CN114214748B - 一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能母粒材料的制备和应用领域，具体公开了一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片78％‑89％、胶原蛋白肽粉10％‑20％和稳定剂1％‑2％；所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6切片的相对粘度为2.47‑2.50；所述胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉；所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二者的混合物。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法，属于功 能母粒材料技术领域。
背景技术
在大力进行工业绿色发展，深入推动工业节能，提升资源利用效率，积极 发展绿色环保产业，全面构建绿色制造体系的工业发展背景下，生物基材料的 因其综合利用生物质资源，极大提高了资源利用率，绿色低碳可循环等特点而 作为重要发展方向之一。与此同时，随着生活水平的提高，我国居民消费观念 正在发生变化，我国纺织行业也开始向高端化和品牌化发展，目前纺织行业的发展，以提高发展质量和效益为中心，以推进供给侧结构性改革为主线，以增 品种、提品质、创品牌的“三品”战略为重点，增强产业创新能力，优化产业 结构，推进智能制造和绿色制造，形成发展新动能，创造竞争新优势，促进产 业迈向中高端。综上所述，在纺织行业中将生物基材料引入应用并大力推动发 展，是科学合理的发展方向。
植物基材料如PLA、PHA等在纺织行业的应用已开发到相对成熟阶段，而 动物基如牛骨等在纺织行业的应用仍有很大的开发空间，并且动物基纤维组分 与人体皮肤更为相近，拥有更好的亲肤感，更受人们的喜爱。在实际生产过程 中，一些研究者通过尝试将胶原蛋白与其它组分共混进行纺丝，研究较多的有 胶原蛋白与壳聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯腈等进行共混纺丝，但是这种方法得到 的复合纤维相比于纯的胶原蛋白纤维具有生物安全性差等缺点。申请号为 CN201911365433.6的专利公开了“一种抗菌的胶原蛋白锦纶6长丝及应用”，其中具体公开了锦纶6长丝包括聚己内酰胺、抗菌剂和胶原蛋白，能够解决胶 原蛋白添加至锦纶6长丝的纺丝过程出现的断头增多，锦纶6长丝品质下降等 问题。申请号为CN201810860923.2的专利公开了“一种功能型聚酯纤维的制备 及其使用方法”，具体公开了在纤维的制备过程中加入胶原蛋白抗菌PET母粒 制成功能性聚酯纤维；综上所述，在纺织领域，通过添加胶原蛋白母粒的方式 生产生物基纤维是一种具有工业前景的技术方案。但是，关于如何提高制得的 生物基纤维材料的质量和保留生物基活性等一直是研究的热点问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法，制 得的胶原蛋白母粒能够表现出优秀的纺丝纺况性能，为生物基聚酰胺6民用长 丝纤维的生产提供新的材料选择。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述胶 原蛋白母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片78％-89％、胶原蛋白肽粉10％-20％和稳定剂1％-2％。
进一步的，所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6 切片的相对粘度为2.47-2.50。
进一步的，所述胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉。
进一步的，所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二 者的混合物。
本发明还提供一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，具体包括如 下步骤：原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干 燥工序，最终制备得到胶原蛋白母粒，含水率为300-500ppm、熔融指数为 34.2-37.1g/10min、相对粘度为1.69-2.03。
进一步的，所述原料定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式： 主喂料位添加的是纺丝级聚酰胺6切片，侧喂料位添加的是胶原蛋白肽粉和稳 定剂；控制主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20-25Hz。
进一步的，所述熔融塑化的各段温区温度控制如下：第一段温区温度为 210℃；第二段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度 为240-250℃；第五段温区温度为220-230℃；第六段温区温度为200-210℃；第 七段、第八段和第九段温区温度均为180-200℃；机头温区温度为200-220℃。
进一步的，所述螺杆剪切的主机转速为550-600r/min；所述水冷切粒的切粒 机的主机转速为900-1000r/min。
进一步的，所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
本发明还提供一种聚酰胺6纤维，为由至少一母粒通过熔融纺丝制成，其 中该至少一母粒包括上述胶原蛋白母粒。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的胶原蛋白母粒表现出优异的纺丝纺况性能，能为生物基聚 酰胺6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。
2、本发明提供的胶原蛋白母粒的原料组份中使用到稳定剂，稳定剂为聚醚 酯高分子聚合物或酰胺类高分子聚合物或二者的混合物，稳定剂能够起到保护 组成胶原蛋白肽中的氨基酸在母粒的制备过程中不被破坏，在胶原蛋白母粒中 加入稳定剂后，利用母粒制成的纤维织物中氨基酸的种类和数量到维持在较高水平，不加稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸种类仅有4种，分别为 谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸和精氨酸；加入稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中 氨基酸种类达到12-13种，分别为天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、 胱氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、精氨酸、色氨酸等13种氨基酸，不加稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸的浓度一般为5000mg/kg，加入稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸的浓度可提高到 7000mg/kg以上。
附图标记
图1为本发明胶原蛋白母粒的实物图；
图2为根据实施例1制得胶原蛋白母粒生产的生物基聚酰胺6民用长丝纤 维的实物图；
图3为根据实施例1制得胶原蛋白母粒生产的生物基聚酰胺6民用长丝纤 维加弹后的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和较佳实施例对本发明做进一步的说明，在本发明中所披露 的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为 包含接近这些范围或值的值；对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各 个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明中母粒百粒重分析采用的是购自梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司的ME104E型号的电子天平进行测试的；
母粒含水率分析采用的是购自瑞士万通(Metrohm)中国有限公司的860KFThermoprep型号的卡氏样品加热处理器进行测试的；
母粒熔融指数分析采用的是购自美特斯工业系统(中国)有限公司的 ZRZ1452型号的熔体流动速率试验机进行测试的；
母粒相对粘度分析采用的是购自上海鲁玟科学仪器有限公司的PV60 AVS600型号的粘度仪进行测试的；
纤维纤度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG086型号的缕 纱测长机进行测试的；
纤维断裂强度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B型 号的全自动单纱强力仪进行测试的；
纤维断裂伸长率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B 型号的全自动单纱强力仪进行测试的；
纤维条干不匀率采用的是购自苏州长风仪器有限公司的CFE400C型号的条 干测试仪进行测试的；
纤维含油采用的是购自上海麟文仪器有限公司的MQC型号的油份分析仪 进行测试的；
纤维沸水收缩率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG368型 号的全自动卷缩仪进行测试的；
纤维网络采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的Cac-1200L (YG60)型号的标准光源箱加配水浴槽进行测试的；
纤维丝饼硬度采用的是购自德国SCHMIDT公司的HP-5型号的硬度仪进行 测试的。
实施例1
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片78％、胶原蛋白肽粉20％ 和稳定剂2％；其中，胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉，稳定剂为聚醚酯高分 子聚合物和酰胺类高分子聚合物混合而成，酰胺类高分子聚合物为佳化化学 JHX-100，聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片(呈颗粒状，粒径为2-3mm，购自福建永荣锦江股份 有限公司，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位， 控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉(呈粉末状，购自德州蓝力生物技术有限公司，以下 同)、稳定剂(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒 机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为245℃；第 五段温区温度为225℃；第六段温区温度为200℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为180℃；机头温区温度为200℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(详见附图1，其物性参数见附表1)，其 中，螺杆剪切的主机转速为600r/min，切粒机的主机转速为950r/min、筛网孔直 径为4-6mm。
实施例2
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级半消光聚酰胺6切片78％、牛骨胶原蛋白 肽粉20％和稳定剂2％，其中，胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉，稳定剂为聚 醚酯高分子聚合物，聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为22Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为22Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为245℃；第 五段温区温度为225℃；第六段温区温度为200℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为180℃；机头温区温度为200℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为550r/min，切粒机的主机转速为900r/min、筛网孔直径为6-8mm。
实施例3
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片80.75％、胶原蛋白肽粉 17.5％和稳定剂1.75％，其中，胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉，稳定剂为酰 胺类高分子聚合物佳化化学JHX-100。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为23Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为23Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为240℃；第 五段温区温度为220℃；第六段温区温度为205℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为185℃；机头温区温度为205℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为580r/min，切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为2-4mm。
实施例4
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片83.5％、牛骨胶原蛋白肽 粉15％和稳定剂1.5％，稳定剂为聚醚酯高分子聚合物和酰胺类高分子聚合物混 合而成，酰胺类高分子聚合物为佳化化学JHX-100，聚醚酯高分子聚合物为上海 合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为20Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为20Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为240℃；第 五段温区温度为230℃；第六段温区温度为210℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为200℃；机头温区温度为205℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为580r/min，切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为2-3mm。
实施例5
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片89％、胶原蛋白肽粉10％ 和稳定剂1％，稳定剂为聚醚酯高分子聚合物上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为250℃；第 五段温区温度为230℃；第六段温区温度为210℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为190℃；机头温区温度为220℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切的主机转速为600r/min，切粒机的主机转速为1000r/min、筛网孔直径为5-8mm。
实施例6
根据上述实施例1-5制得的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的物性参数如表1 所示，将上述实施例1-5的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒用于直纺聚酰胺6民用 长丝纤维(规格：POY SD 48D/34F)以及加弹处理(规格：DTY SD 40D/34F)， 各实施例的母粒添加比例如表2所示；图2为根据实施例1制得的聚酰胺6纤 维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维，根据实施例1-5制得的聚 酰胺6纤维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维的物性指标详见 表3；图3为根据实施例1制得的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰 胺6民用长丝纤维加弹后的纤维，根据实施例1-5制得的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维加弹后纤维的物性指标详见表4和表 5；通过所有的附表数据可以看出，本发明的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒在聚 酰胺6民用长丝纤维中表现卓越，能为生物基聚酰胺6民用长丝纤维的连续生 产提供新的材料选择；
同时利用实施例1至实施例3的胶原蛋白母粒制得聚酰胺6民用长丝纤维， 同时测定纤维中的氨基酸种类和含量，详见表6，种类达到12或13种，氨基酸 含量达到7000mg/kg。
对比实施例
对比实施例提供的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的配方中不含有稳定剂， 仅有聚酰胺6切片和胶原蛋白肽粉组成，同时利用胶原蛋白母粒制得聚酰胺6 民用长丝纤维，同时测定纤维中的氨基酸种类和含量，详见表6，其中氨基酸种 类仅有4种，且氨基酸各含量和总量均较低。
表1聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒物性参数
表2聚酰胺6民用长丝纤维中母粒添加比例
表3聚酰胺6民用长丝纤维物性指标
表4聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维物性指标
表5聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维物性指标
表6聚酰胺6民用长丝纤维中氨基酸种类和含量(mg/kg)测试
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利 用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其 他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于，按照质量百分比计所述胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片78%-89%、胶原蛋白肽粉10%-20%和稳定剂1%-2%；所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子的混合物；聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330，酰胺类高分子聚合物为佳化化学 JHX-100。
2.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于：所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6切片的相对粘度为2.47-2.50。
3.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于：所述胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉。
4.一种如权利要求1所述的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干燥工序，最终制备得到胶原蛋白母粒，含水率为300-500ppm、熔融指数为34.2-37.1g/10min、相对粘度为1.69-2.03。
5.如权利要求4所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述原料定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式：主喂料位添加的是纺丝级聚酰胺6切片，侧喂料位添加的是胶原蛋白肽粉和稳定剂；控制主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20-25Hz。
6.如权利要求4所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述熔融塑化的各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为240-250℃；第五段温区温度为220-230℃；第六段温区温度为200-210℃；第七段、第八段和第九段温区温度均为180-200℃；机头温区温度为200-220℃。
7.如权利要求4所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述螺杆剪切的主机转速为550-600r/min；所述水冷切粒的切粒机的主机转速为900-1000r/min。
8.如权利要求4所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
9.一种聚酰胺6纤维，为由至少一母粒通过熔融纺丝制成，其中该至少一母粒包括如权利要求1所述的胶原蛋白母粒。
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