JPH04351684A - 耐湿性及び耐アルカリイオン性保護膜の製造方法 - Google Patents
耐湿性及び耐アルカリイオン性保護膜の製造方法Info
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- JPH04351684A JPH04351684A JP15218491A JP15218491A JPH04351684A JP H04351684 A JPH04351684 A JP H04351684A JP 15218491 A JP15218491 A JP 15218491A JP 15218491 A JP15218491 A JP 15218491A JP H04351684 A JPH04351684 A JP H04351684A
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Landscapes
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は新規な保護膜、さらに詳
しくは、厚膜でもクラックなどが発生せず、かつ耐湿性
及びアルカリイオンなどの不純物に対する阻止力がよく
、特に各種電子部品、例えば半導体素子や液晶表示素子
などに好適に用いられる保護膜に関するものである。
しくは、厚膜でもクラックなどが発生せず、かつ耐湿性
及びアルカリイオンなどの不純物に対する阻止力がよく
、特に各種電子部品、例えば半導体素子や液晶表示素子
などに好適に用いられる保護膜に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体集積回路の製造においては
、シリコンウエハー上に複数の半導体素子を形成したの
ち、これを裁断してチップとし、パッケージに取り付け
るが、この際、電極配線された半導体素子の上には、通
常保護膜を設け、外部からのゴミの付着やアルカリイオ
ンの侵入を防止する処置がとられている。
、シリコンウエハー上に複数の半導体素子を形成したの
ち、これを裁断してチップとし、パッケージに取り付け
るが、この際、電極配線された半導体素子の上には、通
常保護膜を設け、外部からのゴミの付着やアルカリイオ
ンの侵入を防止する処置がとられている。
【0003】このような電極配線形成後の保護膜として
は、電気的に安定で、純度が高い特性が要求されること
から、これまで酸化ケイ素膜やポリイミド系の有機保護
膜などが用いられてきた。これらの保護膜の中で、酸化
ケイ素膜は、有機保護膜に比べて耐熱性やアルカリイオ
ンに対する阻止力が優れているという長所を有している
。
は、電気的に安定で、純度が高い特性が要求されること
から、これまで酸化ケイ素膜やポリイミド系の有機保護
膜などが用いられてきた。これらの保護膜の中で、酸化
ケイ素膜は、有機保護膜に比べて耐熱性やアルカリイオ
ンに対する阻止力が優れているという長所を有している
。
【0004】ところで、従来、酸化ケイ素膜はハロゲノ
シランやアルコキシシランを加水分解して得られた塗布
液から形成されているが、このような塗布液から形成さ
れた酸化ケイ素膜は吸湿性を有し、雰囲気中の水分を吸
収しやすく、厚膜にするとクラックが発生しやすい上、
アルカリイオンに対する阻止力が必ずしも十分ではない
。
シランやアルコキシシランを加水分解して得られた塗布
液から形成されているが、このような塗布液から形成さ
れた酸化ケイ素膜は吸湿性を有し、雰囲気中の水分を吸
収しやすく、厚膜にするとクラックが発生しやすい上、
アルカリイオンに対する阻止力が必ずしも十分ではない
。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の保護膜が有する欠点を克服し、厚膜でもクラック
が発生することがなく、かつ耐湿性及びアルカリイオン
などの不純物に対する、阻止力が優れた保護膜を提供す
ることを目的としてなされたものである。
従来の保護膜が有する欠点を克服し、厚膜でもクラック
が発生することがなく、かつ耐湿性及びアルカリイオン
などの不純物に対する、阻止力が優れた保護膜を提供す
ることを目的としてなされたものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、優れた性
質を有する保護膜を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、
非水条件下で形成された酸化ケイ素膜により、その目的
を達成しうることを見い出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。
質を有する保護膜を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、
非水条件下で形成された酸化ケイ素膜により、その目的
を達成しうることを見い出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。
【0007】すなわち、本発明は、非水条件下で形成さ
れた酸化ケイ素膜から成る保護膜を提供するものである
。
れた酸化ケイ素膜から成る保護膜を提供するものである
。
【0008】本発明でいう「非水条件下」とは、水の不
存在下及び水の生成を伴わない条件下を意味する。従来
の保護膜として用いられている酸化ケイ素膜は、水の存
在下又は水が生成する条件下で形成されるため、その赤
外吸収スペクトルにおいて、水の存在に起因する波数3
200〜3600cm−1の範囲にピークが存在するの
に対し、本発明の保護膜として用いられる酸化ケイ素膜
は、前記波数の範囲に実質上ピークが存在しないという
点で、両者の間は明らかに組成上の差異が認められる。
存在下及び水の生成を伴わない条件下を意味する。従来
の保護膜として用いられている酸化ケイ素膜は、水の存
在下又は水が生成する条件下で形成されるため、その赤
外吸収スペクトルにおいて、水の存在に起因する波数3
200〜3600cm−1の範囲にピークが存在するの
に対し、本発明の保護膜として用いられる酸化ケイ素膜
は、前記波数の範囲に実質上ピークが存在しないという
点で、両者の間は明らかに組成上の差異が認められる。
【0009】このような特徴をもつ酸化ケイ素膜は、例
えば固体表面に、シラザン化合物の有機溶剤溶液を塗布
し、次いでこれを酸化雰囲気中で焼成することによって
得られる。このシラザン化合物は、分子中にSi‐N結
合を有する化合物の総称であるが、本発明においては、
分子中に酸素原子を含まないシラザン化合物を用いるの
が好ましい。
えば固体表面に、シラザン化合物の有機溶剤溶液を塗布
し、次いでこれを酸化雰囲気中で焼成することによって
得られる。このシラザン化合物は、分子中にSi‐N結
合を有する化合物の総称であるが、本発明においては、
分子中に酸素原子を含まないシラザン化合物を用いるの
が好ましい。
【0010】このようなシラザン化合物は、ハロゲノシ
ランやオルガノハロゲノシランとアンモニア又はアミン
類とを、有機溶媒中で反応させることによって得られる
。この際用いられるハロゲノシランとしては、例えばS
iCl4、HSiCl3、H2SiCl2、H3SiC
lなどを挙げることができるし、またオルガノハロゲノ
シランとしては、例えばCH3SiHCl2、CH3S
iH2Cl、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl
2、(CH3)3SiCl、C2H5SiCl3、(C
2H5)3SiCl、(C2H5)(C6H5)SiC
l2、(C2H5)(C6H5)2SiCl、(CH3
)3CSiHCl2、(CH3)2CHSiHCl2、
(C6H5)SiHCl2、(C6H5)SiCl3、
(C6H5)2SiCl2、(C6H5)3SiCl、
C6H5CH2SiCl3、(C6H5CH2)2Si
Cl2、(C6H5CH2)3SiClなどを挙げるこ
とができる。
ランやオルガノハロゲノシランとアンモニア又はアミン
類とを、有機溶媒中で反応させることによって得られる
。この際用いられるハロゲノシランとしては、例えばS
iCl4、HSiCl3、H2SiCl2、H3SiC
lなどを挙げることができるし、またオルガノハロゲノ
シランとしては、例えばCH3SiHCl2、CH3S
iH2Cl、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl
2、(CH3)3SiCl、C2H5SiCl3、(C
2H5)3SiCl、(C2H5)(C6H5)SiC
l2、(C2H5)(C6H5)2SiCl、(CH3
)3CSiHCl2、(CH3)2CHSiHCl2、
(C6H5)SiHCl2、(C6H5)SiCl3、
(C6H5)2SiCl2、(C6H5)3SiCl、
C6H5CH2SiCl3、(C6H5CH2)2Si
Cl2、(C6H5CH2)3SiClなどを挙げるこ
とができる。
【0011】一方、これらのハロゲノシランやオルガノ
ハロゲノシランと反応させるアミン類としては、例えば
モノメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブ
チルアミンなどの低級アルキルアミンやエチレンジアミ
ンなどのポリアミン、ベンジルアミン、フェネチルアミ
ンなどのアラルキルアミンなどを挙げることができる。
ハロゲノシランと反応させるアミン類としては、例えば
モノメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブ
チルアミンなどの低級アルキルアミンやエチレンジアミ
ンなどのポリアミン、ベンジルアミン、フェネチルアミ
ンなどのアラルキルアミンなどを挙げることができる。
【0012】また、これらの反応に用いる有機溶媒とし
ては、例えばトルエン、キシレン、ジエチルエーテル、
ジクロロメタンなどが挙げられる。
ては、例えばトルエン、キシレン、ジエチルエーテル、
ジクロロメタンなどが挙げられる。
【0013】特に好適なシラザン化合物は、前記有機溶
媒中にHSiCl3、H2SiCl2、H3SiClな
どのハロゲノシランを溶解し、これにアンモニアガスを
吹き込むことによって得られるものである。
媒中にHSiCl3、H2SiCl2、H3SiClな
どのハロゲノシランを溶解し、これにアンモニアガスを
吹き込むことによって得られるものである。
【0014】本発明においては、このようにして得られ
たハロゲノシラン又はオルガノハロゲノシランとアンモ
ニア又はアミン類との反応混合物をそのまま塗布液とす
ることもできるし、また、この反応混合物から減圧蒸留
などにより溶媒を除去して、所望のシラザン化合物を油
状物質又は固体物質として回収したのち、これを適当な
有機溶剤に溶解し、塗布液とすることもできる。
たハロゲノシラン又はオルガノハロゲノシランとアンモ
ニア又はアミン類との反応混合物をそのまま塗布液とす
ることもできるし、また、この反応混合物から減圧蒸留
などにより溶媒を除去して、所望のシラザン化合物を油
状物質又は固体物質として回収したのち、これを適当な
有機溶剤に溶解し、塗布液とすることもできる。
【0015】この場合の有機溶剤としては、例えばメタ
ノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、シク
ロヘキサノール、ベンジルアルコール、ジメチロールベ
ンゼン、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリ
ルアルコール、ジアセトンアルコール、エチレングリコ
ールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノ
アルキルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキ
ルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテ
ルなどのアルコール類、酢酸アルキルエステル、ジエチ
レングリコールモノアルキルエーテルアセテート、トリ
エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、
プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート
、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキルエステル、
安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセテート、グリ
セリンジアセテートなどのエステル類、アセトン、メチ
ルエチルケトン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン
、イソホロン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルn‐ブチルケトン、アセトニルアセトンなど
のケトン類、n‐ペンタン、n‐ヘキサン、イソヘキサ
ン、n‐ヘプタン、n‐オクタン、イソオクタン、ペン
ゼン、トンエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチル
ベンゼン、イソプロピルベンゼン、テトラリンなどの炭
化水素類などが挙げられる。これらの有機溶剤は単独で
用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
ノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、シク
ロヘキサノール、ベンジルアルコール、ジメチロールベ
ンゼン、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリ
ルアルコール、ジアセトンアルコール、エチレングリコ
ールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノ
アルキルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキ
ルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテ
ルなどのアルコール類、酢酸アルキルエステル、ジエチ
レングリコールモノアルキルエーテルアセテート、トリ
エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、
プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート
、アセト酢酸エチルエステル、乳酸アルキルエステル、
安息香酸アルキルエステル、ベンジルアセテート、グリ
セリンジアセテートなどのエステル類、アセトン、メチ
ルエチルケトン、シクロヘキサノン、アセチルアセトン
、イソホロン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルn‐ブチルケトン、アセトニルアセトンなど
のケトン類、n‐ペンタン、n‐ヘキサン、イソヘキサ
ン、n‐ヘプタン、n‐オクタン、イソオクタン、ペン
ゼン、トンエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチル
ベンゼン、イソプロピルベンゼン、テトラリンなどの炭
化水素類などが挙げられる。これらの有機溶剤は単独で
用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
【0016】本発明の保護膜の形成に用いられる塗布液
としては、シラザン化合物を1〜60重量%、好ましく
は10〜30重量%の割合で含有し、かつ常温における
粘度が0.5〜50センチポイズ、好ましくは1〜20
センチポイズの範囲にあるものが実用上好適である。該
粘度は所望の膜厚などによって、有機溶剤の種類や量を
適宜選択することにより、調整することができる。
としては、シラザン化合物を1〜60重量%、好ましく
は10〜30重量%の割合で含有し、かつ常温における
粘度が0.5〜50センチポイズ、好ましくは1〜20
センチポイズの範囲にあるものが実用上好適である。該
粘度は所望の膜厚などによって、有機溶剤の種類や量を
適宜選択することにより、調整することができる。
【0017】本発明の保護膜は、前記のようにして調製
された塗布液を、保護膜を必要とする各種基板上にスピ
ンナー法、スプレー法、浸せき法など、従来慣用されて
いる手段により塗布したのち、50〜200℃程度の温
度で乾燥してポリシラザン系被膜を形成させ、次いで大
気中又は酸素雰囲気中で、通常200〜800℃の範囲
の温度において、15〜60分間程度焼成し、該ポリシ
ラザン系被膜を酸化ケイ素膜に転化することにより、形
成することができる。
された塗布液を、保護膜を必要とする各種基板上にスピ
ンナー法、スプレー法、浸せき法など、従来慣用されて
いる手段により塗布したのち、50〜200℃程度の温
度で乾燥してポリシラザン系被膜を形成させ、次いで大
気中又は酸素雰囲気中で、通常200〜800℃の範囲
の温度において、15〜60分間程度焼成し、該ポリシ
ラザン系被膜を酸化ケイ素膜に転化することにより、形
成することができる。
【0018】このようにして形成された保護膜は、膜厚
が0.2〜3.0μmのクラックのない均質な吸湿性の
低い酸化ケイ素から成る連続膜であるが、本発明の目的
がそこなわれない範囲で窒素原子や炭素原子が含有され
ていてもよい。
が0.2〜3.0μmのクラックのない均質な吸湿性の
低い酸化ケイ素から成る連続膜であるが、本発明の目的
がそこなわれない範囲で窒素原子や炭素原子が含有され
ていてもよい。
【0019】
【発明の効果】本発明の保護膜は吸湿性が低く、均質で
ち密な酸化ケイ素膜から成るものであって、厚膜にして
もクラックが発生することがなく、かつアルカリイオン
などの不純物に対する阻止力に優れており、例えば半導
体素子や液晶表示素子などの各種電子部品の保護膜など
として好適に用いられる。
ち密な酸化ケイ素膜から成るものであって、厚膜にして
もクラックが発生することがなく、かつアルカリイオン
などの不純物に対する阻止力に優れており、例えば半導
体素子や液晶表示素子などの各種電子部品の保護膜など
として好適に用いられる。
【0020】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
【0021】実施例1
ハロゲノシランとアンモニアとの反応生成物の20重量
%キシレン溶液であるTEFP(東燃社製)約50ml
を、1000mlの細口ガラスびんに入れ、回転させな
がら内壁全面に塗布液を行きわたらせたのち、入口の部
分を下方にしてしばらく放置し、余分な液を流し去り、
次いで約30分間自然乾燥後、150℃で30分間加熱
したのち、大気中で500℃にて60分間焼成すること
により、ガラスびんの内壁に約0.3μmの酸化ケイ素
膜を形成させた。
%キシレン溶液であるTEFP(東燃社製)約50ml
を、1000mlの細口ガラスびんに入れ、回転させな
がら内壁全面に塗布液を行きわたらせたのち、入口の部
分を下方にしてしばらく放置し、余分な液を流し去り、
次いで約30分間自然乾燥後、150℃で30分間加熱
したのち、大気中で500℃にて60分間焼成すること
により、ガラスびんの内壁に約0.3μmの酸化ケイ素
膜を形成させた。
【0022】このようにして得られた酸化ケイ素膜は表
面にクラックの発生が認められず、極めて均質性の高い
被膜であった。また、得られた被膜の赤外吸収スペクト
ルからは、水の存在は確認できなかった。
面にクラックの発生が認められず、極めて均質性の高い
被膜であった。また、得られた被膜の赤外吸収スペクト
ルからは、水の存在は確認できなかった。
【0023】次に、このようにして酸化ケイ素膜を内壁
に形成させたガラスびんに、Na含有量が0.02pp
mのメチルアルコールを入れ、ナトリウムの溶出試験を
行った。その結果、メチルアルコール中のNa含有量は
3週間後、6週間後及び12週間後のいずれにおいても
0.02ppmであった。
に形成させたガラスびんに、Na含有量が0.02pp
mのメチルアルコールを入れ、ナトリウムの溶出試験を
行った。その結果、メチルアルコール中のNa含有量は
3週間後、6週間後及び12週間後のいずれにおいても
0.02ppmであった。
【0024】比較例
テオラエトキシシラン152gと氷酢酸240gとメチ
ルアルコール240gとの混合物に、室温でかきまぜな
がらシュウ酸10gを加えて反応させたのち、室温で3
日間放置して得られた溶液に、イソプロピルアルコール
を加えて濃度5.9重量%の塗布液を調製した。
ルアルコール240gとの混合物に、室温でかきまぜな
がらシュウ酸10gを加えて反応させたのち、室温で3
日間放置して得られた溶液に、イソプロピルアルコール
を加えて濃度5.9重量%の塗布液を調製した。
【0025】次いで、この塗布液を用いて実施例1と同
様にしてガラスびん内壁に厚さ0.3μmの酸化ケイ素
膜を形成させたのち、同様にしてナトリウムの溶出試験
を行った。その結果、メチルアルコール中のNa含有量
は3週間後0.02ppm、6週間後0.03ppm、
12週間後0.05ppmであった。
様にしてガラスびん内壁に厚さ0.3μmの酸化ケイ素
膜を形成させたのち、同様にしてナトリウムの溶出試験
を行った。その結果、メチルアルコール中のNa含有量
は3週間後0.02ppm、6週間後0.03ppm、
12週間後0.05ppmであった。
【0026】実施例2
実施例1で用いた塗布液を20lの18‐8ステンレス
製容器の内面にスプレー法により塗布したのち、150
℃で30分間乾燥し、次いで大気中で500℃にて60
分間焼成して、厚さ0.3μmの酸化ケイ素膜を形成さ
せた。
製容器の内面にスプレー法により塗布したのち、150
℃で30分間乾燥し、次いで大気中で500℃にて60
分間焼成して、厚さ0.3μmの酸化ケイ素膜を形成さ
せた。
【0027】このようにして、内面に酸化ケイ素膜が形
成されたステンレス容器に、5重量%濃度の塩酸溶液を
入れ、10日間放置したが、クロム、ニッケル及び鉄の
溶出は認められなかった。
成されたステンレス容器に、5重量%濃度の塩酸溶液を
入れ、10日間放置したが、クロム、ニッケル及び鉄の
溶出は認められなかった。
Claims (1)
- 【請求項1】 非水条件下で形成された酸化ケイ素膜
から成る保護膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15218491A JPH04351684A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | 耐湿性及び耐アルカリイオン性保護膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15218491A JPH04351684A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | 耐湿性及び耐アルカリイオン性保護膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04351684A true JPH04351684A (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=15534896
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15218491A Pending JPH04351684A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | 耐湿性及び耐アルカリイオン性保護膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04351684A (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS569210A (en) * | 1979-07-04 | 1981-01-30 | Nec Corp | Method for forming thermally oxidized film |
JPS63218507A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-12 | Nikon Corp | 薄膜状酸化ケイ素系物質 |
JPS63234070A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Kobe Steel Ltd | 耐熱防汚塗料 |
JPH01203476A (ja) * | 1988-02-08 | 1989-08-16 | Toa Nenryo Kogyo Kk | コーティング用組成物及びコーティング方法 |
JPH01221466A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-04 | Toa Nenryo Kogyo Kk | コーティング用組成物及びコーティング方法 |
JPH02167812A (ja) * | 1988-12-22 | 1990-06-28 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 二酸化珪素被膜を製造する方法 |
-
1991
- 1991-05-29 JP JP15218491A patent/JPH04351684A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS569210A (en) * | 1979-07-04 | 1981-01-30 | Nec Corp | Method for forming thermally oxidized film |
JPS63218507A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-12 | Nikon Corp | 薄膜状酸化ケイ素系物質 |
JPS63234070A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Kobe Steel Ltd | 耐熱防汚塗料 |
JPH01203476A (ja) * | 1988-02-08 | 1989-08-16 | Toa Nenryo Kogyo Kk | コーティング用組成物及びコーティング方法 |
JPH01221466A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-04 | Toa Nenryo Kogyo Kk | コーティング用組成物及びコーティング方法 |
JPH02167812A (ja) * | 1988-12-22 | 1990-06-28 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 二酸化珪素被膜を製造する方法 |
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