CN101831726B - 一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法。该制备方法包括以下工艺步骤：采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与聚酯切片共混后，经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片，再依次经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝；或者先把聚酯切片经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与高黏度聚酯切片共混，然后经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝。本发明制备方法制得凹凸棒土改性聚酯工业丝具有优良的性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯纤维生产技术，具体为一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法。
背景技术
凹凸棒土(也称凹凸棒石粘土、凹凸棒、凹土，attapulgite，ATP)是一种具有纤维状或链状结构的水合镁铝硅酸盐(Mg5Si8O20(HO)2(OH2)4·4H2O)。其每个单元层相互间通过氧连接成孔道式的晶体结构，形成纤维状单晶，宏观上多呈平直的针状、棒状或纤维状，直径为10～25nm，长度为100～1000nm。凹凸棒土是具有纳米通道结构的天然纳米结构矿物材料，具有比表面积大和表面活性、多孔性和吸附能力强、离子交换性等表面和界面性质，吸率水≥150％，吸油率≥80％。将凹凸棒土纳米粒子用于高分子材料的改性，可使材料的强度、韧性、耐磨、耐热、吸附及成型加工特性得到不同程度地提高，机械性能优良、价格低廉，具有广阔的应用前景。
目前，已有将凹凸棒土用于聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)工程塑料改性的报道，例如，王海洋等进行了用于改性工程塑料的纳米凹凸棒母料及PET/纳米凹凸棒母料复合材料的研究(参见王海洋等，PET/纳米凹凸棒母料复合材料性能与结构研究，工程塑料应用，第36卷第1期，2008；中国专利文献CN200610118680.2号，用于改性工程塑料的纳米凹凸棒粘土组合物)，纳米凹凸棒母料的加入较大程度地提高了PET/纳米凹凸棒母料复合材料的缺口冲击强度，而对拉伸强度影响不大；同时提高了复合材料的结晶度。另外，许多公司(如江苏玖川粘土科技发展有限公司、武汉远城狮子山化工涂料厂、上海杰韦弗JWFU实业有限公司等已工业化生产凹凸棒土纳米复合功能母粒JC-M200，它是以茂金属、聚烯烃及基体树脂为载体，与一定量的提 纯超细化凹凸棒土复合制成的，可应用于各种橡塑材料，不同程度地提高树脂的强度、韧性、耐磨、耐热及成型加工特性。
凹凸棒土用于聚酯纤维改性的研究也已有报道，例如，陈大俊等发明了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯/凹凸棒土纳米复合纤维，该纤维包括聚对苯二甲酸乙二醇酯和分散均匀的凹凸棒土，其凹凸棒土在纤维中呈纳米尺寸分布，凹凸棒土在纤维中的质量百分比为0.01％～10％，可提高PET纳米复合纤维的断裂强度等力学性能，还可大幅度降低PET纤维结晶所需时间(参见CN200710044317.5PET/凹凸棒土纳米复合纤维)。由于该纤维使用普通的聚酯切片干燥、纺丝和牵伸工艺生产，纤维的强度和模量仍较低、伸长仍较大(纤维断裂强度为2.9～3.5cN/dtex、断裂伸长28～38％、杨氏模量3.0～3.9×103g/dtex)，不能满足用户对聚酯工业丝的产品要求。目前，采用母粒注射法制备凹凸棒土改性聚酯工业丝的文献还未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是，提供一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法。该制备方法采用固相聚合和母粒注射法混合，工艺简单，技术成熟可靠，利用已有的聚酯工业丝设备即可进行凹凸棒土改性聚酯工业丝的生产，无需增加新设备，具有生产成本低而产品附加值高的特点；本发明制备方法制得的聚酯工业丝性能大幅提高。
本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是：设计一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法，该制备方法包括以下工艺步骤：
采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与聚酯切片共混后，经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片，再依次经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝；
或者先把聚酯切片经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与高黏度聚酯切片共混，然后经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝；
所述的凹凸棒母粒中凹凸棒土纳米粒子的重量百分比为20～60％，聚酯 的重量百分比为30～70％，添加剂的重量百分比为1～20％；所述聚酯切片的黏度为0.6～0.7dL/g；所述凹凸棒母粒与聚酯切片的重量混合比例为15～25∶85～75；所述的预结晶工艺是：温度160～170℃，结晶时间2～3小时；所述的固相聚合反应工艺是：温度200～210℃、时间20～23小时、氮气(露点-40～-60℃)条件下固相聚合；所得高黏度聚酯切片、或者高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片的粘度均要达到0.9～1.3dL/g；所述的螺杆挤压熔融温度是280～320℃；所述的纺丝工艺是：纺丝箱体温度290～310℃，缓冷器温度310～370℃，侧吹风的风速0.50～0.65米/秒、湿度55～70％、风温18～24℃；所述的拉伸工艺为三级高速拉伸，拉伸辊的温度为70～250℃，拉伸速度为3000～6000米/分钟；所述的卷绕工艺速度是4500～6000米/分钟。
与现有技术相比，本发明制备方法利用母粒注射法用于凹凸棒母粒与聚酯切片的共混，计量精确，混合均匀，简便易行；将固相聚合方法用于凹凸棒母粒与聚酯的共混切片增黏的过程中，凹凸棒母粒预结晶和固相缩聚速度较快，增黏效果较高，具有工艺简单，技术成熟可靠，无需增加新设备即可进行凹凸棒土改性聚酯工业丝的生产，生产成本低，产品性能好，附加值高等特点；本发明制备方法制得的聚酯工业丝性能大幅提高，不仅强度较大，模量较高，伸长较低，而且提高了纤维的耐热性、吸附性、吸湿性和染色性，同时也提高了与聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有机硅、橡胶和聚四氟乙烯橡胶等涂层剂的亲合性。
附图说明
图1是本发明凹凸棒土改性聚酯工业丝制备方法一种实施例的工艺流程示意图；
图2是本发明凹凸棒土改性聚酯工业丝制备方法另一种实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明。
本发明设计的凹凸棒土改性聚酯工业丝制备方法(简称制备方法，参见图1、2)，包括以下工艺步骤：采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与聚酯切片共混后，经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片，再依次经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝；或者先把聚酯切片经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与高黏度聚酯切片共混，然后经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝。
本发明制备方法所述的凹凸棒母粒中凹凸棒土纳米粒子的重量百分比为20～60％，聚酯的重量百分比为30～70％，添加剂的重量百分比为1～20％；所述聚酯切片的黏度为0.6～0.7dL/g；所述凹凸棒母粒与聚酯切片的重量混合比例为15～25∶85～75；所述的预结晶工艺是：温度160～170℃，结晶时间2～3小时；所述的固相聚合反应工艺是：温度200～210℃、时间20～23小时、氮气(露点-40～-60℃)条件下固相聚合；所得高黏度聚酯切片、或者高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片的粘度均要达到0.9～1.3dL/g；所述的螺杆挤压熔融温度是280～320℃；所述的纺丝工艺是：纺丝箱体温度290～310℃，缓冷器温度310～370℃，侧吹风的风速0.50～0.65米/秒、湿度55～70％、风温18～24℃；所述的拉伸工艺为三级高速拉伸，拉伸辊的温度为70～250℃，拉伸速度为3000～6000米/分钟；所述的卷绕工艺速度是4500～6000米/分钟。
本发明制备方法所述的纺丝过程为经过螺杆挤压熔融后的聚酯熔体进入纺丝箱体，通过计量泵计量输送至纺丝组件，从纺丝组件最下面的喷丝孔中喷出形成液态细流，再经缓冷器加热，侧吹风冷却，即可形成所述的改性聚酯工业丝(纤维)。
本发明制备方法的工艺流程和设备具体如下(参见图1和图2)：
1.先计量混合方法
先计量混合方法依次经下述工序：原料聚酯切片、计量混合、预结晶器、固相聚合反应塔、高黏度共混切片、螺杆挤压机、纺丝箱体、计量泵、纺丝组件、缓冷器、侧吹风、甬道、上油装置、预牵伸辊、第一、二、三、四对 牵伸辊、网络器、卷绕机，制成改性聚酯工业丝；凹凸棒母粒经母粒注射器在所述计量混合工序注入。或者，
2.后计量混合方法
后计量混合方法依次经下述工序：原料聚酯切片、预结晶器、固相聚合反应塔、高黏度聚酯切片、计量混合、螺杆挤压机、纺丝箱体、计量泵、纺丝组件、缓冷器、侧吹风、甬道、上油装置、预牵伸辊、第一、二、三、四对牵伸辊、网络器、卷绕机，制成改性聚酯工业丝；凹凸棒母粒经母粒注射器也在所述的计量混合工序注入。
本发明制备方法设计的创新点之一就是利用母粒注射法将凹凸棒母粒与聚酯切片均匀混合，即利用母粒注射器将凹凸棒母粒计量混合均匀混入普通聚酯切片中的工艺方法。所述的先计量混合方法与后计量混合方法的主要区别就是凹凸棒母粒经计量混入主流程的工序不同。两种计量混合方法的工艺效果没有本质差异。
本发明制备方法利用原有的聚酯工业丝设备，就可进行凹凸棒土改性聚酯工业丝的生产，无需增加新设备，所制得的凹凸棒土改性聚酯工业丝具有优良的性能：不仅强度较大，模量较高，伸长较低，而且耐热性、吸附性、吸湿性和染色性良好，同时也提高了与聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有机硅、橡胶和聚四氟乙烯橡胶等涂层剂的亲合性。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例，具体实施例只是为了进一步说明本发明，不构成对本发明权利要求的限制。
实施例1
采用母粒注射器将凹凸棒母粒计量并与普通有光聚酯切片共混，共混重量百分比为20∶80；经预结晶和固相聚合反应后，制得高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片；所述预结晶温度为165℃，结晶时间2.5小时；所述固相聚合温度200℃、时间23小时、氮气露点-45℃，聚酯切片粘度达到1.10dL/g； 再经螺杆挤压熔融纺丝、拉伸及卷绕，即制得凹凸改性聚酯工业丝。所述螺杆挤压的熔融温度为301℃，纺丝温度在300℃，缓冷器温度为357℃；侧吹风风速0.50米/秒、湿度65％、风温22℃；拉伸的工艺条件是：第一对辊速度3600m/min、温度76℃，第二对辊速度6300m/min、温度245℃，第三对辊速度6480m/min、温度250℃，第四对辊速度6350m/min、温度175℃；所述卷绕的工艺速度为6300m/min。
经检测，所得聚酯工业丝的规格为1110dtex/192f，断裂强度7.8cN/dtex，杨氏模量4.3×103g/dtex，断裂伸长为13％，软化温度为251℃，含水率5％。
实施例2
采用普通有光聚酯切片，先经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度聚酯切片；预结晶温度为165℃，结晶时间3.0小时；固相聚合反应温度205℃、时间25小时、氮气露点-45℃，聚酯切片粘度达到1.15dL/g；再采用料斗式干燥机和母粒注射器将凹凸棒母粒干燥、计量后，与高黏度聚酯切片共混，凹凸棒母粒与高黏度聚酯切片的共混重量百分比为20∶80；然后经螺杆挤压熔融纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸改性聚酯工业丝。所述的螺杆挤压熔融温度为300℃，纺丝温度在299℃，缓冷器温度为365℃；侧吹风风速0.50米/秒、湿度65％、风温22℃；所述的拉伸工艺条件是：第一对辊速度3500m/min、温度78℃，第二对辊速度6350m/min、温度250℃，第三对辊速度6530m/min、温度252℃，第四对辊速度6400m/min、温度178℃；所述卷绕的工艺速度为6350m/min。
经检测，所得聚酯工业丝的规格1110dtex/192f，断裂强度7.5cN/dtex，杨氏模量4.0×103g/dtex，断裂伸长为16％，软化温度为250℃，含水率6％。
Claims (1)
1.一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法，该制备方法包括以下工艺步骤：采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与聚酯切片共混后，经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片，再依次经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝；
或者先把聚酯切片经预结晶和固相聚合反应，制得高黏度聚酯切片，再采用母粒注射法将凹凸棒母粒经计量混合与高黏度聚酯切片共混，然后经螺杆挤压熔融、纺丝、拉伸及卷绕，制得凹凸棒土改性聚酯工业丝；
所述的凹凸棒母粒中凹凸棒土纳米粒子的重量百分比为20～60％，聚酯的重量百分比为30～70％，添加剂的重量百分比为1～20％；所述聚酯切片的黏度为0.6～0.7dL/g；所述凹凸棒母粒与聚酯切片的重量混合比例为15～25∶85～75；所述的预结晶工艺是：温度160～170℃，结晶时间2～3小时；所述的固相聚合反应工艺是：温度200～210℃、时间20～23小时、露点-40～-60℃氮气条件下固相聚合；所得高黏度聚酯切片、或者高黏度凹凸棒母粒与聚酯的共混切片的粘度均要达到0.9～1.3dL/g；所述的螺杆挤压熔融温度是280～320℃；所述的纺丝工艺是：纺丝箱体温度290～310℃，缓冷器温度310～370℃，侧吹风的风速0.50～0.65米/秒、湿度55～70％、风温18～24℃；所述的拉伸工艺为三级高速拉伸，拉伸辊的温度为70～250℃，拉伸速度为3000～6000米/分钟；所述的卷绕工艺速度是4500～6000米/分钟。
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