CN114197067B - 一种聚酰胺6纤维用凉感母粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能母粒材料的制备和应用领域，具体公开了一种聚酰胺6纤维用凉感母粒及其制备方法，具体是通过平行同向双螺杆挤出造粒机将原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选、真空干燥等工序，进而制备得到凉感母粒。本发明所制备的凉感母粒包括了以下重量份的原料：77％‑89％的纺丝级聚酰胺6切片、10％‑20％的纳米级凉感粉末、1％‑3％的分散剂粉末；本发明所制备的凉感母粒通过母粒机进行侧位加料可用于凉感聚酰胺6民用长丝纤维的连续生产，标准布样送检瞬间最大热流通过量Q‑max范围在0.25‑0.28W/cm2。

Description

一种聚酰胺6纤维用凉感母粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明具体涉及一种聚酰胺6纤维用凉感母粒及其制备方法与应用，属于功能母粒材料技术领域。
背景技术
聚酰胺6民用长丝纤维是服用纺织品的主要原料之一，聚酰胺6民用长丝纤维是服用纺织品的主要原料之一。近年来，功能性聚酰胺6民用纤维的占比持续呈上升趋势。而到2020年，我国聚酰胺6民用长丝纤维的表观总消费量已达185.9万吨。近年来，随着全球气候变暖以及人们对于夏季穿着衣物舒适度的要求日益增高。在这样的背景下，凉感聚酰胺6民用长丝纤维的研究被提上议程，成为当前聚酰胺6民用长丝功能纤维行业的重点发展方向之一。通过添加凉感母粒的方式生产凉感聚酰胺6民用长丝纤维被视为最有工业前景的技术方案，一方面能有效地提高人们夏季衣着的舒适度，另一方面能高效地降低生产成本，有望实现体感温度和生产投入的双向降低。由此可见，开发新颖的凉感聚酰胺6母粒并推动这一类材料在聚酰胺6民用长丝纤维中的实用化具有重要的理论和现实意义。
申请号为CN202011072722.X的专利“一种纺丝级聚酯凉感母粒及其制备方法”，在涤纶领域制备凉感母粒，具体公开了包括聚酯切片、金属烯粉末和功能活性剂的纺丝级聚酯凉感母粒配方，同时还公开了纺丝级聚酯凉感母粒的制备方法，通过将金属烯与聚酯切片共混挤出得到高浓度功能母粒，混合纺丝后制得的功能性凉感涤纶纤维、长丝及纺织品。申请号为CN201710301160.3的专利“凉感母粒、凉感纤维及其制备方法和用途”，具体公开了通过将石墨烯材料和玉石粉分别先与纤维基材混合得到功能颗粒，之后再将两者与空白纤维基材混合，能够有效解决石墨烯材料和玉石粉的团聚问题，提高其分散性，使凉感分布更加均匀。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚酰胺6纤维用凉感母粒及其制备方法，制备方法简单、温和且高效，所得的凉感聚酰胺6母粒表现出优异的纺丝纺况性能特别是在聚酰胺6民用长丝纤维中表现卓越，Q-max值突出，能为凉感聚酰胺6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片77％-89％、纳米级凉感粉末10％-20％和复合分散剂粉末1％-3％。
进一步的，所述复合分散剂粉末包括聚醚酯高分子聚合物和酰胺类分散剂；所述聚醚酯高分子聚合物和酰胺类分散剂的质量比为1:1～4。
进一步的，所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6切片的相对粘度为2.47-2.50。
进一步的，所述纳米级凉感粉末包括铝硅酸盐矿物和玉石粉末；所述纳米级凉感粉末的粒度为500-800nm。
本发明还提供一种聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法，具体包括如下步骤：原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干燥工序，在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.3-1.5MPa，最终制备得到凉感母粒，含水率为300-500ppm、熔融指数为34.2-37.1g/10min、相对粘度为1.69-2.03。
进一步的，所述定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式：主喂料位添加的是纺丝级聚酰胺6切片，侧喂料位添加的是纳米级凉感粉末和复合分散剂粉末。
进一步的，所述熔融塑化的各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为210-220℃；第五段温区温度为205-210℃；第六段温区温度为200-205℃；第七段温区温度为190-200℃；第八段温区温度为180-185℃；第九段温区温度为175-180℃；机头温区温度为230-240℃。
进一步的，所述螺杆剪切的主机转速为540-580r/min；所述水冷切粒的切粒机的主机转速为850-1000r/min。
进一步的，所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
本发明还提供一种聚酰胺6纤维用凉感母粒在聚酰胺6民用长丝纤维中的应用。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的聚酰胺6凉感母粒表现出优异的纺丝纺况性能，特别是在聚酰胺6民用长丝纤维中表现卓越，Q-max值突出，能为凉感聚酰胺6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。
2、本发明提供的聚酰胺6凉感母粒的原料组份包括聚酰胺切片、纳米级凉感粉末和分散剂，分散剂是由聚醚酯高分子聚合物和酰胺类分散剂复合而成，相较于单组份分散剂具有更好的分散性，能够使得纳米凉感粉末在聚酰胺基体中的分散性较好；其中，醚酯高分子聚合物熔点约为60℃，在侧位进料过程中会纤芯熔融，使得凉感粉被包覆，起到预分散的作用，酰胺类分散剂，熔点区间在140℃-145℃，与聚酰胺6同为酰胺类材料，因此在聚酰胺基料中拥有良好的亲和性，同时在螺杆剪切分散的过程中，又在醚酯高分子聚合物预分散助力下，酰胺类分散剂能够很好地包覆凉感粉均匀浸润分散在聚酰胺基料中，起主分散作用。
3、本发明在螺杆剪切主机的模头处600目的过滤网以控制熔压稳定，稳定熔压下螺杆传输稳定，有利于纳米凉感粉末在聚酰胺基体中分散均匀，且出料的母粒百粒重更趋于稳定。
附图标记
图1为本发明聚酰胺6纤维用凉感母粒的实物图；
图2为根据实施例1制得聚酰胺6纤维用凉感母粒生产的凉感聚酰胺6民用长丝纤维的实物图；
图3为根据实施例1制得的聚酰胺6纤维用凉感母粒生产的凉感聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和较佳实施例对本发明做进一步的说明，在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值；对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明中母粒百粒重分析采用的是购自梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司的ME104E型号的电子天平进行测试的；
母粒含水率分析采用的是购自瑞士万通(Metrohm)中国有限公司的860KFThermoprep型号的卡氏样品加热处理器进行测试的；
母粒熔融指数分析采用的是购自美特斯工业系统(中国)有限公司的ZRZ1452型号的熔体流动速率试验机进行测试的；
母粒相对粘度分析采用的是购自上海鲁玟科学仪器有限公司的PV60AVS600型号的粘度仪进行测试的；
纤维纤度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG086型号的缕纱测长机进行测试的；
纤维断裂强度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B型号的全自动单纱强力仪进行测试的；
纤维断裂伸长率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B型号的全自动单纱强力仪进行测试的；
纤维条干不匀率采用的是购自苏州长风仪器有限公司的CFE400C型号的条干测试仪进行测试的；
纤维含油采用的是购自上海麟文仪器有限公司的MQC型号的油份分析仪进行测试的；
纤维沸水收缩率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG368型号的全自动卷缩仪进行测试的；
纤维网络采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的Cac-1200L(YG60)型号的标准光源箱加配水浴槽进行测试的；
纤维丝饼硬度采用的是购自德国SCHMIDT公司的HP-5型号的硬度仪进行测试的。
实施例1
一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片85.5％、纳米级凉感粉末12.5％和复合分散剂粉末2％。
上述聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片(呈颗粒状，粒径为2-3mm，购自福建永荣锦江股份有限公司，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将纳米级凉感粉末(呈粉末状，粒径为500-600nm，购自湖南鸿利纳微米新材料科技有限公司，以下同)、复合分散剂粉末(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz，其中复合分散剂由1.5％的佳化化学JHX-100(酰胺类分散剂)和0.5％的上海合塑Cli-330型号(聚醚酯高分子聚合物)复合而成；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二段温区的温度为220℃；第三段温区的温度为225℃；第四段温区的温度为215℃；第五段温区的温度为205℃；第六段温区的温度为200℃；第七段温区的温度为195℃；第八段温区的温度为185℃；第九段温区的温度为180℃；机头温区的温度为240℃；在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.3MPa；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序，进而制备得到凉感聚酰胺6母粒(详见附图1，其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为550r/min，切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为4-6mm。
实施例2
一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片82.5％、纳米级凉感粉末15％和复合分散剂粉末2.5％。
上述聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将纳米级凉感粉末、复合分散剂粉末(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz，其中复合分散剂由2％的佳化化学JHX-100(酰胺类分散剂)和0.5％的上海合塑Cli-330型号(聚醚酯高分子聚合物)复合而成；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二段温区的温度为220℃；第三段温区的温度为225℃；第四段温区的温度为210℃；第五段温区的温度为210℃；第六段温区的温度为205℃；第七段温区的温度为190℃；第八段温区的温度为180℃；第九段温区的温度为175℃；机头温区的温度为235℃；在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.5MPa；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序，进而制备得到凉感聚酰胺6母粒(详见附图1，其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为580r/min，切粒机的主机转速为850r/min、筛网孔直径为6-8mm。
实施例3
一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片84％、纳米级凉感粉末14％和复合分散剂粉末2％。
上述聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将纳米级凉感粉末、复合分散剂粉末(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz，其中复合分散剂由1％的佳化化学JHX-100(酰胺类分散剂)和1％的上海合塑Cli-330型号(聚醚酯高分子聚合物)复合而成；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下第一段温区温度为210℃；第二段温区的温度为220℃；第三段温区的温度为225℃；第四段温区的温度为210℃；第五段温区的温度为205℃；第六段温区的温度为202℃；第七段温区的温度为200℃；第八段温区的温度为182℃；第九段温区的温度为178℃；机头温区的温度为230℃；在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.4MPa；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序，进而制备得到凉感聚酰胺6母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为540r/min，切粒机的主机转速为1000r/min、筛网孔直径为2-4mm。
实施例4
一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片77％、纳米级凉感粉末20％和复合分散剂粉末3％。
上述聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将纳米级凉感粉末、复合分散剂粉末(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz，其中复合分散剂由1％的佳化化学JHX-100(酰胺类分散剂)和0.5％的上海合塑Cli-330型号(聚醚酯高分子聚合物)复合而成；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下第一段温区温度为210℃；第二段温区的温度为220℃；第三段温区的温度为225℃；第四段温区的温度为215℃；第五段温区的温度为210℃；第六段温区的温度为200℃；第七段温区的温度为190℃；第八段温区的温度为185℃；第九段温区的温度为180℃；机头温区的温度为240℃；在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.3MPa；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序，进而制备得到凉感聚酰胺6母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为550r/min，切粒机的主机转速为950r/min、筛网孔直径为2-3mm。
实施例5
一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片89％、纳米级凉感粉末10％和复合分散剂粉末1％。
上述聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将纳米级凉感粉末、复合分散剂粉末(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz，其中复合分散剂由1％的佳化化学JHX-100(酰胺类分散剂)和0.5％的上海合塑Cli-330型号(聚醚酯高分子聚合物)复合而成；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下第一段温区温度为210℃；第二段温区的温度为220℃；第三段温区的温度为225℃；第四段温区的温度为220℃；第五段温区的温度为210℃；第六段温区的温度为205℃；第七段温区的温度为200℃；第八段温区的温度为185℃；第九段温区的温度为180℃；机头温区的温度为235℃；在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.5MPa；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序，进而制备得到凉感聚酰胺6母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为570r/min，切粒机的主机转速为900r/min、筛网孔直径为5-8mm。
实施例6
将上述实施例1-5的聚酰胺6纤维用凉感母粒用于直纺聚酰胺6民用长丝纤维(规格：POY SD 48D/34F)以及加弹处理(规格：DTY SD 40D/34F)，各实施例的母粒添加比例、Q-max值，如表2所示；图2为根据实施例1制得的聚酰胺6纤维用凉感母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维，根据实施例1至5制得的聚酰胺6纤维用凉感母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维的物性指标详见表3；图3为根据实施例1制得的聚酰胺6纤维用凉感母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维，根据实施例1至5制得的聚酰胺6纤维用凉感母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维加弹后纤维的物性指标详见表4和表5；通过所有的附表数据可以看出，本发明的聚酰胺6纤维用凉感母粒在聚酰胺6民用长丝纤维中表现卓越，能为凉感聚酰胺6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。
表1聚酰胺6纤维用凉感母粒物性参数
表2凉感聚酰胺6民用长丝纤维中母粒添加比例、Q-max值
表3凉感聚酰胺6民用长丝纤维物性指标
表4凉感聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维物性指标
表5凉感聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维物性指标
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，其特征在于：按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维凉感母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片77%-89%、纳米级凉感粉末10%-20%和复合分散剂粉末1%-3%；所述复合分散剂粉末包括聚醚酯高分子聚合物和酰胺类分散剂；所述聚醚酯高分子聚合物和酰胺类分散剂的质量比为1:1~4；所述聚醚酯高分子聚合物为上海合塑 Cli-330 型号；所述酰胺类分散剂为佳化化学JHX-100；所述纳米级凉感粉末包括铝硅酸盐矿物和玉石粉末；所述纳米级凉感粉末的粒度为500-800nm；
所述聚酰胺6纤维用凉感母粒的制备方法，具体包括以下步骤：原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干燥工序，在经过熔融塑化进入螺杆剪切前，螺杆剪切主机的机头处添加600目的过滤网以控制机头整体熔压稳定至1.3-1.5MPa，最终制备得到凉感母粒，含水率为300-500ppm、熔融指数为34.2-37.1g/10min、相对粘度为1.69-2.03；所述定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式：主喂料位添加的是纺丝级聚酰胺6切片，侧喂料位添加的是纳米级凉感粉末和复合分散剂粉末；
聚醚酯高分子聚合物熔点为60℃，在侧位进料过程中会纤芯熔融，使得凉感粉被包覆，起到预分散的作用；酰胺类分散剂，熔点区间在140℃-145℃，与聚酰胺6同为酰胺类材料，在聚酰胺基料中拥有良好的亲和性，同时在螺杆剪切分散的过程中，又在醚酯高分子聚合物预分散助力下，酰胺类分散剂能够很好地包覆凉感粉均匀浸润分散在聚酰胺基料中，起主分散作用。
2.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，其特征在于：所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6切片的相对粘度为2.47-2.50。
3.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，其特征在于：所述熔融塑化的各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为210-220℃；第五段温区温度为205-210℃；第六段温区温度为200-205℃；第七段温区温度为190-200℃；第八段温区温度为180-185℃；第九段温区温度为175-180℃；机头温区温度为230-240℃。
4.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，其特征在于：所述螺杆剪切的主机转速为540-580r/min；所述水冷切粒的切粒机的主机转速为850-1000r/min。
5.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用凉感母粒，其特征在于：所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
6.如权利要求1所述的聚酰胺6纤维用凉感母粒在聚酰胺6民用长丝纤维中的应用。
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