JP6068664B2 - 複合機能性ポリエステル繊維の製造方法及びそれによって製造された複合機能性ポリエステル繊維 - Google Patents
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Description
本発明は、複合機能性ポリエステル繊維の製造方法及びそれによって製造された複合機能性ポリエステル繊維に関するものであって、さらに詳しくは、タングステンセシウム酸化物系微粒子を含有するポリエステルマスターバッチチップを一般のポリエステルチップと均一に混合した後に溶融紡糸し、蓄熱保温効果に優れ、遠赤外線の放射性に優れた複合機能性ポリエステル繊維を製造する方法及びそれによって製造された複合機能性ポリエステル繊維に関するものである。
技術の発達により合成繊維も天然繊維に匹敵する物性を有するように改良され、多様な機能性の合成繊維が用いられている。特に、ポリエチレンテレフタレートで代表されるポリエステルは、多くの優れた特性を有しており、繊維用にはもちろん、産業用にも広範囲に用いられている。
最近、ポリエステル繊維業界では、高付加価値を有する差別化素材の開発が活発に行われているが、ポリエステルの持つデメリットを改善し、新たなメリットを開発しようとする努力の一環として、ポリエステル重合物の既存の成分を他の成分に変更して改質したり、特殊な添加剤を添加する多くの研究が行われている。
一例として、欧州特許第３０２１４１号は、炭化ジルコニウム微粒子を配合した蓄熱保温性ポリエステル繊維を開示している。しかし、炭化ジルコニウム系微粒子は混糸に混入する際、灰色又は黒色を帯びるため、多様な色相の布帛製品を提供することができないというデメリットを持つ。
一方、日本特開平３−６９６７５号は、酸化ジルコニウム、酸化シリコン、酸化アルミニウム等のセラミック微粉末を４０ｗｔ％混練してマスターチップを製造し、これを一般のポリエステルチップと混合紡糸することによって、ステープルファイバーを製造する技術を開示している。このような方法によって得られるポリエステル繊維は、白度は良好であるが、多量のセラミック粒子の分散性が不良なため、フィラメントの生産が難しいという問題がある。
韓国特許第９２６５８８号では、粒径が１ｎｍ以上８００ｎｍ以下であり、六方晶の結晶構造を有するタングステン酸化物微粒子をポリエステル樹脂に均一に混合してマスターバッチを製造し、これを混合溶融紡糸した後、延伸してマルチフィラメント糸を製造し、これを切断してステープル糸を製作して紡績糸を製造する方法が開示されている。しかし、タングステン酸化物微粒子の場合、マスターバッチの製造時、及び原糸の製造時に粒子間の凝集によって粒度が大きくなり、これによって紡糸性が不良になり、毛羽又はループのような外観の欠点が生じる致命的なデメリットが発生するため、長繊維自体で使用が事実上不可能であり、ステープル化して紡績糸として使用するしかないという限界がある。
本発明は、上述した従来技術の問題点を克服するためのものであって、本発明の一つの目的は単糸繊度１デニールレベル以下のハイマルチフィラメント糸の製造が可能であり、優れた紡糸操業性と糸加工操業性を提供するとともに、蓄熱保温性、染色性、遠赤外線の放出性能に優れた複合機能性ポリエステル繊維の製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、白度に優れるため、染色時に高発色性を有すると共に、蓄熱保温効果及び遠赤外線放出の効果に優れる複合機能性ポリエステル繊維を提供することである。
上述した目的を達成するための本発明の一つの様相は、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子とポリエステルとを溶融混合し、ポリエステルマスターバッチチップ（ｍａｓｔｅｒ ｂａｔｃｈ ｃｈｉｐ）を製造する段階と、前段階から得られたマスターバッチチップと一般のポリエステルチップとを混合した後、中空断面形状を有するようにする断面形状の紡糸ノズルを用いて紡糸する段階と、紡糸後、中央環状排出型冷却装置及びノズル保温ヒーターを備える冷却装置を用いて冷却させる段階とを含むことを特徴とする複合機能性ポリエステル繊維の製造方法に関するものである。
上述した目的を達成するための本発明の他の様相は、平均粒度０．３乃至１．８μmのタングステンセシウム酸化物系複合微粒子を０．０１〜２重量％の含量で含み、単糸繊度が０．５〜１デニールであり、中空部を含む原糸断面を有し、中空率が１０乃至４０％であり、５乃至２０μmの波長領域で遠赤外線の放射率が０．８８以上であることを特徴とする蓄熱保温性に優れた複合機能性ポリエステル繊維に関するものである。
本発明によると、繊維中に分布された遠赤外線放射の特性を有するタングステンセシウム酸化物系微粒子から遠赤外線を放射して保温及び健康増進の効果を有し、繊維内に空気層を含み、蓄熱／保温性能に優れ、紡糸操業性及び染色性に優れたポリエステル繊維を１デニールレベル以下のハイマルチフィラメント糸で製造することができる。
以下で、本発明を添付図を参照してさらに詳しく説明する。
本発明の一実施例の機能性ポリエステル繊維の製造方法では、遠赤外線放射性タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子を含有するポリエステルマスターバッチチップを一般のポリエステルチップと混合溶融して紡糸し、繊維の保温機能を向上させるために、紡糸時に空気層を含有することができるようにする特殊な断面の紡糸ノズルを用いて紡糸する。
本発明では、紡糸性セラミック微粉末を重合ではない別途のマスターバッチチップを製造した後、混合紡糸方法によって蓄熱／保温及び遠赤外線繊維を製造し、遠赤外線の放出及び蓄熱の効果を極大化するために、原糸及び布帛内の空気層の含有を最大化するために原糸断面を改造し、Ｃ型断面の異型断面の蓄熱／保温及び遠赤外線原糸を製造する。
本発明の一実施例の方法では、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子とポリエステルとを溶融混合し、ポリエステルマスターバッチチップを製造し、続いて得られたマスターバッチチップと一般のポリエステルチップとを混合した後、中空断面形状を有するようにする断面形状の紡糸ノズルを用いて紡糸する。紡糸後、中央環状排出型冷却装置及びノズル保温ヒーターを備える冷却装置を用いて冷却させて、複合機能性ポリエステル繊維を製造する。以下で、各段階についてさらに詳しく説明する。
マスターバッチチップの製造段階
本発明において、蓄熱保温の添加剤として用いられるタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子はＷＯ3１００重量部に対して、Ｃｓ2Ｏ １乃至１５重量部、Ｓｂ2Ｏ3 ０．１乃至２重量部、及びＳｎＯ2 ０．０１乃至１重量部で組成された複合金属酸化物である。このような複合金属酸化物５乃至２０重量部と、アルキルセロソルブ系溶剤のうち、１種又は２種の有機溶媒１００重量部、ポリメチルメタクリレート（分散剤１）１乃至２重量部及びまたはマグネシウム、カルシウムラウリル硫酸塩（分散剤２）５乃至１１５重量部を混合し、３５℃以下の温度で高粘度分散機である回転フライス盤を用いて、粒径が１００μm以下になるように５時間撹拌粉砕して分散液を製造する。続いて、前記の分散液を１１０℃でスプレードライ（ｓｐｒａｙ ｄｒｙ）タイプ型乾燥機を用いて顆粒型粉末化する。このような粉末化されたタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の添加剤は、電子顕微鏡で測定したとき、通常５０μm以下の平均粒度を有する。これを再度エアジェットミル（ａｉｒ ｊｅｔ ｍｉｌ）を用いて粉砕し、平均粒径が０．５μm以下の粉末を製造する。
本発明において、蓄熱保温の添加剤として用いられるタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子はＷＯ3１００重量部に対して、Ｃｓ2Ｏ １乃至１５重量部、Ｓｂ2Ｏ3 ０．１乃至２重量部、及びＳｎＯ2 ０．０１乃至１重量部で組成された複合金属酸化物である。このような複合金属酸化物５乃至２０重量部と、アルキルセロソルブ系溶剤のうち、１種又は２種の有機溶媒１００重量部、ポリメチルメタクリレート（分散剤１）１乃至２重量部及びまたはマグネシウム、カルシウムラウリル硫酸塩（分散剤２）５乃至１１５重量部を混合し、３５℃以下の温度で高粘度分散機である回転フライス盤を用いて、粒径が１００μm以下になるように５時間撹拌粉砕して分散液を製造する。続いて、前記の分散液を１１０℃でスプレードライ（ｓｐｒａｙ ｄｒｙ）タイプ型乾燥機を用いて顆粒型粉末化する。このような粉末化されたタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の添加剤は、電子顕微鏡で測定したとき、通常５０μm以下の平均粒度を有する。これを再度エアジェットミル（ａｉｒ ｊｅｔ ｍｉｌ）を用いて粉砕し、平均粒径が０．５μm以下の粉末を製造する。
マスターバッチチップの製造時には、粘度の低下による紡糸操業性及び物性の低下を改善させるために、高粘度（固有粘度０．７０〜０．８０ ｄｌ／ｇ）のポリエステルチップを用いて、平均粒径が０．５μm以下であるタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子１０〜３０重量％混合し、２６０〜３００℃で単軸押出機または二軸押出機で溶融混合してマスターバッチチップを製造する。
マスターバッチチップ上で電子顕微鏡の測定時、平均粒度０．５μm以下であったタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の添加剤は０．０５〜０．１μm以下の平均粒度を有する。これは、分散剤１及び分散剤２によって溶融押出される過程で二次分散されたということを意味する。単糸繊度１デニールレベル以下のハイマルチフィラメント糸を製造するために、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の粒度を前記範囲内に制御することが必要である。タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の大きさが０．０５μmよりも小さいと機能性低下が発生し、分散性の確保が難しく、０．１μmよりも大きくなると、紡糸操業性、特に単糸繊度１デニールレベル以下の細繊度ハイマルチフィラメント糸の紡糸操業性に問題が発生する。
本発明において、前記タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子は、平均粒径以下の粒子を有する微粒子が全粒子に対して数平均分布相５０乃至６５％であることが好ましい。無機微粒子の混合時、粒子サイズの散布度は分散性に直接的な影響を与える。タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子のうち、平均粒径以下の粒子サイズを有する粒子が多すぎると、微粒子の凝集による紡糸操業性の低下及び圧力上昇の問題が発生し得る。一方、平均粒径以下のサイズを有する無機粒子の分布が少なすぎると、分子間力によって凝集化の現象が非常に早く発生し、これによって紡糸操業性が大きく低下する。従って、凝集現象を防止するためには、平均粒径以下のサイズを有するタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の分布が前記範囲内であることが好ましい。
混合溶融段階
図２は、本発明の実施に使用可能な混合溶融紡糸装置の概略図である。図２を参照すると、混合溶融の段階では遠赤外線放射性微粒子であるタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子を含有するポリエステルマスターバッチチップをサイロ２を介して供給し、ポリエステルサイロ１で一般のポリエステルチップを供給し、これらを別途の計量混合供給装置３を用いて均一に混合し、押出機５に投入して溶融する。押出機５には溶融された材料を紡糸ノズルへ送るためにポンプ４が連結され、押出機５の次には熱によりポリマー材料を溶融させるポリマーメルティングポンプ６及びポンプ４−１が設けられる。
図２は、本発明の実施に使用可能な混合溶融紡糸装置の概略図である。図２を参照すると、混合溶融の段階では遠赤外線放射性微粒子であるタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子を含有するポリエステルマスターバッチチップをサイロ２を介して供給し、ポリエステルサイロ１で一般のポリエステルチップを供給し、これらを別途の計量混合供給装置３を用いて均一に混合し、押出機５に投入して溶融する。押出機５には溶融された材料を紡糸ノズルへ送るためにポンプ４が連結され、押出機５の次には熱によりポリマー材料を溶融させるポリマーメルティングポンプ６及びポンプ４−１が設けられる。
前記複合金属酸化物微粒子を含むマスターバッチチップと一般のポリエステルチップを１：９９乃至１０：９０の比率で混合する。
本発明のポリエステル紡糸繊維には、その他の遠赤外線放射のセラミック、分散助剤、ポリマー親和助剤、酸化防止剤、安定剤、難燃剤、着色剤、抗菌剤、紫外線吸収剤等の改質剤及び機能性を付与する添加剤を添加して使用してもよい。
紡糸段階
前記のようにタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子を含有するポリエステルマスターバッチチップと一般のポリエステルチップを混合溶融した後には、 紡糸ブロック７に装着された紡糸される繊維が空気層を含有することができる形状を有するようにする断面形状を有する紡糸ノズル８によって紡糸する。
前記のようにタングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子を含有するポリエステルマスターバッチチップと一般のポリエステルチップを混合溶融した後には、 紡糸ブロック７に装着された紡糸される繊維が空気層を含有することができる形状を有するようにする断面形状を有する紡糸ノズル８によって紡糸する。
前記紡糸ノズルの例としては、繊維が空気層を含有することができるようにＣ形状を有する紡糸ノズルを使用することができるが、必ずこれらに制限されるわけではなく、断面形状が中空型、十字型、円形、半円形、楕円形、Ｄ型または芯鞘型（Ｓｈｅａｔｈ−Ｃｏｒｅ ｔｙｐｅ）、クローバー型等空気層を含有することができるようにする繊維断面が形成されるようにする複合糸紡糸ノズルを使用することができる。
冷却段階
冷却段階は、混合溶融したポリマーを紡糸ノズル８によって紡糸した後、冷却装置９を通過させて冷却させる段階である。このとき、冷却装置は環状排出型冷却装置（ＲＯＱ：Ｒｏｔａｔｉｏｎａｌ Ｏｕｔｆｌｏｗ Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）９−２を使用し、ノズル保温ヒーター９−１が取り付けられている。
冷却段階は、混合溶融したポリマーを紡糸ノズル８によって紡糸した後、冷却装置９を通過させて冷却させる段階である。このとき、冷却装置は環状排出型冷却装置（ＲＯＱ：Ｒｏｔａｔｉｏｎａｌ Ｏｕｔｆｌｏｗ Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）９−２を使用し、ノズル保温ヒーター９−１が取り付けられている。
本願発明の冷却段階は、図２の環状排出型冷却装置（ＲＯＱ：Ｒｏｔａｔｉｏｎａｌ Ｏｕｔｆｌｏｗ Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）９−２を使用する。片面の冷却装置は、冷却空気送出部から糸条まで近い部分と遠い部分の冷却速度及び冷却効率のばらつきにより、細繊度原糸及び異型断面糸の不均一な冷却の問題で、均斉度及び原糸物性のばらつきが発生するというデメリットがあるが、環状排出型冷却装置を採択することによって、フィラメントの不均一な冷却を最小化できる。このとき、冷却装置の特性による近接冷却によるノズル表面の温度低下による紡糸操業性の低下を防ぐために、紡糸ノズルの下端にノズル保温ヒーター９−１を設けて使用する。
また、紡糸ノズル８とノズル保温ヒーターとの間９−１の離隔距離を２０Ｋ乃至４０Ｋ（Ｋ：繊維の柔軟指数、Ｋ＝単糸繊度×異型度）の程度にすることが好ましいが、紡糸間の異型断面原糸の冷却速度調節を通じた繊維の断面形状の均一化及び工程性の向上のためである。即ち、紡糸ノズルとノズル保温ヒーターとの間の離隔距離が２０Ｋ未満であるとき、急激な冷却過程による断面形状の不均一及び工程性の低下をもたらし、４０Ｋ超過であるとき、遅延冷却による原糸の物理物性及び断面形状の不均一による染色性の不均一をもたらすことができる。
繊維延伸段階
繊維延伸段階では、前記冷却されたポリマーを第１ゴデットローラ１１及び第２ゴデットローラ１２を用いて延伸し、単糸繊度が０．５乃至１デニールであり、中空部分の比率が２０乃至８０％であり、５乃至２０μmの波長領域で遠赤外線の放射率が０．８８以上である機能性ポリエステル繊維を製造する。すなわち、第１ゴデットローラ（Ｇｏｄｅｔ Ｒｏｌｌｅｒ）１１と第２ゴデットローラ１２との間で所定の延伸比で延伸し、紡糸直接延伸法（Ｓｐｉｎ−Ｄｒａｗ Ｙａｒｎ）で紡糸することもでき、延伸せず部分配向糸（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ ｏｒｉｅｎｔｅｄ ｙａｒｎ）で製造し、追加の延伸や仮撚工程を介して延伸糸または仮撚糸を製造することもできる。このとき、均一な延伸のために、第１ゴデットローラ以前に集束オイルリング装置１０によってオイルリングすることができる。紡糸直接延伸法（ＳＤＹ）または部分配向糸（ＰＯＹ）製造工法により製造された原糸１４は、巻取装置１３に巻き取られる。言及した通り、部分配向糸はさらに別途の延伸や仮撚工程を経て、最終の延伸糸や仮撚糸で製造されて巻き取られる。
繊維延伸段階では、前記冷却されたポリマーを第１ゴデットローラ１１及び第２ゴデットローラ１２を用いて延伸し、単糸繊度が０．５乃至１デニールであり、中空部分の比率が２０乃至８０％であり、５乃至２０μmの波長領域で遠赤外線の放射率が０．８８以上である機能性ポリエステル繊維を製造する。すなわち、第１ゴデットローラ（Ｇｏｄｅｔ Ｒｏｌｌｅｒ）１１と第２ゴデットローラ１２との間で所定の延伸比で延伸し、紡糸直接延伸法（Ｓｐｉｎ−Ｄｒａｗ Ｙａｒｎ）で紡糸することもでき、延伸せず部分配向糸（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ ｏｒｉｅｎｔｅｄ ｙａｒｎ）で製造し、追加の延伸や仮撚工程を介して延伸糸または仮撚糸を製造することもできる。このとき、均一な延伸のために、第１ゴデットローラ以前に集束オイルリング装置１０によってオイルリングすることができる。紡糸直接延伸法（ＳＤＹ）または部分配向糸（ＰＯＹ）製造工法により製造された原糸１４は、巻取装置１３に巻き取られる。言及した通り、部分配向糸はさらに別途の延伸や仮撚工程を経て、最終の延伸糸や仮撚糸で製造されて巻き取られる。
本発明の他の様相は、本発明の方法によって製造される複合機能性ポリエステル繊維に関するものである。本発明のポリエステル繊維は、平均粒度０．３乃至１．８μmのタングステンセシウム酸化物系複合微粒子を０．０１〜２重量％の含量で含み、単糸繊度が０．５〜１デニールであり、中空部を含む原糸断面を有し、中空率が１０乃至４０％であり、５乃至２０μmの波長領域で遠赤外線の放射率が０．８８以上であり、ランプ法によって測定された蓄熱保温性が３℃以上であるため、蓄熱保温の効果に非常に優れる。
最終の繊維内タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子が０．０１重量％未満であると、遠赤外線放射性能及び蓄熱保温性能の低下をもたらし、２．０重量％超過時には、機能性の向上は大きくなく、紡糸操業性及び物性の低下が大きくなり、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の濃度を最適化することが必要である。
本発明のポリエステル繊維は、空気層が形成される中程にある中空部分の占める比率が１０〜４０％、好ましくは２０〜３０％である。ここで、前記中空部分の比率が１０％未満の場合、目的とする空気層の含有による保温の効果を期待することができず、４０％を超過する場合、製造工程での工程性低下、過度に軽い着用感及び発色性が低下するという問題点が生じ得る。
本発明の機能性ポリエステル繊維は、内部に分布された遠赤外線放射の特性を有する粒子から遠赤外線を放射し、保温及び健康増進の効果を有し、繊維内部に空気層が形成され、優れた蓄熱／保温性を提供する。従って、本発明の原糸を単独または通常の繊維と混合し、一般的な方法で目的とする布帛製品（織編物）で構成し、防寒服、スキーウェア、冬季ユニホーム、ブラウス、コート、作業服、カーテン等に提供される原糸に使用できる。
以下で実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、これらは単に説明の目的のためのものであって、本発明の保護範囲がこれらに制限されるわけではない。
実施例１
ＷＯ3 １００重量部に対して、Ｃｓ2Ｏ ６．０重量部、Ｓｂ2Ｏ3 ０．４５重量％、ＳｎＯ2 ０．０５重量部で組成された複合金属酸化物粒子１０重量部と、アルコール１００重量部、ポリメチルメタアクリレート（分散剤１）２重量部及びマグネシウム、カルシウムラウリレート（分散剤２）１０重量部とを混合し、３０℃の温度でスーパーレボリューションジルコニアフライス盤を用いて粒径が１００μm以下となるように５時間撹拌粉砕して分散液を製造した。前記の分散液を１００℃でスプレー乾燥し、平均粒度が５０μmとなるように粉末化した。このような粉末を再度エアジェットミルを用いて０．５μmサイズの粒子を製造した。
ＷＯ3 １００重量部に対して、Ｃｓ2Ｏ ６．０重量部、Ｓｂ2Ｏ3 ０．４５重量％、ＳｎＯ2 ０．０５重量部で組成された複合金属酸化物粒子１０重量部と、アルコール１００重量部、ポリメチルメタアクリレート（分散剤１）２重量部及びマグネシウム、カルシウムラウリレート（分散剤２）１０重量部とを混合し、３０℃の温度でスーパーレボリューションジルコニアフライス盤を用いて粒径が１００μm以下となるように５時間撹拌粉砕して分散液を製造した。前記の分散液を１００℃でスプレー乾燥し、平均粒度が５０μmとなるように粉末化した。このような粉末を再度エアジェットミルを用いて０．５μmサイズの粒子を製造した。
得られたパウダーを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と溶融混合し、無機物含量５重量％のマスターバッチチップ（以下「ＭＢチップ」という）を作り、ＭＢチップを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と４：９６の重量比率で混合し、繊維内の無機物微粒子の濃度が０．２重量％となるように混合した。中央環状排出型冷却装置及びノズル保温ヒーターが装着された図２の紡糸装置を用いて、２９５℃で２，４５０ｍ／分の速度で紡糸した後、通常の非接触式仮撚設備を用いて仮撚延伸比１．６３倍で仮撚し、Ｃ形状の断面形態の６５デニール／１０８フィラメントの仮撚糸で製造した。紡糸ノズルは、繊維の保温機能を増大させるために、空気層を含有することができるようにＣ形状の紡糸ノズルを使用し、マスターバッチチップの供給は図２のように溶融押出機の前に別途の供給混合装置を用いて供給した。製造された繊維の断面を写真を図１に示し、得られた複合機能性ポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に示した。
実施例２
実施例１と同様に、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の含量が１０重量％であるマスターバッチチップを作り、ＭＢチップを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と３：９７の重量比率で混合し、繊維内の無機物微粒子の濃度が０．３重量％となるようにした。図２の紡糸装置を用いて、２９５℃で２，６００ｍ／分の速度で紡糸した後、通常の非接触式仮撚設備を用いて、仮撚延伸比１．６５倍で仮撚、Ｃ形状の断面形態の６５デニール／７２フィラメントの仮撚糸で製造した。 得られた複合機能性ポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に共に示した。
実施例１と同様に、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子の含量が１０重量％であるマスターバッチチップを作り、ＭＢチップを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と３：９７の重量比率で混合し、繊維内の無機物微粒子の濃度が０．３重量％となるようにした。図２の紡糸装置を用いて、２９５℃で２，６００ｍ／分の速度で紡糸した後、通常の非接触式仮撚設備を用いて、仮撚延伸比１．６５倍で仮撚、Ｃ形状の断面形態の６５デニール／７２フィラメントの仮撚糸で製造した。 得られた複合機能性ポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に共に示した。
比較例１
タングステンセシウムオキシド（Ｃｓ0.33ＷＯ3）パウダーを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と溶融混合し、無機物含量５重量％のマスターバッチチップを作り、ＭＢチップを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と４：９６の重量比率で混合し、繊維内の無機物微粒子の濃度が０．２重量％となるようにした。図２の紡糸装置を用いて、実施例１と同様にＣ形状の断面形態の６５デニール／１０８フィラメントの仮撚糸で製造した。 得られた複合機能性ポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に共に示した。
タングステンセシウムオキシド（Ｃｓ0.33ＷＯ3）パウダーを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と溶融混合し、無機物含量５重量％のマスターバッチチップを作り、ＭＢチップを一般のポリエステル（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）と４：９６の重量比率で混合し、繊維内の無機物微粒子の濃度が０．２重量％となるようにした。図２の紡糸装置を用いて、実施例１と同様にＣ形状の断面形態の６５デニール／１０８フィラメントの仮撚糸で製造した。 得られた複合機能性ポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に共に示した。
比較例２
一般的なポリエステルチップ（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）を用いて、通常の紡糸装置を用いて、２９５℃で２，６００ｍ／分の速度で紡糸した後、通常の非接触式仮撚設備を用いて、仮撚延伸比１．６５倍で仮撚し、円形断面の６５デニール／７２フィラメントの仮撚糸で製造し、得られたポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に共に示した。
一般的なポリエステルチップ（固有粘度０．６４ｄｌ／ｇ）を用いて、通常の紡糸装置を用いて、２９５℃で２，６００ｍ／分の速度で紡糸した後、通常の非接触式仮撚設備を用いて、仮撚延伸比１．６５倍で仮撚し、円形断面の６５デニール／７２フィラメントの仮撚糸で製造し、得られたポリエステル繊維の物性、工程性及び機能性を評価し、下記表１に共に示した。
＜物性評価方法＞
１）無機粒子の粒子平均サイズ
原糸内に投入された無機粒子の粒子サイズ及び分布は、イメージ分析器が装着された電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて原糸断面を１０回無作為で撮影した後、無機物粒子平均サイズを算出した。
１）無機粒子の粒子平均サイズ
原糸内に投入された無機粒子の粒子サイズ及び分布は、イメージ分析器が装着された電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて原糸断面を１０回無作為で撮影した後、無機物粒子平均サイズを算出した。
２）均斉度（Ｕｓｔｅｒ％）
繊維の均斉度（Ｕｓｔｅｒ％）は、Ｋｅｉｓｏｋｋｉ社のＥｖｅｎｅｓｓ Ｔｅｓｔｅｒ ８０モデルの機器を用いて測定した。
繊維の均斉度（Ｕｓｔｅｒ％）は、Ｋｅｉｓｏｋｋｉ社のＥｖｅｎｅｓｓ Ｔｅｓｔｅｒ ８０モデルの機器を用いて測定した。
３）紡糸操業性
紡糸操業性は、１２０時間紡糸機を稼働し、勧量基準９ｋｇとして全体の生産個数に対する満管量（Ｆｕｌｌ Ｃａｋｅ）の比率を満管率として測定した。
紡糸操業性は、１２０時間紡糸機を稼働し、勧量基準９ｋｇとして全体の生産個数に対する満管量（Ｆｕｌｌ Ｃａｋｅ）の比率を満管率として測定した。
４）仮撚操業性
仮撚操業性は、１２０時間仮撚機を可動し、勧量基準３ｋｇとして全体の生産個数に対する満管量（Ｆｕｌｌ Ｃａｋｅ）の比率を満管率として測定した。
仮撚操業性は、１２０時間仮撚機を可動し、勧量基準３ｋｇとして全体の生産個数に対する満管量（Ｆｕｌｌ Ｃａｋｅ）の比率を満管率として測定した。
５）仮撚糸染色性
仮撚糸３ｋｇ勧量、６００本基準、靴下地編み及び染色を施し、染色濃淡のばらつきを淡糸（Ｌ糸）、中糸（Ｍ糸）、濃糸（Ｄ糸）と肉眼判定し、全体の本数中、中糸（Ｍ糸）の比率をＭ率（％）で測定した。
仮撚糸３ｋｇ勧量、６００本基準、靴下地編み及び染色を施し、染色濃淡のばらつきを淡糸（Ｌ糸）、中糸（Ｍ糸）、濃糸（Ｄ糸）と肉眼判定し、全体の本数中、中糸（Ｍ糸）の比率をＭ率（％）で測定した。
６）遠赤外線放射率（ＫＦＩＡ−ＦＩ−１００５）
ＦＴ−ＩＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒを用いて温度３７℃、遠赤外線放射領域（λ＝５〜２０μm）でブラックボディに対する遠赤外線の放射率を測定した。
ＦＴ−ＩＲ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒを用いて温度３７℃、遠赤外線放射領域（λ＝５〜２０μm）でブラックボディに対する遠赤外線の放射率を測定した。
７）蓄熱／保温性能（Ｒｅｆ．Ｌａｍｐ法）
図３の装置を用いて、横（３０ｃｍ）、縦（３０ｃｍ）の原反を準備し、人工気候室（２０±２℃、相対湿度６５±４％）で２時間放置した後、原反の下部分には温度センサを付着し、原反から５０ｃｍの距離で５００Ｗ光源を６０分間照射して、１分単位で温度を測定した後、下記の計算式のように計算した。
図３の装置を用いて、横（３０ｃｍ）、縦（３０ｃｍ）の原反を準備し、人工気候室（２０±２℃、相対湿度６５±４％）で２時間放置した後、原反の下部分には温度センサを付着し、原反から５０ｃｍの距離で５００Ｗ光源を６０分間照射して、１分単位で温度を測定した後、下記の計算式のように計算した。
１）温度上昇分（℃）：光源照射後の原反の温度−光源照射前の原反の温度
２）蓄熱／保温性（Ｔｅｍｐ、℃）：測定試料の温度上昇分−一般試料温度上昇分
前記表１の結果を通じて確認されるように、本発明の方法によって製造されるポリエステル原糸は、遠赤外線の放射領域である波長５乃至２０μmで遠赤外線の放射率が０．８８６乃至０．８８８と高く、蓄熱保温性が３℃以上と優れ、紡糸操業性、仮撚操業性及び仮撚糸染色性が９５％以上と非常に優れることが確認できる。
実施例２及び比較例２で靴下編み染色地の光照射による原反の表面温度変化を図４にグラフで示した。図４を参考すると、実施例２の原反が比較例２の原反に比べて３℃乃至６℃程度表面温度が高く、蓄熱保温の効果が増大したことが確認できる。
以上で本発明の好ましい具現例を例に挙げて詳しく説明したが、このような説明は、単純に本発明の例示的な実施例を説明及び開示するものである。当業者は、本発明の範囲及び精神から外れることなく、前記説明及び添付図から多様な変更、修正及び変形例が可能であることを容易に認識するであろう。従って、本発明のこのような変形や変更は、本発明の特許請求範囲に属するものと解釈されなければならない。
本発明の複合機能性ポリエステル原糸及びこれを用いた布帛製品は、優れた遠赤外線の放出性能、蓄熱／保温性能および優れた紡糸操業性を備え、高付加価値の素材に利用可能である。
Claims (6)
- タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子とポリエステルとを溶融混合し、ポリエステルマスターバッチチップ（ｍａｓｔｅｒ ｂａｔｃｈ ｃｈｉｐ）を製造する段階と、
前段階から得られたマスターバッチチップと一般のポリエステルチップとを混合した後、中空断面形状を有するようにする断面形状の紡糸ノズルを用いて紡糸する段階と、
紡糸後、中央環状排出型冷却装置及びノズル保温ヒーターを備える冷却装置を用いて冷却させる段階とを含み、
前記タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子は、ＷＯ 3 １００重量部に対して、Ｃｓ 2 Ｏ １乃至１５重量部、Ｓｂ 2 Ｏ 3 ０．１乃至２重量部、及びＳｎＯ 2 ０．０１乃至１重量部で組成された複合金属酸化物微粒子であることを特徴とする複合機能性ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記タングステン酸化物系複合金属酸化物微粒子を含むマスターバッチチップは、タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子を１０乃至３０重量％含むことを特徴とする請求項１に記載の複合機能性ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記マスターバッチチップ内の複合金属酸化物微粒子は平均粒径が０．５μm以下であり、原糸内での微粒子の平均粒径が０．０５〜０．１μm以下の粒子を有する微粒子が全粒子に対して数平均分布相５０乃至６５％であることを特徴とする請求項１に記載の複合機能性ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記複合金属酸化物微粒子を含むマスターバッチチップと一般のポリエステルチップを１：９９乃至１０：９０の重量比率で混合することを特徴とする請求項１に記載の複合機能性ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記中空断面形状を有するようにする断面形状の紡糸ノズルの断面は、中空型、十字型、円形、半円形、楕円形、Ｃ型、Ｄ型または芯鞘型（Ｓｈｅａｔｈ−Ｃｏｒｅ ｔｙｐｅ）、或いはクローバー型であることを特徴とする請求項１に記載の機能性ポリエステル繊維の製造方法。
- 平均粒度０．３乃至１．８μmのタングステンセシウム酸化物系複合微粒子を０．０１〜２重量％の含量で含み、前記タングステンセシウム酸化物系複合金属酸化物微粒子は、ＷＯ 3 １００重量部に対して、Ｃｓ 2 Ｏ １乃至１５重量部、Ｓｂ 2 Ｏ 3 ０．１乃至２重量部、及びＳｎＯ 2 ０．０１乃至１重量部で組成された複合金属酸化物微粒子であり、単糸繊度が０．５〜２デニールであり、中空部を含む原糸断面を有し、中空率が１０乃至４０％であり、５乃至２０μmの波長領域で遠赤外線の放射率が０．８８以上であることを特徴とする蓄熱保温性に優れた複合機能性ポリエステル繊維。
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