CN114214748A - 一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能母粒材料的制备和应用领域，具体公开了一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片78％‑89％、胶原蛋白肽粉10％‑20％和稳定剂1％‑2％；所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6切片的相对粘度为2.47‑2.50；所述胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉；所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二者的混合物。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法，属于功 能母粒材料技术领域。
背景技术
在大力进行工业绿色发展，深入推动工业节能，提升资源利用效率，积极 发展绿色环保产业，全面构建绿色制造体系的工业发展背景下，生物基材料的 因其综合利用生物质资源，极大提高了资源利用率，绿色低碳可循环等特点而 作为重要发展方向之一。与此同时，随着生活水平的提高，我国居民消费观念 正在发生变化，我国纺织行业也开始向高端化和品牌化发展，目前纺织行业的 发展，以提高发展质量和效益为中心，以推进供给侧结构性改革为主线，以增 品种、提品质、创品牌的“三品”战略为重点，增强产业创新能力，优化产业 结构，推进智能制造和绿色制造，形成发展新动能，创造竞争新优势，促进产 业迈向中高端。综上所述，在纺织行业中将生物基材料引入应用并大力推动发 展，是科学合理的发展方向。
植物基材料如PLA、PHA等在纺织行业的应用已开发到相对成熟阶段，而 动物基如牛骨等在纺织行业的应用仍有很大的开发空间，并且动物基纤维组分 与人体皮肤更为相近，拥有更好的亲肤感，更受人们的喜爱。在实际生产过程 中，一些研究者通过尝试将胶原蛋白与其它组分共混进行纺丝，研究较多的有 胶原蛋白与壳聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯腈等进行共混纺丝，但是这种方法得到 的复合纤维相比于纯的胶原蛋白纤维具有生物安全性差等缺点。申请号为 CN201911365433.6的专利公开了“一种抗菌的胶原蛋白锦纶6长丝及应用”， 其中具体公开了锦纶6长丝包括聚己内酰胺、抗菌剂和胶原蛋白，能够解决胶 原蛋白添加至锦纶6长丝的纺丝过程出现的断头增多，锦纶6长丝品质下降等 问题。申请号为CN201810860923.2的专利公开了“一种功能型聚酯纤维的制备 及其使用方法”，具体公开了在纤维的制备过程中加入胶原蛋白抗菌PET母粒 制成功能性聚酯纤维；综上所述，在纺织领域，通过添加胶原蛋白母粒的方式 生产生物基纤维是一种具有工业前景的技术方案。但是，关于如何提高制得的 生物基纤维材料的质量和保留生物基活性等一直是研究的热点问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法，制 得的胶原蛋白母粒能够表现出优秀的纺丝纺况性能，为生物基聚酰胺6民用长 丝纤维的生产提供新的材料选择。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述胶 原蛋白母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片78％-89％、胶原蛋白肽粉10％-20％ 和稳定剂1％-2％。
进一步的，所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6 切片的相对粘度为2.47-2.50。
进一步的，所述胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉。
进一步的，所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二 者的混合物。
本发明还提供一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，具体包括如 下步骤：原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干 燥工序，最终制备得到胶原蛋白母粒，含水率为300-500ppm、熔融指数为 34.2-37.1g/10min、相对粘度为1.69-2.03。
进一步的，所述原料定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式： 主喂料位添加的是纺丝级聚酰胺6切片，侧喂料位添加的是胶原蛋白肽粉和稳 定剂；控制主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20-25Hz。
进一步的，所述熔融塑化的各段温区温度控制如下：第一段温区温度为 210℃；第二段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度 为240-250℃；第五段温区温度为220-230℃；第六段温区温度为200-210℃；第 七段、第八段和第九段温区温度均为180-200℃；机头温区温度为200-220℃。
进一步的，所述螺杆剪切的主机转速为550-600r/min；所述水冷切粒的切粒 机的主机转速为900-1000r/min。
进一步的，所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
本发明还提供一种聚酰胺6纤维，为由至少一母粒通过熔融纺丝制成，其 中该至少一母粒包括上述胶原蛋白母粒。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的胶原蛋白母粒表现出优异的纺丝纺况性能，能为生物基聚 酰胺6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。
2、本发明提供的胶原蛋白母粒的原料组份中使用到稳定剂，稳定剂为聚醚 酯高分子聚合物或酰胺类高分子聚合物或二者的混合物，稳定剂能够起到保护 组成胶原蛋白肽中的氨基酸在母粒的制备过程中不被破坏，在胶原蛋白母粒中 加入稳定剂后，利用母粒制成的纤维织物中氨基酸的种类和数量到维持在较高 水平，不加稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸种类仅有4种，分别为 谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸和精氨酸；加入稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中 氨基酸种类达到12-13种，分别为天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、 胱氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、精氨酸、色氨酸等 13种氨基酸，不加稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸的浓度一般为 5000mg/kg，加入稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸的浓度可提高到 7000mg/kg以上。
附图标记
图1为本发明胶原蛋白母粒的实物图；
图2为根据实施例1制得胶原蛋白母粒生产的生物基聚酰胺6民用长丝纤 维的实物图；
图3为根据实施例1制得胶原蛋白母粒生产的生物基聚酰胺6民用长丝纤 维加弹后的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和较佳实施例对本发明做进一步的说明，在本发明中所披露 的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为 包含接近这些范围或值的值；对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各 个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到 一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明中母粒百粒重分析采用的是购自梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司的ME104E型号的电子天平进行测试的；
母粒含水率分析采用的是购自瑞士万通(Metrohm)中国有限公司的860KFThermoprep型号的卡氏样品加热处理器进行测试的；
母粒熔融指数分析采用的是购自美特斯工业系统(中国)有限公司的 ZRZ1452型号的熔体流动速率试验机进行测试的；
母粒相对粘度分析采用的是购自上海鲁玟科学仪器有限公司的PV60 AVS600型号的粘度仪进行测试的；
纤维纤度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG086型号的缕 纱测长机进行测试的；
纤维断裂强度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B型 号的全自动单纱强力仪进行测试的；
纤维断裂伸长率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B 型号的全自动单纱强力仪进行测试的；
纤维条干不匀率采用的是购自苏州长风仪器有限公司的CFE400C型号的条 干测试仪进行测试的；
纤维含油采用的是购自上海麟文仪器有限公司的MQC型号的油份分析仪 进行测试的；
纤维沸水收缩率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG368型 号的全自动卷缩仪进行测试的；
纤维网络采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的Cac-1200L (YG60)型号的标准光源箱加配水浴槽进行测试的；
纤维丝饼硬度采用的是购自德国SCHMIDT公司的HP-5型号的硬度仪进行 测试的。
实施例1
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片78％、胶原蛋白肽粉20％ 和稳定剂2％；其中，胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉，稳定剂为聚醚酯高分 子聚合物和酰胺类高分子聚合物混合而成，酰胺类高分子聚合物为佳化化学 JHX-100，聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片(呈颗粒状，粒径为2-3mm，购自福建永荣锦江股份 有限公司，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位， 控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉(呈粉末状，购自德州蓝力生物技术有限公司，以下 同)、稳定剂(呈粉末状，以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒 机的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为245℃；第 五段温区温度为225℃；第六段温区温度为200℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为180℃；机头温区温度为200℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(详见附图1，其物性参数见附表1)，其 中，螺杆剪切的主机转速为600r/min，切粒机的主机转速为950r/min、筛网孔直 径为4-6mm。
实施例2
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级半消光聚酰胺6切片78％、牛骨胶原蛋白 肽粉20％和稳定剂2％，其中，胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉，稳定剂为聚 醚酯高分子聚合物，聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为22Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为22Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为245℃；第 五段温区温度为225℃；第六段温区温度为200℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为180℃；机头温区温度为200℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切 的主机转速为550r/min，切粒机的主机转速为900r/min、筛网孔直径为6-8mm。
实施例3
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片80.75％、胶原蛋白肽粉 17.5％和稳定剂1.75％，其中，胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉，稳定剂为酰 胺类高分子聚合物佳化化学JHX-100。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为23Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为23Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为240℃；第 五段温区温度为220℃；第六段温区温度为205℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为185℃；机头温区温度为205℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切 的主机转速为580r/min，切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为2-4mm。
实施例4
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片83.5％、牛骨胶原蛋白肽 粉15％和稳定剂1.5％，稳定剂为聚醚酯高分子聚合物和酰胺类高分子聚合物混 合而成，酰胺类高分子聚合物为佳化化学JHX-100，聚醚酯高分子聚合物为上海 合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为20Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为20Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为240℃；第 五段温区温度为230℃；第六段温区温度为210℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为200℃；机头温区温度为205℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切 的主机转速为580r/min，切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为2-3mm。
实施例5
一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，按照质量百分比计所述聚酰胺6纤维 用胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级有光聚酰胺6切片89％、胶原蛋白肽粉10％ 和稳定剂1％，稳定剂为聚醚酯高分子聚合物上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下：
(1)将聚酰胺6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料 位，控制主喂料位的喂料转速为25Hz；
(2)将胶原蛋白肽粉、稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机 的侧喂料位，控制侧喂料位的喂料转速为25Hz；
(3)熔融塑化，各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二 段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为250℃；第 五段温区温度为230℃；第六段温区温度为210℃；第七段、第八段和第九段温 区温度均为190℃；机头温区温度为220℃；
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥 的工序，进而制备得到胶原蛋白母粒(其物性参数见附表1)，其中，螺杆剪切 的主机转速为600r/min，切粒机的主机转速为1000r/min、筛网孔直径为5-8mm。
实施例6
根据上述实施例1-5制得的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的物性参数如表1 所示，将上述实施例1-5的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒用于直纺聚酰胺6民用 长丝纤维(规格：POY SD 48D/34F)以及加弹处理(规格：DTY SD 40D/34F)， 各实施例的母粒添加比例如表2所示；图2为根据实施例1制得的聚酰胺6纤 维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维，根据实施例1-5制得的聚 酰胺6纤维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维的物性指标详见 表3；图3为根据实施例1制得的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰 胺6民用长丝纤维加弹后的纤维，根据实施例1-5制得的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒生产所得的聚酰胺6民用长丝纤维加弹后纤维的物性指标详见表4和表 5；通过所有的附表数据可以看出，本发明的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒在聚 酰胺6民用长丝纤维中表现卓越，能为生物基聚酰胺6民用长丝纤维的连续生 产提供新的材料选择；
同时利用实施例1至实施例3的胶原蛋白母粒制得聚酰胺6民用长丝纤维， 同时测定纤维中的氨基酸种类和含量，详见表6，种类达到12或13种，氨基酸 含量达到7000mg/kg。
对比实施例
对比实施例提供的聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的配方中不含有稳定剂， 仅有聚酰胺6切片和胶原蛋白肽粉组成，同时利用胶原蛋白母粒制得聚酰胺6 民用长丝纤维，同时测定纤维中的氨基酸种类和含量，详见表6，其中氨基酸种 类仅有4种，且氨基酸各含量和总量均较低。
表1聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒物性参数
表2聚酰胺6民用长丝纤维中母粒添加比例
表3聚酰胺6民用长丝纤维物性指标
表4聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维物性指标
表5聚酰胺6民用长丝纤维加弹后的纤维物性指标
表6聚酰胺6民用长丝纤维中氨基酸种类和含量(mg/kg)测试
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利 用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其 他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于，按照质量百分比计所述胶原蛋白母粒的配方如下：纺丝级聚酰胺6切片78％-89％、胶原蛋白肽粉10％-20％和稳定剂1％-2％。
2.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于：所述纺丝级聚酰胺6切片为有光或半消光；所述纺丝级聚酰胺6切片的相对粘度为2.47-2.50。
3.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于：所述胶原蛋白肽粉为牛骨胶原蛋白肽粉。
4.如权利要求1所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒，其特征在于：所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二者的混合物。
5.一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干燥工序，最终制备得到胶原蛋白母粒，含水率为300-500ppm、熔融指数为34.2-37.1g/10min、相对粘度为1.69-2.03。
6.如权利要求5所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述原料定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式：主喂料位添加的是纺丝级聚酰胺6切片，侧喂料位添加的是胶原蛋白肽粉和稳定剂；控制主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20-25Hz。
7.如权利要求5所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述熔融塑化的各段温区温度控制如下：第一段温区温度为210℃；第二段温区温度为220℃；第三段温区温度为225℃；第四段温区温度为240-250℃；第五段温区温度为220-230℃；第六段温区温度为200-210℃；第七段、第八段和第九段温区温度均为180-200℃；机头温区温度为200-220℃。
8.如权利要求5所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述螺杆剪切的主机转速为550-600r/min；所述水冷切粒的切粒机的主机转速为900-1000r/min。
9.如权利要求5所述的一种聚酰胺6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法，其特征在于：所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
10.一种聚酰胺6纤维，为由至少一母粒通过熔融纺丝制成，其中该至少一母粒包括如权利要求1所述的胶原蛋白母粒。
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