JPH0433933A - 配向ポリエステルフイルム - Google Patents
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Landscapes
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は不活性無機粒子のポリエステルとの親和性を改
良し透明性および耐摩耗性に優れた配向ポリエステルフ
ィルムに関するものである。
良し透明性および耐摩耗性に優れた配向ポリエステルフ
ィルムに関するものである。
(従来の技術)
一般にポリエチレンテレフタレートに代表されるごとき
ポリエステルはその優れた物理的及び化学的諸特性の故
に、繊維用、成形品用の他、磁気テープ用、写真用、コ
ンデンサー用、包装用などのフィルム用としても多種の
用途で広く用いられている。これらフィルム用として用
いられる場合、その滑り性及び耐摩耗特性はフィルムの
製造工程及び各用途における加工工程の作業性の良否、
さらにはその製品品質の良否を左右する大きな要因とな
っている。特にポリエステルフィルム表面に磁性層を塗
布し磁気テープとして用いる場合には、磁性層塗布時に
おけるコーチングロールとフィルム表面との摩擦及び摩
耗が極めて激しく、フィルム表面へのしわ及び擦傷が発
生しやすい。また磁性層塗布後のフィルムをスリットし
てオーディオ、ビデオまたはコンピューター用テープ等
に加工した後でも、リールやカセット等からの引出し、
巻き上げその他の操作の際に、多くのガイド部、再生ヘ
ッド等との間に摩擦および摩耗が著しく生じ、擦傷、歪
の発生さらにはポリエステルフィルム表面の削れ等によ
る白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落、
即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。一
般に滑り性及び耐摩耗性の改良には、フィルム表面に凹
凸を付与することによりガイドロール等との間の接触面
積を減少せしめる方法が採用されており、フィルム原料
に用いる高分子の触媒残査から不溶性の粒子を析出せし
める方法や、不活性の無機粒子を添加せしめる方法等が
用いられている。
ポリエステルはその優れた物理的及び化学的諸特性の故
に、繊維用、成形品用の他、磁気テープ用、写真用、コ
ンデンサー用、包装用などのフィルム用としても多種の
用途で広く用いられている。これらフィルム用として用
いられる場合、その滑り性及び耐摩耗特性はフィルムの
製造工程及び各用途における加工工程の作業性の良否、
さらにはその製品品質の良否を左右する大きな要因とな
っている。特にポリエステルフィルム表面に磁性層を塗
布し磁気テープとして用いる場合には、磁性層塗布時に
おけるコーチングロールとフィルム表面との摩擦及び摩
耗が極めて激しく、フィルム表面へのしわ及び擦傷が発
生しやすい。また磁性層塗布後のフィルムをスリットし
てオーディオ、ビデオまたはコンピューター用テープ等
に加工した後でも、リールやカセット等からの引出し、
巻き上げその他の操作の際に、多くのガイド部、再生ヘ
ッド等との間に摩擦および摩耗が著しく生じ、擦傷、歪
の発生さらにはポリエステルフィルム表面の削れ等によ
る白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落、
即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。一
般に滑り性及び耐摩耗性の改良には、フィルム表面に凹
凸を付与することによりガイドロール等との間の接触面
積を減少せしめる方法が採用されており、フィルム原料
に用いる高分子の触媒残査から不溶性の粒子を析出せし
める方法や、不活性の無機粒子を添加せしめる方法等が
用いられている。
確かにこれらの方法により滑り性や耐摩耗性を向上させ
ることができる。しかしながら不活性無機粒子を添加せ
しめる方法の場合、有機成分であるポリエステルとの親
和性が十分でないため延伸等により粒子とポリエステル
の界面で剥離が起こり粒子の周りにボイドが発生する。
ることができる。しかしながら不活性無機粒子を添加せ
しめる方法の場合、有機成分であるポリエステルとの親
和性が十分でないため延伸等により粒子とポリエステル
の界面で剥離が起こり粒子の周りにボイドが発生する。
そのため耐摩耗性が低下し、さらには透明性を要求され
る包装用や光学用用途に於て必要な特性である透明性が
低下する。このようなボイドの発生を回避し、耐摩耗性
や透明性を改良する手段として、■カルボン酸化合物を
用いてポリエステルと炭酸カルシウムの親和性を改良し
たもの(特開昭E30−71832)、■カップリング
剤を用いてポリエステルと不活性無機粒子の親和性を改
良したもの(特開昭58−23414)■不活性無機粒
子と化学的に反応する原子団とポリエステルとエステル
交換しうるエステル結合を合わせ持つ化合物を用いてポ
リエステルと不活性無機粒子の親和性を改良したもの(
特開昭62−246939)等が開示されている。しか
しながらこれらの改良は未だ十分な域に達しているとは
言い難く、この点の改良が強く要望されているのが現状
である。
る包装用や光学用用途に於て必要な特性である透明性が
低下する。このようなボイドの発生を回避し、耐摩耗性
や透明性を改良する手段として、■カルボン酸化合物を
用いてポリエステルと炭酸カルシウムの親和性を改良し
たもの(特開昭E30−71832)、■カップリング
剤を用いてポリエステルと不活性無機粒子の親和性を改
良したもの(特開昭58−23414)■不活性無機粒
子と化学的に反応する原子団とポリエステルとエステル
交換しうるエステル結合を合わせ持つ化合物を用いてポ
リエステルと不活性無機粒子の親和性を改良したもの(
特開昭62−246939)等が開示されている。しか
しながらこれらの改良は未だ十分な域に達しているとは
言い難く、この点の改良が強く要望されているのが現状
である。
(発明が解決しようとする問題点)
前記従来技術の実吠に鑑み、不活性粒子とポリエステル
の界面での剥離を防止し、透明性、滑り性及び耐摩耗性
に優れた配向ポリエステルを提供せんとするものである
。
の界面での剥離を防止し、透明性、滑り性及び耐摩耗性
に優れた配向ポリエステルを提供せんとするものである
。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、−数式[1]
%式%
[
〔但し式中、pは1〜4の整数を表わし、(1及びrは
それぞれ独立にO又は1〜100の整数を表わし R!
及びR2はそれぞれ独立に炭素数2〜4のアルキレン基
を表わし、Y及びZは、■それぞれ独立に水酸基、炭素
数1〜4のアルコキン基、1価のリン酸基(但し、1価
金属、2価金属、アンモニアもしくは何機アミンの塩、
又は炭素数1〜4のアルキル基のモノもしくはジエステ
ルを含む。)、1価のスルホン酸基(但し、1価金属、
2価金属、アンモニアもしくは有機アミンの塩、又は炭
素数1〜4のアルキル基のエステルを含む。)を表わす
か、あるいは■Yと2は一緒に2価のリン酸基、2価の
スルホン酸基又は2価の硫酸基を表わす。〕で示される
化合物からなる群より選ばれた少くとも1種のアリルエ
ーテル系単量体(1)、アクリル酸、メタアクリル酸並
びにこれらの酸の1価金属、アンモニアもしくは有機ア
ミンによる塩および炭素数1〜4のアルキルもしくはヒ
ドロキシアルキルのエステルからなる群より選ばれた少
くとも1種の(メタ)アクリル酸系単量体■および、マ
レイン酸、フマル酸、イタコン酸およびこれらの酸の1
価金属、2価金属、アンモニアもしくは有機アミンによ
る部分塩もしくは完全塩又は炭素数1〜4のアルキルも
しくはヒドロキシアルキルのモノもしくはジエステルか
らなる群より選ばれた少くとも1種の二塩基酸系単量体
(3)よりなる共重合体で処理された不活性無機粒子を
0.005〜3.0重量%配合してなる配向ポリエステ
ルフィルムである。
それぞれ独立にO又は1〜100の整数を表わし R!
及びR2はそれぞれ独立に炭素数2〜4のアルキレン基
を表わし、Y及びZは、■それぞれ独立に水酸基、炭素
数1〜4のアルコキン基、1価のリン酸基(但し、1価
金属、2価金属、アンモニアもしくは何機アミンの塩、
又は炭素数1〜4のアルキル基のモノもしくはジエステ
ルを含む。)、1価のスルホン酸基(但し、1価金属、
2価金属、アンモニアもしくは有機アミンの塩、又は炭
素数1〜4のアルキル基のエステルを含む。)を表わす
か、あるいは■Yと2は一緒に2価のリン酸基、2価の
スルホン酸基又は2価の硫酸基を表わす。〕で示される
化合物からなる群より選ばれた少くとも1種のアリルエ
ーテル系単量体(1)、アクリル酸、メタアクリル酸並
びにこれらの酸の1価金属、アンモニアもしくは有機ア
ミンによる塩および炭素数1〜4のアルキルもしくはヒ
ドロキシアルキルのエステルからなる群より選ばれた少
くとも1種の(メタ)アクリル酸系単量体■および、マ
レイン酸、フマル酸、イタコン酸およびこれらの酸の1
価金属、2価金属、アンモニアもしくは有機アミンによ
る部分塩もしくは完全塩又は炭素数1〜4のアルキルも
しくはヒドロキシアルキルのモノもしくはジエステルか
らなる群より選ばれた少くとも1種の二塩基酸系単量体
(3)よりなる共重合体で処理された不活性無機粒子を
0.005〜3.0重量%配合してなる配向ポリエステ
ルフィルムである。
本発明で用いられるポリエステルとはポリエチレンテレ
フタレート、ポリアルキレンナフタレート等の結晶性ポ
リエステルを示し特に限定はされないがとりわけポリエ
チレンテレフタレートが適しており、なかんずくその繰
り返し単位の80モル%以上がエチレンテレフタレート
からなるものが好適である。他の共重合成分としてはイ
ソフタル酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、4.4’−ジカルボキシル
ジフェニール、4.4’−ジカルボキシルベンゾフェノ
ン、ビス(4−カルボキシフェニール)エタン、アジピ
ン酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸
、シクロヘキサン−1゜4−ジカルボン酸等のジカルボ
ン酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネ
オペンチルグリコール、ジエチレングリコール、シクロ
ヘキサンジメタツール、ビスフェノールAのエチレンオ
キサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、ポリテトラメチレングリコール、等の
グリコール成分、p−オキシ安息香酸などのオキシカル
ボン酸成分等を任意に選択使用することができる。この
他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン結合、
エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合物を
含んでいてもよい。
フタレート、ポリアルキレンナフタレート等の結晶性ポ
リエステルを示し特に限定はされないがとりわけポリエ
チレンテレフタレートが適しており、なかんずくその繰
り返し単位の80モル%以上がエチレンテレフタレート
からなるものが好適である。他の共重合成分としてはイ
ソフタル酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、4.4’−ジカルボキシル
ジフェニール、4.4’−ジカルボキシルベンゾフェノ
ン、ビス(4−カルボキシフェニール)エタン、アジピ
ン酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸
、シクロヘキサン−1゜4−ジカルボン酸等のジカルボ
ン酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネ
オペンチルグリコール、ジエチレングリコール、シクロ
ヘキサンジメタツール、ビスフェノールAのエチレンオ
キサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、ポリテトラメチレングリコール、等の
グリコール成分、p−オキシ安息香酸などのオキシカル
ボン酸成分等を任意に選択使用することができる。この
他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン結合、
エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合物を
含んでいてもよい。
該ポリエステルの製造法としては、芳香族ジカルボン酸
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法など
任意の製造法を適用することができる。なおフィルムと
しては一軸配向フイルム、二軸配向フィルムいずれでも
良いが二軸配向フィルムが特に好適である。
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法など
任意の製造法を適用することができる。なおフィルムと
しては一軸配向フイルム、二軸配向フィルムいずれでも
良いが二軸配向フィルムが特に好適である。
本発明に用いられる不活性無機粒子としては、Ca、M
g、3r及びBaの炭酸塩、Na、K。
g、3r及びBaの炭酸塩、Na、K。
Ml+ Ca、Sr+ Ba及びAgの硫酸塩、Na。
K9Mgr Ca、B at A ’l、T I T及
びZrのリン酸塩、二酸化ケイ素、アルミナ、複合ケイ
酸塩(非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケー
ト化合物等)、温石綿(ジルコン、フライアッシュ等)
、Zrt及びTiの酸化物、Ca。
びZrのリン酸塩、二酸化ケイ素、アルミナ、複合ケイ
酸塩(非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケー
ト化合物等)、温石綿(ジルコン、フライアッシュ等)
、Zrt及びTiの酸化物、Ca。
B a v Z n を及びMnのテレフタル酸塩、B
a。
a。
及びpbのクロム酸塩、炭素(カーボンブラック、グラ
ファイト等)、ガラス(ガラス粉、ガラスピーズ等)、
ホタル石、及びZnS等の無機粒子と架橋ポリスチレン
樹脂、架橋アクリル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、シリ
コン樹脂、及び架橋ポリエステル樹脂等の有機粒子が例
示される。これらの中で炭酸カルシウム、無水ケイ酸、
含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、
硫酸バリウム、リン酸力ルンウム、リン酸ジルコニウム
、酸化チタン、安息香酸リチウム、ガラス粉、粘土(カ
オリン、ベントナイト、白土等)、タルク、及びケイ藻
土等が特に好ましい。これらの不活性粒子は天然品であ
っても合成品であっても構わない。
ファイト等)、ガラス(ガラス粉、ガラスピーズ等)、
ホタル石、及びZnS等の無機粒子と架橋ポリスチレン
樹脂、架橋アクリル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、シリ
コン樹脂、及び架橋ポリエステル樹脂等の有機粒子が例
示される。これらの中で炭酸カルシウム、無水ケイ酸、
含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、
硫酸バリウム、リン酸力ルンウム、リン酸ジルコニウム
、酸化チタン、安息香酸リチウム、ガラス粉、粘土(カ
オリン、ベントナイト、白土等)、タルク、及びケイ藻
土等が特に好ましい。これらの不活性粒子は天然品であ
っても合成品であっても構わない。
特に炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩よりなる無機粒子前より
球状ノリカに対して好適に用いることができる。
球状ノリカに対して好適に用いることができる。
本発明で用いられる共重合体の構成成分である前記した
一般式で示されるアリルエーテル系単量体(1)として
は、例えば3−アリロキシプロパン−1,2−ジオール
、3−アリロキシプロパン−1゜2−ジオールホスフッ
エート、3−アリロキシプロバノー1,2−ジオールス
ルホネート、3−アリロキシプロパン−1,2−ジオー
ルサルフェート、3−アリロキシ−1,2−ジ(ポリ)
オキシエチレンエーテルプロパン、3−アリロキシ−1
゜2−ジ(ポリ)オキシエチレンエーテルプロパンホス
フェート、3−アリロキシ−1,2−ジ(ポリ)オキシ
エチレンエーテルプロパンスルホネート、3−アリロキ
シ−1,2−ジ(ポリ)オキシプロピレンエーテルプロ
パン、3−アリロキシ=1.2−ジ(ポリ)オキシプロ
ピレンエーテルプロパンホスフェート、3−アリロキシ
−1,2−シ(ポリ)オキシプロピレンエーテルプロパ
ンスルホネート、θ−アリロキシヘキサンー1,2゜3
.4.5−ペンタオール、6−アリロキジヘキサンー1
.2,3,4.5−ペンタオールホスフェート、6−ア
リロキジヘキサンー1.2.3゜4.5−ペンタオール
スルホネート、6−アリロキシ−1,2,3,4,5−
ペンタ(ポリ)オキシエチレンエーテルプロパン、6−
アリロキシ−1,2,3,4,5−ペンタ(ポリ)オキ
シプロピレンエーテルヘキサン、3−アリロキシ−2−
ヒドロキシプロパンスルホン酸及びその1価金属塩、2
価金属塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩、又は
これ等の化合物にリン酸エステルもしくは硫酸エステル
及びそれ等の1価金属塩、2価金属塩、アンモニウム塩
又は有機アミン塩;3−アリロキシ−2−(ポリ)オキ
シエチルプロパンスルホン酸及びその1価金属塩、2価
金属塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩、又はこ
れ等の化合物のリン酸エステルもしくは硫酸エステル及
びそれ等の1価金属塩、2価金属塩、アンモニウム塩又
は有機アミン塩;3−アリロキシ−2−(ポリ)オキシ
プロピレンプロパンスルホン酸及びその1価金属塩、2
価金属塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩、又は
これ等の化合物のリン酸エステルもしくは硫酸エステル
及びそれ等の1価金属塩、2価金属塩、アンモニウム塩
又は有機アミン塩;などをあげることができる。
一般式で示されるアリルエーテル系単量体(1)として
は、例えば3−アリロキシプロパン−1,2−ジオール
、3−アリロキシプロパン−1゜2−ジオールホスフッ
エート、3−アリロキシプロバノー1,2−ジオールス
ルホネート、3−アリロキシプロパン−1,2−ジオー
ルサルフェート、3−アリロキシ−1,2−ジ(ポリ)
オキシエチレンエーテルプロパン、3−アリロキシ−1
゜2−ジ(ポリ)オキシエチレンエーテルプロパンホス
フェート、3−アリロキシ−1,2−ジ(ポリ)オキシ
エチレンエーテルプロパンスルホネート、3−アリロキ
シ−1,2−ジ(ポリ)オキシプロピレンエーテルプロ
パン、3−アリロキシ=1.2−ジ(ポリ)オキシプロ
ピレンエーテルプロパンホスフェート、3−アリロキシ
−1,2−シ(ポリ)オキシプロピレンエーテルプロパ
ンスルホネート、θ−アリロキシヘキサンー1,2゜3
.4.5−ペンタオール、6−アリロキジヘキサンー1
.2,3,4.5−ペンタオールホスフェート、6−ア
リロキジヘキサンー1.2.3゜4.5−ペンタオール
スルホネート、6−アリロキシ−1,2,3,4,5−
ペンタ(ポリ)オキシエチレンエーテルプロパン、6−
アリロキシ−1,2,3,4,5−ペンタ(ポリ)オキ
シプロピレンエーテルヘキサン、3−アリロキシ−2−
ヒドロキシプロパンスルホン酸及びその1価金属塩、2
価金属塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩、又は
これ等の化合物にリン酸エステルもしくは硫酸エステル
及びそれ等の1価金属塩、2価金属塩、アンモニウム塩
又は有機アミン塩;3−アリロキシ−2−(ポリ)オキ
シエチルプロパンスルホン酸及びその1価金属塩、2価
金属塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩、又はこ
れ等の化合物のリン酸エステルもしくは硫酸エステル及
びそれ等の1価金属塩、2価金属塩、アンモニウム塩又
は有機アミン塩;3−アリロキシ−2−(ポリ)オキシ
プロピレンプロパンスルホン酸及びその1価金属塩、2
価金属塩、アンモニウム塩もしくは有機アミン塩、又は
これ等の化合物のリン酸エステルもしくは硫酸エステル
及びそれ等の1価金属塩、2価金属塩、アンモニウム塩
又は有機アミン塩;などをあげることができる。
また、(メタ)アクリル酸系単量体■としてはアクリル
酸、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸カリウム、アク
リル酸リチウム、アクリル酸アンモニウム、メタアクリ
ル酸、メタアクリル酸ナトリウム、メタアクリル酸カリ
ウム、メタアクリル酸リチウム、メタアクリル酸アンモ
ニウム、メチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルア
クリレート、メチルメタアクリレート、2−ヒドロキシ
エチルメタアクリレート等を挙げることができる。
酸、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸カリウム、アク
リル酸リチウム、アクリル酸アンモニウム、メタアクリ
ル酸、メタアクリル酸ナトリウム、メタアクリル酸カリ
ウム、メタアクリル酸リチウム、メタアクリル酸アンモ
ニウム、メチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルア
クリレート、メチルメタアクリレート、2−ヒドロキシ
エチルメタアクリレート等を挙げることができる。
また、2ai金属としてはカルシウム、マグネシウム、
亜鉛等を、有機アミンとしてはモノメチルアミン、ジメ
チルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジ
エチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン類
、モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、トリエ
タノールアミン等のアルカ/−ルアジン類、ピリジン類
等をあげることができる。
亜鉛等を、有機アミンとしてはモノメチルアミン、ジメ
チルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジ
エチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミン類
、モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、トリエ
タノールアミン等のアルカ/−ルアジン類、ピリジン類
等をあげることができる。
二塩基酸系単量体(3)としてはマレイン酸、フタル酸
、イタコン酸およびこれらの酸の1価金属、2価金属、
アンモニアもしくは有機アミンによる部分塩もしくは完
全塩又は炭素数1〜4のアルキルもしくはヒドロキシア
ルキルのモノもしくはジエステル等であり、金属、有機
アミンおよびエステルの場合のアルコール成分は上記の
(メタ)アクリル酸系単量体(1)と同しものが挙られ
る。
、イタコン酸およびこれらの酸の1価金属、2価金属、
アンモニアもしくは有機アミンによる部分塩もしくは完
全塩又は炭素数1〜4のアルキルもしくはヒドロキシア
ルキルのモノもしくはジエステル等であり、金属、有機
アミンおよびエステルの場合のアルコール成分は上記の
(メタ)アクリル酸系単量体(1)と同しものが挙られ
る。
本発明で用いられる共重合体の構成成分比は特に限定さ
れないが、アリルエーテル系単量体(1)の割合が1〜
20モル%二塩基酸系単量体(3)の割合が1〜50モ
ル%の範囲が好ましい。
れないが、アリルエーテル系単量体(1)の割合が1〜
20モル%二塩基酸系単量体(3)の割合が1〜50モ
ル%の範囲が好ましい。
分子量も特に限定はないが数平均分子量で1000から
100万程度のものが好ましい。
100万程度のものが好ましい。
これらの共重合体の製造法も特に限定されないがラジカ
ル重合法が簡便であり推奨される。
ル重合法が簡便であり推奨される。
該共重合体による前記した不活性無機粒子の処理量は、
不活性無機粒子に対して0.1〜10重量%の範囲が好
ましい。0.1%未満ではボイド発生に対する低減効果
が発現しなくなるので好ましくない。逆に10重量%を
越すとボイド発生に対する低減効果が飽和するばかりで
なく、ポリエステルの安定性を低下させたりする等の好
ましくない現象が発現するのでさけた方がよい。
不活性無機粒子に対して0.1〜10重量%の範囲が好
ましい。0.1%未満ではボイド発生に対する低減効果
が発現しなくなるので好ましくない。逆に10重量%を
越すとボイド発生に対する低減効果が飽和するばかりで
なく、ポリエステルの安定性を低下させたりする等の好
ましくない現象が発現するのでさけた方がよい。
該共重合体による不活性無機粒子の処理方法としては、
(1)該共重合体を水等の溶媒に溶解した溶液に不活性
無機粒子を添加し均一分散した後、溶媒を蒸発乾固する
方法■乾式状態で流動分散した不活性無機粒子に該共重
合体溶液を滴下または噴霧し、さらに両温合物を充分に
流動分散した後溶媒を蒸発乾固しドライアップする方法
、(3)不活性無機粒子をエチレングリコール等の溶媒
に分散したスラリーに該分散媒に可溶な溶媒に共重合体
を溶解した溶液を添加し不活性無機粒子表面に共重合体
を吸着あるいは反応させる方法等が挙られるがこれらに
限定されるものではない。
(1)該共重合体を水等の溶媒に溶解した溶液に不活性
無機粒子を添加し均一分散した後、溶媒を蒸発乾固する
方法■乾式状態で流動分散した不活性無機粒子に該共重
合体溶液を滴下または噴霧し、さらに両温合物を充分に
流動分散した後溶媒を蒸発乾固しドライアップする方法
、(3)不活性無機粒子をエチレングリコール等の溶媒
に分散したスラリーに該分散媒に可溶な溶媒に共重合体
を溶解した溶液を添加し不活性無機粒子表面に共重合体
を吸着あるいは反応させる方法等が挙られるがこれらに
限定されるものではない。
該重合体を共存させた状態で不活性無機粒子を媒体中に
分散させたり、あるいは不活性無機粒子の粉砕処理をし
たりしつつ表面に吸着あるいは反応させる方法等も推奨
される。
分散させたり、あるいは不活性無機粒子の粉砕処理をし
たりしつつ表面に吸着あるいは反応させる方法等も推奨
される。
表面処理された不活性無機粒子の平均粒子径は0.05
μ以上で5.O/J3以下が好ましい。
μ以上で5.O/J3以下が好ましい。
0.1戸から2.5戸の範囲が特に好ましい。
平均粒子径が0.051U未満では滑り性および耐摩耗
性の向上効果が不十分となるので好ましくない。逆に5
/JJm以Eではフィルム表面に粗大突起を生ずるので
好ましくない。また、該粒子の配合量はポリエステルに
対して0.005〜3.0重量%であることが好ましい
。0.01〜1.0重量%が特に好ましい。
性の向上効果が不十分となるので好ましくない。逆に5
/JJm以Eではフィルム表面に粗大突起を生ずるので
好ましくない。また、該粒子の配合量はポリエステルに
対して0.005〜3.0重量%であることが好ましい
。0.01〜1.0重量%が特に好ましい。
配合量が0.005重量%以下であればポリエステル中
の粒子量が少な過ぎるためフィルム表面の突起密度が低
くなり滑り性および耐摩耗性が不十分となるので好まし
くない。逆に配合量が3.0重量%を越えると、粒子の
ポリエステル中での凝集の原因となり粗突起数が増大す
るので不適である。
の粒子量が少な過ぎるためフィルム表面の突起密度が低
くなり滑り性および耐摩耗性が不十分となるので好まし
くない。逆に配合量が3.0重量%を越えると、粒子の
ポリエステル中での凝集の原因となり粗突起数が増大す
るので不適である。
本発明における不活性粒子のポリエステル中への添加方
法は、該ポリエステル製造過程における任意の段階で添
加することができるが、初期縮合が終了するまでに添加
するのが特に好ましい。またポリエステル製造過程への
不活性粒子の添加方法はスラリー状および粉末状のいず
れの状態で添加してもよいが、粒子の飛散防止、供給精
度や均一性の向上の点からスラリー状に分散させて添加
するのが好ましく、特にエチレングリコール(EG)の
スラリーとして添加するのが好ましい。スラリー状に分
散させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子を出
来る限り再現するような均一な分散を行なう必要がある
。また所定の平均粒径の粒子を得るために、市販微粒子
の分級および濾過等の手段を用いてもよい。
法は、該ポリエステル製造過程における任意の段階で添
加することができるが、初期縮合が終了するまでに添加
するのが特に好ましい。またポリエステル製造過程への
不活性粒子の添加方法はスラリー状および粉末状のいず
れの状態で添加してもよいが、粒子の飛散防止、供給精
度や均一性の向上の点からスラリー状に分散させて添加
するのが好ましく、特にエチレングリコール(EG)の
スラリーとして添加するのが好ましい。スラリー状に分
散させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子を出
来る限り再現するような均一な分散を行なう必要がある
。また所定の平均粒径の粒子を得るために、市販微粒子
の分級および濾過等の手段を用いてもよい。
本発明における不活性粒子のポリエステル中への添加は
押出し前にポリマーに混入する方法を採用してもよい。
押出し前にポリマーに混入する方法を採用してもよい。
(実施例)
次に本発明の実施例および比較例を示す。実施例中の部
は特にことわらないかぎりすべて重量部を意味する。
は特にことわらないかぎりすべて重量部を意味する。
また、用いた測定法を以下に示す。
(1) 平均粒子径
粉体をエチレングリコールに十分に分散して得られたス
ラリー中における粒度分布を光透過型遠心沈降式粒度分
布測定器(SA−CPa型、高滓製作所製)を用いて測
定した分布における積算50%の値を用いる。
ラリー中における粒度分布を光透過型遠心沈降式粒度分
布測定器(SA−CPa型、高滓製作所製)を用いて測
定した分布における積算50%の値を用いる。
■ フィルムの表面平滑性(TAR)
フィルム表面を小板研究所社製触針式3次元表面粗さ計
(SE−3AK)を用いて、針の半径2−1荷重30−
gの条件下、フィルム長手方向にカットオフ値0.25
mmで測定長1 mmにわたって測定し、2IUおきに
高さ方向のデータを量子化幅0.00312uで外部記
憶装置に取り込ませる。
(SE−3AK)を用いて、針の半径2−1荷重30−
gの条件下、フィルム長手方向にカットオフ値0.25
mmで測定長1 mmにわたって測定し、2IUおきに
高さ方向のデータを量子化幅0.00312uで外部記
憶装置に取り込ませる。
このような測定をフィルムの横手方向について2−間隔
で連続的に150回、つまりフィルムの横手方向0.3
冒、の幅にわたって測定する。このときの高さ方向のデ
ータを h(1,j) [l=1〜500、J= 1〜150]
としたとき、次式の計算をおこなって得られたものを一
単位で表わしたものがTAR[スリー・デイメンジョナ
ル・アベレージ・ラフネス]である。
で連続的に150回、つまりフィルムの横手方向0.3
冒、の幅にわたって測定する。このときの高さ方向のデ
ータを h(1,j) [l=1〜500、J= 1〜150]
としたとき、次式の計算をおこなって得られたものを一
単位で表わしたものがTAR[スリー・デイメンジョナ
ル・アベレージ・ラフネス]である。
(3) フィルムの滑り性
動摩擦係数をASTM−D−1894−G3Tに準じ、
23℃、65%RH,引張速度200m/分の条件で測
定した。
23℃、65%RH,引張速度200m/分の条件で測
定した。
(2) フイルムヘーズ
直読ベーズメーター(東洋精機社製)で測定した。
■ フィルム中のボイド観察
フィルム表面を偏光顕微鏡で観察し、不活性粒子の周り
のボイド面積の全視野中に対する比を画像処理装置で定
量し、%で示した。
のボイド面積の全視野中に対する比を画像処理装置で定
量し、%で示した。
■ 破裂ボイドの密度
走査型顕微鏡を用い、1000倍の倍率でめんせき50
mdlのフィルム表面を観察し、破裂ボイドが認められ
た部位を更に5000倍に拡大し、その長径が2戸以上
のものの個数をカウントし、1−当りの個数に換算した
。また、特に破裂ボイドが多く認められたフィルムにつ
いては、観察面積を適当に小さくした。
mdlのフィルム表面を観察し、破裂ボイドが認められ
た部位を更に5000倍に拡大し、その長径が2戸以上
のものの個数をカウントし、1−当りの個数に換算した
。また、特に破裂ボイドが多く認められたフィルムにつ
いては、観察面積を適当に小さくした。
実施例1
1)不活性粒子の表面処理法
平均粒径が0.8−の合成法炭酸カルシウムを乾式分散
器で分散し混合管に噴出する。一方、アクリル酸、マレ
イン酸ジアンモニウムおよび3−アリロキジー12−ジ
(ポリ)オキシエチレンプロパンホスフェート(ポリオ
キシエチレン鎖の平均重合度=4)をモル比80:18
:2で重合した共重合体の水溶液を炭酸カルシウムに対
して重量比で1:0.005となるように混合管の流体
ノズルより噴霧した後乾燥し捕集する。
器で分散し混合管に噴出する。一方、アクリル酸、マレ
イン酸ジアンモニウムおよび3−アリロキジー12−ジ
(ポリ)オキシエチレンプロパンホスフェート(ポリオ
キシエチレン鎖の平均重合度=4)をモル比80:18
:2で重合した共重合体の水溶液を炭酸カルシウムに対
して重量比で1:0.005となるように混合管の流体
ノズルより噴霧した後乾燥し捕集する。
2) スラリーの調製
■)で得られた炭酸カルシウム50部をEG100部中
にトリポリリン酸ナトリウムの100g/(lの水溶液
6.4重量部とともに混合し、高圧式均質分散機(三相
機械製H−20型)に供給して処理を行なった。得られ
たスラリー・中の粒子の平均粒径は0.80uであった
。
にトリポリリン酸ナトリウムの100g/(lの水溶液
6.4重量部とともに混合し、高圧式均質分散機(三相
機械製H−20型)に供給して処理を行なった。得られ
たスラリー・中の粒子の平均粒径は0.80uであった
。
3) ポリエステルの製造法
攪拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取り出し口
を設けた2段の完全混合層よりなる連続エステル化反応
装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化反
応生成物か存在する系へテレフタル酸(TPA)に対す
るEGのモル比1.7に調整し、かつ三酸化アンチモン
をアンチモン原子としてTPA単位当り289 ppm
を含むTPAのEGスラリーを連続的に供給した。
を設けた2段の完全混合層よりなる連続エステル化反応
装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化反
応生成物か存在する系へテレフタル酸(TPA)に対す
るEGのモル比1.7に調整し、かつ三酸化アンチモン
をアンチモン原子としてTPA単位当り289 ppm
を含むTPAのEGスラリーを連続的に供給した。
同時にTPAのEGスラリー供給口とは別の供給口より
酢酸マグネシウム四水塩のEG温溶液反応缶内を通過す
る反応生成物中のポリエステル単位ユニット当りMg原
子としてl OOppmとなるように連続的に供給し、
常圧にて平均滞留時間4.5時間、温度255℃反応さ
せた。
酢酸マグネシウム四水塩のEG温溶液反応缶内を通過す
る反応生成物中のポリエステル単位ユニット当りMg原
子としてl OOppmとなるように連続的に供給し、
常圧にて平均滞留時間4.5時間、温度255℃反応さ
せた。
この反応生成物を連続的に系外に取り出して、第2エス
テル化反応缶に供給した。第2エステル化反応缶内を通
過する反応生成物中のポリエステル単位ユニットに対し
て0,5重量部のEGl )リメチルホスフェートのE
G温溶液P原子とじて64pp冒および2)で調整した
表面処理炭酸カルシウムのEGスラリーを炭酸カルシウ
ムとして2500 ppmとなるようにそれぞれ個別の
供給口より連続的に供給し、常圧にて平均滞留時間5.
0時間、温度260°C反応させた。第1エステル化反
応缶の反応生成物のエステル化率は70%であり、第2
エステル化反応缶の反応生成物のエステル化率は98%
であった。
テル化反応缶に供給した。第2エステル化反応缶内を通
過する反応生成物中のポリエステル単位ユニットに対し
て0,5重量部のEGl )リメチルホスフェートのE
G温溶液P原子とじて64pp冒および2)で調整した
表面処理炭酸カルシウムのEGスラリーを炭酸カルシウ
ムとして2500 ppmとなるようにそれぞれ個別の
供給口より連続的に供給し、常圧にて平均滞留時間5.
0時間、温度260°C反応させた。第1エステル化反
応缶の反応生成物のエステル化率は70%であり、第2
エステル化反応缶の反応生成物のエステル化率は98%
であった。
該エステル化反応生成物を撹拌装置、分縮器、原料仕込
口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合反
応装置に連続的に供給して重縮合を行い、固有粘度0.
620のポリエステルを得た。
口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合反
応装置に連続的に供給して重縮合を行い、固有粘度0.
620のポリエステルを得た。
4) フィルムの製造法
3)で得られたポリエステルを290℃で溶融取り出し
し、90℃で縦方向に3.5倍、130℃で横方向に3
.5倍延伸した後220℃で熱処理して12戸のフィル
ムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
し、90℃で縦方向に3.5倍、130℃で横方向に3
.5倍延伸した後220℃で熱処理して12戸のフィル
ムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。
本実施例の方法で得たフィルムはボイド率が低く、透明
性や耐摩耗性(破裂ボイド)に優れた高品質なものであ
った。
性や耐摩耗性(破裂ボイド)に優れた高品質なものであ
った。
比較例1
実施例1の方法において共重合体での処理をしない以外
、実施例1と完ったく同じ方法で得られたフィルムの特
性を表1に示す。
、実施例1と完ったく同じ方法で得られたフィルムの特
性を表1に示す。
本比較例の方法で得たフィルムはボイド率が高く、透明
性や耐摩耗性が劣る低品質なものであった。
性や耐摩耗性が劣る低品質なものであった。
実施例2
実施例1の方法においてI)で記載した表面処理操作を
取り止め、替りに2)で記載したスラリー調整時に実施
例1で用いたと同じ共重合体1.0部を共存させた状態
で分散処理を行なうよう変更する以外実施例1と同じ方
法で得られたフィルムの特性を表1に示す。
取り止め、替りに2)で記載したスラリー調整時に実施
例1で用いたと同じ共重合体1.0部を共存させた状態
で分散処理を行なうよう変更する以外実施例1と同じ方
法で得られたフィルムの特性を表1に示す。
本実施例の方法で得たフィルムはボイド率が低く透明性
や耐摩耗性が優れた高品質のものであった。
や耐摩耗性が優れた高品質のものであった。
実施例3〜5
実施例1の方法で炭酸カルシウムに替えて各種不活性無
機粒子を用いる以外実施例1と完ったく同じ方法で得ら
れたフィルムの特性を表1に示す。
機粒子を用いる以外実施例1と完ったく同じ方法で得ら
れたフィルムの特性を表1に示す。
これらの実施例で得たフィルムはボイド率が低く、透明
性や耐摩耗性に優れた高品質のものであった。
性や耐摩耗性に優れた高品質のものであった。
比較例2〜4
実施例3〜5の方法において共重合体での処理をしない
以外同様の方法で得られたフィルムの特性を表1に示す
。
以外同様の方法で得られたフィルムの特性を表1に示す
。
これらの比較例で得たフィルムはボイド率が高く、透明
性や耐摩耗性に劣るものであった。
性や耐摩耗性に劣るものであった。
実施例6〜9
実施例1の方法で下記のように共重合体の種類および処
理量を変更する以外実施例1と全ったく同じ方法で得ら
れたフィルムの特性を表1に示す。
理量を変更する以外実施例1と全ったく同じ方法で得ら
れたフィルムの特性を表1に示す。
これらの実施例で得たフィルムもボイド率が低く、透明
性や耐摩耗性に優れた高品質のものであった。
性や耐摩耗性に優れた高品質のものであった。
比較例5
実施例1の方法においての共重合体、代りにポリアクリ
ル酸(分子量約10万)で処理した以外は実施例1と同
様にしてフィルムを作成した。その特性を表1に示すが
含リンモノマーを共重合した本発明より劣ることがわか
る。
ル酸(分子量約10万)で処理した以外は実施例1と同
様にしてフィルムを作成した。その特性を表1に示すが
含リンモノマーを共重合した本発明より劣ることがわか
る。
以下余白
憾
サへ
(発明の効果)
本発明は以上のように構成されており、ポリエステルフ
ィルム中に特定構造のアリルエーテル系単量体、(メタ
)アクリル酸系単量体および二塩基酸系単量体との三元
共重合体に特定構造で処理された不活性無機粒子を特定
量分散させることにより不活性無機粒子の囲りに発生す
るボイドを低減させることができ、透明性、滑り性、耐
摩耗性等が高度に優れたポリエステルフィルムを得るこ
とができた。
ィルム中に特定構造のアリルエーテル系単量体、(メタ
)アクリル酸系単量体および二塩基酸系単量体との三元
共重合体に特定構造で処理された不活性無機粒子を特定
量分散させることにより不活性無機粒子の囲りに発生す
るボイドを低減させることができ、透明性、滑り性、耐
摩耗性等が高度に優れたポリエステルフィルムを得るこ
とができた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式[ I ] ▲数式、化学式、表等があります▼[ I ] 〔但し式中、pは1〜4の整数を表わし、q及びにはそ
れぞれ独立に0又は1〜100の整数を表わし、R^1
及びR^2はそれぞれ独立に炭素数2〜4のアルキレン
基を表わし、Y及びZは、(1)それぞれ独立に水酸基
、炭素数1〜4のアルコキシ基、1価のリン酸基(但し
、1価金属、2価金属、アンモニアもしくは有機アミン
の塩、又は炭素数1〜4のアルキル基のモノもしくはジ
エステルを含む。)、1価のスルホン酸基(但し、1価
金属、2価金属、アンモニアもしくは有機アミンの塩、
又は炭素数1〜4のアルキル基のエステルを含む。)を
表わすか、あるいは(2)YとZは一緒に2価のリン酸
基、2価のスルホン酸基又は2価の硫酸基を表わす。〕 で示される化合物からなる群より選ばれた少くとも1種
のアリルエーテル系単量体(1)、アクリル酸、メタア
クリル酸並びにこれらの酸の1価金属、アンモニアもし
くは有機アミンによる塩および炭素数1〜4のアルキル
もしくはヒドロキシアルキルのエステルからなる群より
選ばれた少くとも1種の(メタ)アクリル酸系単量体(
2)および、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸および
これらの酸の1価金属、2価金属、アンモニアもしくは
有機アミンによる部分塩もしくは完全塩又は炭素数1〜
4のアルキルもしくはヒドロキシアルキルのモノもしく
はジエステルからなる群より選ばれた少くとも1種の二
塩基酸系単量体(3)よりなる共重合体で処理された不
活性無機粒子を0.005〜3.0重量%配合してなる
配向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14066790A JPH0433933A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP14066790A JPH0433933A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 配向ポリエステルフイルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0433933A true JPH0433933A (ja) | 1992-02-05 |
Family
ID=15273962
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP14066790A Pending JPH0433933A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH0433933A (ja) |
-
1990
- 1990-05-29 JP JP14066790A patent/JPH0433933A/ja active Pending
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