KR20020015962A - 왁스를 사용한 실리카의 피복 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카의 피복이 대기 중의 왁스의 용융 온도 범위 이상 분해 온도 이하에서 수행되는, 왁스를 사용하여 실리카를 피복시키거나 함침시키는 방법에 관한 것이다.
왁스로 피복된 실리카는 무광처리제(matting agent)로서 사용된다.

Description

왁스를 사용한 실리카의 피복 방법{A process for covering silicas with wax}
본 발명은 왁스를 사용하여 실리카를 피복하는 방법 및 이와 같이 피복된 실리카의 용도에 관한 것이다.
왁스가 함침된 실리카(wax-impregnated silica)를 기본으로 하는 도료용 무광처리제(matting agent)는 공지되어 있으며, 예를 들면, 독일 특허 제10 06 100호, 독일 특허 제15 92 865호 및 유럽 특허 제0 922 691호에 기재되어 있다. 이러한 경우, 왁스 에멀젼은 실리카 현탁액 및 필요한 경우, 분산제와 함께 피복된다. 이렇게 수득한 함침되거나 피복된 실리카는 상당한 비용으로 건조시켜야만 하며, 또한 종종 분산제를 여전히 함유한다. 또한, 실리카에 왁스를 결합시키는 것은 많은 적용에 있어서 부적합하다.
왁스를 사용하여 실리카를 피복시키는 또 다른 방법이 유럽 특허 제0 442 325호에 기재되어 있다. 여기서, 실리카를 우선 폴리올로 함침시키면, 친수성 실리카에 소수성 왁스를 결합하기가 용이해진다. 유럽 특허 제0 442 325호에 따른 함침된 실리카를 포함하는 도료는 바람직하지 않은 고점도를 나타낸다. 유럽 특허제0 442 325호의 비교 실시예에는 폴리올을 첨가하지 않고 왁스로 피복시키거나 피복시키지 않은 실리카가 도료의 점도를 상당히 저하시킨다는 사실이 나타나 있다. 이는 소수성 도료와 비교하여 실리카 입자의 과도한 친수성 표면에 기인하는 것으로 예상된다. 이러한 영향을 없애기 위해서, 폴리올을 첨가해야만 하며, 따라서, 추가 공정 단계를 구성하게 된다.
독일 특허 제10 06 100호에 기재된 바와 같은 열 가공은 실리카 겔 또는 실리카 졸을 가공하기 위한 것으로 공지되어 있다. 이러한 경우, 우선 실리카 하이드로겔을 제조하고, 다음 단계에서 건조하고 활성화시킨다. 건조된 겔을 대략 468 내지 538℃로 가열하여 활성화시키고, 이어서 371℃에서 용융된 미세결정성 왁스로 피복한다[여기서, 하이드로졸에 대하여 15 내지 30중량%의 왁스가 사용된다]. 매우 미세한 하이드로졸 입자는 매우 높은 물 농도를 갖는 메쉬형(mesh-type) 겔 구조를 나타내므로, 오직 상술한 고온 또는 높은 왁스 농도에서만 만족스럽게 피복될 수 있다. 고열을 사용하면 왁스의 다양한 용도(색상 변화)가 제한되며, 또한, 이렇게 왁스로 피복된 실리카 겔은 왁스의 분해 온도 이하로 신속히 냉각되어야만 한다.
실리카의 피복은 독일 특허 제10 06 100호에 기재되어 있지 않다.
실리카 및 실리카 겔은 상이한 제조 방법으로 인하여 상이한 구조를 나타낸다. 실리카는 기본적인 침전에 의해 제조되며, 개방 입자 구조(open particle structure)를 나타낸다. 이러한 개방 기공의 입자로부터 물이 용이하게 제거될 수 있다. 반대로, 실리카 겔은 산성 침전에 의해 수득되고, 물이 용이하게 제거될 수없는 폐쇄 구조(closed structure)를 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 용이한 조작이 가능하며, 예를 들면, 최소량의 왁스를 사용하여 피복시키는 경우, 실리카의 우수한 침전 안정성(sedimentation stability) 및 분산성을 수득할 수 있는, 왁스를 사용하여 실리카를 피복시키는 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 피복이 대기중의 왁스의 용융 범위 온도 이상 분해 온도 이하에서 수행되는, 실리카를 왁스로 피복시키는 방법을 제공하는 것이다.
실리카의 피복은 바람직하게는 예를 들면, 충격 분쇄기(impact mill) 속에서 분쇄시킴과 동시에 수행된다. 임의의 경우, 아이리히 믹서(Eirich mixer)와 같은 적합한 혼합 장치내에서의 피복 단계 이전에 구성물인 왁스와 실리카를 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에 사용된 왁스의 용융 및 분해 범위는 40 내지 250℃, 바람직하게는 60 내지 200℃, 특히 바람직하게는 70 내지 130℃이다. 본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 이러한 온도에서 수행한다. 본 방법은 적합하게 예비 가열된 공기 또는 가열된 불활성 기체와 함께 수행할 수 있다.
적합한 실리카는 본 발명의 실시예에 기재된 침강 실리카(precipitated silica)이다. 그러나, 상응하는 에어로실(Aerosil) 등급 또한 적합하다. 본 발명에 따른 방법에서, 피복 목적으로 폴리에틸렌(PE) 왁스, 피셔 트롭쉬 왁스(Fischer-Tropsch wax) 또는 실리콘계 왁스를 사용할 수 있다. 실제에 있어서는 실리카를 실리카에 대하여 2 내지 15중량%, 바람직하게는 5 내지 10중량%의 왁스로 피복시키는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따라 피복된 실리카는 알키드 수지 또는 기타 스토빙 페인트(stoving paint)와 같은 도료용 무광처리제로서 사용될 수 있다.
일반적인 방법 설명
침강 실리카 및 3 내지 15중량% 비율의 피복제(왁스)를 아이리히 믹서(Eirich mixer)와 같은 혼합 장치내에서 균일하게 함께 혼합한다. 이러한 혼합물을 분류 분쇄기(classifier mill)(예: 50 ZPS 또는 이와 유사한 것) 또는 젯 분쇄기내에서 분쇄하고 분류한다. 분쇄 중에 분쇄 챔버를 가열된 공기(60 내지 160℃)를 분무함으로써 가열하고, 이러한 방식에 의해 분쇄기의 출구에서 공기는 여전히 40 내지 140℃의 온도를 갖는다. 생성물을 여과기 또는 사이클론 분리기로 분리한다. 피복제로 피복된 생성물은 2 내지 18중량%, 바람직하게는 3 내지 10중량%, 특히 바람직하게는 3 내지 6중량%의 탄소 함량을 나타낸다. 입자 분율은 후속적인 분류에 의해 조정할 수 있다.
실시예 1
사용된 실리카의 데이타 및 사용된 피복제의 데이타
실리카 피복제
BET[㎡/g] 200 미세 분말[㎛] 8.5
DBP[g/100g] 230 용융점(DSC)[℃] 110-118
d10 4.66 120℃에서의 용융 점도[㎟/초] 135-240
d50 9.11 몰 질량(GPC)[g/몰] 약 3,500
d90 23.10 23℃에서의 밀도[g/㎤] 0.940-0.955
표 1의 침강 실리카를 표 1에서와 같이, 6중량%의 PE 왁스와 혼합한다. 분류기 속도 및 분쇄 속도 또는 분쇄 공기와 같은 공정 파라미터의 변수내에서, 혼합물은 분쇄기 출구에서 측정된, 120℃의 분쇄 공기의 출구 온도에서 지르코플렉스(Zirkoplex) 분류 분쇄기 50 ZPS[알핀(Alpine)사 제조]내에서 분쇄한다. 블랙 스토빙 페인트에서 수득한 시험 파라미터, 물리화학적 데이타 및 피복 기술적 결과를 표 2에 나타낸다.
분류기 속도 [분-1] 10,500
분쇄기 속도 [분-1] 9,500
d10 [㎛] 2.82
d50 [㎛] 5.24
d90 [㎛] 8.91
탄소 함량 [%] 3.3
분쇄 값(grindometer value) [㎛] 30
60。 광택도 19.7
시간에 대한 60。 광택도 1.7
침전 2-
실시예 2 - 실리카 및 피복 온도의 변화
침강 실리카[예: 스퍼낫 50(Sipernat 50)]를 예를 들면, AF 30(바스프사 제조)과 같은 PE 왁스와, 왁스 6부 대 실리카 94부의 비율로 골고루 혼합한다. 수득한 혼합물을 충격 분류 분쇄기(ZPS 50)내로 공급한다. 분쇄 중에, 충격 분류 분쇄기는 예비가열된 분쇄 공기와 함께 작동시킨다. 분쇄기로부터의 분쇄 공기의 출구온도는 다양하다. 분쇄 설정값(분류기 바퀴 및 분쇄기의 회전 속도)은 왁스를 사용한 실리카의 피복에 있어서 중요하지는 않지만, 생성물이 목적하는 광택감소 효율(flatting efficiency)에 적합한 분포를 갖도록 선택되어야 한다.
사용된 실리카의 파라미터
BET 표면적[㎡/g] 450
평균 입자 크기[㎛] 27[장치: 코울터 엘에스 230(Coulter LS 230)]
탭핑 밀도(tapped density)[g/ℓ] 180[시이빙(sieving))하지 않음]
건조 손실률[%] 6.0(105℃에서 2시간)
강열감량(loss on ignition)[%] 5.0(1000℃에서 2시간)
pH 6.0(물 중 5%)
DBP 흡수량[g/100g] 335.0
출구 온도 [℃] 120 100 80
왁스의 명칭 AF30 AF30 AF30
d10 * [㎛] 4.48 4.63 4.67
d50 * [㎛] 8.44 8.88 8.54
d90 * [㎛] 13.96 14.63 14.05
탄소 함량 [%] 5.48 5.94 5.67
분쇄 값 [㎛] 25 30 27
표준에 대한 60。 광택도** [%] -5.5 1.7 0.8
침전*** 2 2 5
왁스 분리 측정 안됨 측정 안됨
*장치: 코울터 엘에스 230(Coulter LS 230)
**표준: 아세마트 에이치케이 460(Acematt HK 460)[데구사 아게 제조]
실시예 3 - 왁스 및/또는 이의 연화 온도의 변화
본 실험은 실시예 1에 기재된 바와 같이 수행한다. 실시예 1에서 사용된 것 보다 연화점이 낮은 왁스를 사용한다.
왁스 제조사 연화점(℃)
AF 30 BASF 105-112
SL 555 다니엘 프러덕츠(Daniel Products) 82-86
아쿠아비이드(Auabead) 916 마이크로파우더스(Micropowders) 64-67
왁스의 명칭 AF 30 SL 555 아쿠아비이드 916
출구 온도 [℃] 120 120 120
d10 * [㎛] 4.48 4.57 4.58
d50 * [㎛] 8.44 8.88 8.98
d90 * [㎛] 13.96 14.84 15.29
탄소 함량 [%] 5.48 5.31 4.97
분쇄 값 [㎛] 25 28 29
표준에 대한 60。 광택** [%] -5.5 -4.9 -5.5
침전*** 2 2 2
왁스 분리 측정 안됨 측정 안됨 측정 안됨
왁스의 명칭 AF 30 SL 555 아쿠아비이드 916
출구 온도 [℃] 100 100 100
d10 * [㎛] 4.57 4.46 4.13
d50 * [㎛] 8.88 8.77 7.76
d90 * [㎛] 14.63 13.31 11.83
탄소 함량 [%] 5.94 5.69 4.97
분쇄 값 [㎛] 30 29 31
표준에 대한 60。 광택** [%] 1.7 0.5 -0.1
침전*** 2 2 2
왁스 분리 측정 안됨 측정 안됨 측정 안됨
왁스의 명칭 AF 30 SL 555 아쿠아비이드 916
출구 온도 [℃] 80 80 80
d10 * [㎛] 4.67 4.18 4.15
d50 * [㎛] 8.54 8.17 7.79
d90 * [㎛] 14.05 12.56 11.75
탄소 함량 [%] 5.67 5.79 4.76
분쇄 값 [㎛] 27 27 31
표준에 대한 60。 광택** [%] 0.8 1.1 -1.2
침전*** 5 2 2
왁스 분리 - 측정 안됨 측정 안됨
*장치: 코울터 엘에스 230(Coulter LS 230)
**표준: 아세마트 에이치케이 460(Acematt HK 460)[데구사 아게 제조]
분석 방법:
*** 침전
광택이 감소된 페인트 약 40g을 나사 덮게가 장착된 유리병 속에 도입한다. 시료를 50±2℃의 건조 캐비넷내에서 10일 동안 저장한다. 평가하기 위해, 유리병을 실온으로 냉각시킨다. 침전물의 특성을 시험하기 위해, 유리병을 뒤집으면, 광택감소제(flatting agent)를 포함하는 상의 유동이 관찰된다. 이어서, 유리병을 손으로 2회 흔든다. 침전물이 관찰되지 않는 유리병의 바닥을 바늘로 스크래칭(scratching)한다. 이에 의해, 평평한 종이 두께의 바람직하지 않은 퇴적물이 검출된다.
침전물의 특성은 하기와 같은 등급으로 평가한다:
등급 평가
1 페인트와 광택감소제의 분리 없음
2 상당히 벗겨진 침전물(당해 침전물은 바닥으로부터 완전히 떨어져 있으며, 유리병을 1회 또는 2회 뒤집음으로써 분산시킬 수 있음)
3 부드러운 침전물(당해 침전물은 바닥으로부터 완전히 떨어지지 않지만, 수회 흔들면 분산시킬 수 있음)
4 다시 교반시키기 어려운 부드러운 침전물(당해 침전물은 여전히 부드럽지만, 흔들어서 더 이상 적합하게 분산시킬 수 없을 정도로 이미 응집되어 있음)
5 고체 침전물
왁스 분리
광택감소제 1g 및 에톡시프로필 아세테이트 35g을 입구가 넓은 나사가 상부에 장착된 플라스크에 계량도입한다. 덮개를 닫고, 병을 손으로 흔든다. 병을 50℃에서 밤새 컨디셔닝(conditioning)한다. 이러한 조건하에서, 왁스가 광택감소제로부터 분리되는 경우, 왁스는 용매 위로 떠오르며, 광택감소제는 바닥에 가라 앉는다.
실시예는 본 발명의 피복이 왁스의 용융점 이상에서 수행되어야 함을 보여준다. 본원에서, 용어 "용융 범위" 및 "연화점"은 동의적으로 사용된다.
본 발명에 의해 용이한 조작이 가능하며, 실리카의 우수한 침전 안정성 및 분산성을 수득할 수 있는, 피복이 대기중의 왁스의 용융 범위 온도 이상 분해 온도 이하에서 수행되는, 왁스를 사용한 실리카의 피복 방법이 제공된다.

Claims (6)

  1. 실리카의 피복이 대기중의 왁스의 용융 범위 이상 분해 온도 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 왁스를 사용한 실리카의 피복 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분쇄가 피복 공정과 동시에 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 피복이 40 내지 200℃의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 실리카에 대하여, 2 내지 15중량%의 왁스가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 폴리에틸렌 왁스, 피셔-트롭쉬 왁스(Fischer-Tropsch wax) 또는 실리콘계 왁스가 피복 목적으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 따르는 방법에 의해 수득된 왁스 피복된 실리카의, 피복시 무광처리제(matting agent)로서의 용도.
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