JPH04506087A - 球状無機物粒子の分散系 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 球状無機物粒子の分散系 本発明は、安定であり、かつアグロメレーションのない球状無機物粒子の分散系 に関する。

例えば、５ｉ０２　、　ＴｉＯ２又はＺｒＯ２粒子のような微細で球状の無機物 粒子、特に、球状の５ｉ０２粒子は、工業的及び科学的分野における価値のある 助副として特に重要であり、またクロマトグラフィーにおける担体物質としても 、科学的研究の対象として同様に興味深いものである。

上記の如く、非孔質Ｔ１球状の５ｉ０２粒子の幾つかの利用分野が１例えば、ド イツ特許公開第３６１６１３３号公報に記載されている。ドイツ特許公開第３６ １６１３３号公報には、上述のような単分散の球状５ｊ０２粒子の調製方法が記 載されている。対応するＴｉＯ２やＺ「０２の粒子も同様にこの技術分野におけ る当業者に知られた方法によって作る二とができ、また市販において入手するこ ともできる。

あらゆる応用に際して、これらの粒子は高度に単分散な形状でかつアグロメレー シ肩ンのない二とが要求される。しかしながら通常的な分散媒、例えばアルコー ル類、なかでも特に、エチレンゴリコールなどの分散媒中でのこのような球状粒 子の分散系は充分には安定でないことが見出されている。

特に、粒径が５００　ｎｍより大きい粒子の場合には。

エチレングリコール又は他のアルコール類を用いた今日まで知られている分散系 は安定ではない、沈降速度は粒径に依存し、例えば０．５μｍ　、　１．０μｍ 　、１．２μｍ又は　１．５μｍの球直径を有する粒子でさえ、極めて速やかに 沈降してアグロメレーションを起す、しかしながらこのような分散系はほとんど の用途に対して不適当である。

従って本発明の目的は、理想的に分布し、かつアグロメレーションのない形状の 微細な粒子を含み、そして比較的大きな粒径の粒子が存在する系においても安定 であるような、球状無機物粒子の分散系を見出すことであった。

驚くべきことに、室温において粘稠又は固体であるような種々の有機分散媒がそ のような球状粒子の分散剤として著しく適していることが見出された。

従って本発明は、２０℃乃至１２０℃の温度範囲に凝固点を有する有機分散媒を 分散剤として用いることを特徴とする球状無機物粒子の分散系に関する。　５ｉ ０２、ＴｉＯ２又はＺｒＯ２の球状粒子の分散系が特に好ましい。

粒径は好ましくは０．０５μｍ乃至１０μｍである。

リアルキレングリコール類、パラフィン類、樹脂類、ワックス類、ビニルポリマ ー類、ポリシロキサン類、ポリオレフィン類及びポリアミド類等、並びに例えば ポリエチレンワックス類とビニルアセテートとの共重合物のような種々の共重合 物を使用することができる。

分散媒の適性に関する臨界パラメータは極性及び凝固点、並びにこれらと関連す る分子量である。極性はその有機分散媒の化学組成によって影響を受ける場合が ある。

安定な分散系を調製するために、その分散質となる粒子の極性と類似した極性を 有する分散剤を選ぶことはもちろん有用である。例えば、より親水性の５ｉｏ２ 粒子に対しては、このようにして、比較的高い極性をもつ分散剤が選ばれる。一 方、変性８１０２粒子（この変性８１０２粒子に関する調製方法及び説明はドイ ツ特許公開第３６１６１３３号公報に記載されている。）−二の粒子はたぶん疎 水性であるが−に対しては非極性の分散剤がより適している。このことはＺｒＯ ２及び　ＴｉＯ２の粒子についても当てはまる。以上のことは粒子との良好な相 客性が保証されるように、分散媒を選ばなければならないということを意味する 。

最も重要なパラメータは、その分散媒の凝固点である。本発明に従う分散系を得 るためには、凝固点は２０℃乃至１２０℃、好ましくは３０℃乃至７０℃の範囲 内に存在しなければならない、このことはその分散系が室温において粘稠又は固 体状であることを意味する。その材料が固化した後は、粒子の理想的な分散は不 変のまま安定である。

分散剤の分子量は数百から数十刃まで変化する。好ましくは３００乃至５ｏｏｏ ｏである。

分散系はその対応する粒子の合成の後、その作られた粒子を高められた温度にお いて成る選ばれた分散剤中に分散させることによって調製される。高い分散度を もつ理想状態は材料の凝固の際に実質的に凍結されるので、粒子の理想的分布は 安定のまま不変である。

３０−１２０℃、好ましくは３０−７０℃の温度範囲に軟化点を有し、室温にお いて比較的粘稠であるか、又は固体状態であるポリエチレングリコールが特に好 ましく用いられる。

適当なポリエチレングリコールは目的とする用途に従って選ぶことができる。液 状のポリエチレングリコールも使用することができる。

これらの分散系の利点は水を含む多くの溶媒の中でのエチレングリコールの溶解 性ならびに無機物粒子との相容性にある。

この安定な分散系はポリエチレングリコールの特性を有し、かつ理想的な分布状 態でアグロメレーションをおこさない球状粒子を含有している。

本発明に従う分散系に含まれる固体の濃度は同様にその用途に従って選ぶことが でき、そして１−５０％。

好ましくは２０　Ｑ　５０％である。

本発明に従う分散系は再び溶融させて流し出すことができ、そしてそのようにし て取り扱い易い形に変えることができる。それら分散系はそのようにして例えば 容易に計量投入したり、計量排出させたりすることもできる。

従って本発明は工業分野及び科学分野に、目的とする極めて広い範囲の用途に対 して、安定であって高い分散度を有する状態が凍結されているような優れた球状 粒子の分散系、特に、変性されていてもよい５ｉ０２球状粒子の分散系を提供す るものである。

１１五−ユ ２７０　ｇのポリエチレングリコールＰＥＧ　１０００　（平均分子量約１００ ０’）をロータリーエバポレーター内に注入する。温度７０−９０℃、圧力的３ ０　ｍｍＨＨにおいてアルコール／水からなる溶媒中に　１８０ｇ　の５ｉ０２ 粒子を含むサスペションを、ロータリーエバポレーター内へ徐々に導入し、（ド イツ特許公開第３６１６１３３　号公報に記載された方法と同様に５ｉ０２粒子 の調製から直接に）、そして同時にその水／アルコールの溶媒を蒸留除去する。

全溶媒が蒸留除去された後に、４０％の固型分を含む溶融物的４５０ｇ　が残留 するが、この固型分はその溶融物の中で均一に分布している。

この溶融物を流し出して凝固させ、そのようにして種々の目的に使用できる安定 な分散系が得られる。

支五土−」 ポリエチ１７ングリコール１０００の中にＺｒＯ２又は、ＴｌＯ２の粒子を含む 種々の分散系が例１と同様にして得られる。

支五五−ユ ４２乃至４４℃の間に凝固点を有するパラフィン中に、オクチルトリエトキシシ ラン変性５ｉ０２粒子を含む安定な分散系が例１と同様にして得られる。

１五旦−ユ ６９乃至７３℃の間に凝固点を有するパラフィン中にドデシルトリエトキシシラ ン変性５ｉ０２粒子を含む安定な分散系が実施例３と同様にして得られる。

補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．２０℃乃至１２０℃の温度範囲に凝固点を有する有機分散媒を分散剤として 用いてなる球状無機物粒子の分散系
2. ２．無機物粒子がＳｉＯ２、ＴｉＯ２又はＺｒＯ２の粒子であることを特徴とす る、請求の範囲１に記載の分散系。