JPH04338196A - ダイヤモンドの気相合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成方法Info
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- JPH04338196A JPH04338196A JP10305091A JP10305091A JPH04338196A JP H04338196 A JPH04338196 A JP H04338196A JP 10305091 A JP10305091 A JP 10305091A JP 10305091 A JP10305091 A JP 10305091A JP H04338196 A JPH04338196 A JP H04338196A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、プラズマジェットを
急冷しても均一な膜厚および均一な膜質の合成膜を析出
させることができ、しかも大面積でも均一に析出させる
ことが可能なダイヤモンドの気相合成方法に関する。
急冷しても均一な膜厚および均一な膜質の合成膜を析出
させることができ、しかも大面積でも均一に析出させる
ことが可能なダイヤモンドの気相合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドの気相合成方法（ＣＶＤ法
）には各種のものがあるが、高速の成膜速度を目的とし
て、特開昭６２−１５８１９５号公報に示されるような
プラズマＣＶＤ法が提案されている。
）には各種のものがあるが、高速の成膜速度を目的とし
て、特開昭６２−１５８１９５号公報に示されるような
プラズマＣＶＤ法が提案されている。
【０００３】そして、この公報中には放電電力として直
流，交流，高周波およびマイクロ波のいずれを用いる場
合、すなわち熱プラズマＣＶＤ法も示されているが、こ
の熱プラズマＣＶＤ法のうち直流電力を用いる直流熱プ
ラズマＣＶＤ法の具体的方法が特開昭６４−３３０９６
号公報に開示されている。さらに、この直流熱プラズマ
ＣＶＤ法の改良技術の一つとして、いわゆるプラズマト
ーチの外部において複数の冷却ガス噴出口等からなるプ
ラズマジェットに、水素を含む冷却ガスを吹き付けてプ
ラズマジェットを急令する技術が、特開平１−１０００
９２号公報に開示されている。
流，交流，高周波およびマイクロ波のいずれを用いる場
合、すなわち熱プラズマＣＶＤ法も示されているが、こ
の熱プラズマＣＶＤ法のうち直流電力を用いる直流熱プ
ラズマＣＶＤ法の具体的方法が特開昭６４−３３０９６
号公報に開示されている。さらに、この直流熱プラズマ
ＣＶＤ法の改良技術の一つとして、いわゆるプラズマト
ーチの外部において複数の冷却ガス噴出口等からなるプ
ラズマジェットに、水素を含む冷却ガスを吹き付けてプ
ラズマジェットを急令する技術が、特開平１−１０００
９２号公報に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記したよ
うにプラズマトーチの外部においてプラズマジェットに
水素を含む冷却ガスを吹き付けてプラズマジェットを急
令する方法は、プラズマジェットを均一に冷却すること
が難しいという欠点を有しており、このために析出する
ダイヤモンド膜の膜厚や膜質が不均一になりやすいとい
う問題があった。
うにプラズマトーチの外部においてプラズマジェットに
水素を含む冷却ガスを吹き付けてプラズマジェットを急
令する方法は、プラズマジェットを均一に冷却すること
が難しいという欠点を有しており、このために析出する
ダイヤモンド膜の膜厚や膜質が不均一になりやすいとい
う問題があった。
【０００５】このような問題は、装置が大型化するほど
多量の冷却ガスの吹き付けが必要となるため、特に装置
の大型化に伴って発生し易い傾向にある。
多量の冷却ガスの吹き付けが必要となるため、特に装置
の大型化に伴って発生し易い傾向にある。
【０００６】また、プラズマトーチの向きを変えたりあ
るいはプラズマトーチを基板に対して走査させるような
場合にも、上記のような問題が発生し易かった。この発
明は、上記したような問題を解決するために鋭意研究の
結果なされたもので、その目的とするところは、プラズ
マジェットを急令しても均一な膜厚および均一な膜質の
合成膜を析出させることができ、しかも大面積でも均一
に析出させることが可能なダイヤモンドの気相合成方法
を提供することにある。
るいはプラズマトーチを基板に対して走査させるような
場合にも、上記のような問題が発生し易かった。この発
明は、上記したような問題を解決するために鋭意研究の
結果なされたもので、その目的とするところは、プラズ
マジェットを急令しても均一な膜厚および均一な膜質の
合成膜を析出させることができ、しかも大面積でも均一
に析出させることが可能なダイヤモンドの気相合成方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記のよう
な目的を達成するために、プラズマジェットを発生させ
るプラズマトーチ内部の陽極ノズル部に、冷却ガスとし
て水素を供給することを特徴とする。
な目的を達成するために、プラズマジェットを発生させ
るプラズマトーチ内部の陽極ノズル部に、冷却ガスとし
て水素を供給することを特徴とする。
【０００８】水素の供給口としては、プラズマ容射用の
トーチと同タイプのトーチを用いる場合、いわゆるパウ
ダー供給口を用いることができる。そして、供給口から
供給されるガスは水素の他にメタンなどの炭素を含む原
料ガス、およびアルゴン，ヘリウムなどの不活性ガスを
加えてもよい。また、供給される水素ガスの流量は特に
限定されないが、目的や合成条件によって調節の必要が
あり、通常は１乃至１００リットル／分（２３℃ １
気圧換算の体積）が好ましい。直流熱プラズマＣＶＤ法
によるダイヤモンドの気相合成方法とては、通常知られ
ている方法を用いることができる。
トーチと同タイプのトーチを用いる場合、いわゆるパウ
ダー供給口を用いることができる。そして、供給口から
供給されるガスは水素の他にメタンなどの炭素を含む原
料ガス、およびアルゴン，ヘリウムなどの不活性ガスを
加えてもよい。また、供給される水素ガスの流量は特に
限定されないが、目的や合成条件によって調節の必要が
あり、通常は１乃至１００リットル／分（２３℃ １
気圧換算の体積）が好ましい。直流熱プラズマＣＶＤ法
によるダイヤモンドの気相合成方法とては、通常知られ
ている方法を用いることができる。
【０００９】すなわち、ノズル形状の陽極を含むトーチ
の両極間に水素，メタン，アルゴンなどのガスを供給し
て減圧下で両極間において放電させ、陽極ノズルから発
生するプラズマジェットを陽極ノズルと対向するように
配置した基板に当てることにより、基板にダイヤモンド
を合成製造する。この基板の材質としては耐熱性の金属
などが用いられ、例えばモリブデンやタングステンが用
いられる。また、基板の表面温度を例えば６００℃乃至
１２．０００℃の特定温度範囲に保持する必要があるた
め、通常は水冷した基板ホルダに接触させて基板を冷却
する。なお、上記したように冷却ガス供給口から水素ガ
スのほかメタンなどを加える場合には、上記トーチの両
極間に供給するガスからメタン等を除いてもよい。
の両極間に水素，メタン，アルゴンなどのガスを供給し
て減圧下で両極間において放電させ、陽極ノズルから発
生するプラズマジェットを陽極ノズルと対向するように
配置した基板に当てることにより、基板にダイヤモンド
を合成製造する。この基板の材質としては耐熱性の金属
などが用いられ、例えばモリブデンやタングステンが用
いられる。また、基板の表面温度を例えば６００℃乃至
１２．０００℃の特定温度範囲に保持する必要があるた
め、通常は水冷した基板ホルダに接触させて基板を冷却
する。なお、上記したように冷却ガス供給口から水素ガ
スのほかメタンなどを加える場合には、上記トーチの両
極間に供給するガスからメタン等を除いてもよい。
【００１０】
【作用】この発明によれば、プラズマトーチ内部に冷却
ガスとして水素を供給することにより、ノズル内では小
さな体積のため水素が混合されやすくなることに加え、
プラズマジェットが基板に到達するまでの距離が長いた
めに混合がさらに進み、プラズマジェットが熱的に均一
になった後に基板に到達するため合成膜の膜厚や膜質が
均一になる。
ガスとして水素を供給することにより、ノズル内では小
さな体積のため水素が混合されやすくなることに加え、
プラズマジェットが基板に到達するまでの距離が長いた
めに混合がさらに進み、プラズマジェットが熱的に均一
になった後に基板に到達するため合成膜の膜厚や膜質が
均一になる。
【００１１】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面に基づいて詳
細に説明する。図１はこの発明に用いる直流熱プラズマ
ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成装置を示す概略構成図
である。
細に説明する。図１はこの発明に用いる直流熱プラズマ
ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成装置を示す概略構成図
である。
【００１２】この装置は、プラズマトーチ１の内部にノ
ズル部を有する陽極２および陰極３が配設され、この陽
極２および陰極３に直流電源４が接続され、またその他
方側から放電ガス供給管５と冷却ガス供給管６が配設さ
れている。一方、７はアルゴンガスボンベ，８は水素ガ
スボンベ，９はメタンガスボンベであり、これらの各ボ
ンベはバルブ１０，圧力調節器１１，マスフローコント
ローラ１２を介して放電ガス供給管５と冷却ガス供給管
６に連結されている。１５は冷却水が循環する水冷基板
１５上に支持される基板であり、陽極２のノズル部に対
向配置され陽極２のノズル部からのプラズマジェット１
３により、ダイヤモンド１４が析出される。なお、１７
は真空チャンバであり１９はこの真空チャンバ１７から
の排気ガスである。しかして、この装置はプラズマトー
チ１の内部にある陽極２のノズル部に、冷却ガスとして
水素を冷却ガス供給管６を介して供給することを特徴と
している。 ［合成条件］ 図１に示す装置を用い、放電ガスとしてアルゴン５０リ
ットル／ｍｉｎ，水素１５リットル／ｍｉｎ，メタン０
．５０リットル／ｍｉｎを、放電ガス供給管５を介して
プラズマトーチ１に供給し、真空チャンバ１７ｋ圧力を
１５０ｔｏｒｒに設定した条件の下で３００Ａ−６０Ｖ
で放電を行った。これに冷却ガスとして、水素１５リッ
トル／ｍｉｎを冷却ガス供給管６を介して陽極２のノズ
ル部に流した。放電電力は３００Ａ−６０Ｖに保った。
ズル部を有する陽極２および陰極３が配設され、この陽
極２および陰極３に直流電源４が接続され、またその他
方側から放電ガス供給管５と冷却ガス供給管６が配設さ
れている。一方、７はアルゴンガスボンベ，８は水素ガ
スボンベ，９はメタンガスボンベであり、これらの各ボ
ンベはバルブ１０，圧力調節器１１，マスフローコント
ローラ１２を介して放電ガス供給管５と冷却ガス供給管
６に連結されている。１５は冷却水が循環する水冷基板
１５上に支持される基板であり、陽極２のノズル部に対
向配置され陽極２のノズル部からのプラズマジェット１
３により、ダイヤモンド１４が析出される。なお、１７
は真空チャンバであり１９はこの真空チャンバ１７から
の排気ガスである。しかして、この装置はプラズマトー
チ１の内部にある陽極２のノズル部に、冷却ガスとして
水素を冷却ガス供給管６を介して供給することを特徴と
している。 ［合成条件］ 図１に示す装置を用い、放電ガスとしてアルゴン５０リ
ットル／ｍｉｎ，水素１５リットル／ｍｉｎ，メタン０
．５０リットル／ｍｉｎを、放電ガス供給管５を介して
プラズマトーチ１に供給し、真空チャンバ１７ｋ圧力を
１５０ｔｏｒｒに設定した条件の下で３００Ａ−６０Ｖ
で放電を行った。これに冷却ガスとして、水素１５リッ
トル／ｍｉｎを冷却ガス供給管６を介して陽極２のノズ
ル部に流した。放電電力は３００Ａ−６０Ｖに保った。
【００１３】基板１５としては、５０ｍｍ×５０ｍｍ×
３ｍｍ厚のモリブデン金属板（（株）ニラコ社製）を用
い、陽極２のノズル部出口と上記基板１５間の離間距離
を５０ｍｍとした。
３ｍｍ厚のモリブデン金属板（（株）ニラコ社製）を用
い、陽極２のノズル部出口と上記基板１５間の離間距離
を５０ｍｍとした。
【００１４】上記の合成条件で６０分間合成を行ったと
ころ、基板１５上に直径１５ｍｍの円形の膜が合成され
た。この合成膜をＸ線回析，ＳＥＭ観察およびラマン分
光法で評価した結果、膜全体にわたり良質なダイヤモン
ドでありかつその膜厚は中央で１００μｍ，外側で９０
μｍとしてほぼ均一であることを確認した。 ［比較例１］ 冷却ガスとして、水素でなくアルゴン１５リットル／ｍ
ｉｎを冷却ガス供給管６を介して供給したこと以外は実
施例と同様に合成し、得られた合成膜を実施例と同様の
方法で評価した。その結果、この合成膜はダイヤモンド
以外のグラファイトおよびアモルファスカーボンが多く
含まれていることを確認した。なお、Ｘ線回析結果から
ダイヤモンドも少量含まれていることが確認された。 ［比較例２］ 冷却ガスを陽極２のノズル部には供給せず、冷却ガスと
して水素１５リットル／ｍｉｎをプラズマトーチ１の外
部のプラズマジェット１３の周りに等分に配置した４本
のガス供給管（図１には図示しない）から供給したこと
以外は実施例と同様に合成を行った。その結果、１０ｍ
ｍ×１５ｍｍの楕円形の合成膜が得られた。 この合
成膜を実施例と同様の方法で評価した結果、一部は良質
なダイヤモンドであったが、膜の場所によりダイヤモン
ド以外のグラファイトおよびアモルファスカーボンが多
く含まれている場合があり膜質が均一でなかった。また
、膜厚は中央では１００μｍであったが外側で４０μｍ
乃至６０μｍであり、膜厚に関しても均一でなかった。
ころ、基板１５上に直径１５ｍｍの円形の膜が合成され
た。この合成膜をＸ線回析，ＳＥＭ観察およびラマン分
光法で評価した結果、膜全体にわたり良質なダイヤモン
ドでありかつその膜厚は中央で１００μｍ，外側で９０
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ｉｎを冷却ガス供給管６を介して供給したこと以外は実
施例と同様に合成し、得られた合成膜を実施例と同様の
方法で評価した。その結果、この合成膜はダイヤモンド
以外のグラファイトおよびアモルファスカーボンが多く
含まれていることを確認した。なお、Ｘ線回析結果から
ダイヤモンドも少量含まれていることが確認された。 ［比較例２］ 冷却ガスを陽極２のノズル部には供給せず、冷却ガスと
して水素１５リットル／ｍｉｎをプラズマトーチ１の外
部のプラズマジェット１３の周りに等分に配置した４本
のガス供給管（図１には図示しない）から供給したこと
以外は実施例と同様に合成を行った。その結果、１０ｍ
ｍ×１５ｍｍの楕円形の合成膜が得られた。 この合
成膜を実施例と同様の方法で評価した結果、一部は良質
なダイヤモンドであったが、膜の場所によりダイヤモン
ド以外のグラファイトおよびアモルファスカーボンが多
く含まれている場合があり膜質が均一でなかった。また
、膜厚は中央では１００μｍであったが外側で４０μｍ
乃至６０μｍであり、膜厚に関しても均一でなかった。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、この発明に係るダ
イヤモンドの気相合成方法によれば、プラズマトーチ内
部の陽極ノズル部に冷却ガスとして水素を供給するよう
にしたため、効率よくプラズマジェットを冷却すること
でき、かつ得られるダイヤモンド膜の膜質および膜厚を
例え大面積であっても均一に析出させることができる。
イヤモンドの気相合成方法によれば、プラズマトーチ内
部の陽極ノズル部に冷却ガスとして水素を供給するよう
にしたため、効率よくプラズマジェットを冷却すること
でき、かつ得られるダイヤモンド膜の膜質および膜厚を
例え大面積であっても均一に析出させることができる。
【図１】この発明の実施に用いる直流熱プラズマＣＶＤ
装置を示す概略構成図である。
装置を示す概略構成図である。
１ プラズマトーチ
２ 陽極
５ 放電ガス供給管
６ 冷却ガス供給管
８ 水素ガスボンベ
１３ プラズマジェット
１４ ダイヤモンド
１５ 基板
Claims (1)
- 【請求項１】直流熱プラズマ式ダイヤモンド気相合成方
法において、プラズマジェットを発生させるプラズマト
ーチ内部の陽極ノズル部に、冷却ガスとして水素を供給
することを特徴とするダイヤモンドの気相合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10305091A JPH04338196A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10305091A JPH04338196A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04338196A true JPH04338196A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=14343847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10305091A Pending JPH04338196A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | ダイヤモンドの気相合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04338196A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7329608B2 (en) | 1999-05-14 | 2008-02-12 | The Regents Of The University Of California | Method of processing a substrate |
-
1991
- 1991-05-09 JP JP10305091A patent/JPH04338196A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7329608B2 (en) | 1999-05-14 | 2008-02-12 | The Regents Of The University Of California | Method of processing a substrate |
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