JP2002097385A - 珪酸をワックスで被覆する方法および被覆された珪酸の使用 - Google Patents

珪酸をワックスで被覆する方法および被覆された珪酸の使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単に取り扱うことができ、ワックスの僅か
な使用の際に、例えば塗料中での珪酸の良好な沈降安定
性および分散可能性を可能にする、ワックスで珪酸を被
覆する方法を提供する。 【解決手段】 珪酸をワックスで被覆する方法の場合
に、珪酸の被覆をワックスの溶融範囲を上廻りワックス
の分解温度を下廻る温度で空気に接触させて実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、珪酸をワックスで
被覆する方法およびこのような珪酸の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ワックスで含浸された珪酸を基礎とする
塗料のための艶消剤は、公知であり、例えばドイツ連邦
共和国特許第１００６１００号明細書、ドイツ連邦共和
国特許第１５９２８６５号明細書および欧州特許第０９
２２６９１号明細書に記載されている。この場合、ワッ
クスエマルジョン（Wachsemulsion）は、場合によって
は分散剤を用いて珪酸懸濁液と反応される。こうして得
られた含浸されたかまたは被覆された珪酸は、引続き費
用をかけて乾燥されなければならず、その上しばしばな
お分散剤を含有する。更に、珪酸へのワックスの結合
は、数多くの使用のためには不十分である。
【０００３】ワックスを用いて珪酸を被覆する別の方法
は、欧州特許第０４４２３２５号明細書に記載されてい
る。この場合、珪酸は、最初に親水性珪酸への疎水性ワ
ックスの結合を簡易化するポリオールで含浸される。欧
州特許第０４４２３２５号明細書に記載の含浸された珪
酸を含有する塗料は、望ましくない高い粘度を有する欧
州特許第０４４２３２５号明細書の比較例には、被覆さ
れていない珪酸かまたはポリオールの添加なしにワック
スでのみ被覆された珪酸は塗料の粘度を著しく減少させ
ることが示されている。これは、疎水性塗料と比較して
珪酸粒子の親水化すべき表面次第であると思われる。従
って、この効果に反対するために、ポリオールが添加さ
れなければならない。これは、１つの付加的な処理工程
である。
【０００４】シリカゲルまたはシリカゾルを加工する場
合には、ドイツ連邦共和国特許第１００６１００号明細
書に記載の熱的方法が公知である。この場合には、最初
に珪酸ヒドロゲルが製造され、乾燥され、もう１つの過
程で活性化される。乾燥されたゲルは、約４６８〜５３
８℃で加熱することによって活性化され、溶融された微
晶質のワックスと３７１℃で反応され、この場合には、
ヒドロゾルに対して１５〜３０質量％が使用される。極
めて微粒状のヒドロゾル粒子は、極めて大きな含水量を
有する網状のゲル構造を示し、したがって記載された高
い温度もしくは高いワックス含量を用いた場合にのみ満
足のいくものであることが証明された。高い熱負荷は、
ワックスを多量に使用することを許さず（色の変化）、
さらにこうしてワックスで被覆されたシリカゲルがワッ
クスの分解温度よりも低く急速に冷却されることが懸念
される。
【０００５】珪酸の被覆は、ドイツ連邦共和国特許第１
００６１００号明細書には記載されていない。
【０００６】珪酸およびシリカゲルは、異なる製造法の
ために異なる構造を有する。珪酸は、塩基的沈殿によっ
て製造され、粒子の開いた構造を有する。この開放気孔
の粒子から、水は簡単に除去されうる。これに対して、
シリカゲルは、酸沈殿によって取得され、より先に閉鎖
された構造を有し、この構造体から水を除去するのは困
難である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、簡単に取り扱うことができ、ワックスの僅かな使用
の際に、例えば塗料中での珪酸の良好な沈降安定性およ
び分散可能性を可能にする、ワックスで珪酸を被覆する
方法を提供することであった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の対象
は、珪酸をワックスで被覆する方法であり、この場合珪
酸の被覆は、ワックスの溶融範囲を上廻りワックスの分
解温度を下廻る温度で空気に接触させて実施される。
【０００９】珪酸の被覆は、有利に例えば衝撃微粉砕機
中での粉砕と同時に実施される。いずれにせよ、成分の
ワックスおよび珪酸を被覆過程の前に適当な混合装置
（例えば、Eirichミキサー）中で混合することは、有利
である。
【００１０】本発明による方法で使用可能なワックスの
溶融範囲および分解範囲は、４０〜２５０℃、有利に６
０〜２００℃、特に有利に７０〜１３０℃の間にある。
本発明による方法は、有利に前記温度で実施される。相
応して予熱された空気または加熱された不活性ガスを用
いて作業することは、可能である。
【００１１】適当な珪酸は、実施例中に記載された沈降
珪酸である。しかし、相応するアエロジルも適してい
る。本発明による方法においては、被覆のためにポリエ
チレン（ＰＥ）ワックス、フィッシャー−トロプシュワ
ックスまたはシリコンを基礎とするワックスを使用する
ことができる。珪酸に対して２〜１５質量％、有利に５
〜１０質量％のワックスで珪酸を被覆することは、実地
において有効であることが証明された。
【００１２】本発明により被覆された珪酸は、塗料、例
えばアルキド樹脂塗料または他の焼付け塗料のための艶
消剤として使用されることができる。
【００１３】方法についての一般的な記載 混合装置（例えば、Eirichミキサー）中で沈降珪酸およ
び被覆剤（ワックス）を３質量％〜１５質量％の割合で
互いに緊密に混合する。この混合物を空気分離ボールミ
ル（Sichtermuehle）（例えば、５０ ZPS等）またはジ
ェットミル中で粉砕し、篩別する。粉砕の間、粉砕空間
を加熱された空気（６０〜１６０℃）の噴入によって、
粉砕出口で空気がなお４０〜１４０℃の温度を有する程
度に加熱される。生成物は、フィルターまたはサイクロ
ン分離器上で分離される。被覆剤で被覆された生成物
は、２〜１８質量％、有利に３〜１０質量％、特に有利
に３〜６質量％の炭素含量を示す。後続接続された篩別
部上で、粒子画分は調節されることができる。
【００１４】
【実施例】例１ 使用された珪酸および使用された被覆剤のデータ
【００１５】
【表１】
【００１６】第１表からの沈降珪酸をＰＥワックス６質
量％（第１表）と混合する。この混合物を処理パラメー
ター、例えばシフター回転数、ミル回転数または粉砕空
気を変えながらジルコプレックス（Zirkoplex）-空気分
離ボールミル５０ ＺＰＳ、Alpine社、中で粉砕空気の
出口温度１２０℃（ミル出口で測定した）で粉砕する。
試験パラメータ、物理化学的データおよび黒色の焼付け
塗料中で得られる塗料技術的結果は、第２表中に記載さ
れている。
【００１７】
【表２】
【００１８】例２−珪酸および被覆温度の変化 沈降珪酸、例えばシペルナート（Sipernat 50）、をＰ
Ｅワックス、例えばＡＦ ３０（BASF社）、でワックス
６部および珪酸９４部の割合で緊密に混合する。この混
合物を衝撃型空気分離ボールミル（Prallsichtermuehl
e）（ZPS 50）中に計量供給する。この衝撃型空気分離
ボールミルを粉砕の間、予熱した粉砕空気を用いて運転
する。このミルからの粉砕空気の出口温度を変える。粉
砕の調節（シフターインペラ（Sichterrad）およびミル
の回転数）は、ワックスを用いての珪酸の被覆のために
は重要ではないが、しかし、生成物が望ましい艶消効果
に適している分布を有する程度に選択される。
【００１９】 使用された珪酸の粒度 ＢＥＴ表面積［ｍ２／ｇ］ ４５０ 平均粒度［μｍ］ ２７(測定装置：クールター(Coulter) LS 230) 突き固め密度［ｇ／ｌ］ １８０（篩別しなかった） 乾燥損失［％］ ６．０（１０５℃で２時間） 灼熱損失［％］ ５．０（１０００℃で２時間） ｐＨ値 ６．０（水中で５％） ＤＢＰ吸着量［ｇ／１００ｇ］３３５．０
【００２０】
【表３】
【００２１】例３−ワックスの変化またはワックスの軟
化温度 試験の実施を例２の記載と同様に行なう。例２で使用さ
れた場合よりも低い軟化点を有するワックスを使用す
る。
【００２２】
【表４】
【００２３】
【表５】
【００２４】分析法： 沈殿 艶消された塗料約４０ｇをガラス瓶中に充填し、ガラス
瓶を固定する。試料を５０±２℃で１０日間、乾燥箱中
に貯蔵する。評価のために、ガラス瓶を室温に冷却す
る。沈殿物の性状を試験するために、ガラス瓶を頭部に
置き、艶消剤含有相の流出を観察する。
【００２５】引続き、ガラス瓶を２回手で振盪させる。
可視的に沈殿物を認めることができなくなった際に、針
で瓶の底面を引っ掻く。この処理により、なおも薄膜の
望ましくない付着物が確認される。
【００２６】沈殿物の性状を次の規準により評価する： 評点 評価 １ 塗料および艶消剤の分離なし ２ 脆い沈殿物（沈殿物は、完全に底面から流れ出し、
１〜２回の振盪によって分散しうる。） ３ 軟質の沈殿物（沈殿物は、完全には底面から流れ出
さないが、しかし、数回の振盪によってなお分散しう
る） ４ 軟質ではあるが、攪拌が困難な沈殿物（沈殿物は、
なお軟質であるが、しかし、振盪によってもはや十分に
は分散しえない程度に既に強力に凝集する。） ５ 固体の沈殿物。
【００２７】ワックスの溶解 艶消剤１ｇおよびエトキシプロピルアセテート３５ｇを
５０ｍｌの広口固定瓶（Weithalsschraubflasche）中に
秤量供給する。蓋を閉じ、瓶を手で振盪させる。瓶を５
０℃で一晩中、温度処理する。
【００２８】ワックスが艶消剤の前記条件下で溶解した
場合には、ワックスは溶剤上に浮遊し、艶消剤は底面に
沈殿する。
【００２９】ワックスが溶解しなかった場合には、艶消
剤の沈殿物のみが底面に存在する。
【００３０】例は、本発明による被覆がワックスの溶融
範囲を超えて実施されなければならないことを示す。本
明細書中で、「溶融範囲」と「軟化点」の表記は、同義
である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 201/00 Ｃ０９Ｄ 201/00 (72)発明者 ミヒャエル ピッケル ドイツ連邦共和国 ニーダーカッセル タ ウヌスシュトラーセ ２ (72)発明者 ハンス−ディーター ピュッツ ドイツ連邦共和国 ベルクハイム ブラン デンブルガー シュトラーセ 42 Ｆターム(参考） 4J037 AA18 CC12 CC28 EE03 EE25 EE28 EE29 EE44 EE48 FF15 FF30 4J038 DD121 DN011 EA011 HA446 KA08 NA17 NA25 NA26

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 珪酸をワックスで被覆する方法におい
    て、珪酸の被覆をワックスの溶融範囲を上廻りワックス
    の分解温度を下廻る温度で空気に接触させて実施するこ
    とを特徴とする、珪酸をワックスで被覆する方法。
  2. 【請求項２】 被覆と同時に粉砕を実施する、請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 被覆を４０〜２００℃の温度で実施す
    る、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 珪酸に対してワックス２〜１５質量％を
    使用する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 被覆のためにポリエチレンワックス、フ
    ィッシャー−トロプシュワックスまたはシリコンを基礎
    とするワックスを使用する、請求項１から４までのいず
    れか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 塗料中の艶消剤としての、請求項１から
    ５までのいずれか１項の記載によりワックスで被覆され
    た珪酸の使用。
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