CN1858310A - 新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维及其制备方法。这种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维，其表面和截面均为蜂窝状微孔结构。本发明的有益效果是：具有有很好的柔软性，抗起毛、抗起球、吸湿快干、常温常压阳离子染色等多功能集于一身；而且使其强大的功能适合于同各种短纤维混纺(白纺、色纺)后，仍保持其性能的有效效果，并且通过后染整处理及高温定型(180℃～190℃)后，能克服普通涤纶产品定型牢度、升华牢度、涤纶热移染存在的缺陷，环保技术指标达到了GB－18401的标准，真正达到使其功能的永久性、环保性、使用的广泛性以及极好的服用安全性和高技术含量、高附加值的要求。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝领域，特别是一种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维及其制备方法。
背景技术
目前传统的涤纶短纤维产品存在以下缺陷：如手感差、起毛球、高温高压染色可染性差(与动、植物纤维混纺后染整难度大、应用性复杂、不广泛以及造成的环境污染大)，并且染色色牢度不高、没有吸湿快干的效果、穿着有闷热感、透气性差、附加值低和服用性差等问题。目前国际、国内生产的吸湿排汗涤纶短纤维采用的是普通PET切片，只是通过物理手段改变其纤维的截面形状(+字型)增加比表面积来改善一定的服用性，并且其功能是单一的，没有从根本上解决其功能的强大性、环保性以及普通涤纶短纤维的本质。保持不了与其它各种短纤维混纺后其功能的有效效果，克服不了它的初导及后期吸附能力和功能保持时间短的缺陷。
文献检索范围及检测策略：
(一)国内文献部分
1、浙江省情报中心管藏资料室 2005.4
2、中国科技经济新闻库 1992-2005.4
3、中文科技期刊全文库 1989-2005.4
4、中国发明专利数据库 1985-2005.10.19
5、中国科技成果数据库 2005.4
6、重大成果(原科技成果)数据库 2005.4
7、科技奖励项目数据库 2005.4
8、科学技术研究成果公报 1993-2003
9、中国学术会议论文数据库 2005.4
10、中国学位论文数据库 2005.4
11、中国科技论文数据库 2005.4
(二)国际文献部分
1、美国检测标准 AATCC Test Method 79-2000
2、ITS ASTM Designation：D 737-96
3、JIS
4、GB/T14464-1993标准(涤纶短纤维)参考标准
5、GB/T14189-1993标准(涤纶切片)参考标准
发明内容
本发明要解决传统涤纶短纤维存在的问题，提供一种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维及其制备方法，具有很好的柔软性，抗起毛、抗起球、吸湿快干、常温常压阳离子染色等多功能集于一身。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：
这种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维，其表面和截面均为蜂窝状微孔结构。由于该纤维具有蜂窝状微孔结构，根据毛细管芯吸原理，其具有高效的吸湿快干性。
该纤维中含有1.0μm～1.2μm的竹炭颗粒，竹炭颗粒均匀分布在纤维的表面、表层和内层，所述竹炭颗粒占该纤维重量的1.5％～2.3％，形成蜂窝状微孔结构竹炭纤维。竹炭纤维的表面和截面均为蜂窝状微孔结构，能够充分发挥竹炭的功能，此竹炭纤维具有吸湿快干、抗起毛、抗起球、常温常压阳离子染料染色、抗菌、防霉、除臭、去异味八大功能性，是一款典型的多功能纤维。
这种上述新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维制备方法，在制备切片时，其涤纶改性切片采用的原料和催化剂配比如下：
原料：
精对苯二甲酸 0.875％
乙二醇 0.36％
聚乙二醇 2～30％
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 2～25％
催化剂：
乙二醇锑 2～8/万
磷酸三苯酯 0.15～2/万
涤纶改性切片制备时包括下述步骤：
1)首先，将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和聚乙二醇醚以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将浆料导入酯化釜中进行酯化，温度控制在200℃～280℃；
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇醚和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有初步微孔结构趋势的改性涤纶；
4)最后，将具有初步微孔结构趋势的改性涤纶通过切粒机切片，制成有蜂窝状微孔结构趋势的涤纶改性切片。
纺丝时包括如下步骤：
1)首先将用上述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片和生成空隙的化合物分别用大转鼓和小转鼓干燥结晶，干燥工艺：50℃～85℃升温2小时，后保温5小时，85℃～125℃升温2小时，保温2小时取样，其含水率必须达50ppm左右的标准；然后将干燥后的切片放入大料仓中；生成空隙的化合物放入母粒干料仓中，用母粒注射机将生成空隙化合物(制孔剂)均匀注入到大料仓和螺杆挤压机之间的连接管道中，与切片一起进入螺杆挤压机中熔融纺丝；
2)程控纺丝，将螺杆挤压机各区温度控制如下：
一区255度，二区285度，三区290度，四区290度，五区285度，六区280度，机头280度，弯管280度，过滤器288度，长管280度，箱体280度；
环吹温度控制在26℃～28℃，湿度控制在55％～65％；
纺丝速度要在1000米/分，纺丝滤后压力6.5MPa，
纺丝组件前设有一高压系统装置，在喷丝板前产生10～14MPa瞬间压力，使流体能够在瞬间或短时间失压释放；
3)在如上参数控制下纺出的丝束要经48～60小时平衡，牵伸过程中油浴槽温度控制在：50℃～85℃，紧张热定型温度控制在：80℃～140℃；整体后纺牵伸倍数，控制在3.5～5.2倍；
4)丝束牵伸后首先要通过卷曲机卷曲，卷曲120米/分；然后卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制100℃～120℃；
5)最后经过切断机切断，通过传送带送到打包机中打包。
所述生成空隙的化合物，即制孔剂，是高岭土和二氧化硅的混合物。
将普通圆形喷丝板换为异形喷丝板，异形喷丝板的喷丝孔截面形状与各动植物纤维的横截面形状相一致，用于生产各种蜂窝状微孔结构仿动植物纤维系列产品。
本发明的有益效果是：本发明的短纤维，具有有很好的柔软性，抗起毛、抗起球、吸湿快干、常温常压阳离子染色等多功能集于一身；而且使其强大的功能适合于同各种短纤维混纺(白纺、色纺)后，仍保持其性能的有效效果，并且通过后染整处理及高温定型(180℃～190℃)后，能克服普通涤纶产品定型牢度、升华牢度、涤纶热移染存在的缺陷，环保技术指标达到了GB-18401的标准，真正达到使其功能的永久性、环保性、使用的广泛性以及极好的服用安全性和高技术含量、高附加值的要求。
附图说明
图1是本发明的切片生产工艺流程图；
图2是本发明的纺丝生产工艺流程图；
图3是本发明短纤维电镜下的蜂窝状微孔结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
实施例1：这种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维，该纤维具有蜂窝状微孔结构。由于该纤维具有蜂窝状微孔结构，根据毛细管芯吸原理，其具有高效的吸湿快干性。
参照图1：这种涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤：
1)首先，按比例将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和聚乙二醇醚以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将浆料导入酯化釜中进行酯化，温度控制在200℃～280℃，发生如下酯化反应，反映方程式如下：
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇醚和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物对苯二甲酸双羟乙酯(BHET)进行反应缩聚得有蜂窝状微孔结构趋势，反应方程式如下：
4)最后，将步骤3)所得有吸湿和双抗功能的ECDP，即具有初步微孔结构趋势的改性涤纶，通过切粒机切片，制成具有初步微孔结构涤纶改性切片。
其原料和催化剂配比如下：
原料：
精对苯二甲酸(PTA) 0.875％
乙二醇(EG) 0.36％
聚乙二醇(PEG) 2～30％
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM) 2～25％
催化剂：
乙二醇锑(EGSB) 2～8/万
磷酸三苯酯(TPP) 0.15～2/万
制备设备：
5000吨/年连续聚合设备一套(打浆釜、酯化釜、二酯化釜、缩聚釜、切粒机)
酯化反应温度：200℃～280℃
缩聚反应温度：245℃～300℃
真 空 度：30Pa～80Pa
这种涤纶改性切片是把对苯二甲酸(或对苯二甲酸二甲脂)和乙二醇酯化(或酯交换)，并且加入以改进PET染色性能的第三组份间苯二甲酸二甲酯苯磺酸钠及以改进PET聚酯的吸湿性能的第四组份聚乙二醇醚而进行缩聚嵌段共聚而制得的。该聚酯具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达到≥10。同时，有比较理想的初步吸湿性能的趋势。由于在涤纶改性切片原料的组分配比里，加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以纤维具有高吸湿性、双抗性和常温常压阳离子染料染色的性能。
生产原理：通过降低普通涤纶的初始模量和原子量，利用断、接键的方法加入助染剂、吸湿剂，改变其分子结构，最终达到改性普通涤纶切片的目的，生产出适合于短纤维生产的涤纶改性切片原料，以达到纺丝的要求。
参照图2：这种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维制备方法，纺丝时包括如下步骤：
1)首先将用上述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片和生成空隙的化合物分别用大转鼓和小转鼓干燥结晶。生成空隙的化合物是高岭土和二氧化硅混合物。干燥工艺：50℃～85℃升温2小时，后保温5小时，85℃～125℃升温2小时，保温2小时取样，其含水率必须达50ppm左右的标准；然后将干燥后的切片放入大料仓中；生成空隙的化合物放入母粒干料仓中，用母粒注射机将生成空隙化合物均匀注入到大料仓和螺杆挤压机之间的连接管道中，与切片一起进入螺杆挤压机中熔融纺丝；
2)程控纺丝，将螺杆挤压机各区温度控制如下：
一区255度，二区285度，三区290度，四区290度，五区285度，六区280度，机头280度，弯管280度，过滤器288度，长管280度，箱体280度；
环吹温度控制在26℃～28℃，湿度控制在55％～65％；
纺丝速度要在1000米/分，纺丝滤后压力6.5MPa，
纺丝组件前设有一恒压稳定的高压系统装置，在喷丝板前产生10～14MPa瞬间压力，使流体能够在瞬间或短时间失压释放；
3)在如上参数控制下纺出的丝束要经48～60小时平衡，牵伸过程中油浴槽温度控制在：50℃～85℃，紧张热定型温度控制在：80℃～140℃；整体后纺牵伸倍数，控制在3.5～5.2倍；
4)丝束牵伸后首先要通过卷曲机卷曲，卷曲120米/分；然后卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制100℃～120℃；
5)最后经过切断机切断，通过传送带送到打包机中打包。
在纺丝工艺中，由于纺丝的需要，所以首先是将切片进行长时间的干燥结晶，达到较低的含水率和较好结晶度的技术要求，有助于后面的熔融纺丝；同时通过注射器，加入2～10％经干燥结晶后的高浓度生成空隙的化合物(该化合物是高岭土和二氧化硅，主要机理是通过聚集和压缩微量气体，最终使纤维具有蜂窝状微孔结构)；其次，通过纺丝组件前的高压系统装置，在喷丝板前产生10～14Mpa的瞬间压力，使流体在瞬间或短时间失压释放，从而使流体在冲出喷丝板后能够达到更好的微孔成形目的；然后，通过长时间的平衡后，让前纺原丝充分还原，再通过后纺高牵伸倍数的牵伸，使前纺原丝的大微孔更细化、更均匀，甚至破裂，最后使纤维具备有蜂窝状微孔的结构。
由于具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片自身特有的一些特点，使其不能像普通涤纶短纤维那样纺丝，同时也是为了达到蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维所要求的技术质量指标，需要对工艺技术和工艺参数进行大幅度调整和修改，在纺丝过程中，按一定比例添加生成空隙的化合物与有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片一起熔融纺丝，并且还需要在纺丝过程中在纺丝组件前设有一恒压稳定的高压系统装置，在喷丝板前产生10～14MPa瞬间压力，使流体在瞬间或短时间失压释放，最终达到纺出具有蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维的要求。
在生产设备方面，需要对其进行一定设备技术处理和工艺调整以达到纺丝工艺的要求：一是要在干料仓旁增加一个母粒干料仓和一个母粒注射机，用来将生成空隙的化合物均匀注入到有初步微孔结构的涤纶改性切片中一起熔融纺丝。另外增加一个能在喷丝板前产生10～14MPa瞬间压力的高压系统装置。
喷丝板可以由普通圆形改为异形喷丝板，其喷丝孔截面形状与各动植物纤维的横截面形状相一致。这样，可以制得蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维的系列产品，达到各种仿动植物纤维(仿羊毛、仿羊绒、仿蚕丝、仿亚麻、仿玻璃丝等)的目的。
发明效果：
一、有初步微孔结构趋势涤纶改性切片的技术性能指标：
特性粘度：0.555±0.012 熔点：≥243℃
羧基含量：≤45 黄色指数B值：≤3
L值：≥58 含水：≤0.4％
杂质含量：PPM≤0.07 异状料PPM：≤0.05
二、蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维的主要技术指标：
单纤维强力：3.2～4.1cN/dtex； 断裂伸长：22％～35％；
180℃干热收缩率：8％； 比电阻：5×107Ω.cm。
三、100％蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标：
(1)吸湿性：
①0.2毫升纯净水，滴在织物上，在30秒内扩散直径37毫米以上；
②长25厘米、宽5厘米的布样悬空垂直于有色蒸馏水上方，下端垂直入水中3厘米，30分钟后测量水沿布样上升的高度，纵向吸水性为18厘米以上；
③AATCC 79-2000标准测试结果为≤4秒；
(2)空气透过性：
ASTM D737-1996，测试面积38cm2，测试压力125Pa，空气透过率为168立方英尺/分钟/平方英尺(85.36立方厘米/秒/平方厘米)以上；
(3)快干性：
在温度20℃，相对湿度65％的环境中，55分钟，含水率为0；
(4)抗起毛、抗起球达到3～4级；
(5)染色：
阳离子常温常压染料染色，83℃开始上色、染色温度为95℃(可染深色)，织物通过染色并在高温定型(180℃～190℃)后，定型牢度、升华牢度、热移染达3～4级或4～5级，环保技术标准达到GB-18401标准。
实施例2：与实施例1不同之处在于：这种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维含有1.0μm～1.2μm的竹炭颗粒，所述竹炭颗粒占该纤维重量的1.5％～2.3％。制备时采用具有微孔结构趋势的涤纶改性切片，再在纺丝过程中添加用亚纳米级的竹炭颗粒制成的竹炭母粒(将竹炭母粒和具有初步微孔结构趋势的改性涤纶切片一起进入螺杆挤压机中熔融纺丝)，最终制成蜂窝状微孔结构竹炭纤维。该纤维的表面和截面均为蜂窝状微孔结构，竹炭颗粒均匀分布在纤维的表面、表层和内层，能够充分发挥竹炭的功能，此竹炭纤维具有吸湿快干、抗起毛、抗起球、常温常压阳离子染料染色、抗菌、防霉、除臭、去异味八大功能性，是一款典型的多功能纤维。
竹炭纤维的功能：a)吸透性：吸湿性和透气性优于杜邦Coolmax专业型性能要求；b)快干性：在温度20℃，相对湿度65％的环境中，55分钟，含水率为0；c)抗起毛、抗起球达到4级；d)染色：阳离子常温常压染料染色，83℃开始上色、染色温度为95℃(可染深色)，织物通过染色并在高温定型(180℃～190℃)后，定型牢度、升华牢度、热移染达3～4级或4～5级，环保技术标准达到GB-18401标准；e)去异味：异味去除率≥60％；f)抑菌率：抑菌率≥90％；g)防霉：14天内的防霉程度为1级。
Claims (7)
1、一种新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维，其特征是：该纤维的表面和截面均为蜂窝状微孔结构。
2、根据权利要求1所述的新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维，其特征是：该纤维中含有1.0μm～1.2μm的竹炭颗粒，竹炭颗粒均匀分布在纤维的表面、表层和内层，所述竹炭颗粒占该纤维重量的1.5％～2.3％，形成蜂窝状微孔结构竹炭纤维。
3、一种权利要求1所述新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维的制备方法，其特征是：在制备切片时，其具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片采用的原料和催化剂配比如下：
原料：
精对苯二甲酸 0.875％
乙二醇 0.36％
聚乙二醇 2～30％
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 2～25％
催化剂：
乙二醇锑 2～8/万
磷酸三苯酯 0.15～2/万
4、根据权利要求3所述的新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维制备方法，其特征是：其具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片制备时包括下述步骤：
1)首先，将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和聚乙二醇醚以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将浆料导入酯化釜中进行酯化，温度控制在200℃～280℃；
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇醚和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种有吸湿和双抗功能的ECDP，即具有微孔结构趋势的改性涤纶；
4)最后，将具有初步微孔结构趋势的改性涤纶通过切粒机切片，制成具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。
5、根据权利要求4所述的新型蜂窝状微孔结构功能性涤纶改性短纤维制备方法，其特征是：在纺丝时包括如下步骤：
1)首先将用权利要求4所述方法制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片和生成空隙的化合物分别用大转鼓和小转鼓干燥结晶，干燥工艺：50℃～85℃升温2小时，后保温5小时，85℃～125℃升温2小时，保温2小时取样，其含水率必须达50ppm左右的标准；然后将干燥后的切片放入大料仓中；生成空隙的化合物放入母粒干料仓中，用母粒注射机将生成空隙化合物均匀注入到大料仓和螺杆挤压机之间的连接管道中，与切片一起进入螺杆挤压机中熔融纺丝；
2)程控纺丝，将螺杆挤压机各区温度控制如下：
一区255度，二区285度，三区290度，四区290度，五区285度，六区280度，机头280度，弯管280度，过滤器288度，长管280度，箱体280度；
环吹温度控制在26℃～28℃，湿度控制在55％～65％；
纺丝速度要在1000米/分，纺丝滤后压力6.5MPa，
纺丝组件前设有一高压系统装置，在喷丝板前产生10～14MPa瞬间压力，使流体能够在瞬间或短时间失压释放；
3)在如上参数控制下纺出的丝束要经48～60小时平衡，牵伸过程中油浴槽温度控制在：50℃～85℃，紧张热定型温度控制在：80℃～140℃；整体后纺牵伸倍数，控制在3.5～5.2倍；
4)丝束牵伸后首先要通过卷曲机卷曲，卷曲120米/分；然后卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制100℃～120℃；
5)最后经过切断机切断，通过传送带送到打包机中打包。
6、根据权利要求5所述的蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维的制备方法，其特征是：所述生成空隙的化合物，即制孔剂，是高岭土和二氧化硅的混合物。
7、根据权利要求5所述的蜂窝状微孔结构涤纶改性短纤维的制备方法，其特征是：将普通圆形喷丝板换为异形喷丝板，异形喷丝板的喷丝孔截面形状与各动植物纤维的横截面形状相一致，用于生产各种蜂窝状微孔结构仿动植物纤维系列产品。
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