JPH0450265A - ポリアミド原着用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸 - Google Patents
ポリアミド原着用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリアミド原着用リキッド顔料およびそれに
より着色されたポリアミド原著糸に関し、さらに詳しく
は、ポリアミドと相溶性の良好なポリアミド原着用リキ
ッド顔料およびそれを用いたポリアミド原著糸に関する
。
より着色されたポリアミド原著糸に関し、さらに詳しく
は、ポリアミドと相溶性の良好なポリアミド原着用リキ
ッド顔料およびそれを用いたポリアミド原著糸に関する
。
一般に、原著糸は、染色工程が省略できるというメリッ
トから従来より重用され、一般衣料および産業資材など
に広く用いられている。また、耐候堅牢度の面からも、
原着糸が優れていることから、近年、ますます需要が高
まってきている。
トから従来より重用され、一般衣料および産業資材など
に広く用いられている。また、耐候堅牢度の面からも、
原着糸が優れていることから、近年、ますます需要が高
まってきている。
ところで、ポリアミド原着糸の場合は、一般衣料または
産業資材用途において、単一色のみで用いられることが
少ないために、各種の色の原着糸の製造が要求され、こ
の要求に答えるものとして、従来、マスターバッチ添加
法が採用されてきた。
産業資材用途において、単一色のみで用いられることが
少ないために、各種の色の原着糸の製造が要求され、こ
の要求に答えるものとして、従来、マスターバッチ添加
法が採用されてきた。
しかしながら、このマスターバッチ添加法は、色切り換
え時の供給系の清掃、エクストルーダーもしくは導管な
どの洗浄を必要とし、生産性の低下を伴う大きなデメリ
ットを有している。
え時の供給系の清掃、エクストルーダーもしくは導管な
どの洗浄を必要とし、生産性の低下を伴う大きなデメリ
ットを有している。
そこで、マスターバッチ添加法ではなく、液状の顔料分
散剤(着色剤)を溶融メルク−の途中から供給して、エ
クストルーダー自身を顔料分散剤で汚さずに色切り換え
する、いわゆるインジェクション注入法がポリエステル
繊維を中心に検討されている(例えば、特開昭58−1
49311号公報、特開昭60−45689号公報、特
開昭60−45690号公報、特開昭63−92719
号公報、特開昭63−117071号公報など参照) 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、これらの従来技術に示されている液状顔
料分散剤は、常温で液体であり、しかも数平均分子量が
1.000〜4,000の低分子量のポリエステルやポ
リエーテルの例が示されてはいるが、これらは、いずれ
もポリエステルやポリプロピレン用であり、ポリアミド
に混入して用いた場合は、極性が異なるため、溶融紡糸
時にポリアミドと分離したり(ブリードアウト)、吐出
糸条がベンディングしたりして、満足な操業性が保てな
かった また、特開昭63−120767号、特開平1−118
678号公報などにも、原着用顔料分散剤として、液状
ポリエーテル、液状ポリエーテル・エステル系で水酸基
価(OH価)を25mg・KOH/g以下にして耐熱性
を向上させた分散剤がポリエステル繊維に用いられてい
るが、これらの分散剤をポリアミド繊維に用いた場合も
、これらの分散剤とポリアミドとの間に相溶性がないた
め、分散剤がポリアミドから分離して、着色するのに充
分の量の添加ができず、実質的に使用することが不可能
であった。
散剤(着色剤)を溶融メルク−の途中から供給して、エ
クストルーダー自身を顔料分散剤で汚さずに色切り換え
する、いわゆるインジェクション注入法がポリエステル
繊維を中心に検討されている(例えば、特開昭58−1
49311号公報、特開昭60−45689号公報、特
開昭60−45690号公報、特開昭63−92719
号公報、特開昭63−117071号公報など参照) 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、これらの従来技術に示されている液状顔
料分散剤は、常温で液体であり、しかも数平均分子量が
1.000〜4,000の低分子量のポリエステルやポ
リエーテルの例が示されてはいるが、これらは、いずれ
もポリエステルやポリプロピレン用であり、ポリアミド
に混入して用いた場合は、極性が異なるため、溶融紡糸
時にポリアミドと分離したり(ブリードアウト)、吐出
糸条がベンディングしたりして、満足な操業性が保てな
かった また、特開昭63−120767号、特開平1−118
678号公報などにも、原着用顔料分散剤として、液状
ポリエーテル、液状ポリエーテル・エステル系で水酸基
価(OH価)を25mg・KOH/g以下にして耐熱性
を向上させた分散剤がポリエステル繊維に用いられてい
るが、これらの分散剤をポリアミド繊維に用いた場合も
、これらの分散剤とポリアミドとの間に相溶性がないた
め、分散剤がポリアミドから分離して、着色するのに充
分の量の添加ができず、実質的に使用することが不可能
であった。
さらに、特開昭63−92717号公報の場合でも、イ
ソインドリノン系顔料に限定して、しかもステアリン酸
金属塩を併用した極めて限定された態様のみがナイロン
に適用されているにすぎず、汎用的にポリアミドに適用
される液状顔料分散剤ではない。
ソインドリノン系顔料に限定して、しかもステアリン酸
金属塩を併用した極めて限定された態様のみがナイロン
に適用されているにすぎず、汎用的にポリアミドに適用
される液状顔料分散剤ではない。
さらにまた、ポリアミドと相溶性のある低分子量ポリア
ミドからなる液状顔料分散剤が検討されたが、いずれも
溶融紡糸に耐えられるだけの耐熱性を有しておらず、採
用できなかった。
ミドからなる液状顔料分散剤が検討されたが、いずれも
溶融紡糸に耐えられるだけの耐熱性を有しておらず、採
用できなかった。
すなわち、特開昭63−92717号公報の第2頁右上
欄第5〜8行目などにも記載されているように、未だポ
リアミド専用の液状顔料分散剤は開発されておらず、実
質的に商業生産されているポリアミド原着用リキッド顔
料を用いた原著ポリアミ7ド糸は存在しないというのが
現状であった。
欄第5〜8行目などにも記載されているように、未だポ
リアミド専用の液状顔料分散剤は開発されておらず、実
質的に商業生産されているポリアミド原着用リキッド顔
料を用いた原著ポリアミ7ド糸は存在しないというのが
現状であった。
本発明は、以上のような従来の技術を背景になされても
のであり、ポリアミドの相溶性を有し、充分な製糸安定
性を有する多色の原著糸の生産に適した生産性のよい汎
用性ボリア−ミド原着用リキッド顔料およびそれを用い
たポリアミド原著糸を提供することを目的とする。
のであり、ポリアミドの相溶性を有し、充分な製糸安定
性を有する多色の原著糸の生産に適した生産性のよい汎
用性ボリア−ミド原着用リキッド顔料およびそれを用い
たポリアミド原著糸を提供することを目的とする。
本発明は、OH価が30〜120mg−KOH/gの、
液状ポリエステルおよび/または液状ポリエーテル・エ
ステルを顔料分散剤として用いて顔料を分散してなるポ
リアミド原着用リキッド顔料を提供するものである。
液状ポリエステルおよび/または液状ポリエーテル・エ
ステルを顔料分散剤として用いて顔料を分散してなるポ
リアミド原着用リキッド顔料を提供するものである。
また、本発明は、前記ポリアミド原着用リキッド顔料を
、糸中に顔料成分として0.01〜2重量%、顔料分散
剤として6重量%以下含有することを特徴とするポリア
ミド原着糸を提供するものである。
、糸中に顔料成分として0.01〜2重量%、顔料分散
剤として6重量%以下含有することを特徴とするポリア
ミド原着糸を提供するものである。
本発明に用いられる顔料分散剤(ビヒクル)は、特別に
限定された液状ポリエステルまたは液状ポリエーテル・
エステルをそれぞれ単独あるいは混合して使用する。ま
た、場合によっては、他の分散剤と混合して使用するこ
とも可能である。
限定された液状ポリエステルまたは液状ポリエーテル・
エステルをそれぞれ単独あるいは混合して使用する。ま
た、場合によっては、他の分散剤と混合して使用するこ
とも可能である。
本発明にいう液状ポリエステルの主たる構成成分は、ア
ジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、グルタル酸、水
添フタル酸などの脂肪族ジカルボン酸または脂環族ジカ
ルボン酸と、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブチレングリコールなどのグリコールとを縮重合反
応させたものである。
ジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、グルタル酸、水
添フタル酸などの脂肪族ジカルボン酸または脂環族ジカ
ルボン酸と、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブチレングリコールなどのグリコールとを縮重合反
応させたものである。
脂肪族ジカルボン酸としては、炭素数3〜8のものが好
ましく、その中でもアジピン酸が最も好ましい。
ましく、その中でもアジピン酸が最も好ましい。
また、前記ジカルボン酸のほかに、酸成分としてテレフ
タル酸、イソフタル酸、オルソイソフタル酸などの芳香
族ジカルボン酸、あるいは椰子油脂肪酸、オイレン酸、
ラウリン酸などの一価のカルボン酸、トリメリット酸、
ピロメリット酸なとの三価以上の多価カルボン酸を適宜
併用してもよい。
タル酸、イソフタル酸、オルソイソフタル酸などの芳香
族ジカルボン酸、あるいは椰子油脂肪酸、オイレン酸、
ラウリン酸などの一価のカルボン酸、トリメリット酸、
ピロメリット酸なとの三価以上の多価カルボン酸を適宜
併用してもよい。
グリコール成分としては、炭素数2〜6程度のものが好
ましく、特にプロピレングリコール、ブチレングリコー
ルが最適である。
ましく、特にプロピレングリコール、ブチレングリコー
ルが最適である。
また、グリコール成分のほかに、n−オクチルアルコー
ル、イソオクチルアルコール、n−ノニルアルコールな
どの一価のアルコール、またはグリセリン、ペンタエリ
スリトール、ソルビタンなどの多価アルコールなどを適
宜使用することができる。
ル、イソオクチルアルコール、n−ノニルアルコールな
どの一価のアルコール、またはグリセリン、ペンタエリ
スリトール、ソルビタンなどの多価アルコールなどを適
宜使用することができる。
なお、OH価を多(したいときには、特に多価アルコー
ルを選択して組み合わすとよい。
ルを選択して組み合わすとよい。
本発明では、液状ポリエステルのOH価を30〜120
mg −KOH/g、好ましくは35〜80mg−KO
H/gにコントロールする必要があり、OH価が30m
g−KOH/g未満ではポリアミド専用の顔料分散剤と
して汎用的に用いることができず、一方120mg =
KOH/gを超えると耐熱性の点で問題が生じる。
mg −KOH/g、好ましくは35〜80mg−KO
H/gにコントロールする必要があり、OH価が30m
g−KOH/g未満ではポリアミド専用の顔料分散剤と
して汎用的に用いることができず、一方120mg =
KOH/gを超えると耐熱性の点で問題が生じる。
また、このコントロールは、酸成分に対してアルコール
(グリコール)成分を過剰に加えること、または多価ア
ルコールの比率を増すことなどにより得ることができる
。例えば、酸成分1モルに対しアルコール(グリコール
)成分1.1〜2.0モル、好ましくは1.2〜1.5
モルの範囲を選ぶことにより、容易に目的のものを調製
できる。
(グリコール)成分を過剰に加えること、または多価ア
ルコールの比率を増すことなどにより得ることができる
。例えば、酸成分1モルに対しアルコール(グリコール
)成分1.1〜2.0モル、好ましくは1.2〜1.5
モルの範囲を選ぶことにより、容易に目的のものを調製
できる。
このようにして得られた液状ポリエステルは、粘度調整
あるいは分散性の向上のために変性することも可能であ
り、例えばOH基を容易に反応するジイソシアナート類
を添加して液状ポリエステルを結合させる方法などが挙
げられる。
あるいは分散性の向上のために変性することも可能であ
り、例えばOH基を容易に反応するジイソシアナート類
を添加して液状ポリエステルを結合させる方法などが挙
げられる。
また、このジイソシアナートとしては、例えば2.4−
)リレンジイソシアナート、ヘキナメチレンジイソシア
ナートなどを挙げることができる。
)リレンジイソシアナート、ヘキナメチレンジイソシア
ナートなどを挙げることができる。
本発明に用いるもう一つの顔料分散剤である液状ポリエ
ーテル・エステルとは、ジカルボン酸とポリオキシアル
キレングリコールを主たる構成成分として重縮合反応を
行った下記の繰り返し単位(A)よりなるポリマーをい
う。
ーテル・エステルとは、ジカルボン酸とポリオキシアル
キレングリコールを主たる構成成分として重縮合反応を
行った下記の繰り返し単位(A)よりなるポリマーをい
う。
−(C−R’ −C−0−(R“O)、)−・・・・
(A)(式中、R′は炭素数2〜15のアルキル基、R
#は炭素数1〜7のアルキル基、nは2〜20の整数を
表す。) ジカルボン酸としては、例えばマロン酸、コハク酸、ア
ジピン酸、ピメリン酸、アゼラーイン酸、セバシン酸な
どの脂肪族ジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テ
レフタル酸、ナフタリンジカルボン酸などの芳香族ジカ
ルボン酸を挙げることができるが、好ましくは炭素数3
〜8の脂肪族ジカルボン酸、なかでもアジピン酸が最も
好ましい。
(A)(式中、R′は炭素数2〜15のアルキル基、R
#は炭素数1〜7のアルキル基、nは2〜20の整数を
表す。) ジカルボン酸としては、例えばマロン酸、コハク酸、ア
ジピン酸、ピメリン酸、アゼラーイン酸、セバシン酸な
どの脂肪族ジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テ
レフタル酸、ナフタリンジカルボン酸などの芳香族ジカ
ルボン酸を挙げることができるが、好ましくは炭素数3
〜8の脂肪族ジカルボン酸、なかでもアジピン酸が最も
好ましい。
ポリオキシアルキレングリコールとしては、例えばポリ
(オキシエチレン)グリコール、ポリ(オキシプロピレ
ン)ポリ(オキシエチレングリコール)などが挙げられ
る。また、これらの分子量は、2,000以下、好まし
くは80〜i、ooo程度である。
(オキシエチレン)グリコール、ポリ(オキシプロピレ
ン)ポリ(オキシエチレングリコール)などが挙げられ
る。また、これらの分子量は、2,000以下、好まし
くは80〜i、ooo程度である。
さらに、耐熱性の点から見ると、グリコール成分として
は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールな
どの低分子量のものを有利に選ぶことも可能である。
は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールな
どの低分子量のものを有利に選ぶことも可能である。
これらのグリコール成分とジカルボン酸を重縮合させて
得られる液状ポリエーテル・エステルのOH価は、ポリ
アミドへの分散性を向上するために、前記液状ポリエス
テルと同様に30〜120mg−KQH/g、好ましく
は35〜80mg・KOH/gにコントロールする必要
があり、OH価が30mg−KOH/g未満ではポリア
ミド専用の顔料分散剤として汎用的に用いることができ
ず、一方120mg−KOH/gを超えると耐熱性の点
で問題が生じる。
得られる液状ポリエーテル・エステルのOH価は、ポリ
アミドへの分散性を向上するために、前記液状ポリエス
テルと同様に30〜120mg−KQH/g、好ましく
は35〜80mg・KOH/gにコントロールする必要
があり、OH価が30mg−KOH/g未満ではポリア
ミド専用の顔料分散剤として汎用的に用いることができ
ず、一方120mg−KOH/gを超えると耐熱性の点
で問題が生じる。
また、このコントロールも前記液状ポリエステルと同様
に、酸成分に対するグリコール成分の量を過剰に加える
ことにより達成できる。
に、酸成分に対するグリコール成分の量を過剰に加える
ことにより達成できる。
なお、OH価の調整のために、前記ポリオキシアルキレ
ングリコール成分のほかに、例えばn −オクチルアル
コール、イソオクチルアルコール、n−ノニルアルコー
ルなどの一価のアルコール、エチレングリコール、1,
3−プロピレンジオール、1.4−ブタンジオールなど
の二価のアルコール、トリメチロールプロパン、グリセ
リン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール
、ソルビトールなどの多価アルコールを適宜使用するこ
とも可能である。
ングリコール成分のほかに、例えばn −オクチルアル
コール、イソオクチルアルコール、n−ノニルアルコー
ルなどの一価のアルコール、エチレングリコール、1,
3−プロピレンジオール、1.4−ブタンジオールなど
の二価のアルコール、トリメチロールプロパン、グリセ
リン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール
、ソルビトールなどの多価アルコールを適宜使用するこ
とも可能である。
本発明に使用する顔料分散剤自身の数平均分子量は、好
ましくは1,000〜8,000、さらに好ましくは1
,500〜5,000の範囲であり、i、ooo未満で
は耐熱性の点で問題が生じ易くなり、一方s、oooを
趨えると粘度が高くなって顔料の混合比率を上げられな
くなるため、所望の着色が得られ難くなる。
ましくは1,000〜8,000、さらに好ましくは1
,500〜5,000の範囲であり、i、ooo未満で
は耐熱性の点で問題が生じ易くなり、一方s、oooを
趨えると粘度が高くなって顔料の混合比率を上げられな
くなるため、所望の着色が得られ難くなる。
本発明に用いられる顔料としては、通常使用されている
、例えばアゾ系、フタロシアニン系、ペリレン系、ペリ
ノン系、アンスラキノン系などの有機顔料、またはカー
ボンブラック、ベンガラ、群青、酸化チタンなどの無機
顔料などを挙げることができるが、特に限定されるもの
ではなく、場合によっては、これらの顔料の組合せ、あ
るいは顔料と染料を組み合わせでもよい。
、例えばアゾ系、フタロシアニン系、ペリレン系、ペリ
ノン系、アンスラキノン系などの有機顔料、またはカー
ボンブラック、ベンガラ、群青、酸化チタンなどの無機
顔料などを挙げることができるが、特に限定されるもの
ではなく、場合によっては、これらの顔料の組合せ、あ
るいは顔料と染料を組み合わせでもよい。
この場合、本発明のポリアミド原着用リキッド顔料中の
顔料と顔料分散剤の割合は、顔料100重量部に対し、
顔料分散剤30〜3,000重量部、好ましくは50〜
2,000重量部であり、顔料分散剤が30重量部未満
では、リキッド顔料の粘度が高くなりすぎて取り扱いが
困難となり、一方3,000重量部を超えると着色力が
劣り、分散剤が多すぎて製糸性が低下する。
顔料と顔料分散剤の割合は、顔料100重量部に対し、
顔料分散剤30〜3,000重量部、好ましくは50〜
2,000重量部であり、顔料分散剤が30重量部未満
では、リキッド顔料の粘度が高くなりすぎて取り扱いが
困難となり、一方3,000重量部を超えると着色力が
劣り、分散剤が多すぎて製糸性が低下する。
なお、 顔料を入れた場合のポリアミド原着用リキッド
顔料の粘度としては、好ましくは25℃で10〜2,0
00ボイズ、さらに好ましくは100〜1,500ボイ
ズの粘度範囲であり、10未満では顔料と顔料分散剤が
分離し易くなり、一方2,000を超えると取扱いが困
難となって生産性が低下する。
顔料の粘度としては、好ましくは25℃で10〜2,0
00ボイズ、さらに好ましくは100〜1,500ボイ
ズの粘度範囲であり、10未満では顔料と顔料分散剤が
分離し易くなり、一方2,000を超えると取扱いが困
難となって生産性が低下する。
また、本発明のポリアミド原着用リキッド顔料には、ポ
リアミドの耐候性を向上する目的のため、必要に応じて
銅化合物(Culなど)を混入することも可能である。
リアミドの耐候性を向上する目的のため、必要に応じて
銅化合物(Culなど)を混入することも可能である。
この銅化合物の量は、Cu換蒐で糸中に30〜500p
pm程度になるようにするとよい。
pm程度になるようにするとよい。
さらに、銅析出紡糸剤としてヨウ化カリウムまたは2−
メルカプトベンゾイミダゾールなどを銅化合物と当量以
上、銅化合物と同時に添加すると、ポリアミドの耐候性
がより向上する。
メルカプトベンゾイミダゾールなどを銅化合物と当量以
上、銅化合物と同時に添加すると、ポリアミドの耐候性
がより向上する。
さらに、必要に応じて、ステアリン酸マグネシウムまた
はエチレンビスステアロアミドなどの滑剤などを添加す
ることも可能であり、添加の割合は、糸中濃度で0.1
〜0.5重量%程度になるように調整すると良い。
はエチレンビスステアロアミドなどの滑剤などを添加す
ることも可能であり、添加の割合は、糸中濃度で0.1
〜0.5重量%程度になるように調整すると良い。
なお、以上の添加剤は、顔料分散剤の中に添加すると生
産プロセスを簡略化できるので好ましいが、必ずしもそ
うする必要はなく、必要に応じて別に添加することも可
能である。
産プロセスを簡略化できるので好ましいが、必ずしもそ
うする必要はなく、必要に応じて別に添加することも可
能である。
本発明のポリアミド原着用リキッド顔料は、例えば分散
剤、各顔料および他の添加剤を混合し、混練り機で分散
混合することにより調製することができる。
剤、各顔料および他の添加剤を混合し、混練り機で分散
混合することにより調製することができる。
また、本発明のポリアミド原着用リキッド顔料を用いて
ポリアミド原着糸を製造するには、常法に従い、例えば
溶融ポリマーの導管部へギアポンプを用いてリキッド顔
料を注入供給し、スタティックミキサーで混練りしたの
ち、口金より吐出、冷却、延伸、加工することにより製
造される。
ポリアミド原着糸を製造するには、常法に従い、例えば
溶融ポリマーの導管部へギアポンプを用いてリキッド顔
料を注入供給し、スタティックミキサーで混練りしたの
ち、口金より吐出、冷却、延伸、加工することにより製
造される。
か(して得られるポリアミド原著糸は、糸中に顔料成分
として0.01〜2重量%、特に0.1〜1.5重量%
、顔料分散剤として6重量%以下、特に0.1〜3.0
重量%含有されるものが好ましい、ポリアミド原着糸中
の顔料成分が0.01重量%未満では着色力が劣り、原
着の特徴がです、一方2重量%を超えると製糸性が不良
となる。
として0.01〜2重量%、特に0.1〜1.5重量%
、顔料分散剤として6重量%以下、特に0.1〜3.0
重量%含有されるものが好ましい、ポリアミド原着糸中
の顔料成分が0.01重量%未満では着色力が劣り、原
着の特徴がです、一方2重量%を超えると製糸性が不良
となる。
また、ポリアミド原着糸中の顔料分散剤が6重量%を超
えると製糸性が不良となる。
えると製糸性が不良となる。
本発明は、ポリアミドに汎用的に使用できる顔料分散剤
の探索を徹底的に実施した結果、今までの知見とは逆に
、ポリアミド繊維の場合は、耐熱性を多少犠牲にしても
、ポリアミド中のアミド末端やアミド結合と幾分でも相
互作用のあるOH基を増やしてみたらとの着想に基づき
、種々のテストを実施した結果、驚くことにポリアミド
繊維の場合は、OH基が存在した方がポリアミド中に分
散剤が入り易く、その結果、今まで不可能であった濃色
の着色が可能になったという新たな知見に基づいてなさ
れたものである。
の探索を徹底的に実施した結果、今までの知見とは逆に
、ポリアミド繊維の場合は、耐熱性を多少犠牲にしても
、ポリアミド中のアミド末端やアミド結合と幾分でも相
互作用のあるOH基を増やしてみたらとの着想に基づき
、種々のテストを実施した結果、驚くことにポリアミド
繊維の場合は、OH基が存在した方がポリアミド中に分
散剤が入り易く、その結果、今まで不可能であった濃色
の着色が可能になったという新たな知見に基づいてなさ
れたものである。
[実施例]
以下、実施例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明する。
なお、実施例中、部および%は特に断らない限り、重量
基準である。
基準である。
また、実施例中、OH価(水酸基価)の測定方法は、次
のとおりである。
のとおりである。
すなわち、試料1gをアセチル化し、このアセチル化物
より生じる酢酸を中和するに要する水酸化カリウムのm
g数をもって表した(Jefferson法)。
より生じる酢酸を中和するに要する水酸化カリウムのm
g数をもって表した(Jefferson法)。
参考例1
アジピン酸1モルに対し、1.4−ブチレングリコール
を1.3モルの割合で添加して重縮合させ、数平均分子
量2,300、OH価45mg・K OH/、 gの液
状ポリエステルを得、これを実施例1の顔料分散剤とし
た。
を1.3モルの割合で添加して重縮合させ、数平均分子
量2,300、OH価45mg・K OH/、 gの液
状ポリエステルを得、これを実施例1の顔料分散剤とし
た。
参考例2
アジピン酸1モルに対し、エチレングリコール0.5モ
ル、ジエチレングリコール0.8モルの割合で添加して
重縮合させ、数平均分子量2.400、OH価40mg
−KOH/gの液状ポリエーテル・エステルを得、これ
を実施例2の顔料分散剤として用いた。
ル、ジエチレングリコール0.8モルの割合で添加して
重縮合させ、数平均分子量2.400、OH価40mg
−KOH/gの液状ポリエーテル・エステルを得、これ
を実施例2の顔料分散剤として用いた。
参考例3
アジピン酸1モルに対し、ポリ(オキシエチレン)グリ
コール(分子量600)を0.8モル、エチレングリコ
ールを0.6モルの割合で添加して重縮合させ、数平均
分子量が2,200、OH価が47mg−KOH/Hの
液状ポリエーテル・エステルを得、これを実施例3の顔
料分散剤とした。
コール(分子量600)を0.8モル、エチレングリコ
ールを0.6モルの割合で添加して重縮合させ、数平均
分子量が2,200、OH価が47mg−KOH/Hの
液状ポリエーテル・エステルを得、これを実施例3の顔
料分散剤とした。
参考例4
アジピン酸1モルに対し、14−ブチレングリコール1
.5モルの割合で重縮合させ、数平均分子量1,100
.OH価110mg−KOH/gの液状ポリエステルを
得、これを実施例4の顔料分散剤として用いた。
.5モルの割合で重縮合させ、数平均分子量1,100
.OH価110mg−KOH/gの液状ポリエステルを
得、これを実施例4の顔料分散剤として用いた。
参考例5
アジピン酸1モルに対し、1.3−ブチレングリコール
1.1モル、グリセリン0.04モルの割合で重縮合さ
せ、数平均分子量5,000、OH価32mg−KOH
/gの液状ポリエステルを得、これを実施例5の顔料分
散剤として用いた。
1.1モル、グリセリン0.04モルの割合で重縮合さ
せ、数平均分子量5,000、OH価32mg−KOH
/gの液状ポリエステルを得、これを実施例5の顔料分
散剤として用いた。
比較参考例1
アジピン酸1モルに対し、1.4−ブチレングリコール
0.8モル、2−エチルヘキシルアルコール0.4モル
の割合で重縮合させ、数平均分子量2,600、OH価
4mg−KOH/gの液状ポリエステルを得、これを比
較例1の顔料分散剤として用いた。
0.8モル、2−エチルヘキシルアルコール0.4モル
の割合で重縮合させ、数平均分子量2,600、OH価
4mg−KOH/gの液状ポリエステルを得、これを比
較例1の顔料分散剤として用いた。
比較参考例2
アジピン酸1モルに対し、エチレングリコール0.8モ
ル、ポリオキシエチレングリコール(分子量600)0
.4モル、グリセリン0.05モルの割合で重縮合させ
、数平均分子量2,000、OH価140mg−KOH
/gの液状ポリエーテル・エステルを得、これを比較例
2の顔料分散剤として用いた。
ル、ポリオキシエチレングリコール(分子量600)0
.4モル、グリセリン0.05モルの割合で重縮合させ
、数平均分子量2,000、OH価140mg−KOH
/gの液状ポリエーテル・エステルを得、これを比較例
2の顔料分散剤として用いた。
比較参考例3
アジピン酸1モルに対し、1,4−ブチレングリコール
0.7モル、ジエチレングリコール0.4モルの割合で
反応させ、数平均分子量8.000、OH価17mg−
KOH/gの液状ポリエーテル・エステルを得、これを
比較例3の顔料分散剤として用いた。
0.7モル、ジエチレングリコール0.4モルの割合で
反応させ、数平均分子量8.000、OH価17mg−
KOH/gの液状ポリエーテル・エステルを得、これを
比較例3の顔料分散剤として用いた。
実施例1〜5、比較例1〜3
種々の脂肪族カルボン酸とジオール類を反応させ、また
ジオールの量を過剰にしたりしてOH価の値を調節し、
前記に示す実施例および比較例に使用する液状の顔料分
散剤(ビヒクル)を得た。
ジオールの量を過剰にしたりしてOH価の値を調節し、
前記に示す実施例および比較例に使用する液状の顔料分
散剤(ビヒクル)を得た。
次に、これらの顔料分散剤70部に対して、有機顔料(
フタロシアニングリーンを20部)および無機顔料(チ
タン系イエロー10部)を混合して顔料濃度30%のリ
キッド顔料を作製し、これをポリアミドの溶融紡糸の際
、インジェクションにより注入し、ポリアミド原着系を
得た。
フタロシアニングリーンを20部)および無機顔料(チ
タン系イエロー10部)を混合して顔料濃度30%のリ
キッド顔料を作製し、これをポリアミドの溶融紡糸の際
、インジェクションにより注入し、ポリアミド原着系を
得た。
リキッド顔料は、溶融ポリマーの導管部へギアポンプに
より注入して供給し、スタティックミキサー(ケニック
ス型−40段)で混練したのち、断面が三角中空糸タイ
プで68ホールの口金より245°Cの温度で吐出し、
紡糸、延伸、捲縮加工、巻取りを連続して行い、1.3
00デニール/68fifのポリアミド原着糸を得た。
より注入して供給し、スタティックミキサー(ケニック
ス型−40段)で混練したのち、断面が三角中空糸タイ
プで68ホールの口金より245°Cの温度で吐出し、
紡糸、延伸、捲縮加工、巻取りを連続して行い、1.3
00デニール/68fifのポリアミド原着糸を得た。
ポリアミドとしては極限粘度1.34のナイロン6ポリ
マーを用い、このポリマーにリキッド顔料を1.2.3
.4.5.6%と段階的に添加し、どこまで分離せずに
添加できるかによって、その顔料分散剤のポテンシャル
を評価した。
マーを用い、このポリマーにリキッド顔料を1.2.3
.4.5.6%と段階的に添加し、どこまで分離せずに
添加できるかによって、その顔料分散剤のポテンシャル
を評価した。
その結果を第1表に示す。
第1表の1
第1表の2
イングしたり、ニーリングしたり、あるいは口tして中
空を形成しなかったりする状態より判−た。
空を形成しなかったりする状態より判−た。
つ;良好
一;不良
て;極めて悪い
)断糸率は、断糸回数/完巻きドッフ回数廟巻)である
。
。
)1表から明らかなように、本実施例のりキラ1料を使
用したポリアミド原着糸は、いずれも濃色でスムーズに
紡糸できた。そして、得られた原着糸の耐候性、耐洗濯
堅牢性なども極めて良好であった。
用したポリアミド原着糸は、いずれも濃色でスムーズに
紡糸できた。そして、得られた原着糸の耐候性、耐洗濯
堅牢性なども極めて良好であった。
これに対し、従来の顔料分散剤を使用したリキッド顔料
では、ナイロンとの相溶性が悪いため、紡糸口金より吐
出する顔料分散剤が分離して口金面を汚したり、吐出糸
条の流れが不均一になり、多くの顔料をナイロン中に分
散することができなかった。従って、濃色系の色出しは
不可能であった。
では、ナイロンとの相溶性が悪いため、紡糸口金より吐
出する顔料分散剤が分離して口金面を汚したり、吐出糸
条の流れが不均一になり、多くの顔料をナイロン中に分
散することができなかった。従って、濃色系の色出しは
不可能であった。
特に、OH価が140mg −KOH/gと高い比較例
2の場合では、ナイロンと顔料分散剤の相溶性は良いが
、顔料分散剤の耐熱性が260°C以下となるため、紡
糸中に分解を生じ、気泡が発生したりして紡糸調子が著
しく不良であった。
2の場合では、ナイロンと顔料分散剤の相溶性は良いが
、顔料分散剤の耐熱性が260°C以下となるため、紡
糸中に分解を生じ、気泡が発生したりして紡糸調子が著
しく不良であった。
また、比較例3の場合は、分子量がs、oo。
と高いために粘度が高く、ハンドリングが非常に困難で
あった。しかも、OH価が17mg・KOH/gと低い
ためにナイロンとの相溶性も良くなく、紡糸調子が悪く
、断糸も多発した。
あった。しかも、OH価が17mg・KOH/gと低い
ためにナイロンとの相溶性も良くなく、紡糸調子が悪く
、断糸も多発した。
〔発明の効果]
本発明は、以上のように構成されているため、ポリアミ
ドの相溶性を有し、充分な製糸安定性を有する多色の原
着糸の生産に適した生産性のよい汎用性ポリアミド原着
用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸を
提供することができる。
ドの相溶性を有し、充分な製糸安定性を有する多色の原
着糸の生産に適した生産性のよい汎用性ポリアミド原着
用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸を
提供することができる。
Claims (4)
- (1)OH価が30〜120mg・KOH/gの、液状
ポリエステルおよび/または液状ポリエーテル・エステ
ルを顔料分散剤として用いて顔料を分散してなるポリア
ミド原着用リキッド顔料。 - (2)顔料分散剤の数平均分子量が1,000〜8,0
00である請求項1記載のポリアミド原着用リキッド顔
料。 - (3)顔料100重量部に対し、顔料分散剤30〜3,
000重量部を含有してなる請求項1または2記載のポ
リアミド原着用リキッド顔料。 - (4)請求項1、2または3記載のポリアミド原着用リ
キッド顔料を、糸中に顔料成分として0.01〜2重量
%、顔料分散剤として6重量%以下含有することを特徴
とするポリアミド原着糸。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2159646A JP2585841B2 (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | ポリアミド原着用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸 |
US07/717,574 US5194090A (en) | 1990-06-20 | 1991-06-19 | Liquid pigment composition, and master-colored polyamide yarn made by using same |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2159646A JP2585841B2 (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | ポリアミド原着用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0450265A true JPH0450265A (ja) | 1992-02-19 |
JP2585841B2 JP2585841B2 (ja) | 1997-02-26 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2159646A Expired - Fee Related JP2585841B2 (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | ポリアミド原着用リキッド顔料およびそれを用いたポリアミド原着糸 |
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Country | Link |
---|---|
US (1) | US5194090A (ja) |
JP (1) | JP2585841B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103710772A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-09 | 苏州世名科技股份有限公司 | 纤维原液着色用超细炭黑水性色浆 |
CN114989635A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-09-02 | 苏州世名科技股份有限公司 | 涤纶原位聚合用黑色颜料分散体及其制备方法 |
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US6110405A (en) * | 1997-09-15 | 2000-08-29 | Wellman, Inc. | Melt spinning colored polycondensation polymers |
US6096822A (en) * | 1998-04-21 | 2000-08-01 | Alliedsignal Inc. | Low molecular weight polyester or polyamide pigment dispersing composition and color concentrate for the manufacture of colored polymers |
TW522179B (en) * | 1999-07-12 | 2003-03-01 | Asahi Chemical Ind | Polyester yarn and producing method thereof |
EP1584371A1 (en) * | 2004-04-07 | 2005-10-12 | Urea Casale S.A. | Fluid bed granulation process and apparatus |
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US7776108B2 (en) * | 2005-06-07 | 2010-08-17 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Composition for application to a surface |
US20100154146A1 (en) * | 2008-07-02 | 2010-06-24 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Carpet decor and setting solution compositions |
US8557758B2 (en) * | 2005-06-07 | 2013-10-15 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Devices for applying a colorant to a surface |
MX2007015450A (es) * | 2005-06-07 | 2008-02-19 | Johnson & Son Inc S C | Aparato de diseno para aplicar diseno a una superficie. |
TW202242032A (zh) * | 2021-04-23 | 2022-11-01 | 財團法人紡織產業綜合研究所 | 液態色母組合物及彩色纖維的製備方法 |
TW202313802A (zh) * | 2021-06-15 | 2023-04-01 | 大陸商東麗纖維研究所(中國)有限公司 | 液體色油及有色聚醯胺纖維 |
CN114197067B (zh) * | 2022-01-20 | 2023-10-13 | 福建永荣锦江股份有限公司 | 一种聚酰胺6纤维用凉感母粒及其制备方法与应用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4265632A (en) * | 1979-11-21 | 1981-05-05 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the coloration of thermoplastic polymers and polycondensates in the mass with water-insoluble disazomethine compounds |
DE3130609A1 (de) * | 1981-08-01 | 1983-03-24 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Dispergiermittel, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung |
GB2125421B (en) * | 1982-08-17 | 1986-07-23 | Nippon Paint Co Ltd | Coating composition and coated article |
US4759801A (en) * | 1985-07-17 | 1988-07-26 | Sandoz Ltd. | Pigment preparations |
JPH0796654B2 (ja) * | 1986-08-20 | 1995-10-18 | 大日精化工業株式会社 | 顔料の分散方法 |
-
1990
- 1990-06-20 JP JP2159646A patent/JP2585841B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-06-19 US US07/717,574 patent/US5194090A/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103710772A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-09 | 苏州世名科技股份有限公司 | 纤维原液着色用超细炭黑水性色浆 |
CN114989635A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-09-02 | 苏州世名科技股份有限公司 | 涤纶原位聚合用黑色颜料分散体及其制备方法 |
CN114989635B (zh) * | 2022-05-25 | 2024-01-09 | 苏州世名科技股份有限公司 | 涤纶原位聚合用黑色颜料分散体及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2585841B2 (ja) | 1997-02-26 |
US5194090A (en) | 1993-03-16 |
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