JPH04356535A - 炭素繊維強化プリプレグ - Google Patents
炭素繊維強化プリプレグInfo
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- JPH04356535A JPH04356535A JP3131169A JP13116991A JPH04356535A JP H04356535 A JPH04356535 A JP H04356535A JP 3131169 A JP3131169 A JP 3131169A JP 13116991 A JP13116991 A JP 13116991A JP H04356535 A JPH04356535 A JP H04356535A
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Landscapes
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- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硬化後の耐湿熱劣化性
を向上させた炭素繊維強化プリプレグに関する。
を向上させた炭素繊維強化プリプレグに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、エポキシ樹脂のような熱硬化性樹
脂をマトリックスとする炭素繊維強化プリプレグが例え
ば航空機の二次構造材（主として内装材など）等として
用いられてきた。そして、近年、このような炭素繊維強
化プリプレグを航空機の一次構造材（翼等の機体の骨格
を構成する材料）として用いる試みがなされるようにな
った。
脂をマトリックスとする炭素繊維強化プリプレグが例え
ば航空機の二次構造材（主として内装材など）等として
用いられてきた。そして、近年、このような炭素繊維強
化プリプレグを航空機の一次構造材（翼等の機体の骨格
を構成する材料）として用いる試みがなされるようにな
った。
【０００３】しかしながら、炭素繊維強化プリプレグに
対する航空機の一次構造材としての物性上の要求には厳
しいものがあり、例えば、炭素繊維強化プリプレグの積
層硬化後の０°方向（繊維の長手方向）の圧縮強度（Ａ
ＳＴＭ Ｄ ６９５） が２００ ｋｓｉ（ＲＴ） 以
上、層間剪断強度が１７ ｋｓｉ（ＲＴ）以上などとす
るものである。このために、従来の炭素繊維強化プリプ
レグではこの要求に対応しきれなかった。
対する航空機の一次構造材としての物性上の要求には厳
しいものがあり、例えば、炭素繊維強化プリプレグの積
層硬化後の０°方向（繊維の長手方向）の圧縮強度（Ａ
ＳＴＭ Ｄ ６９５） が２００ ｋｓｉ（ＲＴ） 以
上、層間剪断強度が１７ ｋｓｉ（ＲＴ）以上などとす
るものである。このために、従来の炭素繊維強化プリプ
レグではこの要求に対応しきれなかった。
【０００４】そこで、新らしいマトリックス樹脂の開発
が行われるようになり、この一つとしてビスマレイミド
／トリアジン樹脂が採用されるようになった。しかし、
このビスマレイミド／トリアジン樹脂をマトリックスと
する炭素繊維強化プリプレグは硬化後の耐湿熱劣化性が
満足的でないという問題があった。
が行われるようになり、この一つとしてビスマレイミド
／トリアジン樹脂が採用されるようになった。しかし、
このビスマレイミド／トリアジン樹脂をマトリックスと
する炭素繊維強化プリプレグは硬化後の耐湿熱劣化性が
満足的でないという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情にかんがみなされたものであって、ビスマレイミド
／トリアジン樹脂をマトリックスとはしているが硬化後
の耐湿熱劣化性が向上した炭素繊維強化プリプレグを提
供することを目的とする。
事情にかんがみなされたものであって、ビスマレイミド
／トリアジン樹脂をマトリックスとはしているが硬化後
の耐湿熱劣化性が向上した炭素繊維強化プリプレグを提
供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の炭素繊維強化プ
リプレグは、グリシジルアミノ基を分子内に有するエポ
キシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、ビスマレイミ
ド／トリアジン樹脂を配合してなることを特徴とする。 このように本発明では、グリシジルアミノ基を分子内に
有するエポキシ化合物で炭素繊維を表面被覆処理してい
るために、硬化後の耐湿熱劣化性を向上させることが可
能となる。
リプレグは、グリシジルアミノ基を分子内に有するエポ
キシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、ビスマレイミ
ド／トリアジン樹脂を配合してなることを特徴とする。 このように本発明では、グリシジルアミノ基を分子内に
有するエポキシ化合物で炭素繊維を表面被覆処理してい
るために、硬化後の耐湿熱劣化性を向上させることが可
能となる。
【０００７】以下、本発明の構成につき詳しく説明する
。本発明で用いる炭素繊維は、特に限定されるものでは
なく、一般の市販品でよい。また、サイジング処理（炭
素繊維の表面にサイジング剤を付与すること）を施した
ものでもよいが、サイジング処理をしないものを用いる
のが好ましい。例えば、サイジング処理したものとして
は東レトレカＴ−８００ ＨＢ １２Ｋ ４０Ｂ （東
レ株式会社製の炭素繊維） があり、サイジング処理し
ないものとしては東レトレカＴ−８００ ＨＢ １２Ｋ
（東レ株式会社製の炭素繊維） を挙げることができ
る。
。本発明で用いる炭素繊維は、特に限定されるものでは
なく、一般の市販品でよい。また、サイジング処理（炭
素繊維の表面にサイジング剤を付与すること）を施した
ものでもよいが、サイジング処理をしないものを用いる
のが好ましい。例えば、サイジング処理したものとして
は東レトレカＴ−８００ ＨＢ １２Ｋ ４０Ｂ （東
レ株式会社製の炭素繊維） があり、サイジング処理し
ないものとしては東レトレカＴ−８００ ＨＢ １２Ｋ
（東レ株式会社製の炭素繊維） を挙げることができ
る。
【０００８】本発明では、この炭素繊維の表面をグリシ
ジルアミノ基を分子内に有するエポキシ化合物で被覆す
る。すなわち、グリシジルアミノ基を分子内に有するエ
ポキシ化合物をサイジング剤として使用するのである。 グリシジルアミノ基は、下記式■で示すモノグリシジル
アミノ基又は下記式■で示すジグリシジルアミノ基のい
ずれであってもよい。
ジルアミノ基を分子内に有するエポキシ化合物で被覆す
る。すなわち、グリシジルアミノ基を分子内に有するエ
ポキシ化合物をサイジング剤として使用するのである。 グリシジルアミノ基は、下記式■で示すモノグリシジル
アミノ基又は下記式■で示すジグリシジルアミノ基のい
ずれであってもよい。
【０００９】
【００１０】グリシジルアミノ基を分子内に有するエポ
キシ化合物は、２５℃で半固形〜液状のものであって、
具体的には例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニ
ルメタンを挙げることができる。このグリシジルアミノ
基を分子内に有するエポキシ化合物の炭素繊維の表面被
覆量は、通常のサイジング剤の使用量と同様でよく、例
えば炭素繊維の１重量％程度である。また、その被覆は
、通常のサイジング剤におけると同様に行えばよい。例
えば、グリシジルアミノ基を分子内に有するエポキシ化
合物の約３重量％メチルエチルケトン溶液を炭素繊維の
表面に均一に塗布することによるとよい。
キシ化合物は、２５℃で半固形〜液状のものであって、
具体的には例えば、テトラグリシジルジアミノジフェニ
ルメタンを挙げることができる。このグリシジルアミノ
基を分子内に有するエポキシ化合物の炭素繊維の表面被
覆量は、通常のサイジング剤の使用量と同様でよく、例
えば炭素繊維の１重量％程度である。また、その被覆は
、通常のサイジング剤におけると同様に行えばよい。例
えば、グリシジルアミノ基を分子内に有するエポキシ化
合物の約３重量％メチルエチルケトン溶液を炭素繊維の
表面に均一に塗布することによるとよい。
【００１１】このようにグリシジルアミノ基を分子内に
有するエポキシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、本
発明では、ビスマレイミド／トリアジン樹脂を配合する
。この場合に用いるビスマレイミド／トリアジン樹脂は
、公知の熱硬化性樹脂であって、下記式■を有するビス
フェノールＡ型トリアジンモノマー（ジシアネート化合
物）を加熱して得られるトリアジン樹脂と下記式■を有
するビスマレイミドからなるものである。
有するエポキシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、本
発明では、ビスマレイミド／トリアジン樹脂を配合する
。この場合に用いるビスマレイミド／トリアジン樹脂は
、公知の熱硬化性樹脂であって、下記式■を有するビス
フェノールＡ型トリアジンモノマー（ジシアネート化合
物）を加熱して得られるトリアジン樹脂と下記式■を有
するビスマレイミドからなるものである。
【００１２】
【００１３】この場合の配合は、常法によって行えばよ
く、例えば、炭素繊維をビスマレイミド／トリアジン樹
脂に浸漬して炭素繊維にビスマレイミド／トリアジン樹
脂を含浸させることによればよい。このようにして、炭
素繊維強化プリプレグを得ることができる。この炭素繊
維強化プリプレグは、シート状として、その複数枚を積
層させ、硬化させることにより通常使用される。
く、例えば、炭素繊維をビスマレイミド／トリアジン樹
脂に浸漬して炭素繊維にビスマレイミド／トリアジン樹
脂を含浸させることによればよい。このようにして、炭
素繊維強化プリプレグを得ることができる。この炭素繊
維強化プリプレグは、シート状として、その複数枚を積
層させ、硬化させることにより通常使用される。
【００１４】
【実施例】下記の本発明プリプレグ、比較プリプレグ１
、比較プリプレグ２につき、ＡＳＴＭＤ ３４１０ に
より層間剪断強度（ＩＬＳＳ 、Ｉｎｔｅｒｌａｍｉｎ
ｅｒ ｓｈｅａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を試験して硬化
後の耐湿熱劣化性を評価した。この場合、試験片を１３
２ ℃の沸騰水中に０時間、２０時間、４０時間それぞ
れ浸漬し、それぞれの時間におけるＩＬＳＳ特性（ｋｇ
ｆ／ｍｍ２） および強度保持率（％）をみることによ
った。この結果を表１に示す。
、比較プリプレグ２につき、ＡＳＴＭＤ ３４１０ に
より層間剪断強度（ＩＬＳＳ 、Ｉｎｔｅｒｌａｍｉｎ
ｅｒ ｓｈｅａｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を試験して硬化
後の耐湿熱劣化性を評価した。この場合、試験片を１３
２ ℃の沸騰水中に０時間、２０時間、４０時間それぞ
れ浸漬し、それぞれの時間におけるＩＬＳＳ特性（ｋｇ
ｆ／ｍｍ２） および強度保持率（％）をみることによ
った。この結果を表１に示す。
【００１５】■ 本発明プリプレグ。
炭素繊維である東レトレカＴ−８００ ＨＢ １２Ｋに
対し、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン（Ｔ
ＧＤＤＭ）であるＥＬＭ ４３４（住友化学工業株式会
社製） を以下の方法でコート処理した。すなわち、Ｔ
ＧＤＤＭ の３重量％メチルエチルケトン溶液を調製し
、これにボビンから引き出した炭素繊維束を浸漬する。 ついで、この炭素繊維束を、カウンターフローによる乾
燥方式の長さ３６．５ ｃｍ 、筒内温度約１７０ ℃
の筒内を通過させる。これを巻き出しボビンと同サイズ
のボビンへ巻き取る。この操作を０．１２８ メータ／
分の巻き取り速度で連続的に行う。これによりＴＧＤＤ
Ｍ で表面を被覆した炭素繊維が得られる。
対し、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン（Ｔ
ＧＤＤＭ）であるＥＬＭ ４３４（住友化学工業株式会
社製） を以下の方法でコート処理した。すなわち、Ｔ
ＧＤＤＭ の３重量％メチルエチルケトン溶液を調製し
、これにボビンから引き出した炭素繊維束を浸漬する。 ついで、この炭素繊維束を、カウンターフローによる乾
燥方式の長さ３６．５ ｃｍ 、筒内温度約１７０ ℃
の筒内を通過させる。これを巻き出しボビンと同サイズ
のボビンへ巻き取る。この操作を０．１２８ メータ／
分の巻き取り速度で連続的に行う。これによりＴＧＤＤ
Ｍ で表面を被覆した炭素繊維が得られる。
【００１６】このようにコート処理した炭素繊維を下記
の配合内容の配合物に浸漬して炭素繊維にビスマレイミ
ド／トリアジン樹脂を含浸させ、一方向炭素繊維強化プ
リプレグシート（レジンコンテント約３８重量％、繊維
目付約１４５ ｇ／ｍ２） を作製した。 配合内容 ＢＴ ２１６０ ＊１
８０ 重量部ＥＳＡ ０１
７ ＊２
２０ 重量部パークミル Ｄ−４０
＊３
０．２ 重量部ＯＣＴＨＩＸ”Ｚｎ” ＊４
０．０２重
量部注） ＊１ 三菱瓦斯化学株式会社製のビスマレイミド・
トリアジン化合物。 ＊２ 住友化学工業株式会社製のエピビス型固形エ
ポキシ樹脂。 ＊３ 日本油脂株式会社製のジクミルパーオキサイ
ド（過酸化物含有量：４０％以上）。 ＊４ 日本化学産業株式会社製の微黄色液体の金属
亜鉛石けん（金属含有量：１８％。
の配合内容の配合物に浸漬して炭素繊維にビスマレイミ
ド／トリアジン樹脂を含浸させ、一方向炭素繊維強化プ
リプレグシート（レジンコンテント約３８重量％、繊維
目付約１４５ ｇ／ｍ２） を作製した。 配合内容 ＢＴ ２１６０ ＊１
８０ 重量部ＥＳＡ ０１
７ ＊２
２０ 重量部パークミル Ｄ−４０
＊３
０．２ 重量部ＯＣＴＨＩＸ”Ｚｎ” ＊４
０．０２重
量部注） ＊１ 三菱瓦斯化学株式会社製のビスマレイミド・
トリアジン化合物。 ＊２ 住友化学工業株式会社製のエピビス型固形エ
ポキシ樹脂。 ＊３ 日本油脂株式会社製のジクミルパーオキサイ
ド（過酸化物含有量：４０％以上）。 ＊４ 日本化学産業株式会社製の微黄色液体の金属
亜鉛石けん（金属含有量：１８％。
【００１７】このプリプレグシートから２ｍｍ×３００
ｍｍ ×３００ｍｍ の正方形シートを１６枚切り出し
、繊維方向を同一としてこれらを積層させ、オートクレ
ーブ成形により硬化させて一方向炭素繊維強化積層平板
とした。この場合、最大硬化圧力７ｋｇｆ／ｃｍ２、最
高硬化温度１７７ ℃とした。この平板のＶｆ（繊維体
積容量） は６０％、厚みは２．０ｍｍであった。この
平板から試験片を切り出して試験に供した。
ｍｍ ×３００ｍｍ の正方形シートを１６枚切り出し
、繊維方向を同一としてこれらを積層させ、オートクレ
ーブ成形により硬化させて一方向炭素繊維強化積層平板
とした。この場合、最大硬化圧力７ｋｇｆ／ｃｍ２、最
高硬化温度１７７ ℃とした。この平板のＶｆ（繊維体
積容量） は６０％、厚みは２．０ｍｍであった。この
平板から試験片を切り出して試験に供した。
【００１８】■ 比較プリプレグ１。
炭素繊維である東レトレカＴ−８００ ＨＢ １２Ｋ
４０Ｂを用いて、ＴＧＤＤＭ のコート処理を行わない
ことを除いて、上記本発明プリプレグと同様にして試験
片を試験に供した。 ■ 比較プリプレグ２。
４０Ｂを用いて、ＴＧＤＤＭ のコート処理を行わない
ことを除いて、上記本発明プリプレグと同様にして試験
片を試験に供した。 ■ 比較プリプレグ２。
【００１９】炭素繊維である東レトレカＴ−８００ Ｈ
Ｂ １２Ｋに対し、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネートであるプレンアクト９Ｓ（味の素
株式会社製） を上記本発明プリプレグと同様の方法で
コート処理したことを除いて、上記本発明プリプレグと
同様にして試験片を試験に供した。
Ｂ １２Ｋに対し、イソプロピルトリドデシルベンゼン
スルホニルチタネートであるプレンアクト９Ｓ（味の素
株式会社製） を上記本発明プリプレグと同様の方法で
コート処理したことを除いて、上記本発明プリプレグと
同様にして試験片を試験に供した。
【００２０】
表１から判るように、本発明プリプレグでは、１３
２ ℃の沸騰水中の浸漬時間が２０時間で保持率９３．
９％、浸漬時間が４０時間で保持率８５．２％と高い強
度保持率を示している。これに対し、比較プリプレグ１
では、２０時間で保持率５６．５％、４０時間で保持率
２９．０％と強度がかなり低い。 比較プリプレグ２では、２０時間で保持率２８．６％、
４０時間で保持率２２．３％と強度が極めて低い。した
がって、本発明プリプレグが耐湿熱劣化性に優れている
のが明らかである。
２ ℃の沸騰水中の浸漬時間が２０時間で保持率９３．
９％、浸漬時間が４０時間で保持率８５．２％と高い強
度保持率を示している。これに対し、比較プリプレグ１
では、２０時間で保持率５６．５％、４０時間で保持率
２９．０％と強度がかなり低い。 比較プリプレグ２では、２０時間で保持率２８．６％、
４０時間で保持率２２．３％と強度が極めて低い。した
がって、本発明プリプレグが耐湿熱劣化性に優れている
のが明らかである。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように本発明の炭素繊維強
化プリプレグは、グリシジルアミノ基を分子内に有する
エポキシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、ビスマレ
イミド／トリアジン樹脂を配合してなるために、硬化後
における耐湿熱劣化性を向上させることが可能となる。 したがって、この炭素繊維強化プリプレグは、特に航空
機の一次構造材として、また耐湿熱劣化性の要求が厳し
い他の産業構造材として有用である。
化プリプレグは、グリシジルアミノ基を分子内に有する
エポキシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、ビスマレ
イミド／トリアジン樹脂を配合してなるために、硬化後
における耐湿熱劣化性を向上させることが可能となる。 したがって、この炭素繊維強化プリプレグは、特に航空
機の一次構造材として、また耐湿熱劣化性の要求が厳し
い他の産業構造材として有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 グリシジルアミノ基を分子内に有する
エポキシ化合物で表面を被覆した炭素繊維に、ビスマレ
イミド／トリアジン樹脂を配合してなる炭素繊維強化プ
リプレグ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3131169A JPH04356535A (ja) | 1991-06-03 | 1991-06-03 | 炭素繊維強化プリプレグ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3131169A JPH04356535A (ja) | 1991-06-03 | 1991-06-03 | 炭素繊維強化プリプレグ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04356535A true JPH04356535A (ja) | 1992-12-10 |
Family
ID=15051624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3131169A Pending JPH04356535A (ja) | 1991-06-03 | 1991-06-03 | 炭素繊維強化プリプレグ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04356535A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100709659B1 (ko) * | 1999-09-17 | 2007-04-19 | 히다치 가세고교 가부시끼가이샤 | 에폭시수지 조성물 및 전자장치 |
| WO2013108811A1 (ja) * | 2012-01-20 | 2013-07-25 | 東レ株式会社 | 繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物、成形材料ならびにプリプレグ |
| JP2013166922A (ja) * | 2012-01-20 | 2013-08-29 | Toray Ind Inc | 成形材料 |
| JP2013166921A (ja) * | 2012-01-20 | 2013-08-29 | Toray Ind Inc | 繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物 |
| CN111448044A (zh) * | 2017-12-08 | 2020-07-24 | 日立化成株式会社 | 预浸渍体、层叠板、印刷线路板和半导体封装体 |
-
1991
- 1991-06-03 JP JP3131169A patent/JPH04356535A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100709659B1 (ko) * | 1999-09-17 | 2007-04-19 | 히다치 가세고교 가부시끼가이샤 | 에폭시수지 조성물 및 전자장치 |
| WO2013108811A1 (ja) * | 2012-01-20 | 2013-07-25 | 東レ株式会社 | 繊維強化ポリプロピレン樹脂組成物、成形材料ならびにプリプレグ |
| JP2013166922A (ja) * | 2012-01-20 | 2013-08-29 | Toray Ind Inc | 成形材料 |
| JP2013166921A (ja) * | 2012-01-20 | 2013-08-29 | Toray Ind Inc | 繊維強化ポリプロピレン系樹脂組成物 |
| CN104066783A (zh) * | 2012-01-20 | 2014-09-24 | 东丽株式会社 | 纤维增强聚丙烯树脂组合物、成型材料及预浸料坯 |
| CN104066783B (zh) * | 2012-01-20 | 2016-11-23 | 东丽株式会社 | 纤维增强聚丙烯树脂组合物、成型材料及预浸料坯 |
| CN111448044A (zh) * | 2017-12-08 | 2020-07-24 | 日立化成株式会社 | 预浸渍体、层叠板、印刷线路板和半导体封装体 |
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