JPH06191950A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH06191950A JPH06191950A JP4343787A JP34378792A JPH06191950A JP H06191950 A JPH06191950 A JP H06191950A JP 4343787 A JP4343787 A JP 4343787A JP 34378792 A JP34378792 A JP 34378792A JP H06191950 A JPH06191950 A JP H06191950A
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- powder
- silicon nitride
- nitride sintered
- sintering
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】
【目的】焼結助剤として少なくとも一種類を希土類酸化
物としたものと同等以上の緻密なかつ十分な高強度の窒
化珪素焼結体をより安価に製造する。 【構成】焼結助剤がＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とか
らなり、焼結助剤は総量が５〜１５ｗｔ％、添加重量比
がＺｒＯ2 粉末／Ａｌ2 Ｏ3 粉末＝０．３〜９である。
こうして、焼結助剤とともにＳｉ3 Ｎ4 粉末を成形体と
し、窒素雰囲気中で１４００〜１６５０℃の温度で焼結
する。
物としたものと同等以上の緻密なかつ十分な高強度の窒
化珪素焼結体をより安価に製造する。 【構成】焼結助剤がＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とか
らなり、焼結助剤は総量が５〜１５ｗｔ％、添加重量比
がＺｒＯ2 粉末／Ａｌ2 Ｏ3 粉末＝０．３〜９である。
こうして、焼結助剤とともにＳｉ3 Ｎ4 粉末を成形体と
し、窒素雰囲気中で１４００〜１６５０℃の温度で焼結
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化珪素焼結体の製造方
法に関する。
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体の強度に影響を及ぼす組
織の柱状晶を生成するために、従来、焼結助剤として少
なくとも一種類はＹ2 Ｏ3 等の希土類酸化物が用いられ
るのが一般的であった。
織の柱状晶を生成するために、従来、焼結助剤として少
なくとも一種類はＹ2 Ｏ3 等の希土類酸化物が用いられ
るのが一般的であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、希土類酸化物
は高価である。かといって、Ａｌ2 Ｏ3 等の希土類以外
の酸化物だけを焼結助剤として使用しても、緻密な窒化
珪素焼結体が得られないか、または緻密化したとして
も、希土類酸化物の添加に比べて柱状晶生成の効果が低
く、十分な高強度が得られない。このため、焼結助剤と
して少なくとも一種類を希土類酸化物としたものと同等
以上の緻密なかつ十分な高強度の窒化珪素焼結体をより
安価に製造可能な製造方法の開発が望まれている。
は高価である。かといって、Ａｌ2 Ｏ3 等の希土類以外
の酸化物だけを焼結助剤として使用しても、緻密な窒化
珪素焼結体が得られないか、または緻密化したとして
も、希土類酸化物の添加に比べて柱状晶生成の効果が低
く、十分な高強度が得られない。このため、焼結助剤と
して少なくとも一種類を希土類酸化物としたものと同等
以上の緻密なかつ十分な高強度の窒化珪素焼結体をより
安価に製造可能な製造方法の開発が望まれている。
【０００４】本発明は、上記した従来の実情に鑑みてな
されたものであって、焼結助剤として少なくとも一種類
を希土類酸化物としたものと同等以上の緻密なかつ十分
な高強度の窒化珪素焼結体をより安価に製造可能な製造
方法を提供することを目的とする。
されたものであって、焼結助剤として少なくとも一種類
を希土類酸化物としたものと同等以上の緻密なかつ十分
な高強度の窒化珪素焼結体をより安価に製造可能な製造
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化珪素焼結体
の製造方法は、窒化珪素粉末に焼結助剤を混合した後所
定形状の成形体とし、該成形体を窒素雰囲気中で１４０
０〜１６５０℃の温度で焼結する窒化珪素焼結体の製造
方法であって、前記焼結助剤はジルコニア（ＺｒＯ2 ）
粉末とアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末とからなり、該焼結
助剤は総量が５〜１５重量（ｗｔ）％、添加重量比は該
ＺｒＯ 2 粉末／該Ａｌ2 Ｏ3 粉末が０．３〜９であるこ
とを特徴とする。
の製造方法は、窒化珪素粉末に焼結助剤を混合した後所
定形状の成形体とし、該成形体を窒素雰囲気中で１４０
０〜１６５０℃の温度で焼結する窒化珪素焼結体の製造
方法であって、前記焼結助剤はジルコニア（ＺｒＯ2 ）
粉末とアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末とからなり、該焼結
助剤は総量が５〜１５重量（ｗｔ）％、添加重量比は該
ＺｒＯ 2 粉末／該Ａｌ2 Ｏ3 粉末が０．３〜９であるこ
とを特徴とする。
【０００６】
【作用】本発明者は、希土類酸化物が窒化珪素焼結体の
柱状晶生成に寄与しているのと同様の効果を工業的に低
コストのＺｒＯ2 粉末も有することを発見し、本発明を
完成するに至った。すなわち、ＺｒＯ2 は例えば、Ｙ2
Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 系焼結助剤を採用した場合と同等以上
の強度特性が得られる。
柱状晶生成に寄与しているのと同様の効果を工業的に低
コストのＺｒＯ2 粉末も有することを発見し、本発明を
完成するに至った。すなわち、ＺｒＯ2 は例えば、Ｙ2
Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 系焼結助剤を採用した場合と同等以上
の強度特性が得られる。
【０００７】ここで、本発明の範囲限定理由について説
明する。１７００℃を越えて焼結すると、窒化珪素焼結
体中にジルコニウムナイトライドが生成され、強度が低
下する。このため、１６５０℃以下で焼結する必要があ
る。逆に、焼結温度が１４００℃より低いと、緻密化し
ない。また、ＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とからなる
焼結助剤の添加総量が５ｗｔ％未満では、緻密化しにく
いために強度が低くなる。逆に、焼結助剤の添加総量が
１５ｗｔ％を越えれば、緻密な窒化珪素焼結体は得られ
るが、焼結助剤が残留して強度が低下しやすい。
明する。１７００℃を越えて焼結すると、窒化珪素焼結
体中にジルコニウムナイトライドが生成され、強度が低
下する。このため、１６５０℃以下で焼結する必要があ
る。逆に、焼結温度が１４００℃より低いと、緻密化し
ない。また、ＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とからなる
焼結助剤の添加総量が５ｗｔ％未満では、緻密化しにく
いために強度が低くなる。逆に、焼結助剤の添加総量が
１５ｗｔ％を越えれば、緻密な窒化珪素焼結体は得られ
るが、焼結助剤が残留して強度が低下しやすい。
【０００８】さらに、ＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末と
の添加重量比が０．３〜９を外れれば、緻密化しない。
望ましくは、６ｗｔ％ＺｒＯ2 −４ｗｔ％Ａｌ2 Ｏ3 −
残部窒化珪素粉末とし、１６００℃で焼結した場合であ
る。この場合に得られる窒化珪素焼結体が最も緻密化
し、高強度である。
の添加重量比が０．３〜９を外れれば、緻密化しない。
望ましくは、６ｗｔ％ＺｒＯ2 −４ｗｔ％Ａｌ2 Ｏ3 −
残部窒化珪素粉末とし、１６００℃で焼結した場合であ
る。この場合に得られる窒化珪素焼結体が最も緻密化
し、高強度である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を具体化した実施例を説明す
る。まず、次の原料を用意した。 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末：（平均粒径０．２μｍ、α化率９７
％）…（１） （平均粒径０．９μｍ、α化率９２％）…（２） ＺｒＯ2 粉末：（平均粒径０．３μｍ、純度９９．９
％） Ａｌ2 Ｏ3 粉末：（平均粒径０．３μｍ、純度９９．９
％） なお、（１）はシリコンジイミドの熱分解法により生成
したもの、（２）は金属シリコンの直接窒化法により生
成したものである。
る。まず、次の原料を用意した。 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末：（平均粒径０．２μｍ、α化率９７
％）…（１） （平均粒径０．９μｍ、α化率９２％）…（２） ＺｒＯ2 粉末：（平均粒径０．３μｍ、純度９９．９
％） Ａｌ2 Ｏ3 粉末：（平均粒径０．３μｍ、純度９９．９
％） なお、（１）はシリコンジイミドの熱分解法により生成
したもの、（２）は金属シリコンの直接窒化法により生
成したものである。
【００１０】このＳｉ3 Ｎ4 粉末に焼結助剤としてＺｒ
Ｏ2 粉末、Ａｌ2 Ｏ3 粉末を表１に示す総量（ｗｔ％）
及び重量比で混合した。なお、実施例１２、１３は直接
窒化法により生成したＳｉ3 Ｎ4 粉末を採用し、他の実
施例１〜１１、１４、１５及び比較例１〜６は熱分解法
により生成したものである。また、混合は窒化珪素製ボ
ールミルを用いた。
Ｏ2 粉末、Ａｌ2 Ｏ3 粉末を表１に示す総量（ｗｔ％）
及び重量比で混合した。なお、実施例１２、１３は直接
窒化法により生成したＳｉ3 Ｎ4 粉末を採用し、他の実
施例１〜１１、１４、１５及び比較例１〜６は熱分解法
により生成したものである。また、混合は窒化珪素製ボ
ールミルを用いた。
【００１１】
【表１】
【００１２】これらの粉末を２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力
で加圧成形し、その成形体を薄ゴムに詰め、真空封入後
ＣＩＰにて３０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧後、表１
に示す条件でＮ2 雰囲気中の炉内で焼結させた。昇温速
度は１℃／分である。最高温度に達するまでは１ｋｇ／
ｃｍ2 のＮ2 雰囲気に維持し、最高温度到達後には表１
に示す条件まで毎分１５ｋｇ／ｃｍ2 の昇圧速度で加圧
した。また、最高温度での保持時間は４時間とした。
で加圧成形し、その成形体を薄ゴムに詰め、真空封入後
ＣＩＰにて３０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧後、表１
に示す条件でＮ2 雰囲気中の炉内で焼結させた。昇温速
度は１℃／分である。最高温度に達するまでは１ｋｇ／
ｃｍ2 のＮ2 雰囲気に維持し、最高温度到達後には表１
に示す条件まで毎分１５ｋｇ／ｃｍ2 の昇圧速度で加圧
した。また、最高温度での保持時間は４時間とした。
【００１３】得られた焼結体の室温４点曲げ強度（ＪＩ
Ｓ Ｒ １６０１）を測定し、表１に示す結果を得た。
ここで、焼結体の相対密度はｎ−ブタノール置換法で求
めた嵩密度を理論密度（ＴＤ）で除した値である。表１
から明らかなように、実施例１〜１５のうち、６ｗｔ％
ＺｒＯ2 −４ｗｔ％Ａｌ2 Ｏ3 −残部Ｓｉ3 Ｎ4 粉末組
成を１６００℃で焼結した実施例３が室温強度の最高値
を示し、最も望ましい条件であることがわかる。
Ｓ Ｒ １６０１）を測定し、表１に示す結果を得た。
ここで、焼結体の相対密度はｎ−ブタノール置換法で求
めた嵩密度を理論密度（ＴＤ）で除した値である。表１
から明らかなように、実施例１〜１５のうち、６ｗｔ％
ＺｒＯ2 −４ｗｔ％Ａｌ2 Ｏ3 −残部Ｓｉ3 Ｎ4 粉末組
成を１６００℃で焼結した実施例３が室温強度の最高値
を示し、最も望ましい条件であることがわかる。
【００１４】また、比較例１より、添加総量が５ｗｔ％
より少ないと、緻密化しないために室温強度が低いこと
がわかる。逆に、比較例２より、添加総量が１５ｗｔ％
より多いと、緻密な焼結体は得られるが、強度が低下す
ることもわかる。さらに、比較例３、４より、ＺｒＯ2
とＡｌ2 Ｏ3 との添加重量比を０．３〜９から外せば、
緻密化しないこともわかる。
より少ないと、緻密化しないために室温強度が低いこと
がわかる。逆に、比較例２より、添加総量が１５ｗｔ％
より多いと、緻密な焼結体は得られるが、強度が低下す
ることもわかる。さらに、比較例３、４より、ＺｒＯ2
とＡｌ2 Ｏ3 との添加重量比を０．３〜９から外せば、
緻密化しないこともわかる。
【００１５】加えて、比較例５より焼結温度が１４００
℃より低いと緻密化せず、比較例６より焼結温度が１６
５０℃を越えれば強度低下が著しいこともわかる。した
がって、実施例の方法によれば、従来良く用いられてい
る希土類酸化物としてＹ2 Ｏ3 に代わり、価格がＹ2 Ｏ
3 粉末に対して１／４〜１／２と低コストのＺｒＯ2 を
用いたことにより、製造コストを低廉化できる。
℃より低いと緻密化せず、比較例６より焼結温度が１６
５０℃を越えれば強度低下が著しいこともわかる。した
がって、実施例の方法によれば、従来良く用いられてい
る希土類酸化物としてＹ2 Ｏ3 に代わり、価格がＹ2 Ｏ
3 粉末に対して１／４〜１／２と低コストのＺｒＯ2 を
用いたことにより、製造コストを低廉化できる。
【００１６】また、実施例の方法によれば、低温度の焼
結ができるため、従来の高温度での焼結に比べて安価な
焼成炉での焼結が可能となり、炉の耐久性、維持費等さ
らなる製造コストの低減を実現することができる。
結ができるため、従来の高温度での焼結に比べて安価な
焼成炉での焼結が可能となり、炉の耐久性、維持費等さ
らなる製造コストの低減を実現することができる。
【００１７】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の窒化珪素
焼結体の製造方法では、特許請求の範囲記載の構成を採
用しているため、焼結助剤として少なくとも一種類を希
土類酸化物としたものと同等以上の緻密なかつ十分な高
強度の窒化珪素焼結体をより安価に製造することができ
る。
焼結体の製造方法では、特許請求の範囲記載の構成を採
用しているため、焼結助剤として少なくとも一種類を希
土類酸化物としたものと同等以上の緻密なかつ十分な高
強度の窒化珪素焼結体をより安価に製造することができ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素粉末に焼結助剤を混合した後所定
形状の成形体とし、該成形体を窒素雰囲気中で１４００
〜１６５０℃の温度で焼結する窒化珪素焼結体の製造方
法であって、 前記焼結助剤はジルコニア粉末とアルミナ粉末とからな
り、該焼結助剤は総量が５〜１５重量％、添加重量比は
該ジルコニア粉末／該アルミナ粉末が０．３〜９である
ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4343787A JPH06191950A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4343787A JPH06191950A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191950A true JPH06191950A (ja) | 1994-07-12 |
Family
ID=18364237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4343787A Pending JPH06191950A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06191950A (ja) |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP4343787A patent/JPH06191950A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |