JPH0450161A

JPH0450161A - 高剛性黒色アルミナ焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0450161A
Application number: JP2155053A
Authority: JP
Inventors: Jun Sugawara; 潤菅原; Katsumi Hashimoto; 橋本　克己
Original assignee: Kurosaki Refractories Co Ltd; Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp; Krosaki Harima Corp
Priority date: 1990-06-15
Filing date: 1990-06-15
Publication date: 1992-02-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、黒色で高剛性なアルミナ焼結体の製造方法に
関する。黒色で高剛性なアルミナ焼結体は、その高剛性
Φ低比重・色調からエアースライダーや各種Ｘ−Ｙテー
ブル等の精密摺動部材に広く適用できる。

また、レーザー装置や紫外線霧光装置等の光関連装置で
は精密性から高剛性・低比重、反射の問題から黒色系着
色が求められており、これらの装置の部品として広く適
用できる。

従来の技術アルミナ焼結体を着色する技術としては、ＣｒやＣＯ元
素を添加するとそれぞれ、あずき白、青色に着色するが
、黒色系の色調は得られない。

また、黒色系色調を持つセラミックスとしては陶磁器用
顔料を添加した焼結体が例えば【セラミックスＪ　１８
　（１９８３）　Ｎｏ５にまとめられている。この文献
によればＣｏ−（ｒ−Ｆｅ、Ｇｏ−Ｍｎ−Ｆｅ、　Ｃｏ
−ＭｎＣｒ−Ｆｅ、　Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ、　Ｇｏ
−Ｎｉ−Ｈｎ−Ｃｒ−Ｆｅ系等が黒色顔料として、また
５ｎ−８ｂ系、Ｚｒ−５ｉ−Ｇｏ−Ｎｉ系等が灰色顔料
として紹介されている。これらの陶磁器は非常に低剛性
で金属に対して優位性が発揮されない。

また、これらの顔料は高温では不安定な物質で、あまり
高温で焼成すると反応が起きて発泡現象が起きたり、発
色しなくなったりしてしまう。

そのため、陶磁器等の低温で焼成する焼結体には良いが
、アルミナのように１４００℃以上の高温で焼成する焼
結体には使用出来ない。

そこで、アルミナを低温焼成するために１０ｗｔ％以上
の多量のガラス成分を添加した焼結体もあるが、この焼
結体はガラス相成分が多い為に、一般に２．０〜３．Ｏ
ＸＩＯ４ｋｇｆ＃ｖ２という低剛性なアルミナ焼結体に
なってしまう。

更に、黒色のセラミックスとしては炭化珪素や黒セラ（
アルミナ−ＴｉＣ系）がある、黒セラ系では例えば、特
開昭５ｌ−Ｅｉ１０９にＨＰ（ホットプレス）で製造す
るアルミナ−ＴｉＣ−ＴｉＮ焼結体が、特開昭５１−８
２１０にＨＩＰ（熱間等方加圧焼結）で製造するアルミ
ナ−Ｔｉｅ　　（１５〜６０ｗｔ％）　−Ｙ２Ｏ３（０
，０３ｉ１１〜１．５７５　ｗｔ％）焼結体が開示され
ている。

また、黒色系（灰色）セラミックスとしては窒化珪素や
サイアロンがある。

発明が解決しようとする課題このようにアルミナを黒色系統に着色するのは難しく、
また、黒色系統（灰色）に着色できたとしても、ヤング
率が３　Ｘ　１０４ｋｇｆ／■厘２以下と低剛性（低ヤ
ング率）になってしまう。

前記の黒色系セラミックスの炭化珪素や窒化珪素・サイ
アロンは原料がアルミナの１０倍以上と非常に高価であ
る。

また黒セラの場合、その焼結にはＨＰ−ＨＩＰ等の加圧
焼結が必要となり焼結費用が高くなってしまうという問
題がある。

課題を解決するための手段上記の問題点は．ＴｉＣ−ＴｉＮ固溶体、ＮｂＣ、Ｚｒ
Ｃ、ＨｆＣ、ＴａＣの１種または２種以上を０．２〜１
０ｗｔ％含み、残部が実質的にアルミナ及び焼結助剤か
らなる混合粉体を非加圧の不活性雰囲気で１４００〜ｌ
５ｏＯ℃の温度範囲で焼結する事により解決される。

また、このようにすれば高剛性の黒色アルミナ焼結体が
低価格で得られる。

ＴｉＣ、ＴｉＣ−ＴｉＮ固溶体、ＮｂＣ、ＺｒＣ、Ｈｆ
Ｃ１丁ａＣの１種または２種以上の添加量は、１０ｗｔ
％以上ではアルミナの焼結を阻害し、常圧焼結では十分
緻密な焼結体を得られず、剛性を低下させる。

また、０．２　ｗｔ％以下では黒色の着色が不十分にな
り、また、アルミナ粒の粗大化を助長し、機械的性質を
劣化させる。

この添加量は特に０．５　ｗｔ％〜５ｗｔ％が最も好ま
しく十分な黒色の色調を保有し、緻密で高剛性のアルミ
ナ焼結体が得られる。

原料に使用する粉体の粒度はその焼結性の面から平均粒
径５ＩＬｍ以下である事が好ましい、それ以上の粒度の
粉体では十分緻密な焼結体は得られず、そのため充分に
高い剛性が得られない場合がある。

焼結助剤としてはＹ２０３　、　Ｔ　ｉ　０２、ＣａＯ
、ＭｇＯ１Ｃｒ２０３　、５ｉ０２、ＺｒＯ２の１種ま
たは２種以上を全体重量の０．１〜５ｗｔ％添加する事
が好ましい、０．ｌａｔ％以下では充分な密度が得られ
なくなり、また５ｗｔ％を超えると焼結体のヤング率が
低下する。

Ｙ２Ｏ３は少量で効果を発揮し０．１〜１ｗｔ％の添加
量が好ましい。ＴａＣ２は０．５〜５ｗｔ％の添加量が
好ましく５ｗｔ％以上では異常粒成長の原因となり好ま
しくない。

Ｃａｏ　、　５ｉ０２も０．５〜３ｗｔ％の添加で焼結
助剤として有効に慟〈がそれ以上の添加は生成されるガ
ラス成分が多くなり、剛性が低下するので好ましくない
。

ＮｇＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＺｒＯ２はアルミナの粒成長抑制
剤として有効に働く、ＴｉＣ、τ１Ｃ−ＴｉＮ固溶体、
ＮｂＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＴａＣ（１）添加もアルミナ
の粒成長抑制剤として働くので、これらの酸化物粒成長
抑制剤と複合して使用する事が望ましい。

その添加量はＮｇＯテｏ、（１５〜１　ｗｔ％、Ｃ「２
０３テ０．３〜５ｗｔ％、ＺｒＯ２テ１〜５　ｗｔ％が
好ましい。

焼結温度は上記の焼結助剤が十分多く、ＴｉＣ１ＴｉＣ
−ＴｉＮ固溶体、ＮｂＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＴａＣが少
ない時には低温で緻密に焼結できるが１４００℃未満で
は十分に緻密化しない、また、１９００℃超では焼結助
剤の発泡現象が発生したり、アルミナ自体が還元反応を
起こしたりする。

焼結は不活性雰囲気、即ちＨｅ、　Ａｒ等のガス中で非
加圧で焼結する。窒素や水素等の活性ガス雰囲気では反
応が起き好ましくない。

このようにして製造された焼結体は黒色の色調をもち、
高いヤング率を有する。−射的に焼結助剤の少ない領域
では３．８〜４．２　Ｘ１０４　ｋｇＦ／厘１２　と高
いヤング率を持つ。焼結助剤、特にＴｉＯ２，５ｉｎ２
が３〜５ｗｔ％含む場合はヤング率が３．５〜３．８×
１０４ｋｇｆ／■鳳２と比較的低くなる。

以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。

実施例１純度９８．９％、平均粒径０．５　ｕＬｍのアルミナ粉
末９６．５重量部、平均粒径１ｐｍのＴｉＣ粉末１重量
部、Ｙ２Ｏ３０，５重量部、Ｔｉ０２２重量部によりな
る混合粉体に樹脂バインダー３重量部を加え、水を溶媒
としてアルミナポットミル中で２４時間混合した。

このスラリーを乾燥造粒し、静水圧２０００ｋｇ／ｃ厘
２で成形した。得られた成形体をＡｒガス中で昇温し、
１４００℃で２詩間焼結した。得られた焼結体の嵩密度
は理論密度の９８．７％、ヤング率は４．０×１０４ｋ
ｇｆ／ａｍ２．曲げ強度は４５ｋｇｆ／ｍｍ２テ色は真
っ黒であった・実施例２純度８８％、平均粒径１．８μｍのアルミナ粉末９０重
量部、平均粒径ｌＪＬｍのＮｂＣ粉末７重量部、Ｙ２Ｏ
３０，２重量部、ＴｉＯ２０，８重量部、Ｚｒ０７２重
量部によりなる混合粉体に樹脂バインダー３重量部を加
え、水を溶媒としてアルミナボットミル中で２４時間混
合した。

このスラリーを乾燥造粒し、静水圧２０００ｋｇ／ｃ鳳
２で成形した。得られた成形体をＨｅガス中で昇温し、
１７００℃で２時間焼結した。得られた焼結体の嵩密度
は理論密度の９７．６％、ヤング率は４．１×１０’　
ｋｇｆ／厘■２、曲げ強度は４８ｋｇＦ／■脂２で色は
真っ黒であった・実施例３純度９９．９％、平均粒径０．８　ｐ−ｍのアルミナ粉
末９５重量部、平均粒径ｌ終ｍのＴｉＣ−ＴｉＮ固溶体
（５０：　５０）粉末３重量部、Ｙ、０３０．１重量部
、Ｃｒ７０３２重量部によりなる混合粉体に樹脂バイン
ダー３重量部を加え、水を溶媒としてアルミナボットミ
ル中で２４時間混合した。

このスラリーを乾燥造粒し、静水圧２０００ｋｇ／　ｃ
薦２で成形した。得られた成形体をＡｔガス中で昇温し
、１５００℃で２時間焼結した。得られた焼結体の嵩密
度は理論密度の９８．１％、ヤング率は３．９×１０’
　ｋｇｆ／璽薦２、曲げ強度は４８ｋｇｆ／票履２で色
は真っ黒であった・実施例４純度９９．９％、平均粒径０．５　ＪＬｍのアルミナ粉
末に表１に示す原料粉末を混合し樹脂バインダー３重量
部を加え、水を溶媒としてアルミナポー２トミル中で２
４時間混合した。

このスラリーを乾燥造粒し、静水圧２０００ｋｇ／ｃ■
２で成形した。得られた成形体をＡｒガス中で昇温し、
それぞれの温度で２時間焼結した。得られた焼結体の嵩
密度と、ヤング率、色調を表１に示す。

比較例純度９８．９％、平均粒径０．５　ＪＬｍのアルミナ粉
末に表２に示す原料粉末を混合し樹脂バインダー３重量
部を加え、水を溶媒としてアルミナポットミル中で２４
時間混合した。

このスラリーを乾燥造粒し、静水圧２ＱＯＱｋｇ／　ｃ
層２で成形した。得られた成形体をＡｒガス中で昇温し
、それぞれの温度で２時間焼結した。得られた焼結体の
嵩密度と、ヤング率、色調を表２に示す。

（以下余白）発明の効果本発明はホットプレスやＨＩＰ等の加圧焼結を必要とし
ない、高剛性の黒色系アルミナ焼結体の製造方法を提供
するものであり、精密機械用の高剛性素材の製造やレー
ザー・紫外線等の光装置関連部品の製造に広く応用可能
である。

Claims

【特許請求の範囲】

１．ＴｉＣ、ＴｉＣ−ＴｉＮ固溶体、ＮｂＣ、ＺｒＣ、
ＨｆＣ、ＴａＣの１種または２種以上を０．２〜１０ｗ
ｔ％含み、残部が実質的にアルミナ及び焼結助剤からな
る混合粉末を、非加圧の不活性雰囲気中で１４００〜１
９００℃の温度で焼結し、色調が黒色である事を特徴と
する、高剛性黒色アルミナ焼結体の製造方法。
２．焼結助剤としてＹ＿２Ｏ＿３、ＴｉＯ＿２、ＣａＯ
、ＭｇＯ、Ｃｒ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２、ＺｒＯ＿２の
１種または２種以上を０．１〜５ｗｔ％、添加する事を
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高剛性黒色アル
ミナ焼結体の製造方法。