JPH044202A

JPH044202A - 懸濁重合法

Info

Publication number: JPH044202A
Application number: JP10292590A
Authority: JP
Inventors: Masafumi Kamiyama; 上山　雅文; Minoru Tsuchida; 実土田
Original assignee: Tomoegawa Paper Co Ltd
Current assignee: Tomoegawa Co Ltd
Priority date: 1990-04-20
Filing date: 1990-04-20
Publication date: 1992-01-08
Anticipated expiration: 2009-12-14
Also published as: JPH06102687B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、生成物粒子の粒度分析を容易に制御すること
ができる新規な懸濁重合法に関し、特に、従来の技術懸
濁重合法では得ることが困難であった粒径５〜５０μｍ
の粒子の製造に適する懸濁重合法に関する。

（従来の技術）近年、粒子自身の機能を利用する粒子工業の重要性が高
まりつつあり、例えば隙間保持剤、滑り性行与剤、機能
性担体、表面活性を有する単分散粒子、標準粒子、トナ
ー、塗料の流動性やつや特性を制御する機能性充填剤等
の分野で応用されている。これ等の粒子を重合法で得る
為には、種々の方法が知られているが、主として乳化重
合法に顛っているのが現状である。さらに、特殊な用途
に使用する場合には、ソープフリー重合、分散重合、シ
ード重合、膨潤重合等も利用されている。

しかしながら、これ等の重合法には幾つかの欠点がある
。例えば、乳化重合法によれば、狭い粒度分布を有する
粒子を得ることができる利点があるが、乳化剤などの不
純物の除去が非常に困難であり、そして得られる粒子の
粒径は精々ｌｕｍ程度で制限があり、それ以上の大きさ
の粒子を得ることは極めて困難である。さらに大きな粒
子を得る試みとしては、分散重合、シード重合、膨潤重
合等が研究されているが、それ等は煩雑で長時間を彎し
、またコスト的にも大変な不利を生しる為、工業的生産
ができず、したがって、用途開発研究が活発化せず、特
殊な用途にしか応用ができないという問題がある。

−４、懸濁重合法については、上記の重合法における問
題点を比較釣合しておらず、得られる製品が粒子状であ
るという特徴を有しているため、例えば、電子写真法な
どに用いられるトナーの製造に応用することが提案され
ている。

ところが、懸濁重合法は、一般に粒径と粒度分布の制御
が難しいという問題点を有している。すなわち懸濁重合
では、攪拌分散された液滴が様々な径を有し、更に、分
散時に液滴は分裂と合一を繰り返すため、得られる粒子
の粒度分布が極めて広いものとなり、特に粒度分布の狭
い単分散粒子状のものを得ることは困難である。

上記した種々の応用分野に使用される製品において、粒
度分布の不均一性は、重合体の機械的強度、耐薬品性、
色相、透明性及び成形性等の性能と重要な関係があり、
粒径と粒度分布の制御は重要な問題である。

したがって、所望の粒径を有する均質な重合体粒子を容
易に得ることができる懸濁重合技術の確立が、この分野
における重要な課題となっていた。

（発明が解決しようとする課題）懸濁重合において粒子が得られるのは以下の理由による
。本来静置状態では分離すべき分散相と連続相とが、攪
拌などのエネルギーによって分散相が分裂し、いわゆる
液滴状態となり、連続相中に存在する。この液滴は、こ
のままの状態では一般に、分裂や合一を繰り返す不安定
なものであるが、液滴が熱等のエネルギーが供給される
ことにより重合し、もはや分裂ないし合一し得ない剛直
な粒子となる。したがって、懸濁重合法により粒子の大
きさを制御するには、この液滴の大きさと、分裂及び合
一に対して何等かの制御を加えればよい。しかしながら
、この液滴の大きさに関連する要素を考えてみると、分
散機（攪拌機）の特性、構造、形状、大きさ、或いは反
応容器の大きさ、形状、反応液のチャージ量、或いはま
た反応液の相比、粘度、分散剤の種類と量等があり、実
質上一元的に制御できるものではない。したがって、現
実にはこれ等多々ある要素のうちの幾つかを固定し、求
める粒子を得る条件を決定していかざるを得ないのが現
状である。しかしながら、この方法では、余りにも試行
錯誤的であり、スケールアップ等の条件変更に対して対
応が困難である。この点は、製造上の重大な障害になっ
ており、特に製品を粉体のまま利用しようとする目的に
おいては、いわゆる製造上のフレキシビリティ−に欠け
る。

本発明者等は、上記の問題については鋭意検討を重ねた
結果、先に、これ等の問題を容易に解決できる新規な懸
濁重合法を提案した。すなわち、分散相成分と連続相成
分を、それぞれ独立した経路を通して、分散機に同時か
つ連続的に供給し、得られた分散液を重合槽に導入して
重合させる方法を提案した。本発明者等は、この方法に
ついてさらに検討した結果、分散機の剪断領域の制御が
特に重要であることを見出した。

一般に、分散機は固定部（ステーター）と回転部によっ
て構成されるが、分散に要する剪断場は、ステーターと
回転部との間隙に生ずると考えられる。−船釣な分散機
においては、回転部として、タービン構造の回転翼が用
いられる。この型の分散機では、剪断場はタービン翼の
外周部とステーターとの間隙である。したがって、剪断
場に発生する面積は、タービン翼の断面積により規制さ
れることになり、その面積を調整することや、大面積化
は困難である。さらにステーターには、通常通液を容易
にするために通液用の空間が設けてあり、この空間では
有効な剪断場は発生しないので、この点も有効な造粒を
妨げる原因となっている。

そのため、従来の分散機を、上記の懸濁重合法に応用し
た場合、被分散液に与える剪断エネルギーが不十分とな
る傾向がある。

本発明は、上記のような実状に鑑みてなされたものであ
る。

したがって、本発明の目的は、生成する重合体粒子の粒
径及び粒度分布を容易に制御することが可能な懸濁重合
法を提供することにある。

（課題を解決するための手段）本発明者等は、上記懸濁重合法についてさらに検討を重
ねた結果、分散機としで、筒状回転体を有するものを用
い、そして剪断効率を向上させる為に、その表面が平滑
な筒状回転体とほぼ同形状の内部形状を持つ固定部に配
設した場合に、有効な剪断場が形成され、極めて有効に
粒度分布の幅の狭い微粒子を製造できるこ七を見出し、
本発明を完成するに至った。

本発明の懸濁重合法は、単量体組成物を懸濁重合して重
合体又は重合体組成物を製造するに際して、単量体組成
物よりなる分散相成分と水性媒質よりなる連続相成分と
をそれぞれ独立した槽に保持し、それ等の槽より分散相
成分及び連続相成分を、それぞれ独立した経路を通して
、分散機に同時に連続して供給し、剪断力を付与するこ
とによって所望の大きさの液滴を持つ分散機を形成し、
その後、得られた分散機を重合槽中に導入して重合を完
結させ、重合体又は重合体組成物を得ることからなるも
のであり、そして、上記分散機として、平滑な内表面を
有する固定部に、平滑な外表面を有する筒状回転体が回
転可能に配設されてなる分散機を使用することを特徴と
する。

なお、本発明でいう平滑な外表面を有する筒状回転体と
は、特に凹凸を設けていない平らな表面を持つ筒状回転
体を意味しており、固定部についても同様である。

以下、本発明について図面を参酌して詳細に説明する。

第２図は、本発明を実施するために使用する装置の一例
である。図中、２１は連続相槽、２２は凝縮機２６を備
えた分散相槽であり、それぞれ流路２８及び２９によっ
て剪断力を付与する装置である攪拌機を備えた分散機２
５に連結されている。

２３は、凝縮機２６及び加熱ジャケット２７を備えた反
応槽であり、流路３０によって分散機２５と連結されて
いる。２４は定量ポンプである。

上記の装置における分散機として、本発明においては、
平滑な内表面を有する固定部と、平滑な外表面を有する
筒状回転体とを有し、そしてその固定部に、筒状回転体
が回転可能に配設されたものを用いる。第１図は、本発
明において使用する分散機の一例の概略縦断面図であっ
て、１１はタービン回転軸であって、その先端には表面
が平滑である筒状回転体１５が備え付けられており、そ
して攪拌シール１２によって液密に支持されている。分
散機本体には、内部空間を形成する内表面を有するステ
ーター１４が固定して取り付けられている。このステー
ターの内部空間には、筒状回転体Ｉ５が、回転可能に配
設されている。なお、１３は分散液吐出口、１６は連続
相流入口、１７は分散相流入口、１８は分散液が形成さ
れる間隙である。

本発明を実施するには、水性媒質よりなる連続相成分を
連続相槽２１に保持し、単量体組成物よりなる分散相成
分を分散相槽２２に保持する。それ等各成分を、それぞ
れ独立した流路２８及び２９に設けられた定量ポンプ２
４．２４を駆動することによって、分散機２５の剪断領
域付近に同時にかつ連続的に供給する。

すなわち、分散機の連続相流入口１６及び分散相流入口
１７から導入された連続相成分及び分散相成分は、筒状
回転体１５とステーター１４との間の間隙１８を通過す
る際に剪断力を受け、分散相と連続相とよりなる分散液
が形成される。形成された分散液は、分散液吐出口１３
から吐出され、流路３０を経て反応槽２３に送られ、通
常の手法によって懸濁重合が実施される。

本発明において、上記第１図に示される分散機における
筒状回転体は、テーパー状の形状を有しているが、他の
形状を有するものを用いていてもよい。

また、筒状回転体の長さは少くとも１０ＩＩＩ１１以上
であって、その外表′面と固定部の内表面との間隙は、
０．０１〜５．０　＋＋ｖ＋に設定するのが好ましく、
特に０．０５〜２．０＋＋＋＋ｗの範囲が好ましい。又
、筒状回転体の回転数は、３０００〜５００００ｒｐｍ
の範囲が好ましく、特に１００００〜３００００ｒｐ＋
ｗの範囲が好ましい。

本発明においては、分散相成分と連続相成分とを、所定
の流量で分散機に同時に連続して供給、そして、分散機
において、筒状回転体と固定部との狭い間隙で剪断力を
受けるので、剪断効率が向上し、しかも、剪断領域を通
過する液滴の量、大きさ、或いは相比等の分散条件が完
全に管理下に置かれて、分散相及び連続相は、常に一定
の条件で剪断力を受けることになり、したがって、粒度
分布の狭い分散液が得られる。

上記の方法において、−回の剪断領域の通過では、求め
る粒径の大きさを得られない場合は、更に他の分散機を
設け、−段目の分散機を通過した分散液を、第２段目の
分散機に通過させればよい。

必要に応じて、この方式は何段も重ねることも可能であ
る。

本発明において、連続相は水性媒質よりなる連続相成分
によって形成される。連続相には懸濁安定剤を含有させ
るが好ましい。

一般に懸濁重合で用いられる懸濁安定剤は、その分子中
に親水性基と疎水性基とを有する界面活性物質があげら
れる。これ等界面活性物質は、親水性基として、水酸基
、カルボキシル基及びその塩、スルホン基及びその塩等
の極性基を有し、疎水性基として、脂肪族及び芳香族等
の無極性基で構成されており、分散工程により形成され
た液滴の合一を防ぎ、安定化する能力を有する化合物で
ある。

このような懸濁安定剤は、例えば、ポリビニルアルコー
ル、カゼイン、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒ
ドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース等のセ
ルロース誘導体、澱粉及びその誘導体、ポリ（メタ）ア
クリル酸及びそれ等の塩等、及びリン酸カルシウム、微
粉末シリカ等の無機粉体があげられ、この等の懸濁安定
剤は、重合中は、液滴表面を被覆し、液滴の合一、集塊
を防止する働きをしている。

さらに、懸濁安定剤の助剤として、塩化ナトリウム、硫
酸ナトリウム等の中性塩や、界面活性側、例えば安息香
酸ビニル、ドデシルスルフオン酸ナトリウム、ドデシル
ベンゼンスルフオン酸ナトリウム等を加えることも可能
である。

一方、分散相は、単量体組成物よりなる分散相成分によ
って形成される。単量体の主成分として使用される重合
性単量体としては、懸濁重合に使用可能なものであれば
特に限定されるものではなく、例えば、スチレン、０−
メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチ
レン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレン、
ｐ−クロルスチレン、３．４−ジメチルスチレン、Ｐ−
エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎブ
チルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、Ｐ−ｎ
−へキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−
ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン等のスチ
レン及びその誘導体；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
、安息香酸ビニル等の有機酸ビニルエステル類；メタク
リル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタク
リル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリ
ル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メ
タクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチ
ル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル等のメタクリル
酸及びその誘導体；アクリル酸、アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−オクチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシ
ル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロルエチ
ル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸及ヒその誘導体
；ビニルメチルケトン、ビニルへキシルケトン、ビニル
イソプロペニルケトン、等ノビニルケトン類；Ｎ−ビニ
ルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルイン
ドール、Ｎ−ビニルピロリドン等のＮ−ビニル化合物；
ビニルナフタリン類；アクリロニトリル、メック１フ、
ロニトリル、アクリルアミド等の重合性単量体が使用で
きる。

これ等のモノマーは、単独で、或いは必要に応じて二種
以上を種々の組成に組み合わせて用いることができる。

本発明においては、重合開始剤が使用されるが、重合開
始剤は重合性単量体に可溶であるのが好ましい。その様
な重合開始剤としては、２．２′−アゾビスイソブチロ
ニトリル）　、２．２’　−アゾビス−（２，４−ジメ
チルバレロニトリル）　、２．２’アゾビス−４−メト
キシ−２，４−ジメチルバレロニトリル、その他のアゾ
系又はジアゾ系重合開始剤；ベンゾイルパーオキサイド
、メチルエチルケトンパーオキサイド、イソプロピルパ
ーオキシカーボネート、その他の過酸化物系重合開始剤
等があげられる。

本発明においては、分子量及び分子量分布を制御する目
的で、又は反応時間を制御する目的で、上記のような重
合開始剤の二種以上を種々の組成に組み合わせて用いる
ことが好ましい。また、更に必要に応じて過硫酸アンモ
ニウム、過硫酸カリウム等の水溶性開始剤を併用しても
よい。

重合開始剤の使用量は、重合性単量体１００部に対して
、通常０．１〜２０部、好ましくは１〜５部である。

分散相には、必要に応じて染料、顔料その他の成分を添
加することが可能であり、例えばカーボンブラック等の
顔料を添加すれば、電子写真用トーナーの製造にも応用
することができる。

上記の分散相成分と上記の連続相成分とを、それぞれ分
散機に導入し、所定の粒径及び粒度分布を有する分散液
を製造した後、分散液が懸濁重合に付されるが、懸濁重
合反応は、通常、重合温度５０°Ｃ以上で行われ、重合
開始剤の分散温度を考慮して温度を設定する。設定温度
が高すぎると、重合開始剤の急激な分解が生じ、分子量
などに影響を与えるため好ましくない。

（作　用）本発明の作用について、従来の技術との関連において説
明する。

懸濁重合法において、得られる粒子の大きさを制御する
には、重合反応前の液滴の大きさを制御するのが重要で
あることは言うまでもない。この液滴は、反応液の攪拌
による乱流エネルギー、或いは攪拌翼による剪断力によ
り分裂される。一方、液滴の合一は、液滴同士の接触に
より生ずる。最終的な液滴の大きさは、この分裂と合一
のバランスにより決定される。

そこでまず分裂についてみると、５０μｍ以下の粒子径
の液滴を得る方法を種々検討したところ、分散機の撹拌
翼による剪断力が、分裂を支配する要因の主体となって
いることが判明した。このとき、分裂されて生ず・る液
滴の大きさは分裂される前の状態、剪断力の大きさ、剪
断の繰り返し回数などによって決まる。従来用いられて
いる分散機では、大きな液滴も小さな液滴も同し剪断力
を受けるので、大きな液滴は剪断力を受けである大きさ
の液滴に分裂するが、小さな液滴が供給された場合でも
、その液滴は更に砕かれて更に小さな液滴に分裂してし
まい、最終的には乳化状態まで砕かれる。乳化成分は、
再び合一して大きな粒子とはなり得す、その場合損失と
なる。また、一般の分散機（攪拌機）では、攪拌によっ
て生ずる循環流に乗った液滴は、剪断領域を通過する際
に細分化されるのと並行して、装置全体に存在する乱流
基でも乱流エネルギーによって細分化される機会がある
。しかし、装置内を流動する液滴の運動は、ランダムに
近いので、それぞれの液滴が遭遇する細分化の条件に分
布が生ずることが避けられない。

したがって、全ての液滴ができるだけ等しい頻度で剪断
力にさらされることが、液滴の大きさを制御する上で必
要な条件となる。また、粒度分布を制御するには、分散
機の剪断力を与える部分に、一定の状態の被分散液を供
給することが重要である。

一方、合一については、液滴同士の接触により起こると
考えられるが、−船釣に粒子は径が小さいほど、単位体
積当りの表面エネルギーが大きくなり、粒子として安定
に存在することができる。

さらに粒度分布を拡げる原因となる要素は、同一系中に
大きな粒子が小さな粒子と混在することである。小さな
粒子は、大きな粒子と衝突すると、それに吸収されやす
いという現象がある。しかし、粒子を十分安定な界面エ
ネルギーを持つほどに小さくするためには、それだけ大
きなエネルギーを供給する必要があるので、狭い剪断領
域で集中的に粒子を分裂させることが有効であり、しか
も全ての粒子に対して均等に剪断力が及ぶように規則的
に分裂させる条件をもたらすことが肝要である。

本発明においては、分散相成分及び連続相成分は独立し
た経路を通して、所望の流量で分散機の剪断領域付近に
直接供給される。そしてその場合、分散機として、上記
したように、平滑な外表面の筒状回転体と、平滑な内表
面の固定部とよりなるものを用いるから、筒状回転体と
固定部との間の狭い間隙が剪断領域を形成し、供給され
た各成分は、そこで集中的に効率よく剪断力が付与され
る。

したがって、本発明によれば、剪断領域を通過する液滴
の量、大きさ、或いは相比等の分散条件が完全に管理下
におかれて、分散相及び連続相は、常に一定の条件で剪
断力を受けることにより、粒度分布の狭い分散液が得ら
れる。

（実施例）以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。

実施例１連続相成分としてポリビニルアルコール（東京化成■製
、重合度約２０００、けん化度的８０％）を水に対して
１％、硫酸ナトリウムを水に対して３％含む水溶液を調
製し、第２図に示す装置の連続相槽に入れた。また、分
散相成分として、スチレン４００ｇ及びアクリル酸ブチ
ル１００ｇの混合液に、２，２′　−アゾビスイソブチ
ロニトリル１５ｇを溶解させた溶液を調製し、第２図に
示す装置の分散相槽に入れた。

次いで、分散相成分を１００Ｉ１１７！／分、連続相成
分を４００ｍｊｌ！／分で分散機に供給した。分散機と
して、第１図に記載の構造を有し、回転体が最大部の直
径の５０１１ＩＩＩ＋を有し、筒状回転体と固定部との
距離を１．００＋ｍに設定したものを用い、９０００ｒ
ｐｍで運転した。分散機を通過した分散液を、反応容器
に導き、タービン型攪拌翼で３０Ｏｒｐｍで攪拌しなか
ら８５°Ｃで８時間反応させた。

上記のようにして得られた重合体組成物を冷却、濾過し
た後、水で充分洗浄し、遠心分離により重合粒子のスラ
リーを得、これを乾燥することにより重合粒子を得た。

得られた重合粒子の粒度をコールタ−カウンター（アパ
ーチャー１００μｍ）を用いて測定した結果　（個数分
布）を第３図に示す。上記重合粒子は、第３図に示され
るような狭い粒度分布を有し、最頻値が約５．１μｍで
あった。

比較例１実施例１において、分散機として、回転体が４枚羽根の
タービンを有する構造のものを用いる以外は、同様の条
件で懸濁重合を行った。

得られた重合粒子の粒度をコールタ−カウンター（アパ
ーチャー１００μｍ）を用いて測定した結果（個数分布
）を第４図に示す。上記重合粒子は、第４図に示される
ような粒度分布を有し、最頻値が約７．０〜８．０μｍ
であった。この粒度分布は、実施例１の場合に比較して
広い分布となった。

実施例２連続相として、リン酸カルシウムを水に対して３％、ド
デシルスルフオン酸ナトリウムを水に対して０．０３％
含有する水溶液を調製し、第２図に示す装置の連続相槽
に入れた。又、分散相としてスチレン４００　ｇ、アク
リル酸ブチル１００ｇの混合液に、２．２′−アゾイソ
ブチロニトリル１５ｇを溶解させた溶液を調製し、第２
図に示す装置の分散相槽に入れた。それ以後、実施例１
と同様にして操作を行った。

得られた重合粒子の粒度をコールタ−カウンター（アパ
ーチャー１００μｍ）を用いて測定した結果（個数分布
）を第５図に示す。上記重合粒子は、第５図に示される
ような狭い粒度分布を有し、最頻値が約４．８μｍであ
った。

比較例２実施例２において、分散機として、回転体が４枚羽根の
タービンを有する構造のものを用いる以外は、同様の条
件で懸濁重合を行った。

得られた重合粒子の粒度をコールタ−カウンター（アパ
ーチャー１００μｍ）を用いて測定した結果（個数分布
）を第６図に示す。上記重合粒子は、第６図に示される
ような粒度分布を有し、最頻値が約６．０〜７．０μｍ
であった。この粒度分布は、実施例２の場合に比較して
広い分布となった。

（発明の効果）本発明の懸濁重合法は、上記の構成を有するから、分散
相成分と連続相成分とが独立した経路を通して、所望の
流量で分散機の剪断領域付近に直接供給でき、そして分
散機において、平滑な外表面の筒状回転体と、平滑な内
表面の固定部との間に形成された狭い間隙において集中
的に剪断力が付与されるので、発泡を伴うことがなく、
極めて効率よく分散を行うことができる。したがって、
本発明によれば、粒径と粒度分布を容易に制御すること
ができるから、所望の粒径と狭い粒度分布を有する重合
体又は重合体組成物を製造することが可能である。した
がって、本発明は、微細な粒径及び狭い粒度分布が要求
される材料の製造に有用である。

更にまた、本発明によれば、分散相成分と連続相成分は
、独立した装置で調製され、別々の経路を通して供給さ
れるので、相比を変更しても、他の製造要因に与える影
響は少ない。更にまた、従来のバッチ反応装置と異なり
、反応容器の大きさの影響を受けないなどの利点がある
。したがって、また、重合体又は重合体組成物の製造に
おける、いわゆるフレキシビリティ−を拡大し、スケー
ルアップ等の条件変更に対して容易に対処できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に使用する分散機の継断面図、第２図
は、本発明の懸濁重合法に使用するための装置の一例の
概略構成図、第３図ないし第６図は、それぞれ、実施例
１、比較例１、実施例２及び比較例２の重合粒子の粒度
分布を示すグラフである。１１・・・タービン回転軸、１２・・・攪拌シール、１
３分散液吐出口、１４・・・ステーター　１５・・・筒
状回転体、１６・・・連続相流入口、１７・・・分散相
流入口、１８・・・分散液形成間隙、２１・・・連続相
槽、２２・・・分散相槽、２３・・・反応槽、２４・・
・定量ポンプ、２５・・・分散機、２６・・・凝縮器、
２７・・・加熱用ジャケット、２８．２９及び３ｏ・・
・流路。第１図出　願　人　株式会社巴川製紙所第２図粒子径（μｍ）第図粒子径（μｍ）粒子径（μｍ）第図粒子径（μｍ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）単量体組成物を懸濁重合して重合体又は重合体組
成物を製造するに際して、単量体組成物よりなる分散相
成分と水性媒質よりなる連続相成分とをそれぞれ独立し
た槽に保持し、それ等の槽より分散相成分及び連続相成
分を、それぞれ独立した経路を通して、分散機に同時に
連続して供給し、剪断力を付与することによって所望の
大きさの液滴を持つ分散液を形成し、その後該分散液を
重合槽中に導入して重合を完結させ、重合体又は重合体
組成物を得ることよりなる懸濁重合法であって、該分散
機として、平滑な内表面を有する固定部に、平滑な外表
面を有する筒状回転体を回転可能に配設されてなる分散
機を使用することを特徴とする懸濁重合法。
（２）筒状回転体の長さが少くとも１０ｍｍ以上である
ことを特徴とする請求項１に記載の懸濁重合法。
（３）筒状回転体の外表面の回転速度が３０００〜５０
０００ｒｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の
懸濁重合法。
（４）筒状回転体の外表面と固定部の内表面との間隙が
０．０５〜５．０ｍｍであることを特徴とする請求項１
に記載の懸濁重合法。