CN114214747A - 一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能母粒材料的制备和应用领域,具体公开了一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级锦纶6切片72.5%‑89%、胶原蛋白肽粉10%‑25%和稳定剂1%‑2.5%;所述纺丝级锦纶6切片为有光或半消光;所述纺丝级锦纶6切片的相对粘度为2.47‑2.50;所述胶原蛋白肽粉为鱼皮胶原蛋白肽粉;所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二者的混合物。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法,属于功能母粒材料技术领域。
背景技术
锦纶6民用长丝纤维是纺织品的主要原料之一,锦纶6民用纤维差异化是纺织产业链中附加值最高的发展趋势,据统计,从2012年到2016年产品差异化率从55%上升到了61%,功能性锦纶6民用纤维的占比呈上升趋势。随着大力推进工业绿色发展,积极发展绿色环保产业,生物基材料的发展以综合利用生物质资源、制造高性能生物基化学品为重点,加强生物基化学品制造过程的生物转化、化学转化、复合成型等核心关键技术攻关,超前部署生物基材料前沿绿色先进制造技术,稳定支持生物基材料高值化的基础研究,构建科技产业创新研发平台等多元同步发展,是支撑和推动新型节能环保技术、资源高效节约利用的重要攻坚方向。在这样的背景下,生物基锦纶6民用长丝纤维的研究被提上议程,成为当前锦纶6民用长丝差异化纤维行业的重点发展方向之一。
植物基材料如PLA、PHA等在纺织行业的应用已开发到相对成熟阶段,而动物基等在纺织行业的应用仍有很大的开发空间,并且动物基纤维组分与人体皮肤更为相近,拥有更好的亲肤感,更受人们的喜爱。申请号为CN201911365433.6的专利公开了“一种抗菌的胶原蛋白锦纶6长丝及应用”,其中具体公开了锦纶6长丝包括聚己内酰胺、抗菌剂和胶原蛋白,能够解决胶原蛋白添加至锦纶6长丝的纺丝过程出现的断头增多,锦纶6长丝品质下降等问题;申请号为CN201810078483.5的专利公开了“含胶原蛋白的塑料母粒、其制造方法及其应用”,其中具体公开了将胶原蛋白均匀分布于该热塑性聚合物中制成胶原蛋白母粒,同时公开了含胶原蛋白的纤维,由至少一塑料母粒以熔融纺丝技术制成;综上所述,在纺织领域,制成胶原蛋白母粒以及添加胶原蛋白母粒生产生物基纤维是一种具有工业前景的技术方案,推动这一类生物基材料在纤维中的实用化具有重要的理论和现实意义,因此,如何提高制得的生物基纤维的质量和保留生物基活性等就成为了纺织领域生物基材料研究的热点问题。
发明内容
本发明目的在于提供一锦纶6纤维用胶原蛋白母粒及其制备方法,制得的胶原蛋白母粒能够表现出优秀的纺丝纺况性能,为生物基锦纶6民用长丝纤维的生产提供新的材料选择。
本发明的技术方案如下:
本发明提供一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级锦纶6切片72.5%-89%、胶原蛋白肽粉10%-25%和稳定剂1%-2.5%。
进一步的,所述纺丝级锦纶6切片的光泽为有光或半消光;所述纺丝级锦纶6切片的相对粘度为2.47-2.50。
进一步的,所述胶原蛋白肽粉为鱼皮胶原蛋白肽粉。
进一步的,所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二者的混合物。
本发明还提供一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法,具体包括如下步骤:原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干燥工序,最终制备得到胶原蛋白母粒,含水率为300-500ppm、熔融指数为70.21-79.92g/10min、相对粘度为1.69-2.07。
进一步的,所述原料定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式:主喂料位添加的是纺丝级锦纶6切片,侧喂料位添加的是胶原蛋白肽粉和稳定剂;控制主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20-25Hz。
进一步的,所述熔融塑化的各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为230-240℃;第五段温区温度为220-230℃;第六段温区温度为200-210℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为180-200℃;机头温区温度为200-220℃。
进一步的,所述螺杆剪切的主机转速为550-600r/min;所述水冷切粒的切粒机的主机转速为900-1000r/min。
进一步的,所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
本发明还提供一种锦纶6纤维,为由至少一母粒通过熔融纺丝制成,其中该至少一母粒包括上述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒。
相较于现有技术,本发明的有益效果在于:
1、本发明提供的锦纶6纤维用胶原蛋白母粒表现出优异的纺丝纺况性能,能为生物基锦纶6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择,具体的纺丝纺况性能参见具体实施例中的性能说明。
2、本发明提供的锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的原料组份中使用到稳定剂,稳定剂为聚醚酯高分子聚合物或酰胺类高分子聚合物或二者的混合物,稳定剂能够起到保护组成胶原蛋白肽中的氨基酸在母粒的制备过程中不被破坏,在胶原蛋白母粒中加入稳定剂后,利用母粒制成的纤维织物中氨基酸的种类和数量到维持在较高水平,不加稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸种类仅有4种,分别为谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸和精氨酸;加入稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸种类达到12-13种,分别为天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、精氨酸、色氨酸等13种氨基酸,不加稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸的浓度一般为5000mg/kg,加入稳定剂的母粒在制成纤维织物后其中氨基酸的浓度可提高到7000mg/kg以上。
附图标记
图1为本发明胶原蛋白母粒的实物图;
图2为根据实施例1制得胶原蛋白母粒生产的生物基锦纶6民用长丝纤维的实物图;
图3为根据实施例1制得胶原蛋白母粒生产的生物基锦纶6民用长丝纤维加弹后的实物图。
具体实施方式
下面结合附图和较佳实施例对本发明做进一步的说明,在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值;对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到;
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
本发明中母粒百粒重分析采用的是购自梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司的ME104E型号的电子天平进行测试的;
母粒含水率分析采用的是购自瑞士万通(Metrohm)中国有限公司的860KFThermoprep型号的卡氏样品加热处理器进行测试的;
母粒熔融指数分析采用的是购自美特斯工业系统(中国)有限公司的ZRZ1452型号的熔体流动速率试验机进行测试的;
母粒相对粘度分析采用的是购自上海鲁玟科学仪器有限公司的PV60AVS600型号的粘度仪进行测试的;
纤维纤度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG086型号的缕纱测长机进行测试的;
纤维断裂强度采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B型号的全自动单纱强力仪进行测试的;
纤维断裂伸长率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG023B型号的全自动单纱强力仪进行测试的;
纤维条干不匀率采用的是购自苏州长风仪器有限公司的CFE400C型号的条干测试仪进行测试的;
纤维含油采用的是购自上海麟文仪器有限公司的MQC型号的油份分析仪进行测试的;
纤维沸水收缩率采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的YG368型号的全自动卷缩仪进行测试的;
纤维网络采用的是购自常州八方力士纺织仪器有限公司的Cac-1200L(YG60)型号的标准光源箱加配水浴槽进行测试的;
纤维丝饼硬度采用的是购自德国SCHMIDT公司的HP-5型号的硬度仪进行测试的。
实施例1
一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级有光锦纶6切片72.5%、鱼皮胶原蛋白肽粉25%和稳定剂2.5%,稳定剂为聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下:
(1)将锦纶6切片(呈颗粒状,粒径为2-3mm,购自福建永荣锦江股份有限公司,以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位,控制主喂料位的喂料转速为25Hz;
(2)将鱼皮胶原蛋白肽粉(呈粉末状,购自德州蓝力生物技术有限公司,以下同)、上海合塑Cli-330(呈粉末状,以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位,控制侧喂料位的喂料转速为25Hz;
(3)熔融塑化,各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为235℃;第五段温区温度为220℃;第六段温区温度为200℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为180℃;机头温区温度为200℃;
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序,进而制备得到胶原蛋白母粒(详见附图1,物性参数见附表1),其中,螺杆剪切的主机转速为600r/min,切粒机的主机转速为950r/min、筛网孔直径为4-6mm。
实施例2
一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级半消光锦纶6切片75%、鱼皮胶原蛋白肽粉22.5%和稳定剂2.5%,稳定剂为酰胺类高分子聚合物为佳化化学JHX-100。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下:
(1)将锦纶6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位,控制主喂料位的喂料转速为22Hz;
(2)将鱼皮胶原蛋白肽粉、佳化化学JHX-100(呈粉末状,以下同)通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位,控制侧喂料位的喂料转速为22Hz;
(3)熔融塑化,各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为235℃;第五段温区温度为220℃;第六段温区温度为200℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为190℃;机头温区温度为210℃;
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序,进而制备得到胶原蛋白母粒(物性参数见附表1),其中,螺杆剪切的主机转速为550r/min,切粒机的主机转速为900r/min、筛网孔直径为6-8mm。
实施例3
一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级有光锦纶6切片78%、鱼皮胶原蛋白肽粉20%和稳定剂2%,稳定剂为聚醚酯高分子聚合物和酰胺类高分子聚合物的混合物,其中为聚醚酯高分子聚合物上海合塑Cli-330,酰胺类高分子聚合物为佳化化学JHX-100。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下:
(1)将锦纶6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位,控制主喂料位的喂料转速为23Hz;
(2)将鱼皮胶原蛋白肽粉、聚醚酯高分子聚合物和酰胺类高分子聚合物的混合物作为稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位,控制侧喂料位的喂料转速为23Hz;
(3)熔融塑化,各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为230℃;第五段温区温度为220℃;第六段温区温度为200℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为200℃;机头温区温度为220℃;
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序,进而制备得到胶原蛋白母粒(物性参数见附表1),其中,螺杆剪切的主机转速为580r/min,切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为2-4mm。
实施例4
一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级有光锦纶6切片89%、鱼皮胶原蛋白肽粉10%和稳定剂1%,稳定剂为聚醚酯高分子聚合物和酰胺类高分子聚合物混合而成,酰胺类高分子聚合物为佳化化学JHX-100,聚醚酯高分子聚合物为上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下:
(1)将锦纶6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位,控制主喂料位的喂料转速为20Hz;
(2)将鱼皮胶原蛋白肽粉、聚醚酯高分子聚合物和酰胺类高分子聚合物混合物作为稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位,控制侧喂料位的喂料转速为20Hz;
(3)熔融塑化,各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为235℃;第五段温区温度为220℃;第六段温区温度为200℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为180℃;机头温区温度为205℃;
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序,进而制备得到胶原蛋白母粒(物性参数见附表1),其中,螺杆剪切的主机转速为580r/min,切粒机的主机转速为920r/min、筛网孔直径为2-3mm。
实施例5
一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级有光锦纶6切片83.5%、鱼皮胶原蛋白肽粉15%和稳定剂1.5%,稳定剂为聚醚酯高分子聚合物上海合塑Cli-330。
上述胶原蛋白母粒的制备方法如下:
(1)将锦纶6切片通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的主喂料位,控制主喂料位的喂料转速为25Hz;
(2)将鱼皮胶原蛋白肽粉、上海合塑Cli-330作为稳定剂通过失重称加入平行同向双螺杆挤出造粒机的侧喂料位,控制侧喂料位的喂料转速为25Hz;
(3)熔融塑化,各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为235℃;第五段温区温度为220℃;第六段温区温度为200℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为190℃;机头温区温度为220℃;
(4)经过熔融塑化后依次进行螺杆剪切、水冷切粒、振动筛网和真空干燥的工序,进而制备得到胶原蛋白母粒(物性参数见附表1),其中,螺杆剪切的主机转速为600r/min,切粒机的主机转速为1000r/min、筛网孔直径为5-8mm。
实施例6
根据上述实施例1-5制得的锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的物性参数如表1所示,将上述实施例1-5的锦纶6纤维用胶原蛋白母粒用于直纺锦纶6民用长丝纤维(规格:POY SD24D/24F),各实施例的母粒添加比例,如表2所示;图2为根据本发明实施例1制得的胶原蛋白母粒生产生物基锦纶6民用POY长丝纤维的实物图,利用本发明实施例1至5制得的胶原蛋白母粒生产所得的生物基锦纶6民用POY长丝纤维,其物性指标详见表3;图3为根据本发明实施例1制得的胶原蛋白母粒生产生物基锦纶6民用DTY长丝纤维的实物图,利用本发明实施例1至5制得的胶原蛋白母粒生产所得的生物基锦纶6民用DTY长丝纤维(规格:DTY SD20D/24F),其物性指标详见表4和表5;通过所有的附图及附表可以看出,本发明的胶原蛋白锦纶6母粒在锦纶6民用长丝纤维中表现卓越,能为生物基锦纶6民用长丝纤维的连续生产提供新的材料选择。
同时利用实施例1至实施例3的胶原蛋白母粒制得锦纶6民用长丝纤维,同时测定纤维中的氨基酸种类和含量,详见表5,氨基酸种类达到12或13种,氨基酸总含量达到7000mg/kg以上。
对比实施例
对比实施例提供的是不添加稳定剂制得的锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,仅有锦纶6切片和胶原蛋白肽粉组成,同时利用胶原蛋白母粒制得锦纶6民用长丝纤维,同时测定纤维中的氨基酸种类和含量,详见表5,氨基酸种类仅有3种,且氨基酸各含量和总量均较低。
表1锦纶6纤维用胶原蛋白母粒物性参数
表2锦纶6民用长丝纤维中母粒添加比例
序号 | 母粒添加比例(%) |
实施例1 | 4.0 |
实施例2 | 4.0 |
实施例3 | 5.0 |
实施例4 | 10.0 |
实施例5 | 6.7 |
表3生物基锦纶6民用POY长丝纤维物性指标
表4生物基锦纶6民用DTY长丝纤维物性指标
表5生物基锦纶6民用DTY长丝纤维物性指标
表5锦纶6民用长丝纤维中氨基酸种类和含量(mg/kg)测试
氨基酸种类 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比实施例 |
天冬氨酸 | 67.58 | 60.90 | 79.64 | 未检出 |
苏氨酸 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
丝氨酸 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
谷氨酸 | 500.23 | 352.36 | 457.31 | 未检出 |
脯氨酸 | 480.16 | 401.29 | 518.27 | 124.15 |
甘氨酸 | 957.24 | 798.54 | 910.59 | 89.67 |
丙氨酸 | 305.69 | 312.31 | 256.74 | 未检出 |
胱氨酸 | 68.21 | 69.83 | 50.87 | 未检出 |
缬氨酸 | 56.37 | 61.57 | 58.12 | 未检出 |
蛋氨酸 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
异亮氨酸 | 未检出 | 18.47 | 22.85 | 未检出 |
亮氨酸 | 112.11 | 71.10 | 100.51 | 未检出 |
酪氨酸 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
苯丙氨酸 | 60.38 | 55.29 | 74.16 | 未检出 |
赖氨酸 | 106.24 | 49.87 | 83.25 | 未检出 |
组氨酸 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
精氨酸 | 52.51 | 45.63 | 40.33 | 未检出 |
色氨酸 | 4982.73 | 5159.80 | 5002.28 | 5018.20 |
氨基酸总量 | 7749.45 | 7456.96 | 7654.92 | 5232.02 |
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,其特征在于,按照质量百分比计所述锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的配方如下:纺丝级锦纶6切片72.5%-89%、胶原蛋白肽粉10%-25%和稳定剂1%-2.5%。
2.如权利要求1所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,其特征在于:所述纺丝级锦纶6切片的光泽为有光或半消光;所述纺丝级锦纶6切片的相对粘度为2.47-2.50。
3.如权利要求1所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,其特征在于:所述胶原蛋白肽粉为鱼皮胶原蛋白肽粉。
4.如权利要求1所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒,其特征在于:所述稳定剂为聚醚酯高分子聚合物、酰胺类高分子聚合物或二者的混合物。
5.一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:原料定量加料、熔融塑化、螺杆剪切、水冷切粒、振动筛选和真空干燥工序,最终制备得到胶原蛋白母粒,含水率为300-500ppm、熔融指数为70.21-79.92g/10min、相对粘度为1.69-2.07。
6.如权利要求5所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法,其特征在于:所述原料定量加料是通过主喂料位和侧喂料位联动加料的方式:主喂料位添加的是纺丝级锦纶6切片,侧喂料位添加的是胶原蛋白肽粉和稳定剂;控制主喂料位和侧喂料位的喂料转速为20-25Hz。
7.如权利要求5所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法,其特征在于:所述熔融塑化的各段温区温度控制如下:第一段温区温度为210℃;第二段温区温度为220℃;第三段温区温度为225℃;第四段温区温度为230-240℃;第五段温区温度为220-230℃;第六段温区温度为200-210℃;第七段、第八段和第九段温区温度均为180-200℃;机头温区温度为200-220℃。
8.如权利要求5所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法,其特征在于:所述螺杆剪切的主机转速为550-600r/min;所述水冷切粒的切粒机的主机转速为900-1000r/min。
9.如权利要求5所述的一种锦纶6纤维用胶原蛋白母粒的制备方法,其特征在于:所述振动筛选的筛网孔直径为2-8mm。
10.一种锦纶6纤维,为由至少一母粒通过熔融纺丝制成,其中该至少一母粒包括如权利要求1所述的锦纶6纤维用胶原蛋白母粒。
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