JPH04363330A

JPH04363330A - 添加剤含有微粉末状樹脂組成物とその製法

Info

Publication number: JPH04363330A
Application number: JP3181501A
Authority: JP
Inventors: Yukio Okada; 岡田　之男; Shoichi Hoshina; 星名　昇一
Original assignee: Tokyo Printing Ink Mfg Co Ltd
Current assignee: Tokyo Printing Ink Mfg Co Ltd
Priority date: 1991-06-07
Filing date: 1991-06-07
Publication date: 1992-12-16
Anticipated expiration: 2016-02-13
Also published as: JP3135139B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、結晶性樹脂を内核に、
外殻としてスチレン系樹脂、アクリル系樹脂等非晶性樹
脂や、ポリエステル系樹脂などでその表面を被覆したも
ので、内核及び／又は外殻となる樹脂に、添加剤を含有
する添加剤含有微粉末状樹脂組成物とその製法に関する
ものである。特に、本発明の添加剤含有微粉末状樹脂組
成物は、電子写真法、静電記録法等に用いられるトナー
や紫外線吸収または反射を目的とした化粧用微粉として
、有効である。

【０００２】

【従来の技術】従来より、電子写真法、静電記録法等に
用いられるトナーの製造法としては、機械的粉砕法、噴
霧乾燥法、マイクロカプセル化法、重合法等、種々な方
法が特許、文献等に見られる。しかし、現在実際に市販
されているトナーの製造法は、ほとんどが機械的粉砕法
を採用している。機械的粉砕法は安全性、品質安定性、
量産化の面で優れているが、幾つかの潜在的問題点を有
している。機械的粉砕法ではマトリックスとなる樹脂と
着色剤、磁性剤、帯電制御剤、研磨剤等の添加剤を予備
混合した後、ニーダーまたは２軸押出機等で加熱混練し
、冷却固化させ、粗砕工程を経てジェットミルや高速回
転ミル等により粉砕し、粗粒カット、微粉カットの分級
の後、外添処理、充填を行うといった製造工程をとって
いる。

【０００３】マトリックスとなる樹脂は、生産効率をあ
げるためにある程度脆性を有し、粉砕し易い樹脂が好ま
しいとされている。しかし、あまりに脆性が高いと粉砕
工程で過粉砕が起こり、適切な粒度分布のトナーを得る
際に微粉カット分が増え、製造効率の低下によりコスト
高を引き起こす。又、静電記録機等で現像剤として使用
している間にキャリヤー、トナー同士、その他の部材と
の摩擦、衝撃で微粉化しスペントトナーとしてトラブル
の原因となるため、結局、耐久性のある固く丈夫な樹脂
を使わなければならないのが現状である。この固い樹脂
は、粉砕効率にとって好ましくないばかりか、軟化点が
高くなるため、定着温度を引き上げる結果となっている
。このため現在販売されているほとんどの加熱加圧定着
方式の静電記録装置は、定着ロールを常時約２００℃に
加熱して使用時に備えておく必要があるため、電力コス
トを引き上げている。

【０００４】静電記録業界は、高画質コピーを目ざし装
置の改良を重ねており、流動性が良く、粒子表面の均一
帯電性を示す球状かつ　５ー８μ程度の小粒径トナーが
求められる傾向となっている。しかし、従来の機械的粉
砕製造方法では生成する粉末の粒度分布が広範囲なため
、粗粉を再度粉砕機に還流する方法を取っている。この
ため、平均粒径１０μ以下のトナーを製造するためには
粉砕効率が悪くなる上、再還流量が大幅に増えるので、
粒径が細かくなるに従い生産性が急激に低下し、採算が
合わなくなるといった致命的な欠陥がある。また、粉末
の形状は尖った角の多い不定形となるため流動性が悪く
、トナー粒子としての均一な帯電特性が得られにくいと
言った欠点もある。この様な機械粉砕による製造法を取
る限り、前述の一連の問題を解決することは極めて難し
い。

【０００５】一方、適当な溶媒を用い、加熱状態で樹脂
を溶解し、冷却又は貧溶媒の添加などにより微細な沈澱
を析出させ、脱溶媒を行って粉末樹脂を得る化学的方法
（化学粉砕法）がある。化学的方法で得られる粉末は、
機械粉砕法で得られる粉末よりその形状が球形に近く、
粒度分布等の優れたものが得られる。しかし、この方法
で粉末化が可能な樹脂としては、ポリエチレン樹脂や一
部の結晶性ポリエステル樹脂のような結晶化度の大きな
樹脂に限定され、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂など
の非晶性樹脂や低結晶性のポリエステル樹脂は、化学粉
砕法で微粉化することは難しく、流動性の良い球状微粒
子の工業的な製造は極めて困難でる。又、現在、工業的
に化学粉砕法により作成される樹脂粉末の粒度は、６０
μから２５０μの範囲がほとんどであり、トナーとして
必要な１０μ前後の粒径の樹脂粉を効率良く得ることも
困難である。

【０００６】ポリエチレンのような結晶性樹脂を従来の
方法にしたがって溶媒に加熱溶融した後、冷却または貧
溶媒を添加して溶解していた樹脂を析出させ、出来たゲ
ルを顕微鏡で観察すると、溶媒を含んだまま、既に微細
な粒状を形成していることが観察される。その粒径は溶
媒／樹脂比率、撹拌条件等により１０μ前後のシャープ
な粒度分布をもった微粒子（以後１次粒子と呼ぶ）を形
成している。通常、この微粉ゲルより減圧蒸留法にて脱
溶剤を行い樹脂粉末を製造しているが、最終的に得られ
る樹脂粉末は、脱溶剤中にくっつき合って大粒子化して
行き、前述のように６０μから２５０μの粒子径となっ
てしまう。このため、脱溶剤中に水の様な貧溶媒を添加
し微粒子の合一（ブロック化）を防ぐ方法が一般的であ
るが、やはり十分でなく、単離した１次粒子のままの樹
脂微粉を得ることが出来ないのが現状である。

【０００７】

【本発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の様
な従来の機械粉砕トナーが抱えていた問題点を解決した
トナーを提供することにある。即ち、従来、複写機中で
の過粉砕を防ぐため固く丈夫な樹脂を用い、耐久性を上
げようとすると、製造時の粉砕効率が悪くなり、生産性
が低下すると同時に定着温度を上げなくてはならない、
と言った一連の問題を一挙に解決したトナーを提供する
ことにある。又、高画質コピーに要求される小粒径でか
つ流動性の良い球状粒形であり、着色剤、磁性剤、帯電
制御剤等の添加剤を低エネルギーコストで、かつ良好な
状態に分散したトナーおよびその製造法を提供すること
にある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は化学粉砕方
法を応用したトナー製造に付いて、鋭意努力検討した結
果、次に示す方法を見付けだし本発明に至ったのである
。即ち、熱可塑性樹脂の溶媒による加熱溶解の際に、（
Ａ）結晶性樹脂と、（Ｂ）使用する溶媒に対する溶解度
が（Ａ）成分より大である非晶性樹脂及び／又は結晶性
樹脂を、溶媒に加熱溶解した後に、冷却もしくは貧溶媒
を配合することにより、最初に粒状の（Ａ）成分を析出
させ、その後、成分（Ａ）の析出開始温度以下で溶媒を
除去することにより、（Ａ）成分を内核に（Ｂ）成分を
外殻とした少なくとも二層構造を持った微粉状樹脂組成
物を製造する工程中に、（Ｃ）添加剤を配合する工程を
有する添加剤含有微粉状樹脂組成物の製造方法により、
脱溶剤中にくっつきあって大粒子化せずに１次粒子の極
めてシャープな粒度分布をもった微粉末を得ることに成
功したのである。

【０００９】本発明での樹脂微粉末生成過程は、溶融状
態の（Ａ）成分と（Ｂ）成分が、冷却または貧溶媒の添
加により溶媒の樹脂に対する溶解力低下のために、まず
、（Ａ）成分が析出し膨潤状態の１次粒子を生成する。その際（Ｂ）成分は、まだ溶解状態にあるので（Ｂ）成
分溶液中に（Ａ）成分粒子が浮遊した状態となっている
。その後、引続き低温で減圧蒸留をすると、（Ｂ）成分
を溶解している溶媒と（Ａ）成分粒子中の溶媒が次第に
除去されていき、（Ｂ）成分が（Ａ）成分粒子の表面に
析出を始め、遂には（Ａ）成分の１次粒子が合一（ブロ
ック化）することなしに（Ｂ）成分に覆われ、単離した
２層構造をした微粒子が得られる。

【００１０】本発明で内核となる（Ａ）成分として使用
するものは、ポリエチレン、酸変性ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリ（４−メチルペンテン−１）、ポリブ
テン−１等の結晶性ポリオレフイン系ポリマー、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体（以下ＥＶＡと略す）、変性Ｅ
ＶＡ、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレ
ン−アクリル酸共重合体等の結晶性ポリオレフイン系コ
ポリマー、及びその変性物、ナイロン−６、ナイロン−
６．６、ナイロン−１２等の結晶性ポリアミド樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート等の結晶性ポリエステル、ポリアセタ
ール、合成又は天然の各種ワックス類等が挙げられる。

【００１１】本発明で外殻となる（Ｂ）成分として使用
するものは、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エス
テル共重合体、ＡＢＳ樹脂等スチレン系樹脂、塩化ビニ
ル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルブチラール等ビニ
ル系樹脂、エチルセルロース、酢酸セルロース等セルロ
ース樹脂、メタクリル樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミ
ド系樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエ
チレン、ＥＶＡ、変性ＥＶＡ、ロジン系樹脂等溶媒に可
溶な樹脂が挙げられる。尚、本発明では、（Ａ）成分を
複数種類用いることも、又、（Ｂ）成分の樹脂のうち、
使用する溶媒に対する溶解度が（Ａ）成分のそれよりも
大きければ、異なる複数種類の樹脂を外殻として、使用
することも可能である。

【００１２】本発明で使用する添加剤（Ｃ）としては、
従来より使用されている各種のものに使用可能であるが
、電子写真法や静電記録法等に用いられるトナー用の添
加剤例えば着色剤、充填剤、磁性剤、滑剤、帯電制御剤
に最適である。尚、（Ｃ）成分の使用形態は、樹脂中で
の分散性を向上するために、予め溶媒又は担体樹脂中に
分散した添加剤を、（Ａ）及び／又は（Ｂ）成分に添加
すると分散が容易となるので好ましい。（Ｃ）成分の添
加は、本発明の任意の製造工程中で可能である、例えば
、熱可塑性樹脂の溶媒による加熱溶解の以前で（Ｃ）添
加剤を混合すると、内核と外殻の両方に添加剤を含有し
た微粉末状樹脂組成物が得られる。又、粒状の（Ａ）成
分を析出させ、その後の（Ａ）成分の析出直後または析
出開始温度以下で溶媒を除去する過程で（Ｃ）成分を添
加すると、外殻に添加剤が主として含有する微粉末状樹
脂組成物が得られる。

【００１３】溶媒の除去は（Ａ）成分が析出した温度以
下であればどの様な方法でも良いが、減圧蒸留法が最も
効果的である。減圧蒸留を行うとき、共沸を目的に他の
溶媒を加えることも可能で、良溶媒の大部分を除去した
後は、（Ａ）成分の析出温度より蒸留温度を上げること
も可能で効果的である。本発明で使用する溶媒としては
、ブタン，ペンタン，ヘプタン，オクタン等の直鎖状あ
るいは分岐状または低分子量パラフイン類、ベンゼン，
トルエン，キシレン，テトラリン，デカリン等の芳香族
化合物あるいはその水添物、トリクロロエチレン，パー
クロロエチレン，クロロホルム，ジクロルベンゼン，ト
リクロロベンゼン，クロルナフタリン等のハロゲン化化
合物、フエノール，塩素化フエノール，クレゾール等の
フェノール類、イソプロピルアルコール，グリセリン等
のアルコール類、ビニル系，アクリル系，エポキシ系，
その他の反応性モノマー類等が挙げられる。

【００１４】（Ａ）成分及び（Ｂ）成分として使用する
樹脂成分に対する、溶媒の使用量は樹脂の分子量や溶媒
への溶解能、溶解等の組合せによって変化するが、一般
には、樹脂成分１００重量部に溶媒を５０〜１０００重
量部程度加えればよい。本発明で使用する（Ａ）成分と
（Ｂ）成分との組合せは、使用する溶媒に対する溶解度
が（Ａ）成分より（Ｂ）成分の方が大きいものを使用す
る。具体例としては、（Ａ）成分に結晶性樹脂を、（Ｂ
）成分には非晶性樹脂を使用したものでは（Ａ）成分／
（Ｂ）成分／使用溶媒で表すと、ポリエチレン／ポリス
チレン／キシレン、ポリプロピレン／ポリアクリル／パ
ークロロエチレン、ＥＶＡ／ポリスチレン／トルエン、
ポリアミド／エチルセルロース／ベンジルアルコール、
ポリエチレンワックス／ロジン変性フエノール樹脂／キ
シレン等がある。又、（Ａ）成分、（Ｂ）成分ともに結
晶性樹脂を使用してもよく、この際にも（Ｂ）成分には
（Ａ）成分よりも、使用する溶媒に対する溶解度の大き
なものを組み合わせる必要がある、具体例としては、ポ
リエチレン／ポリエステル樹脂／キシレン、ポリプロピ
レン／ＥＶＡ／パークロロエチレン、ポリプロピレン／
変性ＥＶＡ／トリクロロエチレン等の組合せがある。以
下に、実施例及び比較例を述べる。

【００１５】

【実施例】

【実施例１】（Ａ）ポリエチレン（ショウレックス５１
１０　　昭和電工（株）製）４０重量部、（Ｂ）スチレ
ン−アクリル酸エステル共重合体樹脂（プライオライト
ＡＣＬ　　グッドイヤー社製）２０重量部、（Ｃ）添加
剤としてポリエチレンをベースとしたカーボンブラック
２０％含有マスターバッチを４０重量部及び帯電制御剤
２重量部を、トルエン３００重量部と共に減圧型ヘンシ
ェルミキサー中で１００℃、２時間加熱溶融した後、４
０℃まで冷却した。（Ｂ）成分はトルエンに対し溶解性がよいため、４０℃
では（Ｂ）成分溶液中に析出したポリエチレン微粒子が
浮遊した懸濁液状態となっている。この懸濁液に５０重
量部の水を加え、解砕しながら４０℃で減圧蒸留により
大部分のトルエンを除去した後、６０℃まで加熱し十分
減圧乾燥を行ったところ、本発明の添加剤含有微粉末状
樹脂組成物である黒色粉体を得た。この黒色粉体を顕微
鏡で観察したところ、８〜１３μの小粒子が単離または
軽い凝集状態となっていることが分かった。この凝集体
を解すため、軽い圧力条件（１Ｋｇ／ｃｍ２）でジェッ
トミルを通し解砕を行ったところ、分級なしの状態で平
均粒径９．４μのシャープな粒度分布をした黒色粉体を
得た。これにコロイダルシリカを加えた後、キャリヤー
と共に市販の乾式電子写真複写機（リコー４０６０）に
用いたところ、地汚れの無い鮮明な複写画像が得られた
。

【００１６】

【実施例２】実施例１での（Ａ）ポリエチレンの代わり
にＥＶＡ（エバフレックスＰ−２５０５三井デュポンポ
リケミカル社製）７０重量部を用い、（Ｃ）ブラックマ
スターバッチの代わりに、ボールミルで練肉したシアニ
ングリーンのトルエン分散体（顔料濃度２０％）４０重
量部に代える以外は、実施例１と同じ方法でグリーント
ナーを作成した。このグリーントナーを顕微鏡で観察し
たところ、８〜１５μの小粒子が単離または軽い凝集状
態となっていることが分かった。この凝集体を解すため
、軽い圧力条件（１Ｋｇ／ｃｍ２）でジェットミル通し
解砕分級を行ったところ、平均粒径９．６μの緑色粉体
を得た。これにコロイダルシリカを加えた後、キャリヤ
ーと共に市販の乾式電子写真複写機（リコー４０６０）
に用いたところ、地汚れの無い鮮明な複写画像が得られ
た。

【００１７】

【実施例３】（Ａ）ポリエチレン（ペトロセン１８０、
東ソー（株）製商品）６０重量部、（Ｂ）スチレン−ア
クリル酸エステル共重合体樹脂（プライオライトＡＣＬ
　　グッドイヤー社製）４０重量部、及びキシレン３０
０重量部をオートクレーブ中にて、１００℃、２時間加
熱溶融した後に、４０℃まで冷却を行ったところ、ポリ
エチレンが析出した懸濁溶液が得られた。この懸濁溶液
に、予めキシレンに（Ｃ）成分としてシアニングリーン
及び帯電制御剤１重量部を配合した添加剤分散液を加え
充分攪拌した後、４０℃で減圧蒸留を行い、キシレンを
除去したところ、（Ａ）ポリエチレンを内核に（Ｂ）ス
チレン−アクリル酸エステル共重合体樹脂を外殻として
、（Ｃ）成分が外殻の部分に存在する本発明の添加剤含
有微粉末状樹脂組成物が得られた。

【００１８】このグリーントナーを顕微鏡で観察したと
ころ、３〜８μの小粒子が単離または軽い凝集状態とな
っていることが分かった。この凝集体を解すため、軽い
圧力条件（１Ｋｇ／ｃｍ２）でジェットミルを通し解砕
分級を行ったところ、分級なしの状態で平均粒径５．８
μのシャープな粒度分布をした緑色粉体を得た。これに
コロイダルシリカを加えた後、キャリヤーと共に市販の
乾式電子写真複写機（リコー４０６０）に用いたところ
、実施例１と同等に優れた、地汚れの無い鮮明な複写画
像が得られた。また、トナーの耐久性は一般トナーと同じでスペントト
ナーの発生は認められなかったにも拘らず、従来の定着
温度より低い１４０℃で充分定着が行われた。尚、本発
明の添加剤含有微粉末状樹脂組成物の微粉末を、ＦＴＩ
Ｒ（フエリエ変換赤外分光光度計）にて分析したところ
、ポリエチレンとスチレン−アクリル酸エステル共重合
体樹脂の複合ピークが得られた。更に、該微粉末をキシ
レンを使用して良く洗浄し乾燥した後に得られた微粉末
を、再びＦＴＩＲ分析を試みたところ、スチレン−アク
リル酸エステル共重合体樹脂のピークは認められずポリ
エチレン樹脂のピークのみであった。

【００１９】

【実施例４】（Ａ）内核となる成分にＥＶＡ（ウルトラ
セン　　ＵＥ２５、東ソー（株）製商品）７５重量部及
びポリプリピレンワックス（ビスコール　　５５０−Ｐ
、三洋化成工業（株）製商品）５重量部、（Ｂ）外殻と
なる成分にポリエステル樹脂（ポリエスターＨＰ−３０
０　　日本合成（株）製）２０重量部及びトルエン３０
０重量部とともにオートクレーブ中にて、８０℃、２時
間加熱溶解した後、４０℃まで冷却したところ、懸濁液
が得られた。これに（Ｃ）添加剤として帯電制御剤１重
量部、シアニングリーン／トルエン分散体（顔料濃度２
０％）４０重量部、及び水５０重量部を加え充分攪拌し
た後、４０℃にて減圧蒸留を行いトルエンを除去し、６
０℃にて減圧蒸留を続け水を除去したところ、緑色粉末
が得られた。凝集体を解すため、軽い圧力条件（１Ｋｇ
／ｃｍ２）でジェットミル通し解砕分級を行ったところ
、分級なしの状態で平均粒径８．８μの緑色粉体を得た
。これにコロイダルシリカを加えた後、キャリヤーと共
に市販の乾式電子写真複写機（リコー４０６０）に用い
たところ、地汚れの無い鮮明な複写画像が得られた。

【００２０】

【比較例１】電子写真用現像剤として、架橋されたスチ
レン−アクリル酸ノルマルブチル共重合体７０重量部、
磁性粉２５重量部、含金染料２重量部をヘンシェルミル
を用いて混合し、ロールミルにて溶融混練する。冷却後
、ハンマーミルにて粉砕した後、更に超音速ジェット粉
砕機により１０Ｋｇ／Ｃｍ２粉砕し樹脂粉末が得られた
。得られた樹脂粉体は粒度分布が　１〜４０μと広く、
分級後収率８０％の粉体を得たが、平均粒径１４μであ
った。顕微鏡で観察したところ、尖った角のある不定形
粉末となり、流動性も悪く、電子写真用現像剤としては
好ましくない形状であった。

【００２１】

【比較例２】電子写真用現像剤として、ポリエステル樹
脂８８重量部、針状フエライト１０重量部、カーボンブ
ラック３重量部及びアミン系帯電制御剤３重量部を、１
１０℃、３０分間ニーダを用いて混練した。これを２５
℃まで冷却、粗砕した後、ジェットミルを用いて常法に
より粉砕した。得られた黒色粉体は粒度分布が１〜５０
μと広く、しかも、顕微鏡で観察したところ、尖った角
のある不定形粉末となり、流動性も悪く、電子写真用現
像剤としては好ましくない形状であった。

【００２２】

【発明の効果】本発明は、内核と外殻からなる二層構造
を持ち、必要目的に応じて内核及び／又は外殻に添加剤
を配合した微粉末状樹脂組成物を提供することにある。本発明は樹脂溶液より樹脂微粒子を析出させる方法を用
いているため、攪拌することにより、系全体の析出条件
を一定に保つことができる。このため、析出した樹脂粒
子径が一定となり、非常にシャープな粒度分布を示す微
粒子が得られることが特徴である。また、樹脂／溶媒比
率、溶媒の選択、温度条件、攪拌条件を変えることによ
り、粒径をコントロールすることも可能である。析出す
る微粒子は表面張力のため球状となり、最終的に得られ
る粉体の流動性が非常によいことも本発明の特徴である
。

【００２３】また、従来の化学粉砕では脱溶媒工程中に
、析出した１次粒子がくっつき合って大粒子化してしま
うが、本発明の脱溶媒が進行するに従い、（Ｂ）成分が
析出している（Ａ）成分の表面に付着析出するので粒子
の合一が防止され最終的には１次粒子の軽い凝集体とし
て製造できる。この凝集体は、軽い力で解砕すると単離
した微粉を効率よく得ることができる。最初から樹脂成
分と共に添加剤を配合をしておけば内核と外殻の両方に
均一に分散できるが、内核となる（Ａ）成分が析出した
後に添加剤を添加すると外殻のみに添加剤を分散でき、
次のような場合に有効である。

【００２４】例えば、トナーには帯電特性をコントロー
ルするために帯電制御剤が一般に使用されている。トナ
ー粒子の表面近辺にある帯電制御剤のみがその効果を示
し、粒子内部にある帯電制御剤は意味の無い存在である
。従って、外殻にのみ帯電制御剤を分散させれば少量で
その目的は達することができるので、トナーを構成する
素材の中で飛び抜けて高価である帯電制御剤の節約、強
いては材料費の大幅削減が可能となる。また、安価なポ
リオレフィン樹脂を内核成分とし、外殻には従来より使
用しているスチレン−アクリル酸エステル共重合体樹脂
を用いることにより、原料樹脂のコスト低減も図ること
ができる。

【００２５】トナーは現像剤として使用している間に摩
擦や衝撃で過粉砕されトラブルの原因となる可能性があ
るため、固い樹脂が一般に用いられている。この固い樹
脂でできたトナーを定着するために、現在約２００℃の
定着ローラーを用いている。この定着エネルギーを節約
するため圧力定着可能なトナーに関する特許が多数出願
されているが、これらのほとんどがワックスやポリエチ
レンをマトリックス樹脂として用いている。しかし現実
的には、脆く耐久性に劣る、紙への接着（定着性）が悪
い、所望の粒度分布が得がたく製造効率が悪い等の欠点
のため実用化されていない。本発明によるトナーを製造
する際、外殻を従来の固い樹脂、内核をポリエチレン等
の柔らかい低軟化点の樹脂で構成すると、摩擦や衝撃に
対し現行トナーと同じ耐久性を示すが、定着は比較的低
温で達成でき、定着ローラー温度を５０〜６０℃低く設
定できるので静電記録装置のユーティリティコストを引
き下げることができる。

【００２６】一般に、市販されている着色剤、磁性材、
帯電制御剤等の添加剤は凝集しているため、均一に分散
するには強力なニーダー、バンバリーミキサー、２軸押
出し機等で充分に混練する必要がある。これらの練肉機
は樹脂を加熱溶融状態とし、凝集状態の各添加剤に強力
なせん断力を与え添加剤の分散を行っている。ここで使
われる大量のエネルギーのほとんどは、各添加剤の凝集
状態をほぐし分散するために使われるよりは、溶融状態
の高粘度樹脂を移動撹拌するために使われ、熱エネルギ
ーに変化する。この発生した大量の熱エネルギーは樹脂
の溶融のために一部利用されるが、多くは機械の過熱を
防止する冷却水に熱交換され捨てられているのが現状で
ある。従来よりトナーに使用されている耐久性樹脂は、
総じて固く溶融粘度が高いため、高エネルギーが必要と
なり、生産コストを引き上げる結果となっている。

【００２７】本発明による製造法は、添加剤を高濃度に
分散したマスターバッチの製造は勿論であるが、添加剤
を溶媒に溶解したり、微分散効率の良いボールミルやサ
ンドミルで処理をした分散液として使用できるため、分
散に要するエネルギーコストが大幅に削減できる。液層
で効率よく微分散された着色剤は着色力が大きく、透明
性が高いためフルカラーコピー用トナーに最適である。この様に、本発明である『添加剤含有微粉末状樹脂組成
物とその製法』は静電記録法等に用いられるトナーをま
ったく新しい方法によって、従来の機械的粉砕法では既
に限界となっている問題点、例えば、１０μ以下の微粉
トナーの効率よい生産性、流動性の良い球状微粉トナー
の製造、材料費の低減、添加剤の均一微分散、製造収率
の向上、製造エネルギーコストの低減、低温定着用トナ
ー製造等を一挙に解決に導くことができるのある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　熱可塑性樹脂の溶媒による加熱溶解の
際に、（Ａ）結晶性樹脂と、（Ｂ）使用する溶媒に対す
る溶解度が（Ａ）成分より大である非晶性樹脂及び／又
は結晶性樹脂を、溶媒に加熱溶解した後に、冷却もしく
は貧溶媒を添加することにより、最初に粒状の（Ａ）成
分を析出させ、その後、成分（Ａ）の析出開始温度以下
で溶媒を除去することにより、（Ａ）成分を内核に（Ｂ
）成分を外殻とした少なくとも二層構造を持った微粉状
樹脂組成物を製造する工程中に、（Ｃ）添加剤を添加す
る工程を有する添加剤含有微粉状樹脂組成物の製造方法
。
【請求項２】　　請求項１記載に於ける（Ｃ）添加剤を
添加する工程が、熱可塑性樹脂の溶媒による加熱溶解の
以前である添加剤含有微粉末状樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】　　請求項１記載に於ける（Ｃ）添加剤を
添加する工程が、成分（Ａ）の析出直後または析出開始
温度以下で溶媒を除去する過程中である添加剤含有微粉
末状樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】　　熱可塑性樹脂の溶媒による加熱溶解の
際に、（Ａ）結晶性樹脂と、（Ｂ）使用する溶媒に対す
る溶解度が（Ａ）成分より大である非晶性樹脂及び／又
は結晶性樹脂を、溶媒に加熱溶解した後に、冷却もしく
は貧溶媒を添加することにより、最初に粒状の（Ａ）成
分を析出させ、その後、成分（Ａ）の析出開始温度以下
で溶媒を除去することにより、（Ａ）成分を内核に（Ｂ
）成分を外殻とした少なくとも二層構造を持った微粉状
樹脂組成物を製造する工程中に、添加剤を配合されたこ
とを特徴とする添加剤含有微粉末状樹脂組成物。
【請求項５】　　請求項１記載の添加剤が、着色剤、充
填剤、磁性剤、滑剤及び／又は帯電制御剤である添加剤
含有微粉末状樹脂組成物の製法。
【請求項６】　　請求項４記載の添加剤が、着色剤、充
填剤、磁性剤、滑剤及び／又は帯電制御剤である添加剤
含有微粉末状樹脂組成物。
【請求項７】　　請求項５記載の着色剤が、熱可塑性樹
脂中に顔料及び／又は染料をニーダー又はルーダーを使
用して微分散したことを特徴とするマスターバッチの製
法。
【請求項８】　　請求項６記載の添加剤が、熱可塑性樹
脂中に顔料及び／又は染料をニーダー又はルーダーを使
用して微分散したことを特徴とするマスターバッチ。
【請求項９】　　請求項５記載の着色剤が、溶媒中に顔
料及び／又は染料をボールミル又はサンドミルにより微
分散したことを特徴とするインキ状着色剤の製法。
【請求項１０】　　請求項６記載の着色剤が、溶媒中に
顔料及び／又は染料をボールミル又はサンドミルにより
微分散したことを特徴とするインキ状着色剤。