聚苯醚时，第三控制阀门209关闭，此时首先通过将法兰盖109进行拆卸，从第一进液管中倒入催化剂，卤化亚铜和二甲胺的络合物或者卤化亚铜与正丁胺的络合物，倒入该类物质之后，通过启动驱动电机103，通过驱动电机103带动搅动棒105，如图示那样，搅动棒105上设置有搅动页，通过搅动页的搅动作用使得卤化亚铜和二甲胺的络合物或者卤化亚铜与正丁胺的络合物在催化剂的作用下，反应生成聚苯醚。制备聚苯醚完成之后打开第二控制阀门206，聚苯醚经过第一出液管110进入到第二出液管106中，所述第二出液管106接通后续的处理工艺，所述处理工艺可以是分离工艺、酸洗工艺、水洗工艺、干燥工艺等工艺，本发明设置两种制备方法而且同用聚苯醚后续的处理工艺，使得用户可以根据需求来进行选择聚苯醚的制备方法，通过具备一套装置同时兼具两种工艺，使得随时切换生产工艺以保证下游客户对产品的需求，同时也可以保证公司效益。
均相溶液缩聚组件2，所述均相溶液缩聚组件2包括均相溶液反应箱201，所述均相反应溶液箱201的侧部上焊接有进气管202，所述进气管202的另一端接通调速组件203，所述调速组件203包括腔体2031，所述腔体2031的内部至少设置有一个通道2032，且所述通道2032其中一个内壁上安装有调节杆2033，所述调节杆2033的内部为中空结构，且所述调节杆2033能够与所述腔体2031发生相对位移量。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述腔体2031上还开有出气口2034，所述出气口2034通过管道接通氧气发生器204。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述均相溶液反应箱201的底部上安装有第四出液管208，所述第四出液管208接通第三控制阀门209，所述第三控制阀门209与第二出液管106进行汇合。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述均相溶液反应箱201的内部上设置有氧气浓度检测仪，通过氧气浓度检测仪获取均相溶液反应箱201内部的氧气浓度值，以根据所述氧气浓度值启动所述氧气发生器204。
需要说明的是，用户在使用本装置采用均相溶液缩聚法时，此时第二控制阀门111，打开第一控制阀门206，溶液存储箱207（包含催化剂、）中溶液进入到均相溶液反应箱201中，此时启动氧气发生器204，通过氧气发生器204通入到一定量的氧气之后，均相溶液反应箱201中的溶液发生反应，聚苯醚产生。待制备到一定量之后，通过打开第三控制阀门209，聚苯醚能够从底部的第四出液管208中出来，从而从第四出液管208进入到第二出液管106中，从而从第二出液管106进入到后续的处理工艺当中。
其中，需要说明的是，在采用均相溶液缩聚法进行制备聚苯醚时，通过氧气浓度检测仪获取预设时间内氧气浓度的变化数值，并根据所述变化数值计算出当前均相溶液缩聚的反应速率；根据所述均相溶液缩聚的反应速率计算出预设时间内需要通入的氧气量；根据所述预设时间内需要通入的氧气量计算出当前预设时间内氧气补充速率；将所述当前预设时间内氧气补充速率传输至氧气发生器启动终端，并通过氧气发生器启动终端控制调速组件，并通过所述调速组件将氧气补充速率调节至所述当前预设时间内氧气补充速率。通过氧气补充速率来调节当前均相溶液反应箱内氧气浓度，氧气首先通过氧气发生器204进入到调速组件203中，进入到调速组件203的腔体2031，通过改变调节杆2033的位置从而改变调节杆2033与所述通道的间隙，使得改变输入氧气的压强值，从而改变单位时间内气体进入到均相溶液反应箱体201内的氧气量，从而使得氧气补充速率保持在一定补充速率范围之内，使得氧气补充速率大于或者等于均相溶液缩聚的反应速率，维持一定的反应速率，实现智能化控制。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述均相溶液反应箱201的顶部上设置有若干第二进液管205，所述第二进液管205上均与第一控制阀门206接通，且第二进液管205的另一端连接溶液存储箱207。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述进气管202的另一端接通汇流块210，所述汇流块210上开有若干通气孔，且所述汇流块210与所述进气管202能够发生相对位移，且所述汇流块210有设置有液位传感器。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述汇流块210的顶部两侧安装有若干伸缩杆211，所述伸缩杆211的另一端固定于所述均相溶液反应箱201的内部上。
需要说明的是，由于氧气量的增加，氧气从进气管202进入到汇流块210之后，通过液位传感器获取当前反应溶液的液面高度值，当所述液面高度值高于预设液面高度值时，通过调节伸缩杆211的伸缩长度，能够有效地防止氧气通入后的液面晃动现象，从而降低生产过程中噪音的产生。另一方面，在所述汇流块210上开有若干通气孔，使得氧气能够均匀地进入到均相溶液反应箱201当中。
本发明第二方面提供了一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法，应用于任一项所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，包括以下步骤：
S102:通过氧气浓度检测仪获取均相溶液反应箱内部的氧气浓度值；
S104:将所述氧气浓度值与预设氧气浓度对比，得到偏差率；
S106:判断所述偏差率是否小于预设偏差率；
S108:若所述偏差率小于预设偏差率，则计算出所述偏差率与所述预设偏差率的差值，并根据所述差值计算出氧气补充量，并发送控制指令至氧气发生器启动终端。
需要说明的是，通过本方法能够检测均相溶液反应箱内部的氧气浓度值是否低于预设浓度值，当均相溶液反应箱内部的氧气浓度值低于预设浓度值时，通过根据所述差值计算出氧气补充量，使得均相溶液反应箱内部的氧气浓度值始终符合预设氧气浓度值，使得均相溶液反应箱内的反应速率保持在一定的反应速率之间。
进一步地，本发明的一个较佳实施例中，所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法，还包括以下步骤：
S202:获取预设时间内氧气浓度的变化数值，并根据所述变化数值计算出当前均相溶液缩聚的反应速率；
S204:根据所述均相溶液缩聚的反应速率计算出预设时间内需要通入的氧气量；
S206:根据所述预设时间内需要通入的氧气量计算出当前预设时间内氧气补充速率；
S208:将所述当前预设时间内氧气补充速率传输至氧气发生器启动终端，并通过氧气发生器启动终端控制调速组件，并通过所述调速组件将氧气补充速率调节至所述当前预设时间内氧气补充速率。
需要说明的是，通过本方法能够调节氧气补充速率通过改变调节杆的位置从而改变调节杆与所述通道的间隙，使得改变输入氧气的压强值，从而改变单位时间内气体进入到均相溶液反应箱体内的氧气量，从而使得氧气补充速率保持在一定补充速率范围之内，使得氧气补充速率大于或者等于均相溶液缩聚的反应速率，维持一定的反应速率，实现智能化控制。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术。
Claims (10)
1.一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述装置包括：
沉淀缩聚组件，所述沉淀缩聚组件包括沉淀箱，所述沉淀箱的顶部安装有电机支撑架，所述电机支撑架上安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端固定连接联轴器，所述联轴器的另一端固定连接搅动棒，所述搅动棒贯穿至所述沉淀箱的内部，所述沉淀箱的顶部上开有若干第一进液管，所述第一进液管的顶部上安装有法兰，所述法兰上配合连接有法兰盖，所述法兰盖能够拆卸；
均相溶液缩聚组件，所述均相溶液缩聚组件包括均相溶液反应箱，所述均相反应溶液箱的侧部上焊接有进气管，所述进气管的另一端接通调速组件，所述调速组件包括腔体，所述腔体的内部至少设置有一个通道，且所述通道其中一个内壁上安装有调节杆，所述调节杆的内部为中空结构，且所述调节杆能够与所述腔体发生相对位移量。
2.根据权利要求1所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述腔体上还开有出气口，所述出气口通过管道接通氧气发生器。
3.根据权利要求1所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述均相溶液反应箱的顶部上设置有若干第二进液管，所述第二进液管上均与第一控制阀门接通，且第二进液管的另一端连接溶液存储箱。
4.根据权利要求1所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述沉淀箱的底部上安装有第一出液管，所述第一出液管接通第二控制阀门，所述第二控制阀门的底部接通第二出液管。
5.根据权利要求1所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述均相溶液反应箱的底部上安装有第四出液管，所述第四出液管接通第三控制阀门，所述第三控制阀门与第二出液管进行汇合。
6.根据权利要求1所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述均相溶液反应箱的内部上设置有氧气浓度检测仪，通过氧气浓度检测仪获取均相溶液反应箱内部的氧气浓度值，以根据所述氧气浓度值启动所述氧气发生器。
7.根据权利要求1所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述进气管的另一端接通汇流块，所述汇流块上开有若干通气孔，且所述汇流块与所述进气管能够发生相对位移，且所述汇流块有设置有液位传感器。
8.根据权利要求7所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，其特征在于，所述汇流块的顶部两侧安装有若干伸缩杆，所述伸缩杆的另一端固定于所述均相溶液反应箱的内部上。
9.一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法，其特征在于，应用于权利要求1-8任一项所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置，包括以下步骤：
通过氧气浓度检测仪获取均相溶液反应箱内部的氧气浓度值；
将所述氧气浓度值与预设氧气浓度对比，得到偏差率；
判断所述偏差率是否小于预设偏差率；
若所述偏差率小于预设偏差率，则计算出所述偏差率与所述预设偏差率的差值，并根据所述差值计算出氧气补充量，并发送控制指令至氧气发生器启动终端。
10.根据权利要求9所述的一种具有沉淀缩聚及均相溶液缩聚的聚合装置的聚合方法，其特征在于，还包括以下步骤：
获取预设时间内氧气浓度的变化数值，并根据所述变化数值计算出当前均相溶液缩聚的反应速率；
根据所述均相溶液缩聚的反应速率计算出预设时间内需要通入的氧气量；
根据所述预设时间内需要通入的氧气量计算出当前预设时间内氧气补充速率；
将所述当前预设时间内氧气补充速率传输至氧气发生器启动终端，并通过氧气发生器启动终端控制调速组件，并通过所述调速组件将氧气补充速率调节至所述当前预设时间内氧气补充速率。
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