TW202313802A - 液體色油及有色聚醯胺纖維 - Google Patents

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Abstract

本發明公開了一種液體色油及有色聚醯胺纖維。所述液體色油含有著色劑和基礎油劑，所述基礎油劑在常溫常壓下為液體，且其溶解度參數SP值為7.5~15.0。所述有色聚醯胺纖維中含有前述液體色油。所述液體色油在紡絲過程中可以穩定加入聚合物並使其染色的液體色油，所述有色聚醯胺纖維具有良好的紡絲性和染色性。

Description

液體色油及有色聚醯胺纖維
本發明涉及一種液體色油以及由這種液體色油製備得到的有色聚醯胺纖維。
賦予由合成纖維製備的產品各種各樣的顏色，通常採用下列方法：(1)將著色劑製成高濃度母粒，再在紡絲過程中根據需要按比例添加，由於母粒和基體聚合物密度差異，紡絲時存在顏色分散不均勻的問題，在紗線和織物上容易形成色斑影響產品品質；且頻繁切換顏色消耗大量切片和時間，造成原料和能源的浪費。另外在直連紡絲工藝中想實現著色劑的添加是非常困難的。(2)後期通過對製品直接染色實現，雖然可以染成各種目標顏色，但是會產生大量的汙水破壞環境。
為了克服上述兩種方法存在的缺陷，提出了一種新穎方法，在紡絲過程中添加液體色油，使得纖維能夠快速上色。
中國專利CN102702658A公開了一種液體色母料，包含(a)載體，其包含丙烯醯胺類液體聚合物；(b)著色劑；(c)表面活性劑，和(d)功能添加劑。但是丙烯醯胺在2017年10月27日世界衛生組織國際癌症研究機構公佈為二類致癌物清單中，丙烯醯胺類液體具有致癌的可能性。
中國專利CN106978639A公開了一種聚酯纖維原液著色用液態著色劑，由液態分散介質、著色劑和分散劑等組成，所述的液態分散介質是礦物油和脂肪族聚酯的兩類物質的混合物。但是該液態分散介質因為極性問題無法適用於尼龍紡絲，應用範圍比較狹窄。
本發明的目的在於提供一種在紡絲過程中可以穩定加入聚合物並使其染色的液體色油，以及通過液體色油的添加獲得的品質優良的有色聚醯胺纖維。
本發明的技術解決方案是： 一種液體色油，含有著色劑和基礎油劑，所述基礎油劑在常溫常壓下為液體，且其溶解度參數SP值為7.5~15.0，優選8.0~13.0。
所述基礎油劑優選由碳原子總數為2~12的脂肪族二酸和碳原子總數為2~6的脂肪族二醇共聚形成的脂肪族聚酯；更優選聚己二酸酯。
所述著色劑優選占液體色油的20~50 wt%。
所述色油中優選還含有聚亞胺酯類或聚酯酸銨鹽分散劑。
所述分散劑優選占液體色油重量的15 wt%以下。
所述液體色油的黏度優選在5000泊(poise)以下。
本發明還公開了一種含有上述液體色油的有色聚醯胺纖維。優選所述著色劑占纖維重量的0.10~5.00 wt%，所述基礎油劑占纖維重量的0.10~8.00 wt%，所述分散劑占纖維重量的1.000 wt%以下。
所述纖維中著色劑的分散CV%優選在0.3%以下。
本發明的液體色油與聚醯胺相容性好，對聚醯胺的紡絲性沒有影響。添加了本發明液體色油得到的有色聚醯胺纖維的色調好，強伸度、堅牢度等物性與普通聚醯胺纖維相比基本沒有下降。且在紡絲過程中可以實現各種顏色之間的迅速切換。
本發明的液體色油中含有著色劑和基礎油劑，所述基礎油劑在常溫常壓下為液體，且其溶解度參數SP值為7.5~15.0。如果基礎油劑的SP值低於7.5或者SP值高於15.0，即基礎油劑的極性過低或者過高，均會使得基礎油劑和基體聚合物不相容，基礎油劑無法分散在基體聚合物中，最終導致無法成絲。本發明優選所述基礎油劑的溶解度參數SP值為8.0~13.0。
滿足常溫常壓下為液體且溶解度參數SP值在7.5~15.0範圍內的前提下，對所述基礎油劑的構成不做具體限定，可以是聚合物油劑，如聚酯、聚醯胺、聚醚等；也可以是低分子有機物，如脂肪族羧酸、磷酸酯等。
所述常溫常壓，一般是指溫度20~30℃、壓力101 KPa。對於聚合物來說，常溫常壓為液體的基礎油劑的重均分子量一般為10000以下。因此，在檢測所述基礎油劑在常溫常壓下是否為液體時，也可以根據其重均分子量進行判斷。
考慮到原料成本和使用安全性等方面，在上述列舉的基礎油劑中，本發明優選脂肪族聚酯，更優選由碳原子總數為2~12的脂肪族二酸和碳原子總數為2~6的脂肪族二醇共聚形成的脂肪族聚酯。
所述碳原子總數為2~12的脂肪族二酸可以是直鏈化合物也可以帶有支鏈，可以是飽和脂肪族二酸也可以是不飽和脂肪族二酸。所述脂肪族二酸的碳原子總數太多的話，在形成聚合物之後容易出現黏度過大或者無法保持液態的問題。具體的，所述脂肪族二酸可以是1,3-丙二酸、1,4-丁二酸、1,6-已二酸、2-甲基丁二酸、2,2-二甲基丁二酸、3-乙基己二酸等，其中優選1,6-已二酸。
所述碳原子總數為2~6的脂肪族二醇可以列舉的有乙二醇、1-甲基乙二醇，1,3-丙二醇、1,4-丁二醇等，其中優選乙二醇。
以上述脂肪族二酸和脂肪族二醇為原料形成的脂肪族聚酯中，本發明所述基礎油劑優選聚己二酸酯，更優選聚己二酸乙二醇酯。
本發明所述著色劑可以是顏料、染料、消光劑。所述顏料、染料可以是炭黑、鈦白粉、鎘紅、群菁、酞菁綠、酞菁藍、水固紅、鋅黃、漢沙黃、TERATOP BLUE NFB GR、TERATOP RED NFR、TERATOP YELLOW NFG、TERASIL BLACK WW-KSN等。所述消光劑可以是金屬皂（硬脂酸鋁、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣鹽等）、二氧化矽、二氧化鈦等。
液體色油中著色劑優選占液體色油的20~50 wt%。纖維中添加同樣量的著色劑的情況下，相比於著色劑濃度大的液體色油，著色劑濃度小的液體色油的添加量較大，這樣就勢必導致添加的基礎油劑也較多，大量的基礎油劑會造成成本提高、可紡性差、纖維韌性下降；如果著色劑濃度太大的話，會造成著色劑分散不均勻或者色油黏度過大而失去流動性。
奈米級別的著色劑由於顆粒較小，比表面積和表面能較大，表面累積大量的正負電荷，而奈米顆粒由於其不規則的形狀也導致電荷聚集進而處於不穩定的狀態，顆粒趨向於聚集在一起達到穩定狀態，因而形成團聚物。著色劑在液體色油中產生的團聚在紡絲過程中無法通過調整工藝再次解團聚，並在使用過程中產生液體色油黏度增大而降低其供給性能、堵塞紡絲濾網引起組件壓力上升進而導致紡絲組件壽命大大降低、飄絲斷絲頻發降低紡絲操作性、纖維色調不勻降低產品品質等問題。
除奈米顆粒自發降低表面能而發生團聚之外，某些奈米顆粒如二氧化鈦，因為其奈米結構表面存在負電荷層和正電荷層交替排列、且最外層為負電荷層的層狀分佈電荷，在存儲使用過程中無法避免接觸到正電荷，比如水氣中電離的H +離子，這些正電荷會破壞奈米顆粒的正負電荷聚集層，從而導致奈米顆粒互相吸引進而產生團聚。
因此，為了避免著色劑發生團聚，本發明的液體色油中還優選含有聚亞胺酯類或聚酯酸銨鹽分散劑。所述分散劑可以產生正負電荷，分散劑所產生的正電荷和著色劑表面的相反電荷相互結合，在著色劑顆粒的表面形成一層保護膜，降低固/液界面張力以達到潤濕著色劑表面的作用，進而達到抑制著色劑團聚的作用。另外，分散劑中的酯基或者醯胺基基團，和基礎油劑中的酯基、醯胺基或胺基等之間可形成氫鍵結合，在此氫鍵作用下，分散劑在基礎油劑中可實現良好的均勻分散態，實現顯著降低液體色油黏度的效果。另外基礎油劑分子可在分散劑的作用下進入著色劑顆粒間，進一步增大著色劑粒子空間位阻進而減少團聚，使著色劑均勻分散。
所述聚亞胺酯類分散劑可以是端基為正丁醇基、正戊基、正己基、正庚基或正辛基的聚亞胺酯類分散劑；所述聚酯酸銨鹽類分散劑可以是由N,N,N-三甲基對甲醯基苄銨、單酯季銨鹽、雙酯季銨鹽、三酯季銨鹽等單體形成的自聚物。
所述分散劑在液體色油中的含量優選15 wt%以下。如果分散劑的含量太高的話，分散效果達到飽和之後會造成不必要的成本上升。
同時，液體色油中還可以含有各種功能添加劑，比如抗紫外添加劑、抗氧化劑、消臭劑、抗靜電劑、親水劑、疏水劑、抗皺劑、補強劑、阻燃劑等。
製備有色纖維時，通過紡絲機螺桿前方的切片管道，或者紡絲機螺桿後方熔體管道，或者在直連紡絲工藝中通過液體添加泵將上述液體色油穩定地添加至基體聚合物聚醯胺中，進而製備有色聚醯胺纖維。根據對纖維顏色的需求以及液體色油中著色劑的含量，選擇合適的液體色油的添加量。
比如，製備全消光纖維時，選擇著色劑為二氧化鈦的液體色油，添加液體色油後使得纖維中二氧化鈦的含量在1.50~2.60 wt%的範圍之內，達到全消光的效果；製備黑色纖維時，選擇著色劑為炭黑的液體色油，此時在不影響纖維物性的條件下可以儘量多地添加液體色油；製備其他顏色的纖維時，根據對顏色深淺的需求，根據所添加液體色油中著色劑的含量，選擇合適的液體色油的添加量。
本發明中，優選有色聚醯胺纖維中著色劑的含量占纖維總量的0.10~5.00 wt%，基礎油劑占纖維總量的0.10~8.00 wt%，分散劑占纖維總量的1.000 wt%以下。所述有色聚醯胺纖維中著色劑含量太少的話，纖維的顏色偏淡，達不到色調要求；著色劑含量太多的話一方面會因顏色飽和而造成成本浪費，並且著色劑會成為異物影響到纖維的韌性。
所述有色聚醯胺纖維中所含有的基礎油劑僅在添加過程中作為著色劑的載體使著色劑均勻分散在基體聚合物中，形成纖維之後基礎油劑便成為異物會影響纖維的紡絲性和韌性，因此在不影響著色劑在纖維中的分散效果的前提下基礎油劑的含量應盡可能小，基礎油劑含量太多的話會影響紡絲性能和降低纖維韌性，同時提高不必要的原料成本。
所述分散劑目的是為了抑制著色劑的團聚、提高著色劑在基礎油劑中的分散性以及降低液體色油的黏度。但是，對於纖維來說分散劑也有可能成為影響紡絲性和物性的異物，因此在不影響著色劑在液體色油中的分散效果的前提下纖維中分散劑的含量也應盡可能小，含量太多的話會影響紡絲性能和降低纖維韌性，同時會提高不必要的原料成本。
本發明使用著色劑在纖維中含量的變異係數CV%來表徵著色劑在纖維中的分散均勻性，CV%值越小說明著色劑分散得越均勻。對於普通顏料、染料來說，由於著色劑的含量分佈測定繁瑣，本發明用纖維色調L *值的變異係數CV%表徵著色劑在纖維中的分散。使用了含有分散劑的液體色油所得到的纖維中，著色劑的分散CV%可以達到0.3%以下。
本發明的液體色油與聚合物相容性好，對聚合物的紡絲性沒有影響。添加了本發明液體色油得到的有色纖維的色調好，強伸度、堅牢度等物性與普通纖維相比基本沒有下降，且液體色油在纖維中分散均勻，紗線和織物不容易形成色斑，顏色均勻度優良。
對本發明中所涉及的測試方法說明如下：
(1)液體色油黏度
採用Brookfield的旋轉式黏度計(型號DVNX)，將旋轉式黏度計的轉子浸入液體色油中，開啟設備即可對液體色油的黏度進行定量測試。
(2)色油中著色劑、分散劑和基礎油劑含量
向一定重量的液體色油中加入重量比30~50 wt%的溶劑得混合液體，將混合液體置於超聲波環境進行超聲處理1小時，超聲波處理後的混合液體進行離心分離（轉速18000 rpm，時間10分鐘），得到上層液體和下層固體。
稱取固體部分重量，可計算出色油中所含著色劑和分散劑的百分比。
採用核磁共振分析（NMR）、以紅外測試分析（IR）、元素分析、質譜分析輔助分析，分析出固體成分中著色劑和分散劑的結構和含量，進而可計算出色油中著色劑和分散劑各自的濃度。
對於得到的上層液體，在70℃的真空環境中減壓蒸餾24小時，可將添加進色油的溶劑分離出來，剩下的就是基礎油劑。對剩下的基礎油劑進行稱重，可計算出液體色油中基礎油劑的重量比例。
所述有機溶劑可以從環己烷、丙酮、三氯甲烷等常用有機溶劑中選取。
(3)基礎油劑分子結構確定
使用寰彤核磁公司的HT-PNMR12-9核磁共振波譜儀（H, C系統），進行核磁共振氫譜和核磁共振碳譜掃描，通過氫譜和碳譜的結果，再結合紅外測試分析（IR）、元素分析、質譜分析輔助分析，確定基礎油劑的分子結構。
(4)基礎油劑分子量測定
採用業內周知的高分子材料分子量測定方法：凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography, GPC）進行基礎油劑的分子量測定。
(5)溶解度參數SP（solubility parameter）
SP是一個表示物質結構特點的參數，用來表徵分子間的相互作用力。溶解度參數（SP）的理論定義為材料內聚能密度的開平方。本發明利用基團貢獻計算法計算溶解度參數，是根據物質的結構計算溶解度參數，稱為莫耳基團引力常數法，它將物質的化學結構分割成適當的原子或基團，稱各基團的內聚能和莫耳體積的組合量為莫耳引力常數（F），且具有加和性。本發明採用的計算方法為基團貢獻計算法中的Hoy法。 δ=ΣF i /ΣV i 其中δ為SP值；F i 表示基團的莫耳引力常數，單位是J 1/2･cm 3/2･mol -1；V i 表示基團的莫耳體積，單位是cm 3･mol -1。Hoy法所需的各基團F i 和V i 可通過簡單的查閱資料輕鬆得到。
(6)纖維中基礎油劑含量
使用2 g/L的精煉劑水溶液，在80℃下對纖維進行20分鐘洗滌，去除表面紡絲油劑。稱重一定量的洗滌後的纖維樣品剪碎成1 mm左右。使用索氏抽提法，將剪碎的樣品和溶劑，例如丙酮，加入索氏提取器中提取纖維中所含基礎油劑。
纖維中的基礎油劑會在抽提過程中被溶入溶劑中，提取1小時後取出溶劑和油劑的混合物。再次加入新的溶劑進行提取，重複三次。將提取三次所得溶劑和油劑混合物，使用亞榮RE-52CS/5299旋轉蒸發儀除去丙酮，即可得到纖維中所含基礎油劑。提取出的基礎油劑的重量占初始纖維重量的比例即為纖維中基礎油劑含量。
(7)纖維中著色劑含量
採用核磁共振分析（NMR）、以紅外測試分析（IR）、元素分析、質譜分析輔助分析，對纖維中著色劑進行結構分析和定量分析。
(8)纖維中分散劑含量
採用核磁共振分析（NMR）、以紅外測試分析（IR）、元素分析、質譜分析輔助分析，對纖維中分散劑進行結構分析和定量分析。
(9)濾壓差
採用過濾網使用15微米孔徑生產用濾網，吐出量為16 g/min，評價時間為12小時，通過12小時內濾壓是否上升來判斷使用可否。12小時內濾壓完全不上升，判定為◎（優秀），上升小於0.2 MPa，判定為〇（可用）；上升0.2~0.5 MPa，判定為△（勉強可用）；上升大於0.5 MPa，判定為×（不可用）。
(10)紡絲性能
通過評價紡絲過程中的噴絲孔汙染情況，有無噴絲孔後紗線共振現象，有無滴料，有無單絲，有無斷絲，以及纖維強伸度和物性變化來進行綜合評判。紡絲過程中無任何異常為◎，紡絲過程中無單絲且幾乎不斷絲為〇（斷絲2回以下/噸），紡絲過程中無單絲但偶爾有斷絲情況為△（斷絲3~5回/噸），紡絲過程中發生頻繁斷絲或無法成絲等造成無法連續生產結果的為×（斷絲頻率超過5回/噸）。
(11)纖維L *值的CV%
使用日本產SM-T45型色差計測試聚醯胺纖維樣品的L *值。L *值是試樣外觀亮度的指標，值域範圍一般在0到100。L *值越高說明試樣外觀趨向透亮。對同一樣品在不同時間點測試多個L *值，計算各個L *值之間的標準偏差（STD），再用STD除以所有L *值的算術平均值（AVG），算得的數據以百分數表示即CV%，CV%越低說明聚醯胺纖維的色調越好，著色劑在纖維中分散得越均勻， CV%=(STD/AVG)×100%。
(12)TiO 2含量的CV%
使用RIGUKU公司的ZSX PRIMUSⅢ+型X射線螢光光譜儀測試纖維中的TiO 2含量。對用一樣品在不同紡絲時間點測試多個TiO 2含量值，計算各個含量值之間的標準偏差（STD），再用STD除以所有含量值的算術平均值（AVG），算得的數據以百分數表示即CV%，CV%越低說明纖維中二氧化鈦分散越均勻， CV%=(STD/AVG)×100%。
以下通過實施例來說明本發明的內容，但是本發明並不局限於實施例所列內容。
實施例1
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量為500）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.08 MPa，紡絲性過程中幾乎沒有斷絲。液體黏度較大，雖然不影響紡絲但是因為黏度問題導致流動性較弱。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%。TiO 2含有量CV%為0.52%。
實施例2
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為47 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲性過程中無異常。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.69 wt%，分散劑占聚醯胺纖維重量的0.108 wt%。TiO 2含有量的CV%為0.28%。
實施例3
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為47 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為0.20 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲性過程中無異常。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的0.10 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的0.09 wt%，分散劑占聚醯胺纖維重量的0.006 wt%。TiO 2含有量CV%為0.25%。
實施例4
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為47 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為5.00 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲性過程中無異常。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的2.50 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的2.35 wt%，分散劑占聚醯胺纖維重量的0.150 wt%。TiO 2含有量CV%為0.22%。
實施例5
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為47 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為0.10 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲性過程中無異常。所得最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的0.05 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的0.05 wt%，分散劑占纖維重量的0.003 wt%。TiO 2含有量CV%為0.21%。少量添加從可實施性上看並無問題，但是過低的添加量並無太大意義。
實施例6
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為47 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為10.00 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲過程中偶爾有斷絲情況發生。所得最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的5.00 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的4.70 wt%，分散劑占纖維重量的0.300 wt%。TiO 2含有量CV%為0.24%。
實施例7
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為42 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為8 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲性過程中無異常。所得最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.51 wt%，分散劑占纖維重量的0.288 wt%。TiO 2含有量CV%為0.23%。
實施例8
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為40 wt%、聚亞胺酯類分散劑含聚乙烯亞胺（PEI）量為10 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時內濾壓未見上升，紡絲性過程中無異常。所得最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.44 wt%，分散劑占纖維重量的0.360 wt%。TiO 2含有量CV%為0.15%。
實施例9
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為35 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為15 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時內濾壓上升0.16 MPa，紡絲性過程中幾乎沒有斷絲。所得最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.26 wt%，分散劑占纖維重量的0.540 wt%。TiO 2含有量CV%為0.13%。
實施例10
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為32 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為18 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.3 MPa，紡絲過程中偶爾有斷絲情況發生。所得最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.15 wt%，分散劑占纖維重量的0.648 wt%。TiO 2含有量CV%為0.14%。
實施例11
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為30 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為70 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為6.00 wt%。
12小時濾壓上升0.11 MPa，紡絲過程中幾乎不斷絲。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的4.20 wt%。TiO 2含有量CV%為0.32%。
實施例12
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量2000）含量為47 wt%、聚酯酸銨鹽類分散劑十二醇聚乙二醇硫酸酯銨鹽（ALES）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓未見上升，紡絲過程中無異常。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.69 wt%，分散劑占纖維重量的0.108 wt%。TiO2含有量CV%為0.29%。
實施例13
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為7.5的聚己二酸丁二醇酯（PBAG，重均分子量3000）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.1 MPa，紡絲過程中幾乎無斷絲現象。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%。TiO 2含有量CV%為0.46%。
實施例14
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為8.0的均苯四甲酸（PMA，重均分子量250）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.07 MPa，幾乎無斷絲現象，噴絲板處纖維有少許彎曲現象。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%。TiO 2含有量CV%為0.51%。
實施例15
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為10.5的磷酸酯CR-733S（RDP，重均分子量3000）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.12 MPa，幾乎無斷絲現象。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%。TiO 2含有量CV%為0.49%。
實施例16
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為13.0的液態聚醯胺低聚物（PA，重均分子量500）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.11 MPa，幾乎無斷絲現象。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%。TiO 2含有量CV%為0.52%。
實施例17
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為15.0的聚乙二醇（PEG，重均分子量800）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.1 MPa，但偶爾出現斷絲現象。最終聚醯胺纖維中TiO 2占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.80 wt%。TiO 2含有量CV%為0.44%。
實施例18
選擇基體聚合物為聚醯胺，將炭黑含量為20 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量3000）含量為80 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為10.00 wt%。
最終12小時濾壓上升0.12 MPa，紡絲過程中幾乎無斷絲情況。聚醯胺纖維中炭黑占聚醯胺纖維重量的2.00 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的8.00 wt%。色調L *的CV%為0.67%。
實施例19
選擇基體聚合物為聚醯胺，將紅色顏料（PigmentRED254）含量為30 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量10000）含量為70 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.30 wt%。
最終12小時濾壓上升0.15 MPa，紡絲過程中幾乎無斷絲現象。最終聚醯胺纖維中顏料占聚醯胺纖維重量的1.00 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的2.31 wt%。色調L *的CV%為0.62%。
實施例20
選擇基體聚合物為聚醯胺，將紅色顏料（PigmentRED254）含量為30 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量5000）含量為55 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為15 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為6.67 wt%。
最終12小時濾壓完全無上升，紡絲過程中幾乎無斷絲。最終聚醯胺纖維中顏料占聚醯胺纖維重量的2.00 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的3.67 wt%，分散劑占聚醯胺纖維重量的1.000 wt%。色調L *的CV%為0.22%。
實施例21
選擇基體聚合物為聚醯胺，將紅色顏料（PigmentRED254）含量為15 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量8000）含量為82 wt%、聚亞胺酯類分散劑聚乙烯亞胺（PEI）含量為3 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為6.67 wt%。
最終12小時濾壓完全無上升，紡絲過程中偶爾有斷絲，但紡絲可以實施。最終聚醯胺纖維中顏料占聚醯胺纖維重量的1.00 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的5.47 wt%，分散劑占聚醯胺纖維重量的0.200 wt%。色調L *的CV%為0.28%
實施例22
選擇基體聚合物為聚醯胺，將藍色染料（ReactiveBlue2）含量為35 wt%、SP為9.1的聚己二酸乙二醇酯（PEGA，重均分子量1000）含量為65 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為2.90 wt%。
最終12小時濾壓上升0.15 MPa，紡絲過程中幾乎無斷絲，紡絲可以實施。最終聚醯胺纖維中顏料占聚醯胺纖維重量的1.00 wt%，基礎油劑占聚醯胺纖維重量的1.88 wt%。色調L *的CV%為0.55%。
比較例1
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為16.3的乙二醇（EG，重均分子量62）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
最終12小時濾壓上升0.14 MPa，但是紡絲過程中出現大量的飄絲和斷絲，紡絲失敗。
比較例2
選擇基體聚合物為聚醯胺，將TiO 2含量為50 wt%、SP為6.9的二異丙基醚（DE，重均分子量102）含量為50 wt%的液體色油通過在紡絲機螺桿上方的液體添加裝置持續穩定地送入紡絲機與尼龍均勻混合、熔融，通過噴絲板吐出紡絲，並進一步經後加工處理，得到聚醯胺纖維。所述液體色油的添加量相對於聚醯胺纖維為3.60 wt%。
12小時濾壓上升0.12 MPa，出現大量的飄絲和斷絲，紡絲失敗。
比較例3
選擇基體聚合物為聚醯胺，色母粒為炭黑含量20%的聚醯胺母粒切片。在紡絲機的第一料倉中加入聚醯胺切片，第二料倉中加入炭黑母粒。第一料倉和第二料倉通過各自的切片計量設備進行定量、匯合入混料器中。經混料器攪拌混合之後進入紡絲機螺桿中，經螺桿的熔融、剪切、輸送，最終通過噴絲板吐出紡絲，得到黑色聚醯胺纖維。所述黑色母粒添加量相對於聚醯胺纖維為10.0 wt%。
最終12小時濾壓上升0.5 MPa，但是紡絲過程中偶爾斷絲。纖維中顏料占聚醯胺纖維重量的2.00 wt%，色調L*的CV%為1.3%。
表1
項目 液體色油 聚醯胺有色纖維
基礎油劑 分散劑 著色劑 黏度 (Poise) 色油添加量 (wt%) 著色劑含量 (wt%) 基礎油含量 (wt%) 分散劑含量 (wt%) CV(%) 濾壓差 紡絲 性能
種類 SP 濃度 (wt%) 種類 濃度 (wt%) 種類 濃度 (wt%) TiO 2 L *值
實施例1 PEGA 9.1 50 — — TiO 2 50 8000 3.60 1.80 1.80 — 0.52 — 〇 〇
實施例2 PEGA 9.1 47 PEI 3 TiO 2 50 4400 3.60 1.80 1.69 0.108 0.28 — ◎ ◎
實施例3 PEGA 9.1 47 PEI 3 TiO 2 50 4400 0.20 0.10 0.09 0.006 0.25 — ◎ ◎
實施例4 PEGA 9.1 47 PEI 3 TiO 2 50 4400 5.00 2.50 2.35 0.150 0.22 — ◎ ◎
實施例5 PEGA 9.1 47 PEI 3 TiO 2 50 4400 0.10 0.05 0.05 0.003 0.21 — ◎ ◎
實施例6 PEGA 9.1 47 PEI 3 TiO 2 50 4400 10.00 5.00 4.70 0.300 0.24 — ◎ △
實施例7 PEGA 9.1 42 PEI 8 TiO 2 50 3000 3.60 1.80 1.51 0.288 0.23 — ◎ ◎
實施例8 PEGA 9.1 40 PEI 10 TiO 2 50 2500 3.60 1.80 1.44 0.360 0.15 — ◎ ◎
實施例9 PEGA 9.1 35 PEI 15 TiO 2 50 1900 3.60 1.80 1.26 0.540 0.13 — 〇 〇
實施例10 PEGA 9.1 32 PEI 18 TiO 2 50 1300 3.60 1.80 1.15 0.648 0.14 — △ △
實施例11 PEGA 9.1 70 — — TiO 2 30 9500 6.00 1.80 4.20 — 0.32 — 〇 〇
實施例12 PEGA 9.1 47 ALES 3 TiO 2 50 4300 3.60 1.80 1.69 0.108 0.29 — ◎ ◎
實施例13 PBAG 7.5 50 — — TiO 2 50 4350 3.60 1.80 1.80 — 0.46 — 〇 〇
實施例14 PMA 8.0 50 — — TiO 2 50 8200 3.60 1.80 1.80 — 0.51 — 〇 〇
實施例15 RDP 10.5 50 — — TiO 2 50 8150 3.60 1.80 1.80 — 0.49 — 〇 〇
實施例16 PA 13.0 50 — — TiO 2 50 8000 3.60 1.80 1.80 — 0.52 — 〇 〇
實施例17 PEG 15.0 50 — — TiO 2 50 8200 3.60 1.80 1.80 — 0.44 — 〇 △
實施例18 PEGA 9.1 80 — — 炭黑 20 7000 10.00 2.00 8.00 — — 0.67 〇 〇
實施例19 PEGA 9.1 70 — — PigmentRed254 30 6500 3.30 1.00 2.31 — — 0.62 〇 〇
實施例20 PEGA 9.1 55 PEI 15 PigmentRed254 30 2200 6.67 2.00 3.67 1.000 — 0.22 ◎ 〇
實施例21 PEGA 9.1 82 PEI 3 PigmentRed254 15 4000 6.67 1.00 5.47 0.200 — 0.28 ◎ △
實施例22 PEGA 9.1 65 — — ReactiveBlue2 35 6200 2.90 1.00 1.88 — — 0.55 〇 〇
比較例1 EG 16.3 50 — — TiO 2 50 15000 3.60 1.80 1.80 — — — 〇 ×
比較例2 DE 6.9 50 — — TiO 2 50 22000 3.60 1.80 1.80 — — — 〇 ×
比較例3 炭黑濃度20%的尼龍黑母粒切片 固體 - 2.00 - - - 1.30 △ △

Claims (13)

  1. 一種液體色油，其特徵在於：該液體色油含有著色劑和基礎油劑，所述基礎油劑在常溫常壓下為液體，且其溶解度參數SP值為7.5~15.0。
  2. 如請求項1之液體色油，其中，所述基礎油劑的溶解度參數SP值為8.0~13.0。
  3. 如請求項1或2之液體色油，其中，所述基礎油劑為由碳原子總數為2~12的脂肪族二酸和碳原子總數為2~6的脂肪族二醇共聚形成的脂肪族聚酯。
  4. 如請求項3之液體色油，其中，所述基礎油劑為聚己二酸酯。
  5. 如請求項1或2之液體色油，其中，所述著色劑占液體色油的20~50 wt%。
  6. 如請求項1之液體色油，其中，所述色油中含有聚氨酯類或聚酯酸銨鹽分散劑。
  7. 如請求項6之液體色油，其中，所述分散劑占液體色油重量的15 wt%以下。
  8. 如請求項6或7之液體色油，其中，所述液體色油的黏度在5000泊(poise)以下。
  9. 一種有色聚醯胺纖維，其特徵在於：該有色聚醯胺纖維中含有請求項1之液體色油。
  10. 如請求項9之有色聚醯胺纖維，其中，所述著色劑占纖維重量的0.10~5.00 wt%。
  11. 如請求項9或10之有色聚醯胺纖維，其中，所述基礎油劑占纖維重量的0.10~8.00 wt%。
  12. 如請求項9或10之有色聚醯胺纖維，其中，所述分散劑占纖維重量的1.000 wt%以下。
  13. 如請求項12之有色聚醯胺纖維，其中，所述纖維中著色劑的分散CV%在0.3%以下。
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