JPH04352879A - 芳香族ポリアミド繊維の接着改良法 - Google Patents
芳香族ポリアミド繊維の接着改良法Info
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- JPH04352879A JPH04352879A JP14521191A JP14521191A JPH04352879A JP H04352879 A JPH04352879 A JP H04352879A JP 14521191 A JP14521191 A JP 14521191A JP 14521191 A JP14521191 A JP 14521191A JP H04352879 A JPH04352879 A JP H04352879A
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Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、芳香族ポリアミド繊維
に接着剤の一成分を浸漬付与した後、ただちに紫外線パ
ルスレーザー光を照射し、当該芳香族ポリアミド繊維表
層付近でパルスレーザー光により急速加熱され溶融状態
を呈する時に該接着剤成分が、ポリアミド繊維表層部と
の親和性を著しく向上させ強固に固着される現象を利用
することで、ゴムや樹脂などのマトリックスとの接着性
を向上させた芳香族ポリアミド繊維に関する。
に接着剤の一成分を浸漬付与した後、ただちに紫外線パ
ルスレーザー光を照射し、当該芳香族ポリアミド繊維表
層付近でパルスレーザー光により急速加熱され溶融状態
を呈する時に該接着剤成分が、ポリアミド繊維表層部と
の親和性を著しく向上させ強固に固着される現象を利用
することで、ゴムや樹脂などのマトリックスとの接着性
を向上させた芳香族ポリアミド繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】芳香族ポリアミド繊維は、その優れた機
械的強度や弾性率を生かしタイヤ、ホース、ベルト等の
ゴムの補強用繊維としてきわめて有用である。
械的強度や弾性率を生かしタイヤ、ホース、ベルト等の
ゴムの補強用繊維としてきわめて有用である。
【０００３】しかし、これらの用途へ芳香族ポリアミド
繊維を適用する場合、その表面が比較的不活性であるた
めにゴムや樹脂等のマトリックスとの接着が不十分であ
る。従ってこの欠点がゴム系複合材料に展開する場合の
阻害要因となっていた。
繊維を適用する場合、その表面が比較的不活性であるた
めにゴムや樹脂等のマトリックスとの接着が不十分であ
る。従ってこの欠点がゴム系複合材料に展開する場合の
阻害要因となっていた。
【０００４】不活性な表面を活性化するために、これま
で多くの提案がなされている。種々の薬品を用いた化学
処理法、例えばエポキシ化合物、イソシアネート化合物
等の反応性の強い化学薬品で処理する方法などが提案さ
れ実用化されている。しかしながら、近年の耐久性向上
要求に対して必ずしも十分ではない。
で多くの提案がなされている。種々の薬品を用いた化学
処理法、例えばエポキシ化合物、イソシアネート化合物
等の反応性の強い化学薬品で処理する方法などが提案さ
れ実用化されている。しかしながら、近年の耐久性向上
要求に対して必ずしも十分ではない。
【０００５】一方スパッタリング、低温プラズマ、電子
線、紫外線などの物理処理法は一長一短があり、それ単
独では実用化手段にはなりえない。従って、接着性を改
良するために、これまで撚りコードの場合に種々の薬品
を用いた化学的な改質法、エポキシ化合物、イソシアネ
ート化合物などの反応性の強い物質で処理する方法、ス
パッター、プラズマ、電子線などの物理的手段を利用す
る方法、或いはこれらの組み合わせ等の改良などが提案
されているが、その方法に問題があるためか残念ながら
十分な実用性能を発揮するには至っていない。
線、紫外線などの物理処理法は一長一短があり、それ単
独では実用化手段にはなりえない。従って、接着性を改
良するために、これまで撚りコードの場合に種々の薬品
を用いた化学的な改質法、エポキシ化合物、イソシアネ
ート化合物などの反応性の強い物質で処理する方法、ス
パッター、プラズマ、電子線などの物理的手段を利用す
る方法、或いはこれらの組み合わせ等の改良などが提案
されているが、その方法に問題があるためか残念ながら
十分な実用性能を発揮するには至っていない。
【０００６】
【発明の目的】本発明は以上の事情を背景としてなされ
たものであり、マトリックスとの接着性が改良された芳
香族ポリアミド繊維を提供することにある。
たものであり、マトリックスとの接着性が改良された芳
香族ポリアミド繊維を提供することにある。
【０００７】
【発明の構成】すなわち本発明は、「芳香族ポリアミド
繊維を、２個以上のエポキシ基を有するエポキシ水溶液
で処理した後、直ちに３８０ｎｍ以下の波長を有する紫
外線パルスレーザー光を照射し、引き続きレゾルシン・
フォルマリン・ゴムラテックス（ＲＦＬ）を含む第２処
理剤で処理することを特徴とする芳香族ポリアミド繊維
の接着改良法」である。
繊維を、２個以上のエポキシ基を有するエポキシ水溶液
で処理した後、直ちに３８０ｎｍ以下の波長を有する紫
外線パルスレーザー光を照射し、引き続きレゾルシン・
フォルマリン・ゴムラテックス（ＲＦＬ）を含む第２処
理剤で処理することを特徴とする芳香族ポリアミド繊維
の接着改良法」である。
【０００８】本発明でいう芳香族ポリアミド繊維とは、
パラ配向型に分類されるアラミド繊維であり、例えばポ
リ−ｐ−フェニレンテレフタラミド（ＰＰＴＡ）、及び
これにエーテル結合を導入したポリ−ｐ−フェニレン−
３，４′−ジフェニルエーテルテレフタラミドなどがあ
げられる。何れも高強力、高モジュラス繊維材料である
が、その表面はきわめて不活性である。
パラ配向型に分類されるアラミド繊維であり、例えばポ
リ−ｐ−フェニレンテレフタラミド（ＰＰＴＡ）、及び
これにエーテル結合を導入したポリ−ｐ−フェニレン−
３，４′−ジフェニルエーテルテレフタラミドなどがあ
げられる。何れも高強力、高モジュラス繊維材料である
が、その表面はきわめて不活性である。
【０００９】本発明でいう紫外線レーザー光とは、１５
０〜３８０ｎｍの波長を有するものであり、ＸｅＦ，Ｘ
ｅＣｌ，ＫｒＦ，ＡｒＦなどのレーザーの他、銅蒸気レ
ーザー、ＹＡＧレーザーなどの高調波レーザー光を用い
ることが出来る。レーザー光の照射方法には特に限定は
ない。照射は空気中、不活性ガス中、加圧下、又は真空
中の何れで実施しても良い。照射に際しての温度は、常
温から１００℃の範囲が望ましい。照射条件として重要
なのは、照射フルエンス及び照射ショット数である。照
射フルエンスは通常１ｍＪ／ｃｍ２ ／パルス〜５００
ｍＪ／ｃｍ２ ／パルスの範囲が望ましいが、改質の目
的に応じて種々異なった設定となる。本発明による芳香
族ポリアミド繊維の場合５０ｍＪ／ｃｍ２ ／パルス以
上が望ましい。勿論高フルエンスでの照射も可能ではあ
るが、この場合凸レンズによるレーザー光の集束など光
学系が複雑になる。あまり高フルエンスで照射を行うと
、表面の融解を起こし物性の低下を来すなど弊害も生ず
る。それを防ぐ意味からも３５０ｍＪ／ｃｍ２ ／パル
ス以下が望ましい。閾値以上でなるべく低フルエンスで
照射するのが、物性−表面改質のバランスから見ても望
ましい。
０〜３８０ｎｍの波長を有するものであり、ＸｅＦ，Ｘ
ｅＣｌ，ＫｒＦ，ＡｒＦなどのレーザーの他、銅蒸気レ
ーザー、ＹＡＧレーザーなどの高調波レーザー光を用い
ることが出来る。レーザー光の照射方法には特に限定は
ない。照射は空気中、不活性ガス中、加圧下、又は真空
中の何れで実施しても良い。照射に際しての温度は、常
温から１００℃の範囲が望ましい。照射条件として重要
なのは、照射フルエンス及び照射ショット数である。照
射フルエンスは通常１ｍＪ／ｃｍ２ ／パルス〜５００
ｍＪ／ｃｍ２ ／パルスの範囲が望ましいが、改質の目
的に応じて種々異なった設定となる。本発明による芳香
族ポリアミド繊維の場合５０ｍＪ／ｃｍ２ ／パルス以
上が望ましい。勿論高フルエンスでの照射も可能ではあ
るが、この場合凸レンズによるレーザー光の集束など光
学系が複雑になる。あまり高フルエンスで照射を行うと
、表面の融解を起こし物性の低下を来すなど弊害も生ず
る。それを防ぐ意味からも３５０ｍＪ／ｃｍ２ ／パル
ス以下が望ましい。閾値以上でなるべく低フルエンスで
照射するのが、物性−表面改質のバランスから見ても望
ましい。
【００１０】レーザーを照射するタイミングは、２個以
上のエポキシ基を有するエポキシ水溶液で処理した後、
連続して照射するのが好ましい。引き続きレゾルシン・
フォルマリン・ゴムラテックス（ＲＦＬ）を含む接着剤
で処理する。本発明で適用するＲＦＬはレゾルシン・フ
ォルマリンをアルカリまたは酸性触媒下で反応させて得
られる初期縮合物とゴムラテックスとの混合物であり、
公知技術のいずれのＲＦＬを適用しても効果は見られる
。
上のエポキシ基を有するエポキシ水溶液で処理した後、
連続して照射するのが好ましい。引き続きレゾルシン・
フォルマリン・ゴムラテックス（ＲＦＬ）を含む接着剤
で処理する。本発明で適用するＲＦＬはレゾルシン・フ
ォルマリンをアルカリまたは酸性触媒下で反応させて得
られる初期縮合物とゴムラテックスとの混合物であり、
公知技術のいずれのＲＦＬを適用しても効果は見られる
。
【００１１】
【発明の効果】本発明により得られた芳香族ポリアミド
繊維は照射条件にもよるが、微細な凹凸形状を有する表
面に変化し、ＸＰＳによる表面の元素分布（例えば酸素
）の解析結果から明らかなように化学変化も起こし、且
つ表面の微細構造（特に非晶部分の増加）も変化してい
るものと推定される。
繊維は照射条件にもよるが、微細な凹凸形状を有する表
面に変化し、ＸＰＳによる表面の元素分布（例えば酸素
）の解析結果から明らかなように化学変化も起こし、且
つ表面の微細構造（特に非晶部分の増加）も変化してい
るものと推定される。
【００１２】従ってこの様な芳香族ポリアミドの表面変
化が、２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物を
付与した後、起こるため、非晶部の増加の効果も加わり
エポキシのポリアミド繊維に対する接着性が向上するも
のと推定される。
化が、２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物を
付与した後、起こるため、非晶部の増加の効果も加わり
エポキシのポリアミド繊維に対する接着性が向上するも
のと推定される。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により、本発明を具体的に説明
するが、これに限定されるものではない。
するが、これに限定されるものではない。
【００１４】
【実施例１〜１０，比較例１】ポリ−ｐ−フェニレンテ
レフタラミド（ＰＰＴＡ）繊維［Ｋｅｖｌａｒ−２９，
ＤｕＰｏｎｔ社製］またはポリ−ｐ−フェニレン−３，
４′−ジフェニルエーテルテレフタラミド繊維［Ｔｅｃ
ｈｎｏｒａ，帝人（株）製］１５００ｄｅからなるマル
チフィラメントを２本あわせ、それぞれ下撚り、上撚り
を３２回／１０ｃｍかけて３０００ｄｅのコードを得た
（以下、アラミドコードという）。
レフタラミド（ＰＰＴＡ）繊維［Ｋｅｖｌａｒ−２９，
ＤｕＰｏｎｔ社製］またはポリ−ｐ−フェニレン−３，
４′−ジフェニルエーテルテレフタラミド繊維［Ｔｅｃ
ｈｎｏｒａ，帝人（株）製］１５００ｄｅからなるマル
チフィラメントを２本あわせ、それぞれ下撚り、上撚り
を３２回／１０ｃｍかけて３０００ｄｅのコードを得た
（以下、アラミドコードという）。
【００１５】また第１処理液として２個以上のエポキシ
基を含有するポリエポキシド化合物として、デナコール
Ｅｘ−６１１（長瀬産業（株）製、ソルビトールポリグ
リシジルエーテル）６ｇに、界面活性剤としてネオコー
ルＳＷ−３０（第一工業製薬（株）製、ジオクチルスル
フォサクシネートナトリウム塩３０％水溶液）４ｇを加
え均一に分散する。次いで、４，４′ジフェニルメタン
・ジイソシアネートのフェノールブロック体に水を分散
した分散液６０ｇ、並びにニッポール２５１８ＧＬ（日
本ゼオン（株）製、ビニルピリジン・スチレン・ブタジ
エンのポリマーの４０％水乳化物）１２５ｇを加え均一
に混合したものを準備する。
基を含有するポリエポキシド化合物として、デナコール
Ｅｘ−６１１（長瀬産業（株）製、ソルビトールポリグ
リシジルエーテル）６ｇに、界面活性剤としてネオコー
ルＳＷ−３０（第一工業製薬（株）製、ジオクチルスル
フォサクシネートナトリウム塩３０％水溶液）４ｇを加
え均一に分散する。次いで、４，４′ジフェニルメタン
・ジイソシアネートのフェノールブロック体に水を分散
した分散液６０ｇ、並びにニッポール２５１８ＧＬ（日
本ゼオン（株）製、ビニルピリジン・スチレン・ブタジ
エンのポリマーの４０％水乳化物）１２５ｇを加え均一
に混合したものを準備する。
【００１６】一方第２処理剤として１０％苛性ソーダ水
溶液１０ｇ、２８％アンモニア水溶液３０ｇを、水２６
０ｇに加え、よく撹拌し、この水溶液のなかに予め酸性
触媒で縮合せしめたレゾルシン・フォルマリン初期縮合
物（アセトン４０％溶液）６０ｇを添加して十分に撹拌
し分散せしめた。次に、ニッポール２５１８ＧＬ，３４
０ｇを水２００ｇに加え十分かきまぜた後、前記レゾル
シン・フォルマリン初期縮合物溶液をゆっくり撹拌しな
がら加え、次いでフォルマリン溶液（３７％）２０ｇを
添加し水性接着液を得た。この接着液を２０℃で４８時
間熟成した。
溶液１０ｇ、２８％アンモニア水溶液３０ｇを、水２６
０ｇに加え、よく撹拌し、この水溶液のなかに予め酸性
触媒で縮合せしめたレゾルシン・フォルマリン初期縮合
物（アセトン４０％溶液）６０ｇを添加して十分に撹拌
し分散せしめた。次に、ニッポール２５１８ＧＬ，３４
０ｇを水２００ｇに加え十分かきまぜた後、前記レゾル
シン・フォルマリン初期縮合物溶液をゆっくり撹拌しな
がら加え、次いでフォルマリン溶液（３７％）２０ｇを
添加し水性接着液を得た。この接着液を２０℃で４８時
間熟成した。
【００１７】上記アラミドコードを、上記第１処理剤で
処理した後ラムダフィジック社製エキシマレーザー発生
装置（ＬＰ１２０ｃｃｉ）を使用し、ＫｒＦ（発振波長
２４８ｎｍ）を用い、繰り返し周波数が１Ｈｚ，フルエ
ンスは１ｍＪ／ｃｍ２ から３５０ｍＪ／ｃｍ２ の範
囲、パルス幅は半値全幅で２０ｎｓの条件で試料をコー
ドの両サイドから、両面に均一に直接照射した。ついで
かかるアラミドコードをディッピングマシーンを用いて
、前記第２処理剤中を浸漬通過させ１４０℃で９０秒乾
燥後、２３０℃で１２０秒間の熱処理を行った。
処理した後ラムダフィジック社製エキシマレーザー発生
装置（ＬＰ１２０ｃｃｉ）を使用し、ＫｒＦ（発振波長
２４８ｎｍ）を用い、繰り返し周波数が１Ｈｚ，フルエ
ンスは１ｍＪ／ｃｍ２ から３５０ｍＪ／ｃｍ２ の範
囲、パルス幅は半値全幅で２０ｎｓの条件で試料をコー
ドの両サイドから、両面に均一に直接照射した。ついで
かかるアラミドコードをディッピングマシーンを用いて
、前記第２処理剤中を浸漬通過させ１４０℃で９０秒乾
燥後、２３０℃で１２０秒間の熱処理を行った。
【００１８】得られた接着処理アラミドコードを、天然
ゴムを主成分とした未加硫ゴムに埋め込み１５０℃で３
０分間加硫を行い、プライ間剥離接着力及び剥離後のゴ
ム付着率の測定を行った。
ゴムを主成分とした未加硫ゴムに埋め込み１５０℃で３
０分間加硫を行い、プライ間剥離接着力及び剥離後のゴ
ム付着率の測定を行った。
【００１９】以下にその結果を示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】比較例はエキシマレーザーを照射せずに接
着処理を行った場合のデータであり、実施例１〜１０で
示した如くエキシマレーザー照射によりアラミドコード
とゴムとの接着性能向上に著しい効果が見られる。上表
からも判る様に、フルエンスが５０〜３５０ｍＪ／ｃｍ
２ の範囲が接着剥離強度、ゴム付着率共にバランス良
く良好であり、この範囲でのエキシマレーザー照射が望
ましいが、実施例１，２，９及び１０に示した条件でも
接着性の向上は見られる。但し実施例９及び１０の条件
では、エキシマレーザー照射によるアラミドコードの強
度低下が大きく余り実用的とは言えない。
着処理を行った場合のデータであり、実施例１〜１０で
示した如くエキシマレーザー照射によりアラミドコード
とゴムとの接着性能向上に著しい効果が見られる。上表
からも判る様に、フルエンスが５０〜３５０ｍＪ／ｃｍ
２ の範囲が接着剥離強度、ゴム付着率共にバランス良
く良好であり、この範囲でのエキシマレーザー照射が望
ましいが、実施例１，２，９及び１０に示した条件でも
接着性の向上は見られる。但し実施例９及び１０の条件
では、エキシマレーザー照射によるアラミドコードの強
度低下が大きく余り実用的とは言えない。
Claims (2)
- 【請求項１】芳香族ポリアミド繊維を、２個以上のエポ
キシ基を有するエポキシ水溶液で処理した後ただちに３
８０ｎｍ以下の波長を有する紫外線パルスレーザー光を
照射し、引き続きレゾルシン・フォルマリン・ゴムラテ
ックス（ＲＦＬ）を含む第２処理剤で処理することを特
徴とする芳香族ポリアミドの接着改良方法。 - 【請求項２】芳香族ポリアミド繊維が、パラ配向型に分
類されるアラミド繊維である請求項１に記載の芳香族ポ
リアミド繊維の接着改良法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145211A JP2690413B2 (ja) | 1991-05-22 | 1991-05-22 | 芳香族ポリアミド繊維の接着改良法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145211A JP2690413B2 (ja) | 1991-05-22 | 1991-05-22 | 芳香族ポリアミド繊維の接着改良法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04352879A true JPH04352879A (ja) | 1992-12-07 |
| JP2690413B2 JP2690413B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=15379952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3145211A Expired - Fee Related JP2690413B2 (ja) | 1991-05-22 | 1991-05-22 | 芳香族ポリアミド繊維の接着改良法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2690413B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053414C (zh) * | 1993-01-18 | 2000-06-14 | 西安交通大学 | 芳纶增强高液压胶管的制作工艺 |
| WO2006117964A1 (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Bridgestone Corporation | 有機繊維コードの改質方法 |
| CN110359290A (zh) * | 2018-04-11 | 2019-10-22 | 天津工业大学 | 一种改性隔热型芳纶复合材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5721572A (en) * | 1980-05-29 | 1982-02-04 | Allied Chem | Production of polyester yarn with good adhesiveness |
| JPS62141174A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-24 | 東レ株式会社 | ゴム補強用芳香族ポリアミド繊維材料の製造方法 |
| JPH0269534A (ja) * | 1988-09-05 | 1990-03-08 | Agency Of Ind Science & Technol | プラスチック成形品の表面改質法 |
-
1991
- 1991-05-22 JP JP3145211A patent/JP2690413B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5721572A (en) * | 1980-05-29 | 1982-02-04 | Allied Chem | Production of polyester yarn with good adhesiveness |
| JPS62141174A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-24 | 東レ株式会社 | ゴム補強用芳香族ポリアミド繊維材料の製造方法 |
| JPH0269534A (ja) * | 1988-09-05 | 1990-03-08 | Agency Of Ind Science & Technol | プラスチック成形品の表面改質法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1053414C (zh) * | 1993-01-18 | 2000-06-14 | 西安交通大学 | 芳纶增强高液压胶管的制作工艺 |
| WO2006117964A1 (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Bridgestone Corporation | 有機繊維コードの改質方法 |
| CN110359290A (zh) * | 2018-04-11 | 2019-10-22 | 天津工业大学 | 一种改性隔热型芳纶复合材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2690413B2 (ja) | 1997-12-10 |
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