CN205382109U - 一种醋酸正丙酯的脱苯提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，将含苯醋酸正丙酯粗产物与水混合后导入脱轻塔中，轻组分从脱轻塔塔顶全采出；将塔顶全采出的轻组分导入冷凝器中，冷凝后将冷却后产物导入回流罐，所述回流罐将部分轻组分导出，将另一部分轻组分经回流泵导入脱轻塔顶部，再次进行脱轻处理；塔底得到醋酸正丙酯脱苯精制初产物，对塔底的精制初产物经再沸器循环导入脱轻塔中进行循环脱轻处理，循环处理后得到脱苯精制醋酸正丙酯。本实用新型装置采用全采出工艺，将有机相分离出后可进行再次利用；通过调节水与含苯醋酸正丙酯粗产物的添加比例，并进一步调节脱轻塔的塔顶和塔底温度，将有机物小分子与水形成共沸物排出，降低苯等杂质的含量。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种醋酸正丙酯的脱苯提纯装置。
背景技术
随着无苯溶剂的普及，醋酸正丙酯作为甲苯、丙酮等溶剂的良好替代品开始在印刷行业大展身手。由于生产醋酸正丙酯原料中主要来源于石油产品，避免不了含有苯等芳香烃类物质，使得产品中存在微量苯从而无法达到食品等各类包装行业质量指标。因此，在醋酸酯生产过程中需要从原料以及后处理过程中尽量降低苯等芳香烃类物质的含量。
要降低醋酸正丙酯中苯的残余量，不仅要降低原料含苯等芳香烃类物质的含量，而且要尽量避免外界引入苯等芳香烃类物质增大产品中残余苯等芳香烃类物质的含量，影响产品品质。目前的醋酸酯生产工艺中，一般采用含苯的离子交换树脂作为催化剂，如公开号为CN102264685A的发明专利公开的一种醋酸酯的制备方法，采用多孔性阳离子交换树脂作为催化剂，所述催化剂为在苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物上加成了磺酸基的结构；公开号为CN103724195A的发明专利公开的一种乙二醇二醋酸酯的合成方法，采用对甲基苯磺酸为催化剂完成酯化反应，上述催化剂中都含有苯类物质，增大最终产物的杂质苯含量。为使醋酸酯能安全使用，需要对其产物进一步进行脱苯工艺，根据含苯量的不同和生产工艺的不同可以选用不同的脱苯工艺。然而，现有技术中仍存在脱苯不彻底，产物中苯含量超标的现象。此外，根据用途不同，对产品中醋酸酯的含量要求也不同，为适应不同的市场需求、降低生产成本，需要一套易调节产品中醋酸酯含量的生产装置。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种易调控醋酸正丙酯含量、脱苯效果好的醋酸正丙酯的脱苯提纯装置。
技术方案：本发明所述的一种用于醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，包括水塔、含苯醋酸正丙酯粗产物罐、脱轻塔、再沸器、产品泵、冷凝器、回流罐和回流泵，所述水塔出口与所述含苯醋酸正丙酯粗产物罐出口汇合后与所述脱轻塔入口连接，所述脱轻塔底部出口分为两个支路，一条支路与所述产品泵入口连接，另一条支路经再沸器与所述脱轻塔底部入口连接，所述脱轻塔顶部出口与所述冷凝器入口连接，所述冷凝器出口与所述回流罐入口连接，所述回流罐内设挡板，回流罐内部形成轻组分相和水相两个区域，所述水相经导管导入水相处理装置，所述轻组分相分为两个出口导出，一个出口将部分轻组分相导出体系外，另一个出口经回流泵将轻组分相导入所述脱轻塔顶部入口。
优选地，为拉大轻组分和水相的界限，所述挡板竖直设置于所述回流罐内，高度为所述回流罐总高度的20%~80%。
优选地，为方便调节水与含苯醋酸正丙酯粗产物的添加比例，所述水塔出口连接流量调节阀。
优选地，为方便调节水与含苯醋酸正丙酯粗产物的添加比例，所述苯醋酸正丙酯粗产物罐出口连接流量调节阀。
优选地，为提高操作灵敏度和效率，所述流量调节阀、脱轻塔、再沸器、产品泵、冷凝器、回流罐和回流泵与DCS控制系统连接。
采用上述装置对含苯醋酸正丙酯粗产物进行脱苯提纯，具体如下：将含苯醋酸正丙酯粗产物与水按摩尔比5~10:1混合后导入脱轻塔中，在100~110℃条件下进行脱轻处理，轻组分从脱轻塔塔顶全采出，所述轻组分包括水、水与有机物小分子的共沸物以及有机物小分子；将塔顶全采出的轻组分导入冷凝器中，冷凝至30~80℃后将冷却后产物导入回流罐，所述回流罐将部分轻组分导出，将另一部分轻组分经回流泵导入脱轻塔顶部，再次进行脱轻处理；
塔底得到醋酸正丙酯脱苯精制初产物，对塔底的醋酸正丙酯脱苯精制初产物经再沸器循环导入脱轻塔中进行循环脱轻处理，循环处理2~5次后得到脱苯精制醋酸正丙酯。
优选地，为尽量减少产物中的苯含量，所述含苯醋酸正丙酯粗产物的制备方法包括以下步骤：
a.以烯烃为原料，水溶性的铑膦络合物为催化剂，将催化剂水溶液送入甲酰化反应器，然后通入烯烃、一氧化碳和氢气，发生烯烃氢甲酰化反应，反应结束后从甲酰化反应器分离出丙醛；
b.将步骤a中得到丙醛与氢气混合，气化后，丙醛与氢气进入固定床反应器，在铜系催化剂作用下进行加氢反应，反应结束后得到丙醇产品；
c.将步骤b中得到的丙醇与醋酸导入酯化反应器中，在催化剂作用下进行酯化反应得到含苯醋酸正丙酯粗产品。
优选地，为避免引入杂质苯，步骤c中所述的催化剂为硫酸、磷酸、硅钨酸或氯磺酸中的一种。
优选地，为提高脱苯效果，所述脱轻塔的塔顶温度为80~105℃；所述脱轻塔的塔底温度为100~110℃。
有益效果：（1）本发明的装置采用全采出工艺，将有机相分离出后可进行再次利用，不仅减少了水分的排放，还提升了工艺的经济效益和环境友好性；（2）通过调节水与含苯醋酸正丙酯粗产物的添加比例，并进一步调节脱轻塔的塔顶和塔底温度，将有机物小分子与水形成共沸物排出，降低苯等杂质的含量，使醋酸正丙酯的纯度高达99.982%；（3）本发明中的脱苯装置中，通过在回流罐中添加挡板，并调节其高度，增大水相与轻组分相的界限，不仅有助于排出多余的水分，避免有机相随水分排出，影响再次利用率，同时还提高最终产品中醋酸正丙酯的纯度；（4）本发明可以针对市场对醋酸正丙酯的纯度需求标准不同，通过调整脱轻循环次数、水与含苯醋酸正丙酯粗产物的添加比例以及温度等参数，便捷的得到不同纯度的产品，提高了装置利用率。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图：
其中1.水塔，2.含苯醋酸正丙酯粗产物罐，3.脱轻塔，4.再沸器，5.产品泵，6.冷凝器，7.回流罐，8.回流泵，9.水管调节阀，10.粗产物管调节阀，A.轻组分导出口，B.水相导出口。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，包括水塔1、含苯醋酸正丙酯粗产物罐2、脱轻塔3、再沸器4、产品泵5、冷凝器6、回流罐7和回流泵8，所述水塔1出口与水管连接，水管上设置水管调节阀9，含苯醋酸正丙酯粗产物罐2出口与粗产物管连接，粗产物管上设置粗产物管调节阀10，水管与粗产物管汇合后与所述脱轻塔3入口连接，所述脱轻塔3底部出口分为两个支路，一条支路与所述产品泵5入口连接，另一条支路经再沸器4与所述脱轻塔3底部入口连接，所述脱轻塔3顶部出口与所述冷凝器6入口连接，所述冷凝器6出口与所述回流罐7入口连接，所述回流罐7内设挡板，回流罐7内部形成轻组分相和水相两个区域，所述水相经水相导出口B导入水相处理装置，所述轻组分相分为两个出口导出，一个出口为轻组分导出口A，将部分轻组分相导出体系外，另一个出口经回流泵8将轻组分相导入所述脱轻塔3顶部入口。
本装置中回流罐7内的挡板高度为回流罐总高度的80%，且脱轻塔3、再沸器4、产品泵5、冷凝器6、回流罐7、回流泵8、水管调节阀9以及粗产物管调节阀10与DCS控制系统连接。
采用上述装置对含苯醋酸正丙酯粗产物进行脱苯提纯，具体如下：按专利CN101774912A中公开的方法制备含苯醋酸正丙酯粗产物，将含苯醋酸正丙酯粗产物与水按摩尔比8:1混合后导入脱轻塔中进行脱轻处理，脱轻塔塔底温度为105~107℃，脱轻塔塔顶温度为95~98℃，轻组分从脱轻塔塔顶全采出，所述轻组分包括水、水与有机物小分子的共沸物以及有机物小分子；将塔顶全采出的轻组分导入冷凝器中，冷凝至72℃后将冷却后产物导入回流罐，所述回流罐将部分轻组分导出，将另一部分轻组分经回流泵导入脱轻塔顶部，再次进行脱轻处理；塔底得到醋酸正丙酯脱苯脱苯精制初产物，对塔底的醋酸正丙酯脱苯脱苯精制初产物经再沸器循环导入脱轻塔中进行循环脱轻处理，循环处理3次后得到脱苯精制醋酸正丙酯。
经GC-MS分析可知，本实施例中制得的醋酸正丙酯纯度可达99.982%，苯含量为0.151‰。
实施例2：本实施例中制备醋酸正丙酯的装置与实施例1中相同，其不同在于：本实施例中回流罐7内的挡板高度为回流罐总高度的80%。
采用上述装置对含苯醋酸正丙酯粗产物进行脱苯提纯，具体如下：按专利CN101774912A中公开的方法制备含苯醋酸正丙酯粗产物，将含苯醋酸正丙酯粗产物与水按摩尔比7:1混合后导入脱轻塔中进行脱轻处理，脱轻塔塔底温度为102~105℃，脱轻塔塔顶温度为80~83℃，轻组分从脱轻塔塔顶全采出，所述轻组分包括水、水与有机物小分子的共沸物以及有机物小分子；将塔顶全采出的轻组分导入冷凝器中，冷凝至62℃后将冷却后产物导入回流罐，所述回流罐将部分轻组分导出，将另一部分轻组分经回流泵导入脱轻塔顶部，再次进行脱轻处理；塔底得到醋酸正丙酯脱苯精制初产物，对塔底的醋酸正丙酯脱苯精制初产物经再沸器循环导入脱轻塔中进行循环脱轻处理，循环处理5次后得到脱苯精制醋酸正丙酯。
经GC-MS分析可知，本实施例中制得的醋酸正丙酯纯度可达99.985%，苯含量为0.145‰。
实施例3：本实施例中制备醋酸正丙酯的装置与实施例1中相同，其不同在于：本实施例中回流罐7内的挡板高度为回流罐总高度的65%。
采用上述装置对含苯醋酸正丙酯粗产物进行脱苯提纯，具体如下：按专利CN101774912A中公开的方法制备含苯醋酸正丙酯粗产物，将含苯醋酸正丙酯粗产物与水按摩尔比5:1混合后导入脱轻塔中进行脱轻处理，脱轻塔塔底温度为100~102℃，脱轻塔塔顶温度为80~83℃，轻组分从脱轻塔塔顶全采出，所述轻组分包括水、水与有机物小分子的共沸物以及有机物小分子；将塔顶全采出的轻组分导入冷凝器中，冷凝至32℃后将冷却后产物导入回流罐，所述回流罐将部分轻组分导出，将另一部分轻组分经回流泵导入脱轻塔顶部，再次进行脱轻处理；塔底得到醋酸正丙酯脱苯精制初产物，对塔底的醋酸正丙酯脱苯精制初产物经再沸器循环导入脱轻塔中进行循环脱轻处理，循环处理2次后得到脱苯精制醋酸正丙酯。
经GC-MS分析可知，本实施例中制得的醋酸正丙酯纯度可达99.882%，苯含量为0.211‰。
实施例4：本实施例中制备醋酸正丙酯的装置与实施例1中相同，其不同在于：本实施例中回流罐7内的挡板高度为回流罐总高度的22%。
采用上述装置对含苯醋酸正丙酯粗产物进行脱苯提纯，具体如下：按专利CN101774912A中公开的方法制备含苯醋酸正丙酯粗产物，将含苯醋酸正丙酯粗产物与水按摩尔比10:1混合后导入脱轻塔中进行脱轻处理，脱轻塔塔底温度为108~110℃，脱轻塔塔顶温度为102~105℃，轻组分从脱轻塔塔顶全采出，所述轻组分包括水、水与有机物小分子的共沸物以及有机物小分子；将塔顶全采出的轻组分导入冷凝器中，冷凝至78℃后将冷却后产物导入回流罐，所述回流罐将部分轻组分导出，将另一部分轻组分经回流泵导入脱轻塔顶部，再次进行脱轻处理；塔底得到醋酸正丙酯脱苯精制初产物，对塔底的醋酸正丙酯脱苯精制初产物经再沸器循环导入脱轻塔中进行循环脱轻处理，循环处理2次后得到脱苯精制醋酸正丙酯。
经GC-MS分析可知，本实施例中制得的醋酸正丙酯纯度可达99.663%，苯含量为1.412‰。
本装置和方法，可以通过调节循环次数以及温度条件再搭配全采出工艺，得到不同质量标准的产品，当循环3次及以上时可得到纯度达≥99.982%、苯含量为≤0.151‰的醋酸正丙酯，可适用于食品包装等行业；当循环3次以下时，得到纯度≤99.882%、含苯量≤1.412‰的醋酸正丙酯，可用为生产PTA配套带水剂；本装置调节方便，可同时满足市场对不同纯度标准醋酸正丙酯的需求，提高了装置利用率。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (5)
1.一种醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，包括水塔、含苯醋酸正丙酯粗产物罐、脱轻塔、再沸器、产品泵、冷凝器、回流罐和回流泵，其特征在于：所述水塔出口与所述含苯醋酸正丙酯粗产物罐出口汇合后与所述脱轻塔入口连接，所述脱轻塔底部出口分为两个支路，一条支路与所述产品泵入口连接，另一条支路经再沸器与所述脱轻塔底部入口连接，所述脱轻塔顶部出口与所述冷凝器入口连接，所述冷凝器出口与所述回流罐入口连接，所述回流罐内设挡板，回流罐内部形成轻组分相和水相两个区域，所述水相经导管导入水相处理装置，所述轻组分相分为两个出口导出，一个出口将部分轻组分相导出体系外，另一个出口经回流泵将轻组分相导入所述脱轻塔顶部入口。
2.根据权利要求1所述的醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，其特征在于：所述挡板竖直设置于所述回流罐内，高度为所述回流罐总高度的20%~80%。
3.根据权利要求1所述的醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，其特征在于：所述水塔出口连接流量调节阀。
4.根据权利要求1所述的醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，其特征在于：所述苯醋酸正丙酯粗产物罐出口连接流量调节阀。
5.根据权利要求3或4所述的醋酸正丙酯的脱苯提纯装置，其特征在于：所述流量调节阀、脱轻塔、再沸器、产品泵、冷凝器、回流罐和回流泵与DCS控制系统连接。
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| CN201521076017.1U CN205382109U (zh) | 2015-12-21 | 2015-12-21 | 一种醋酸正丙酯的脱苯提纯装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN109851499A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-06-07 | 天津大学 | 一种利用共沸精馏分离醋酸乙烯酯中苯的方法及装置 |
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| CN109851499A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-06-07 | 天津大学 | 一种利用共沸精馏分离醋酸乙烯酯中苯的方法及装置 |
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