CN115182067A - 一种细旦咖啡碳纤维生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种细旦咖啡碳纤维生产工艺，属于合成纤维技术领域。该细旦咖啡碳纤维生产工艺通过在锦纶6切片中添加咖啡碳母粒，制备熔体，再纺丝得到细旦咖啡碳纤维；所述咖啡碳母粒与锦纶6切片的百粒重差异率＜15％。该细旦咖啡碳纤维生产工艺选用咖啡碳作为添加成分制备纤维，可同时提高纤维的发热保温性能和抗菌除臭性能，以达成复合功能性的目的，通过控制咖啡碳母粒的粒径与锦纶6切片的粒径差，并在母粒生产过程及纺丝制程中采用分散、切割、过滤等手段有效避免碳颗粒产生团聚状况，减少咖啡碳的团聚现象，获得更高的发热保温性能和抗菌除臭性能。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维技术领域，具体涉及一种细旦咖啡碳纤维生产工艺。
背景技术
随着经济社会的发展和科学技术的进步，人们对衣着的舒适性越来越重视，单一功能性已不能满足前端市场需求，各种功能性的纺织纤维出現在各项生活相关领域中。
目前所出现的功能性纺丝纤维，大多采用竹碳或椰碳为其功能性原料，通过熔融纺丝将竹炭微粒均匀地融入化学纤维中，制备得到吸湿保温、除异味的纺织品，但其功能性较为单一，纤维旦数也较粗。
对此，授权公告号为CN203360690U的中国实用新型专利公开了咖啡碳纤维，将咖啡碳纤维长丝和涤纶纤维丝混纺，制备得到一种透气性好、快速升温保暖的咖啡碳纤维。但该方案在实际应用时往往会在加入咖啡碳之后出现纺丝制程效率下降、断丝、毛丝等问题，从而降低纤维强度、伸率等物理性质，导致纺织品舒适性较差、不耐磨，易起毛、起球。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种断裂强度高、吸湿发热性能好的细旦咖啡碳纤维生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种细旦咖啡碳纤维生产工艺，包括以下步骤：
S1：在锦纶6切片中添加咖啡碳母粒，混合均匀后进行切片熔融，然后挤出，过滤后得到熔体；
S2：将溶体依次进行纺丝、冷却、上油、牵伸、热定型、卷曲和平衡后得到细旦咖啡碳纤维；
所述咖啡碳母粒的粒径与锦纶6切片的百粒重差异率＜15％。
本发明的有益效果在于：本发明提供的细旦咖啡碳纤维生产工艺选用咖啡碳作为添加成分制备纤维，可同时提高纤维的发热保温性能和抗菌除臭性能，以达成复合功能性的目的，制备过程减碳环保。通过控制咖啡碳母粒的粒径与锦纶6切片的粒径差，减少咖啡碳的团聚现象，获得更高的发热保温性能和抗菌除臭性能。
附图说明
图1所示为本发明的实施例一与对比例一制备得到的布样的升温曲线图；
图2所示为本发明的实施例一与对比例二制备得到的牛仔布样的升温曲线图；
图3所示为本发明的实施例一与对比例二制备得到的格子布样的升温曲线图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过控制咖啡碳母粒的粒径与锦纶6切片的粒径差，减少咖啡碳的团聚现象，获得更高的发热保温性能和抗菌除臭性能。
本发明的一种细旦咖啡碳纤维生产工艺，包括以下步骤：
S1：在锦纶6切片中添加咖啡碳母粒，混合均匀后进行切片熔融，然后挤出，过滤后得到熔体；
S2：将溶体依次进行纺丝、冷却、上油、牵伸、热定型、卷曲和平衡后得到细旦咖啡碳纤维；
所述咖啡碳母粒与锦纶6切片的百粒重差异率＜15％。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明的细旦咖啡碳纤维生产工艺选用咖啡碳作为添加成分制备纤维，可同时提高纤维的发热保温性能和抗菌除臭性能，以达成复合功能性的目的，制备过程减碳环保。
传统纺织纤维中使用的多为竹碳与椰碳，在制作过程中，生产1kg的咖啡碳奈米粉体排放6.74kg CO2，生产1kg的竹碳奈米粉体排放9.96kg CO2，生产1kg的椰碳奈米粉体排放12.48kg CO2。使用咖啡碳的碳的碳排放量比竹碳少48％，比椰碳少85％，咖啡碳可回收使用，更加环保且具有回收再生的理念。
百粒重差异率为控制粒径的指标之一，通过控制咖啡碳母粒与锦纶6切片的百粒重差异率，减少咖啡碳的团聚现象，获得更高的发热保温性能和抗菌除臭性能。
在纤维制备工艺中采用重量或体积比例方式添加固体型态母粒和纺丝切片。在熔融前会有一段垂直输送管道，若母粒大小与纺丝切片大小差异较大时会产生两者流速不一致现象，较小粒子容易沉降在大粒子的空隙中形成小粒子沉降较快并有团聚现象；若母粒与切片比重/密度差异大时同样会有此一现象，从而导致后段纺丝浆料与功能性原料(色料)混合不均匀状态，在纤维上出现功能性状态表现不均匀或纱线颜色有深浅不均一的问题。故在咖啡碳母粒生产时需配合所使用锦纶6切片粒径大小，控制两者的百粒重差异率＜15％，会较有效避免混合后在管道内产生沉降效果。
进一步地，平衡的温度为24℃，湿度为65％，时间为24h。
从上述描述可知，将卷起后纱线在标准的温湿度条件下经过24h进行平衡，平衡后的纱线会有较稳定物性表面及染色性能。
进一步地，咖啡碳母粒的载体为锦纶6。
从上述描述可知，因锦纶6属于长链状高分子，在加热熔融时呈现型态为非牛顿流体，分子间有较强内聚力，不同于一般液体(例如水)的特性，特性不同的高分子混合时可能造成无法完全融合的分层现象，分层现象在经过纺丝熔体管道时会使分流现象更明显，造成混和不均影响到后续生产与产品质量问题。所以咖啡碳母粒的载体需选用与纺丝材料相同原料或同规格原料(粘度2.4～2.5间)。
进一步地，S1过滤时依次经过金属砂、第一道滤网、分配板和第二道滤网。
进一步地，金属砂为多角形金属砂。
从上述描述可知，因咖啡碳颗粒在研磨后仍可能会有较大颗粒或团聚状况，此种颗粒会造成纺丝过程中断丝、细丝、毛丝等效率与质量问题，故在纺丝组件中使用多角形金属砂、立体结构烧结金属过滤网和15μm的金属不织布过滤网可以较有效切割及过滤大颗粒及团聚碳颗粒。
进一步地，第一道滤网的精度＜第二道滤网。
从上述描述可知，采用不同过滤精度的滤网实现分层过滤，将提升过滤效率和滤网异物容纳量，能有效拦阻大颗粒异物，提升纺丝效率，并能有效提升后段牵丝板等组件的使用周期。
进一步地，S1切片熔融、挤出后经过静态混合器再进行过滤。
从上述描述可知，生产锦纶6多孔细旦规格要保持良好的纤维牵伸性能，除了保证熔体均一性外，在冷却及上油过程中也需要作相关工艺及设备上的调整，在制程中加强聚合物的重分配、过滤、出丝冷却与牵伸的均匀性。
增加静态混合器，使聚合物融体时而左旋，时而右旋，不断改变流动方向，不仅将中心液流推向周边，还将周边流体推向中心，从而造成良好的径向混合效果，使锦纶6与咖啡碳混和更均匀，避免因为碳等固态颗粒分配不均匀影响影响到细旦多孔纱线的牵伸性能。
进一步地，使用侧吹风网中的侧吹风进行冷却，侧吹风网与纺丝后形成的纱线的距离为10～15cm，侧吹风网与纱线之间设有均匀板层。均匀层板与纺丝后形成的纱线的距离为2～3cm。
从上述描述可知，使用侧吹风网作为纱线冷却设备，在冷却风离开侧吹风网后离纱线还有10～15cm距离，在这段距离内冷却风会受到外界干扰产生乱流现象影响到纤维均匀性。而在加装均匀层板后，冷却风离开侧吹风网后会继续在均匀层板间维持良好风型不会产生乱流现象，直到距离纱线2～3cm冷却风才会离开均匀层板接触到纱线，取得更为均匀的冷却效果，提高纱线的均匀性，获得更好的卷取牵伸时效果。
进一步地，侧吹风的侧吹风速为0.35～0.45m/s。优选地，侧吹风速为0.38～0.40m/s。
从上述描述可知，风速过低冷却时间长，效率低；风速过高易影响到纱线的均匀性。
进一步地，S2中使用双油嘴进行上油。
从上述描述可知，纺丝上油常使用单油嘴上油，在贴近油嘴面的纱线油剂会较快进入纱线再扩散油剂含量较少的一面，双油嘴上油会使两面均有接触到油剂，上油均匀性比单油嘴好，这样纱线在卷绕牵伸的均匀性会高于使用单油嘴，使用USTER检验仪测试使用双油嘴上油纱线均匀性(U％)会较使用单油嘴低0.2％～0.3％。
进一步地，纺丝时联苯温度为258～270℃，熔体温度为258～268℃。优选地，联苯温度为265～270℃，熔体温度为260～265℃。
从上述描述可知，锦纶6添加咖啡碳母粒后，在熔融纺丝制程中熔体在管道流动性会提升，熔体出喷丝板后成丝的牵伸性会降低，故纺丝温度需使切片可以达到完全熔融状态并有良好流动性，在熔体管道内可以充分表达到混炼效果保持均一性能。
进一步地，纺压为140～160kgf/cm，油架高度为105～120cm，GR2溫度为153℃，主预网络压力为0.8/3.0kgf/cm2，牵伸比为1.08～1.15，纺速为4000～5000m/min。优选地，纺压为145～150kgf/cm，油架高度为110～115cm，牵伸比为1.10～1.12，纺速为4500～4600m/min。
从上述描述可知，高温融化后锦纶6浆料为非牛顿流体，纺压偏低时浆料在组件/管道中的流动性会下降，纱线在喷丝板面分配性会下降，影响单丝纱线间直径的均匀性，严重时会产生单丝出现弱丝或飘丝问题。纺压上升时使得浆料与金属砂、金属不织滤网间的摩擦升温现象显著，造成组件内料温上升，过高温度使浆料出喷丝板口时成丝性降低(浆料粘度不足)，若超过设备可以承受压力时可能会造成过滤网击穿、组件寿命降低、计量泵组件等设备损坏、动力成本增加等问题。
纱线出纺口后经过冷却风降温至TG点(玻璃转移温度)以下，再进行上油程序。油架高度过高，距离喷丝板距离缩短，造成纱线在高温时过早接触低温油剂产生纱线急冷状态，会使纱线结构产生皮芯结构(纱线表面与芯部结构差异)使物性及染色性下降，也会造成纱线毛丝、长短丝、断丝等问题。油架高度过低，距离喷丝板距离增加，造成纱线在上油前已完全固化，此时纱线速度会接近牵伸辊速度，在此状况下纱线在上油时张力会明显上升，在高张力下上油或使油嘴及丝导承受较高摩擦力与摩擦力所产生高温，会缩短油嘴及导件寿命，若产生油嘴及导件损伤时，会造成造成纱线毛丝、长短丝、断丝等问题。
GR2温度为纱线热定型温度，纱线在卷绕程序中经过牵伸后须再以高温定型使分子链重新键结减少纱线应力使纱线趋于稳定形态。若定型温度偏低，纱线应力仍处于较高状态会持续产生收缩现象，纱线结构也趋向不稳定形态，物性与染色变异率较高，卷绕后丝饼因为应力问题产生丝饼成型差(凸肩、侧凸)及卡管现象。若定型温度太高会使纱线产生软化现象造成张力下降造成抖动断丝等问题，较高温度也会造成锦纶6纱线端氨基受热破坏使染色性下降，让纱线染色颜色变浅，染色变异性增加。
主预网络压力和牵伸比为设定纱线物性，需配合纱线用途而设定，例如包纱用途纱线不需要高纱线网络结数就会调降网络压力。若为梭织用途纬纱需要布面手感较硬挺会将纱线伸长率调降此时会调高牵伸比率。
纺速主要与原料性质有关，原料性能优异时可以承受较高纺丝速度，纱线染色、物性、纺丝性能有较好表现就可以提升纺速产生会有降低成本及较大产出能力，反之若切片性能不能满足下，调降纺丝速度同样可以维持较好纱线染色、物性、纺丝性能。
进一步地，咖啡碳母粒的具体制备工艺为：咖啡粒经过高温碳化后研磨至粒径≤70nm，然后造粒，得到咖啡碳母粒。
从上述描述可知，咖啡碳母粒制备时，在碳化工艺均相同的前提下，研磨粒径越小，与锦纶6的混合后的功能性越强。
本发明的实施例1为：
一种细旦咖啡碳纤维生产工艺，包括以下步骤：
S1：咖啡粒经过高温碳化后研磨至粒径≤70nm，然后造粒，得到咖啡碳母粒。
S2：在质量比率为92％的锦纶6切片中添加8％的咖啡碳母粒，混合均匀后进行切片熔融，然后挤出，经过静态混合器，再依次经过多角形金属砂、第一道滤网，分配板和第二道滤网，过滤后得到熔体。
S3：将溶体依次进行纺丝、侧吹风冷却、双油嘴上油、牵伸、热定型、卷曲和平衡(RH％65％、24℃、24小时)后得到N FDY 20/24的细旦咖啡碳纤维。
冷却时侧吹风网与纺丝后形成的纱线的距离为10cm，侧吹风网与纱线之间设有均匀板层。均匀层板与纺丝后形成的纱线的距离为2cm。
咖啡碳母粒的百粒重为1.32g，锦纶6切片的百粒重为1.15g，两者的百粒重差异率为14.8％，咖啡碳母粒的载体为锦纶6；
第一道滤网为：150目不锈钢平织网，第二道滤网为：15μ金属不织布滤网，金属砂为：50g重60～80粒度+40g重45～60粒度多角形金属砂，第一道滤网的精度＜第二道滤网。
侧吹风的侧吹风速为0.35m/s，联苯温度为258℃，熔体温度为258℃，纺压为140kgf/cm，油架高度为105cm，GR2溫度为153℃，主预网络压力为0.8/3.0kgf/cm2，牵伸比为1.08，纺速为4000m/min。
本发明的实施例2为：
实施例2与实施例1的区别在于：冷却时侧吹风网与纺丝后形成的纱线的距离为12cm，均匀层板与纺丝后形成的纱线的距离为2.5cm，侧吹风的侧吹风速为0.40m/s，联苯温度为260℃，熔体温度为264℃，纺压为150kgf/cm，油架高度为110cm，牵伸比为1.10，纺速为4550m/min。得到N FDY 30/34的细旦咖啡碳纤维。
本发明的实施例3为：
实施例3与实施例1的区别在于：冷却时侧吹风网与纺丝后形成的纱线的距离为15cm，均匀层板与纺丝后形成的纱线的距离为3cm，侧吹风的侧吹风速为0.45m/s，联苯温度为270℃，熔体温度为268℃，纺压为160kgf/cm，油架高度为120cm，牵伸比为1.15，纺速为5000m/min。
本发明的对比例1为：
对比例1与实施例1的区别在于：没有添加咖啡碳母粒，得到N FDY 20/24的锦纶6纤维。
本发明的对比例2为
对比例2与对比例1的区别在于，得到N FDY30/34的锦纶6纤维。
本发明的对比例3为：一种纯棉纤维。
本发明的对比例4为：
对比例4与实施例1的区别在于：无第二道滤网。
本发明的对比例5为：
对比例5与实施例1的区别在于：咖啡碳母粒的百粒重为1.62g，锦纶6切片的百粒重为1.15g，两者百粒重差异率为40.9％。
本发明的对比例6为：
对比例6与对比例5的区别在于：无第二道滤网。
本发明的对比例7为：
对比例7与实施例1的区别在于：咖啡碳母粒的百粒重为1.96g，锦纶6切片的百粒重为1.15g，两者的百粒重差异率为70.4％。
本发明的对比例8为：
对比例8与对比例7的区别在于：无第二道滤网。
测试实施例1和对比例4～8的染色效果和纱线物性。染色测试结果见表1，纱线物性数据见表2。
染色测试中：1.纱线粒数每组1kg*20粒；
2.切片百粒重为100粒切片克重量(g)；
3.染色判级≥4.5级判定合格。依照国际标准ISO105/A02-1993《纺织品—色牢度试验—评定变色用灰色样卡》国标纺织色卡GB 250-2008进行比对判色；
4.染色合格率计算为(样品数-(色差个数+条斑个数))/(样品数)。
表1
表2
由表1和表2可知，将百粒重差异率控制在15％内，同时使用两道滤网，既可以保持或提高锦纶6纤维的机械性能，又能减少纱线的色差和条斑现象，减少飘丝、毛丝现象，提高纱线的外观合格率。
测试实施例1～2的细旦咖啡碳纤维和对比例1～2的锦纶6纤维的物理性能，测试结果见表3。
表3
由表3可知，细旦咖啡碳纤维的机械性能与纯锦纶6纤维相比，差别不大。常规加入无机物后，往往会出现纺丝制程效率下降、断丝、毛丝等问题，从而降低纤维强度、伸率等物理性质，但本发明的细旦咖啡碳纤维通过控制咖啡碳母粒与锦纶6切片的粒径差，咖啡碳的粒径，并在母粒生产过程及纺丝制程中采用分散、多次过滤等手段有效避免纤维机械性能的下降。
发热保温性能测试：
(1)将实施例1的细旦咖啡碳纤维和对比例1的锦纶6纤维分别织成咖啡碳布样和一般布样，进行升温测试，测试结果见图1，其中A代表咖啡碳布样，B代表一般布样，X轴为时间(S)，Y轴为温度(℃)。测试条件为：卤素灯，灯源距离60cm，灯源500W，灯源角度35°，时间10min。
(2)将实施例1的细旦咖啡碳纤维和对比例2的纯棉纤维分别织成咖啡碳牛仔布(纬纱用细旦咖啡碳纤维)和牛仔布，进行升温测试，测试结果见图2，其中A代表咖啡碳牛仔布，B代表牛仔布，X轴为时间(S)，Y轴为温度(℃)。测试条件为：卤素灯，灯源距离60cm，灯源500W，灯源角度35°，时间10min。
(3)将实施例1的细旦咖啡碳纤维和对比例2的纯棉纤维分别织成咖啡碳格子布(纬纱用细旦咖啡碳纤维)和格子布，进行升温测试，测试结果见图3，其中A代表咖啡碳格子布，B代表格子布，X轴为时间(S)，Y轴为温度(℃)。测试条件为：卤素灯，灯源距离60cm，灯源500W，灯源角度35°，时间10min。
(4)将实施例1的细旦咖啡碳纤维织成咖啡碳布样，采用GBT/T29866-2013《纺织品吸湿发热性能测试方法》进行升温测试。测得，平均温度升高值为2.3℃，最大温度升高值为6.8℃。
消臭性能测试：将实施例1的细旦咖啡碳纤维织成咖啡碳布样，放入含有1L-40ppm初始氨气的1L石英管中，并以UV全程照射，测定管内氨气浓度的变化。灯管为UVA-365nm，灯管到样品的距离为10cm。测得，24小时后，氨气浓度为5ppm，氨气消臭率为88％。
综上所述，本发明提供的细旦咖啡碳纤维生产工艺选用咖啡碳作为添加成分制备纤维，可同时提高纤维的发热保温和抗菌性能，以达成复合功能性的目的，制备过程减碳环保。
咖啡碳母粒中的咖啡碳为纳米级别，纳米颗粒在纺丝过程中因为其表面效应、布朗运动、范德华力和氢键的影响易发生团聚。本发明在母粒生产过程中选用咖啡碳粒径在≤70nm奈米颗粒，并在母粒生产过程及纺丝制程中采用分散、切割、过滤等手段有效避免碳颗粒产生团聚状况.再配合纺丝制程中工艺调整及加装侧吹风均匀层板、双道上油等设备调试，提升纱线生产性能及质量，符合生产20/24、30/34等细旦多孔数纱线生产需求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在锦纶6切片中添加咖啡碳母粒，混合均匀后进行切片熔融，然后挤出，过滤后得到熔体；
S2：将溶体依次进行纺丝、冷却、上油、牵伸、热定型、卷曲和平衡后得到细旦咖啡碳纤维；
所述咖啡碳母粒与锦纶6切片的百粒重差异率＜15％。
2.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述咖啡碳母粒的载体为锦纶6。
3.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述S1过滤时依次经过金属砂、第一道滤网、分配板和第二道滤网。
4.根据权利要求3所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述第一道滤网的精度＜第二道滤网。
5.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述S1切片熔融、挤出后经过静态混合器再进行过滤。
6.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述S2中，使用侧吹风网中的侧吹风进行冷却，侧吹风网与纺丝后形成的纱线的距离为10～15cm，侧吹风网与纱线之间设有均匀板层。
7.根据权利要求6所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述侧吹风的侧吹风速为0.35～0.45m/s。
8.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述S2中使用双油嘴进行上油。
9.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述纺丝时联苯温度为258～270℃，所述熔体温度为258～268℃。
10.根据权利要求1所述的细旦咖啡碳纤维生产工艺，其特征在于，所述咖啡碳母粒的具体制备工艺为：咖啡粒经过高温碳化后研磨至粒径≤70nm，然后造粒，得到咖啡碳母粒。
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