KR100960048B1 - 폴리에스터 원착 섬유의 제조 방법 및 그에 의하여 제조된폴리에스터 섬유 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 카본 블랙계 무기 입자를 10~40중량% 함유하는 폴리에스터 마스터 배치 칩 및 일반 폴리에스터 칩을 혼합 용융하여 폴리머를 제조하는 단계; 및 상기 폴리머를 방사노즐에 의해 방사하고 중앙 환상 배출형 냉각장치 및 노즐 보온히터를 구비하는 냉각장치를 이용하여 냉각시키는 단계를 포함하하고, 상기 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리를 조절하는 폴리에스터 원착섬유의 제조방법에 관한 것이다. 또한 카본 블랙계 무기 입자는 평균입경이 10~100㎚이며 평균 입경 이하의 입자 크기를 갖는 카본 블랙 입자가 전체 입자 대비 50중량% 이상인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의한 폴리에스터 원착 섬유는 우수한 농도의 흑도가 발현되고, 별도의 염색 공정이 필요 없으며, 견뢰도가 우수하여 자동차 내장재용으로 사용 가능하다.
카본 블랙, 흑도, 견뢰도, 자동차 내장재
Description
본 발명은 카본 블랙을 10~40중량% 함유하는 폴리에스터 마스터 배치 칩(Master Batch chip)을 일반 폴리에스터 칩과 혼합·용융한 후 방사하고, 중앙 환상 배출형 냉각장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching)와 노즐 보온히터를 구비하는 냉각장치를 이용하여 냉각시키는 단계를 포함하는 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 섬유내 카본 블랙의 함량이 1.2~2중량%, 단사섬도가 0.5~1데니어인 것을 특징으로 하는 자동차 내장재용 폴리에스터 섬유의 제조방법 및 이에 의해 제조된 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 의한 폴리에스터 섬유는 우수한 농도의 흑도가 발현되고, 별도의 염색 공정이 필요 없으며, 견뢰도가 우수하여 자동차 내장재용으로 사용 가능하다.
일반적인 폴리에스터 원사는 염색공정에서 고농도 색상을 발현키 위해서는 염료의 사용량이 많아지게 되고 이에 따라 염색 폐수 발생 및 견뢰도 저하 등의 문제 등이 있다. 더욱이 폴리에스터 극세사의 경우, 섬유의 굵기 감소로 인한 표면적 증가로 겉보기 농도가 떨어지기 때문에 충분한 색농도를 나타내기 위해서는 더욱더 많은 염료를 투입을 필요로 하고 이에 따라 상기 문제점은 더욱 심각하게 된다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 카본 블랙을 안료로 사용한 원착사 제품이 출시되어 블랙 염색물의 경우, 색 농도 증진 및 견뢰도 향상을 꾀하고 있다.
폴리에스터 원착사의 경우, 어느 정도 상기 문제점을 해결할 수 있으나, 단사섬도 1 데니어 이하에서는 섬유의 굵기 감소로 인한 표면적 증가로 인하여 흑도 저하 및 카본 블랙 첨가에 따른 방사 공정성 저하가 발생하기 때문에 상업화가 되지 못한 상태이다.
이에 따라 한국등록특허 제531939호, 제359334호 및 한국공개특허 제2006-0078800호, 제2007-0056222호 등에서는 해도형 또는 분할형 폴리에스터 극세사 제조 공정에 카본 블랙을 첨가하여 폴리에스터 원착 극세사를 제조함으로써 염색물의 견뢰도 및 색농도를 증진하였다. 그러나 상기 특허들의 제조 공정에서는 알카리 감량을 위한 추가 공정이 반드시 필요하고, 검정색과 같은 고농도의 색상 발현을 위해서는 추가 염색이 필요하다는 문제점이 발생한다.
본 발명의 목적은 알카리 감량과 같은 부가 공정이 필요없이 색농도가 우수한 폴리에스터 원착 극세사의 제조가 가능하고, 견뢰도 및 방사조업성이 우수하여 자동차 내장재로 적용이 가능한 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 폴리에스터 원착 섬유를 제공하는 것이다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 카본 블랙계 무기 입자를 10∼40중량% 함유하는 폴리에스터 마스터 배치 칩 및 일반 폴리에스터 칩을 혼합 용융하여 폴리머를 제조하는 단계; 및 상기 폴리머를 방사노즐에 의해 방사한 후 중앙 환상 배출형 냉각장치 및 노즐 보온히터를 구비하는 냉각장치를 이용하여 냉각시키는 단계를 포함하고, 상기에서 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리가 하기 수학식 1을 만족하는 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법을 제공한다.
[수학식 1]
20K ≤ 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리(L: mm) ≤ 40K
(K: 섬유 유연지수, K = 단사섬도 × 이형도)
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 카본 블랙계 무기 입자는 평균입경이 10∼100㎚이며 평균 입경 이하의 입자 크기를 갖는 카본 블랙 입자가 전체 입자 대비 50중량% 이상 70중량%이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 방법으로 제조되고, 섬유내 카본 블랙계 무기입자의 함량이 1.2∼2중량%, 단사섬도가 0.5∼1데니어, 흑색 농도(Color L) 12∼15, 균제도(Uster %) 0.1∼1.5, 세탁 및 일광 견뢰도가 4급 이상인 폴리에스터 원착 섬유 및 폴리에스터 원착 섬유를 이용하여 제조된 자동차 내장재용 직편물을 제공한다.
본 발명의 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법은 카본 블랙의 평균 입자 크기 이하의 분포를 제어하고, 중앙 환상 냉각 배출형 냉각장치 및 노즐 보온 히터를 사용하고 방사노즐 및 노즐 보온히터 간의 이격거리를 조정함으로써 균제도 및 방사조업성이 매우 우수하고 흑색 농도(Color L)가 우수하며 세탁 및 일광 견뢰도가 뛰어난 폴리에스터 원착 극세사를 제공한다.
이하에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 상세하게 설명한다.
종래 기술에서 서술한 문제점들은 주로 미립자들의 응집현상과 카본 블랙으로 인한 용융방사시의 점도저하 및 방사공정시 필라멘트의 불균일 냉각에 의한 것 으로 볼 수 있다.
이를 개선하기 위하여 본 발명에서는 마스터 배치 제조방법, 도 1 및 도 2와 같은 혼합용융방사방법 및 중앙 환상 배출형 냉각 장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching)를 이용하였으며, 냉각 장치의 특성에 따른 근접 냉각에 의한 노즐 표면 온도 저하를 막기 위하여 노즐 보온 히터를 사용하였다.
도 1은 본 발명에 사용된 혼합용융 방사 장치의 개략도로서, 방사노즐(8) 하단에 특수한 냉각장치(9)가 결합되어 있다. 본 발명의 혼합용융 방사 공정은 혼합용융 방사단계(S11), 냉각단계(S12) 및 섬유 연신 또는 가연 단계(S13)로 이루어진다. 이하에서 각 단계별로 설명한다.
혼합용융 방사단계(S11)
본 발명의 혼합용융 방사단계(S11)는 평균입경이 10∼100㎚의 카본 블랙을 10∼40중량% 함유하는 폴리에스터 마스터 배치 칩을 제조하고 이를 별도의 계량혼합 공급장치(3)를 이용하여 일반 폴리에스터 칩과 균일하게 혼합하고, 용융압출기에 투입하여 용융한 다음, 방사노즐(8)에 의해 방사시키는 단계이다.
마스터 배치 칩 제조시에는 점도저하에 따른 방사조업성 및 물성 저하를 개선시키기 위해 고점도(고유점도 0.70∼0.80 dl/g)칩을 이용하고 평균입경이 10∼100㎚인 카본 블랙 함량이 10∼40중량%이 되도록 마스터 배치 칩을 제조한다. 일반적으로, 카본 블랙의 평균 입경이 10㎚보다 작으면 제조 공정비가 비싸고, 제조가 어려우며, 균일한 분산성을 확보키 어렵다. 카본 블랙의 평균 입경이 100㎚보다 크 면 방사조업성, 특히 단사섬도 1데니어급 이하의 세섬도 방사조업성에 문제가 발생한다.
상기 평균 입경 이하의 입자 크기를 갖는 카본 블랙 입자는 전체 입자 대비 50중량% 이상 70중량%이하인 것이 바람직하다. 왜냐하면, 미립자들의 응집에 따른 방사조업성 저하 및 압력상승 문제는 주로 입자의 크기, 형태, 표면적, 전하 및 화학적 성질 등에 의한 것으로, 그중에서도 입자크기의 산포도는 분산성에 직접적인 영향을 미치기 때문이다. 보통, 평균 입경 이하의 크기를 가진 무기입자의 분포가 50중량% 미만인 경우에는 분자간의 인력으로 인해 응집화 현상이 매우 빠르게 발생하고, 이에 따라 방사조업성을 크게 저하시킨다. 따라서 응집현상을 방지하기 위해서는 평균입경 이하의 크기를 가진 무기입자의 분포가 50중량%이상 70중량% 이하로 분포된 무기계 미립자를 사용하는 것이 바람직하다.
냉각단계(S12)
냉각단계(S12)는 상기 단계에서 혼합 용융된 폴리머를 방사노즐(8)에 의해 방사한 후 냉각장치(9)를 통과시켜 냉각시키는 단계이다. 이때, 냉각장치는 환상 배출형 냉각 장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching)(9-2)를 사용하고 노즐 보온 히터(9-1)가 부착되어 있다.
상기 방사노즐(8)과 노즐 보온히터 사이(9-1)의 이격 거리는 하기 수학식 1을 만족하는 것이 바람직하다.
수학식 1
20K ≤ 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리(L: mm) ≤ 40K
(K: 섬유 유연지수, K = 단사섬도 × 이형도)
본원발명의 용융방사단계는 도 1 및 도 2의 환상 배출형 냉각 장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching)(9-2)를 사용한다. 도 3의 종래 편면 냉각장치는 극세 섬유의 각 필라멘트 사이의 불균일 냉각 문제가 있었지만, 본 발명에서는 환상 배출형 냉각 장치를 채택함으로써 각 필라멘트 사이의 불균일 냉각을 최소화할 수 있다.
이때 냉각 장치의 특성에 따른 근접 냉각에 의하여 노즐 표면 온도가 저하되게 되는데, 이로 인한 방사 조업성 저하를 막기 위하여 방사노즐 하단에 노즐 보온 히터(9-1)를 사용하였다.
또한 방사노즐(8)과 노즐 보온히터 사이(9-1)의 이격 거리를 20K∼40K(K: 섬유 유연지수, K = 단사섬도 × 이형도)수준으로 용융 방사하는 것이 바람직한데, 이는 필라멘트 고화점에서의 냉각 균일화 및 방사 조업성 향상을 위해서이다. 즉 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리가 20K 미만인 경우 급격한 냉각 과정에 의하여 이형도가 불균일하게 되고, 공정성이 저하된다. 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리가 40K 초과의 경우 지연 냉각에 의한 원사의 물리 물성 및 염색성의 불균일이 발생한다.
섬유 연신 또는 가연 단계(S13)
섬유 연신 또는 가연 단계(S13)는 상기 냉각된 폴리머를 통상의 연신 또는 가연 설비를 이용하여 연신 또는 가연 하여 섬유내 카본 블랙의 함량이 1.2∼2중량%, 단사섬도가 0.5∼1데니어인 섬유를 제조한다.
상기 단계를 거쳐 생산된 섬유는 무기입자의 농도가 1.2∼2.0중량% 범위로 분포되어 있어서 흑색 농도가 우수하고, 균제도와 방사 조업성이 우수하며, 견뢰도가 우수한 폴리에스터 원착 섬유이다.
최종 섬유내 무기입자가 1.2중량% 미만이면 흑색 농도의 저하를 가져오고, 2.0중량% 초과시에는 흑색 농도 향상은 크지 않고 방사조업성 및 물성 저하가 크게 되므로 미립자의 농도를 최적화하는 것이 반드시 필요하다.
또한, 단사 섬도 1데니어급 이하의 세섬도 섬유단면을 균제도 1.5% 이하로 균일하게 제어하였고, 방사조업성 또한 95% 이상으로 크게 향상시켰다.
따라서, 본원발명에 의해 제조된 폴리에스터 원착 섬유는 단사 섬도 0.5∼1.0 데니어 수준의 극세 섬유로서 균제도가 0.1∼1.5 수준으로 균일하게 제어하였고, 측색기를 이용한 D65 광원하 Color L값이 12∼15 수준의 높은 흑색 농도 발현이 가능하며, 세탁 견뢰도(KS K A-3) 및 일광 견뢰도(SAE J 1885)가 4급∼5급 수준으로 자동차 내장재 규격에 적합한 수준의 고견뢰도를 만족하면서도 범용 폴리에스터 섬유에 준하는 물리 물성 및 방사 조업 공정성을 발현할 수 있다.
아래에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 2
카본 블랙의 평균크기가 60㎚ 이고 60㎚ 이하의 크기를 갖는 입자가 60% 분포한 카본 블랙 무기입자를 고점도 폴리에스터(고유점도 0.79dl/g)와 용융혼합하여 카본 블랙 함량이 30중량%인 MB칩을 만들고 섬유내 카본 블랙의 농도가 1.5중량%를 이룰 수 있도록 MB칩을 일반 폴리에스터(고유점도 0.64dl/g)와 혼합하여 도 1의 방사장치 및 도 2의 중앙 환상 배출형 냉각 장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching) 및 노즐 보온 히터를 이용하여 방사 및 냉각하였다. 노즐과 보온히터사이의 이격 거리를 23K로 하여 280℃에서 4,000m/분의 속도로 방사하여 75데니어/72필라멘트사로 제조하였다. MB칩의 공급은 도 1과 같이 용융압출기 전에 별도의 공급혼합장치를 이용하여 공급하였으며, 수득된 폴리에스터 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
카본 블랙의 평균 크기가 30㎚ 이고 30㎚ 이하의 크기를 갖는 입자가 40% 분포한 카본 블랙 무기입자를 일반 폴리에스터(고유점도 0.64dl/g)와 용융혼합하여 MB칩을 만들고 섬유내 미립자의 농도가 1.5중량%를 이룰 수 있도록 MB칩을 일반 폴리에스터(고유점도 0.64dl/g)와 혼합하였다. 이를 도 1의 방사장치에 냉각 장치 부분(도1의 9)은 도 3의 편면 냉각 장치로 된 방사 설비를 이용하여 285℃에서 2,600m/분의 속도로 방사한 다음 통상의 가연설비를 이용하여 연신비 1.7로 가연하여 75데니어/144필라멘트사로 제조하였다. MB칩의 공급은 도 1과 같이 용융압출기 전에 별도의 공급혼합장치를 이용하여 공급하였으며, 수득된 폴리에스터 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
| 구 분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 |
| 카본 블랙 입자평균크기(㎚) | 30 | 60 | 30 |
| 카본 블랙 입자 평균 크기 이하 입자분포도(%) | 60 | 60 | 40 |
| MB내 카본 블랙 함량(%) | 30 | 30 | 30 |
| 혼합 방사시 MB 혼용량(%) | 6 | 5 | 5 |
| 섬유내 카본 블랙 입자량(%) | 1.8 | 1.5 | 1.5 |
| 냉각 방법 | 중앙 배출형 | 중앙 배출형 | 편면 배출형 |
| 데니어/필라멘트수 | 75/144 | 75/72 | 75/144 |
| 흑색 농도(Color L) | 14.0 | 13.5 | 15.6 |
| 균제도(Uster %) | 0.9 | 0.8 | 2.5 |
| 방사조업성(만관율,%) | 95 | 96 | 66 |
| 세탁 견뢰도 | 5급 | 5급 | 4급 |
| 일광 견뢰도 | 4급 | 4급 | 3급 |
본 발명에 있어서 원사 제조간 각종 물성 및 조업성 등은 아래와 같이 측정, 평가하였다.
카본 블랙계 무기입자의 입자 크기 및 분포
원사내 투입된 입자의 입자 크기 및 분포를 측정키 위해 이미지 어낼라이져(Image analyzer)가 장착된 전자현미경(SEM)을 이용하여 원사 단면을 10번 무작위로 촬영 후, 무기물 입자 평균 크기 및 분포도를 산출하였다.
흑색 농도
동일 조건하 시료를 양말 편직한 다음, 측색기(Gardener社 Color View)를 사용하여 D65 광원하 Color L치를 측정하였다 .
균제도(Uster %)
섬유의 균제도를 측정키 위해 케이소키(Keisokki)사의 Eveness Tester 80 모델의 기기를 사용하여 균제도(Uster %)를 측정하였다.
방사 조업성
120시간 동안 방사기를 가동하여 권량기준 9kg으로 하여 전체 생산 개수에 대한 만관량(Full Cake)의 비율을 만관율로 하여 측정하였다.
세탁 견뢰도
KS K A-3 규격하 시료의 세탁 견뢰도를 측정하였다.
일광 견뢰도
SAE J 1885 규격하 시료의 일광 견뢰도를 측정하였다.
본 발명의 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법은 카본 블랙의 평균 입자 크기 이하의 분포를 제어하고, 중앙 환상 냉각 배출형 냉각장치 및 노즐 보온 히터를 사용하고 방사노즐 및 노즐 보온히터 간의 이격거리를 조정함으로써 균제도 및 방사조업성이 매우 우수하고 흑색 농도(Color L)가 우수하며 세탁 및 일광 견뢰도가 뛰어난 폴리에스터 원착 극세사를 제공한다.
도 1은 본 발명에 사용된 혼합용융 방사 장치의 개략도이다
도 2는 도 1의 방사노즐(8) 및 냉각장치(9)를 나타내는 확대도이다.
도 3은 종래기술인 편면냉각장치의 확대도이다.
<도 1의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 폴리에스터 사일로(Silo), 2 : 마스터 배치 칩 사일로(Silo)
3 : 계량 혼합 공급장치(Auto blender) 4 , 4-1: 모터
5 : 익스트루더 6 : 폴리머 멜팅 펌프
7 : 스핀 블록 8 : 방사 노즐
9 : 냉각 장치 9-1 : 노즐 보온 히터
9-2 : 중앙 배출형 냉각 장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching)
10 : 집속 오일링 장치
11, 12: 제1, 제2 고뎃 롤러(Godet Roller)
13 : 권취장치 14 : 원사
Claims (5)
- 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법에 있어서,카본 블랙계 무기 입자를 10∼40중량% 함유하는 폴리에스터 마스터 배치 칩 및 일반 폴리에스터 칩을 혼합 용융하여 폴리머를 제조하는 단계;상기 폴리머를 방사노즐에 의해 방사하고 중앙 환상 배출형 냉각장치 및 노즐 보온히터를 구비하는 냉각장치를 이용하여 냉각시키는 단계를 포함하고,그리고 상기 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리가 하기 수학식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법.[수학식 1]20K ≤ 방사노즐과 노즐 보온히터 사이의 이격 거리(L: mm) ≤ 40K(K: 섬유 유연지수, K = 단사섬도 × 이형도)
- 제 1항에 있어서, 상기 카본 블랙계 무기 입자는 평균입경이 10∼100㎚이며 평균 입경 이하의 입자 크기를 갖는 카본 블랙 입자가 전체 입자 대비 50중량% 이상 70중량% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스터 원착 섬유의 제조방법.
- 제 1항의 방법으로 제조되고, 섬유내 카본 블랙계 무기입자의 함량이 1.2∼2 중량%, 단사섬도가 0.5∼1데니어, 흑색 농도(Color L) 12∼15, 균제도(Uster %) 0.1∼1.5, 세탁 및 일광 견뢰도가 4급 이상인 폴리에스터 원착 섬유.
- 제 3항의 폴리에스터 원착 섬유를 이용하여 제조된 자동차 내장재용 직물.
- 제 3항의 폴리에스터 원착 섬유를 이용하여 제조된 자동차 내장재용 편성물.
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