JPH0483796A

JPH0483796A - ダイヤモンドの気相合成法

Info

Publication number: JPH0483796A
Application number: JP19462490A
Authority: JP
Inventors: Kiyoshi Yamanoi; 清山野井; Mitsuhiro Inoue; 光弘井上
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1990-07-23
Filing date: 1990-07-23
Publication date: 1992-03-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、ダイヤモンドの気相合成法に関し、より詳し
くは、大きな面積に高速で高品質のダイヤモンドを析出
させる方法に関する。

（従来の技術）ダイヤモンドの気相合成法には各種あるが、高い析出速
度を目的とし゛Ｃ熱プラズマＣＶＤ法が開発され、特開
昭６２−１５８１９５号公報に示されている。また、熱
プラズマ法のうち、直流を用いる場合（直流熱プラズマ
ＣＶＤ法）の、具体的方法が特開昭６４−３３０９６号
公報などに示されている。

（発明が解決しようとする課題）前記の直流熱プラズｒｃＶＤ法（直流プラズマジェット
ＣｖＤ法）は、高周波熱プラズマＣＶＤ法と比べ比較的
安１品な装置で、高速でダイヤモンドを気相合成できる
という利点をもつ。

しかしながら、直流熱プラズマＣＶＤ法は、フレームの
大きさが高周波熱プラズマＣＶＤ法に比べ小さく、した
がって析出面積が通常十数Ｉ径以下と小さいという課題
があった。

上記の課題を解決する方法としＣ、プラズマトーチと基
板との相対的位置を変えることが考えられる。例えば、
トーチ走査の場合、走査速度を適切な範囲にすることに
より高い析出速度とともに良質なダイヤモンドが得られ
ることを見出した。

上記方法において、良質なダイヤモンドが得られる理由
として、析出ダイヤモンドの外周部に析出しやｒい黒鉛
なとのダイヤモンド以外の物質が、適切な速度のトーチ
走査により熱的、化学的に分解、消失することにより全
体として良質な膜になるためと考えられる。

しかしながら、上記方法において長時間合成する間に各
種条件が変動した場合、黒鉛などが皮膜中に残る場合が
あるという問題があった。

（課題を解決するための手段）本発明は、上記問題を解決すべく検討した結果なされた
もので、具体的にはプラズマジェットの外周部をカット
するシャッターを設け、かつ、プラズマトーチとともに
走査することを特徴とする。

すなわち、プラズマトーチの陽極ノズルと基板との間に
、プラズマジェットの径程度の穴を明けたモリブデンや
タングステン、チタンなどの高融点金属板などをシャッ
ターとしてプラズマトーチあるいはプラズマトーチ支持
体に取付けることによりなされる。

上記シャッターは、冷却ガスなどにより冷却することが
望ましく、また、プラズマトーチより基板に近い位置に
設ける方がシャッターが高温になりにくいため望ましい
。上記シャッターの材質としては、上記などの高融点金
属のほか、アルミナ、窒化アルミ、窒化ホウ素などの耐
熱セラミックスを用いることができる。

（作用）シャッターによりプラズマジェットの外周部をカットす
ることにより、熱的条件などが異なるために外周部に生
成する黒鉛などのダイヤモンド以外の物質が基板上で析
出しない。

（実施例）第１図は、本発明に用いる直流熱プラズマジェットによ
るダイヤモンド合成装置を説明する図である。ノズル形
の陽極２を含むプラズマトーチ１の電極間に、プラズマ
ガスおよび原料ガスなどからなる供給ガス５を供給し、
直流アーク放電させることによりプラズマジェット６を
得る。プラズマトーチ１は特殊な構造をもっことにより
水冷され、例えばいわゆるセラミック溶射用の溶射ガン
と基本的には同じタイプのものを用いることができる。

プラズマジェット６をプラズマトーチ１と対向するよう
に置かれた基板１６に当てることにより、基板上にダイ
ヤモンド１５を合成する。

基板１６は水冷基板ホルダ１７に密着して冷却される。

ダイヤモンド１５は粒子の集合としての多結晶膜として
得られる。

以上は、一般に知られる直流熱プラズマＣＶＤ法による
ダイヤモンド合成の概略と同礒であるが、本発明の装置
では、さらにプラズマトーチ１を走査するための駆動装
置１２、および、本発明の特徴である、プラズマジェッ
ト６の外周部をカットするためのシャッター７を有する
。

駆動装置１２では、基板１６に対して水平で直交するＸ
、Ｙ２方向の各走査距離、各走査速度、および走査回数
をコンピュータ１３により制御でき、プラズマトーチ支
持体１１を介してプラズマトーチ１を走査できる。走査
パターンの１例としてはＸ方向の一定距離を往復させＹ
方向の一定距離をピッチとしてジグザグの一筆書きパタ
ーンを用いることができる。

シャッター７は、陽極２のノズルと基板１６との間に設
け、シャッター支持体８によりプラズマトーチ支持体１
１に取付られており、プラズマトーチ１の走査とともに
移動しプラズマトーチ１との相対的位置は変らない。ま
た、シャッター７は、シャッター７に向けられた冷却用
ノズル１０を介して冷却カス９により冷却される。

以下に具体的実施条件を示す。

〔合成条件〕

第１図に示す装置を用い、供給ガス５としてアルゴン４
５１　／　ｗｉｎ　、水素２０／／ｍ１．．メタン１．
０１　／　ｍｉａ　ヲマスフローコントローラー（株式
会社エステツク社製）を用いて流し、真空チャンバ２０
内の圧力がｇＱｔｏｒｒに保たれるよう排気しながら、
１００Ｖ−１２５人で直流放電を行った。基板１６とし
ては、５Ｑｏｎｘ５０１ＩｘｏＸＩＩｌｏＥ１１厚のモ
リブデン金属板（日本電球工業株式会社製）を用い、陽
極２のノズル出口と基板１６間との距離は１００［＋で
あり、プラズマトーチ１の走査中も一定とした。

〔ンヤッター条件〕

５０ｍ１ｌｌＸ　５　ＱＩＸ　２ａｗｎ厚のモリブデン
金属板（日本電球工業株式会社製）の中央に直径１２Ｉ
の穴を明けたものを用い、基板１６からの高さｌ０ｆｆ
ｌ！＋の位置に基板１６と平行に固定した。

冷却ガス９としてアルゴン３０１／分を用いた。

〔プラズマトーチ走査条件〕

走査パターンは、Ｘ方向が１往復で距離片道２０ｒＭｎ
１およびＹ方向が１ピツチで距離１０１ｍ＋１すなわち
、コの字形とした。走査速度をｘ、　Ｘ方向それぞれＩ
　Ｑ［ＩＤ／ｍｉｎ、１００工／　Ｉｎ　Ｉ　ｎとし、
走査回数２０回とした。走査時間は約８０分であった。

上記の各条件で合成した結果、約３０１１ＤＸ２０Ｍｎ
の面積に１５μｍの厚さで合成膜が得られた。この合成
膜をＸ線回折、ＳＢＭ観察およびラマン分光法で評価し
たところダイヤモンドであることを確認した。このラマ
ン分光法では約ｌｌＩＤ径の膜質の平均がみられるが、
膜における１０点のちがう場所について測定したところ
、すべての点で黒鉛あるいはアモルファスカーボン等の
混入がほとんどみられない良質なダイヤモンドであるこ
とがわかった。

（比較例）プラズマジェット６の外周部をカットするためのシャッ
ター７を設けなかったこと以外は実施例の合成条件およ
びプラズマトーチ走査条件と同様の条件で合成したとこ
ろ、実施例と同様の合成膜が得られた。得られた合成膜
を実施例と同様に評価した結果、合成膜がダイヤモンド
であることを確認したが、ラマン分光法における１０点
のうち２点において、ダイヤモンドによるピーク以外に
幅の広いピークが１３５ｏａａ−４、と１５８０（！ｎ
−’付近にみられ、ダイヤモンド以外の黒鉛やアモルフ
ァスカーボンなどの混入がみられた。上記の２点は約３
０１Ｉｉｍ×２０１１ＩＩ＋のダイヤモンド膜の端部に
近い点であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いる、プラズマトーチ駆動装置及び
プラズマジェット外周部をカットするシャッターを設け
た直流熱プラズｒｃｖＤ装置の原理図。符号の説明１・・・プラズマトーチ　　　２・・・陽極３・・・陰
極　　　　　　　４・・・直流電源５・・・供給ガス　
　　　　　６川プラズマジエツト７・・・ンヤッタ−８
・・・シャッター支持体９・・・冷却ガス　　　　　　
１０・・・冷却用ノズル１１・・・プラズマトーチ支持
体１２・・・駆動装置工３・・・駆動装置用コンピュータ１４・・・駆動装置用電源　１５・・・ダイヤモンド１
６・・・基板　　　　　　１７・・・水冷基板ホルダ１
８・・・冷却水　　　　　１９・−・排気ガス第１図

Claims

【特許請求の範囲】

１．プラズマトーチを基板に対して水平方向に走査する
直流熱プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成法にお
いて、プラズマジェットの外周部をカットする遮へい体
を設けるとともに遮へい体がプラズマトーチとともに走
査することを特徴とする、直流熱プラズマＣＶＤ法によ
るダイヤモンドの気相合成法。